CN114477118A - 一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，涉及废旧磷酸铁锂电池正极粉料回收利用领域，是基于现有的锂离子电池正极材料的金属的浸出效果差、回收率低的问题提出的。本发明以废旧磷酸铁锂电池为研究对象，通过利用高氯酸盐与酸混合物具有强氧化性和强酸性的性质，对磷酸铁锂橄榄形结构进行破坏，反应过程中产生的氯离子更能进一步侵蚀磷酸铁锂结构，加快酸浸进程，减少酸用量，该方法能有效提升主要金属的回收率，提高浸出效果，并能提高产品的纯度，具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及废旧磷酸铁锂电池正极粉料回收利用领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法。
背景技术
由于锂离子电池具有无记忆效应，导电性能优良且具有环境友好型等特点，如今锂离子电池已经广泛应用于生活中的各个领域，通时也是电动汽车的动力电池之一。因磷酸铁锂电池具有较高的理论容量，价格低廉，优秀的循环稳定性和安全性能高等优点，被广泛应用于新能源汽车领域。新能源汽车经过几年的快速发展，其配套的锂离子电池也迎来的大退役时代，面对如此庞大的电池退役过程，若不对退役电池做好循环利用势必会造成资源的浪费。因此对废旧锂离子动力电池的湿法回收已经成为电池回收梯次利用的重要组成部分。
目前对于锂离子电池正极材料的回收处理一般采用常压条件下，通过硫酸，盐酸，磷酸，硝酸，等化学试剂经过酸浸出有价金属离子，在经过除杂净化提纯处理，得到磷酸铁和碳酸锂等合成磷酸铁锂原材料。专利CN103449395A公开了一种从水系废旧磷酸铁锂电池中回收再生正极材料的方法，包括将电池精细化拆解，用去离子水浸泡，调整Li、Fe、P元素比例，在经过球磨，低温预烧，高温结烧等步骤回收得到再生磷酸铁锂正极材料。此专利提出的用去离子水浸泡，浸出效果有限，通过调整Li、Fe、P比例添加锂源、铁源和磷源，操作复杂且不易控制，同时又经过高温结烧能耗高，因此很难满足生产需要。专利CN106684485A公开了一种酸浸法回收处理废旧磷酸铁锂正极材料的方法，包括将磷酸铁锂正极粉加入硫酸中进行酸浸，再加入大量氧化剂进行氧化等办法处理磷酸铁锂正极粉料，该方法酸用量和氧化剂用量太多，并且浸出率较低，反应步骤复杂，而且过量的酸为后期调pH沉淀带来困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何解决现有的锂离子电池正极材料的金属的浸出效果差、回收率低的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比为1:0.1-0.3，将废旧磷酸铁锂正极粉料和高氯酸盐充分混合，得到混合物料；
(2)将步骤(1)得到的混合物料与去离子水混合搅拌，得物料悬浊液；
(3)向步骤(2)得到的悬浊液中加酸酸浸，进行搅拌反应，得酸浸悬浊液，控制pH值调至2.5-4之间；
(4)将步骤(3)得到的酸浸悬浊液用抽滤机进行抽滤，得含锂滤液及滤渣；
(5)将步骤(4)得到的含锂滤液用碱溶液调到pH＝7.0，加热一段时间，抽滤，再将pH调至9.0，过滤得含锂纯液，将得到的含锂纯液用饱和碳酸钠洗涤生成电池级碳酸锂；
(6)将步骤(4)得到的滤渣洗涤后置于高温高氧环境下进行煅烧，得到纯磷酸铁固体。
本发明以废旧磷酸铁锂电池为研究对象，通过利用高氯酸盐与酸混合物具有强氧化性和强酸性的性质，对磷酸铁锂橄榄形结构进行破坏，反应过程中产生的氯离子更能进一步侵蚀磷酸铁锂结构，加快酸浸进程，减少酸用量，该方法能有效提升回收率，简化了实验步骤。
优选地，所述步骤(1)中高氯盐包括高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸锂或高氯酸铁。
优选地，所述步骤(1)中混料转速为90-110r/min，混料时间为0.5-2h。
优选地，所述步骤(2)中混合料和去离子水重量比为1:3-5。
优选地，所述步骤(2)中搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为0.5-1.5h。
优选地，所述步骤(3)中酸包括磷酸、碳酸或柠檬酸，酸浓度为3-5mol/L。
优选地，所述步骤(3)中酸浸温度为60-90℃，酸浸时间为1.5-2.5h。
优选地，所述步骤(5)中碱包括氢氧化钠、氢氧化锂或氨水。
优选地，所述步骤(5)中加热温度为70-90℃，反应时间为1-2h。
优选地，所述步骤(6)中煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为1-2h。
本发明具有如下的有益效果：
1、本发明以废旧磷酸铁锂电池为研究对象，通过利用高氯酸盐与酸混合物具有强氧化性和强酸性的性质，对磷酸铁锂橄榄形结构进行破坏，反应过程中产生的氯离子更能进一步侵蚀磷酸铁锂结构，加快酸浸进程，减少酸用量，该方法能有效提升主要金属的回收率，提高浸出效果，并能提高产品的纯度，具有很强的实用性。
2、本发明将铁和锂分开分别除杂，为将杂质彻底除尽提供了可能，得到的纯锂溶液可进行用饱和碳酸钠洗涤生成电池级碳酸锂，磷酸铁沉淀渣也可通过高氧环境下煅烧除碳，得到电池级磷酸铁，该方法具有很强的使用价值，并有很高的经济价值。
附图说明
图1为本发明实施例的一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和实施例对本发明进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，包括以下步骤：
(1)向废旧磷酸铁锂正极粉料中加入高氯酸钠进行混料，其中取磷酸铁锂正极粉料100g，磷酸铁锂电池正极粉料与高氯酸钠重量比为1:0.1，混料转速为90r/min，混料时间0.5h，得到混合物料；
(2)按照质量比为1:3，将步骤(1)得到的混合物料与去离子水混合，常温下以200r/min的转速搅拌0.5h，得物料悬浊液；
(3)向步骤(2)得到的悬浊液中滴加磷酸进行酸浸，磷酸浓度为3mol/L，将溶液pH控制在2.5，酸浸温度为60℃，酸浸时间为1.5h，得酸浸悬浊液；
(4)将步骤(3)得到的酸浸悬浊液用抽滤机进行抽滤，得含锂滤液及滤渣；
(5)将步骤(4)得到的含锂滤液用氢氧化钠溶液调到pH＝7.0，然后于70℃下加热1h，抽滤，再将pH调至9.0，过滤得含锂纯液，将得到的含锂纯液用饱和碳酸钠洗涤生成电池级碳酸锂；
(6)将步骤(4)得到的滤渣洗涤3次，然后置于高温高氧环境下进行煅烧，煅烧温度为300℃，煅烧时间为1h，得纯磷酸铁固体。
实施例2
一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，包括以下步骤：
(1)向废旧磷酸铁锂正极粉料中加入高氯酸钠进行混料，其中取磷酸铁锂正极粉料100g，磷酸铁锂电池正极粉料与高氯酸钠重量比为1:0.2，混料转速为100r/min，混料时间1h，得到混合物料；
(2)按照质量比为1:4，将步骤(1)得到的混合物料与去离子水混合，常温下以250r/min的转速搅拌1h，得物料悬浊液；
(3)向步骤(2)得到的悬浊液中滴加磷酸进行酸浸，磷酸浓度为3mol/L，将溶液pH控制在3.5，酸浸温度为80℃，酸浸时间为2h，得酸浸悬浊液；
(4)将步骤(3)得到的酸浸悬浊液用抽滤机进行抽滤，得含锂滤液及滤渣；
(5)将步骤(4)得到的含锂滤液用氢氧化钠溶液调到pH＝7.0，然后于80℃下加热1.5h，抽滤，再将pH调至9.0，过滤得含锂纯液，将得到的含锂纯液用饱和碳酸钠洗涤生成电池级碳酸锂；
(6)将步骤(4)得到的滤渣洗涤3次，然后置于高温高氧环境下进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为1.5h，得纯磷酸铁固体。
实施例3
一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，包括以下步骤：
(1)向废旧磷酸铁锂正极粉料中加入高氯酸钠进行混料，其中取磷酸铁锂正极粉料100g，磷酸铁锂电池正极粉料与高氯酸钠重量比为1:0.3，混料转速为100r/min，混料时间1h，得到混合物料；
(2)按照质量比为1:4，将步骤(1)得到的混合物料与去离子水混合，常温下以250r/min的转速搅拌1h，得物料悬浊液；
(3)向步骤(2)得到的悬浊液中滴加磷酸进行酸浸，磷酸浓度为3mol/L，将溶液pH控制在4，酸浸温度为80℃，酸浸时间为2h，得酸浸悬浊液；
(4)将步骤(3)得到的酸浸悬浊液用抽滤机进行抽滤，得含锂滤液及滤渣；
(5)将步骤(4)得到的含锂滤液用氢氧化钠溶液调到pH＝7.0，然后于90℃下加热2h，抽滤，再将pH调至9.0，过滤得含锂纯液，将得到的含锂纯液用饱和碳酸钠洗涤生成电池级碳酸锂；
(6)将步骤(4)得到的滤渣洗涤3次，然后置于高温高氧环境下进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h，得纯磷酸铁固体。
对比例1
本对比例与实施例2的区别在于：不进行高氧煅烧除碳处理，具体工艺步骤如下：
(1)向废旧磷酸铁锂正极粉料中加入高氯酸钠进行混料，其中取磷酸铁锂正极粉料100g，磷酸铁锂电池正极粉料与高氯酸钠重量比为1:0.2，混料转速为100r/min，混料时间1h，得到混合物料；
(2)按照质量比为1:4，将步骤(1)得到的混合物料与去离子水混合，常温下以250r/min的转速搅拌1h，得物料悬浊液；
(3)向步骤(2)得到的悬浊液中滴加磷酸进行酸浸，磷酸浓度为3mol/L，将溶液pH控制在3.5，酸浸温度为80℃，酸浸时间为2h，得酸浸悬浊液；
(4)将步骤(3)得到的酸浸悬浊液用抽滤机进行抽滤，得含锂滤液及滤渣；
(5)将步骤(4)得到的含锂滤液用氢氧化钠溶液调到pH＝7.0，然后于80℃下加热1.5h，抽滤，再将pH调至9.0，过滤得含锂纯液，将得到的含锂纯液用饱和碳酸钠洗涤生成电池级碳酸锂；
(6)将步骤(4)得到的滤渣洗涤3次，然后置于高温无尘空气环境下进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为1.5h，得纯磷酸铁固体。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于：不用磷酸+高氯酸盐酸浸，具体工艺步骤如下：
(1)按照质量比为1:4，将废旧磷酸铁锂正极粉料与去离子水混合，常温下以250r/min的转速搅拌1h，得物料悬浊液；
(2)向步骤(1)得到的悬浊液中滴加硫酸进行酸浸，硫酸浓度为98.0％，滴加55ml，酸浸温度为80℃，酸浸时间为2h，得酸浸悬浊液；
(3)将步骤(2)得到的酸浸悬浊液用抽滤机进行抽滤，得含锂滤液及滤渣；
(4)将步骤(3)得到的含锂滤液先用氢氧化钠溶液调到pH＝2.0，抽滤，再调pH＝7.0，然后于80℃下加热1.5h，抽滤，再将pH调至9.0，过滤得含锂纯液，将得到的含锂纯液用饱和碳酸钠洗涤生成电池级碳酸锂；
(5)将步骤(3)得到的滤渣洗涤3次，然后置于高温高氧环境下进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为1.5h，得纯磷酸铁固体；
将上述实施例1-3和对比例1-2得到的电池级碳酸锂及纯磷酸铁固体进行回收率及纯度测试，测试结果如表1所示。
表1为实施例和对比例的测试结果
| 磷酸铁回收率 | 磷酸铁纯度 | 锂回收率 | 碳酸锂纯度 | |
| 实施例1 | 95.87％ | 99.67％ | 97.84％ | 99.06％ |
| 实施例2 | 96.99％ | 99.75％ | 98.21％ | 99.68％ |
| 实施例3 | 93.23％ | 99.53％ | 95.11％ | 99.54％ |
| 对比例1 | 93.54％ | 92.32％ | 95.06％ | 99.43％ |
| 对比例2 | 86.65％ | 90.42％ | 88.43％ | 92.75％ |
根据表1的数据不难发现，磷酸铁锂正极粉料在经过以上工艺综合处理的方法，磷酸铁回收率均在93％以上，锂回收率均在95％以上，得到的磷酸铁和碳酸锂纯度均能达到电池级，在对比例1中不采用高氧环境下煅烧磷酸铁，磷酸铁的纯度明显降低；在对比例2中不采用高氯酸盐+磷酸酸浸的方法，铁锂的回收率明显降低；本回收废旧磷酸铁锂正极粉的综合回收方法能显著增加主要金属的回收率，提高浸出效果，并能提高产品的纯度，具有很强的实用性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照质量比为1:0.1-0.3，将废旧磷酸铁锂正极粉料和高氯酸盐充分混合，得到混合物料；
(2)将步骤(1)得到的混合物料与去离子水混合搅拌，得物料悬浊液；
(3)向步骤(2)得到的悬浊液中加酸酸浸，进行搅拌反应，得酸浸悬浊液，控制pH值调至2.5-4之间；
(4)将步骤(3)得到的酸浸悬浊液用抽滤机进行抽滤，得含锂滤液及滤渣；
(5)将步骤(4)得到的含锂滤液用碱溶液调到pH＝7.0，加热一段时间，抽滤，再将pH调至9.0，过滤得含锂纯液，将得到的含锂纯液用饱和碳酸钠洗涤生成电池级碳酸锂；
(6)将步骤(4)得到的滤渣洗涤后置于高温高氧环境下进行煅烧，得到纯磷酸铁固体。
2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，其特征在于：所述步骤(1)中高氯盐包括高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸锂或高氯酸铁。
3.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，其特征在于：所述步骤(1)中混料转速为90-110r/min，混料时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，其特征在于：所述步骤(2)中混合料和去离子水重量比为1:3-5。
5.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为0.5-1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，其特征在于：所述步骤(3)中酸包括磷酸、碳酸或柠檬酸，酸浓度为3-5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，其特征在于：所述步骤(3)中酸浸温度为60-90℃，酸浸时间为1.5-2.5h。
8.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，其特征在于：所述步骤(5)中碱包括氢氧化钠、氢氧化锂或氨水。
9.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，其特征在于：所述步骤(5)中加热温度为70-90℃，反应时间为1-2h。
10.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料综合处理的方法，其特征在于：所述步骤(6)中煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为1-2h。
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