CN114464809A - 一种石墨烯包覆的锂离子电池及制备方法 - Google Patents

一种石墨烯包覆的锂离子电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：S1、制备LiFeO4/石墨烯改性复合材料；S2、将所得LiFeO4/石墨烯改性复合材料和聚偏氟乙烯按照一定的质量比混合，涂覆于铝箔，干燥，裁剪得正极片；S3、配合隔膜、电解液以及负极组成电池；本发明还公开了本方法所得的锂离子电池；本发明通过有效构建石墨烯与LiFePO4的配合，提升电池体系的动力学性能。

Description

一种石墨烯包覆的锂离子电池及制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种石墨烯包覆的锂离子电池及制备方法。
背景技术
橄榄石结构的磷酸铁锂晶体结构属于立方晶系，其中，氧原子以六方堆积的形式占据骨架的4c和8d位置；锂与铁原子各自分别占据材料骨架八面体间隙的4a及4c位置；最后磷原子位于晶体结构中的四面体间隙4c位。
LiFePO4正极材料主要通过层状结构嵌入和脱出锂离子储存和释放电能，但是LiFePO4本身固有的锂离子传导率和电子电导率低，导致材料的比容量达不到理论比容量和快速充放电时的极化现象。现有技术中多是通过降低材料颗粒大小、活性碳包覆、抑或是掺杂其他物质提高LiFePO4的性能，单纯从材料性能本身出发，难以进一步促进电池整体体系配合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，本发明通过有效构建石墨烯与LiFePO4的配合，提升电池体系的动力学性能。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备LiFeO4/石墨烯改性复合材料；
S2、将所得LiFeO4/石墨烯改性复合材料和聚偏氟乙烯按照一定的质量比混合，涂覆于铝箔，干燥，裁剪得正极片；
S3、配合隔膜、电解液以及负极组成电池。
优选S1中LiFeO4/石墨烯改性复合材料的制备方法包括以下步骤：
S11、将LiOH·H2O在磁力搅拌下溶解于去离子水；完全溶解；
S12、在搅拌的条件下，向S11所得的混合液中滴加H3PO4，直至溶液中加入白色悬浮物；
S13、将乙二胺改性氧化石墨烯分散于去离子水，混合分散均匀；
S14、将FeSO4·7H2O溶解于步骤S13所得混合液，混合均匀；
S15、将S14所得的混合液添加至S12所得混合液中，搅拌均匀后继续搅拌一定时间；
S16、将S15所得混合物置于反应釜中进行水热反应；
S17、将S16所得沉淀反复清洗，真空干燥后，得LiFeO4/石墨烯改性复合材料。
本发明利用乙二胺改性氧化石墨烯，一方面乙二胺的胺基作为还原剂防止二价铁氧化为三价铁，提高所得LiFeO4的纯度，保证所得正极的容量；同时水热反应的过程中，乙二胺进一步促进氧化石墨烯的还原，利于本发明所得复合材料的纯度高，利于改善复合材料的锂离子传导率和电子传导率。
更进一步，在整个水热反应的过程中，乙二胺改性氧化石墨烯由于枝接有乙二胺，避免在分散的液体环境中氧化石墨烯片再次团聚，形成LiFeO4的Li源、Fe源以及P源均匀分散在液体环境中，更具体是均匀分散在氧化石墨烯片之间，LiFeO4形成过程与氧化石墨烯片发生结构的交联，以期LiFeO4/石墨烯复合材料在微观下形成均匀分散的导电结构，宏观上表现为复合材料离子导电率和电子导电率的提升，电池动力学性能的提升。
优选在S11进行前，氧化石墨烯通过酯化反应枝接有聚苯乙烯；
所述S17中真空干燥后高温煅烧所得沉淀物质去除聚苯乙烯获得具有多孔道的LiFeO4/石墨烯改性复合材料。
锂离子电池中锂离子在正负极之间的往复循环极大的依赖于电解液，本发明中为了进一步促进电解液与正极复合材料的接触，在氧化石墨烯表面枝接有一定数量的聚苯乙烯，由于聚苯乙烯具有一定的空间结构，在水热反应生成LiFeO4的过程中，聚苯乙烯在氧化石墨烯表面形成阻隔结构，提高LiFeO4的在氧化石墨烯周围分散的均匀性；而后，为了进一步提高LiFeO4的电子导电性，对所得复合材料进行保护气氛下的煅烧，随着温度的不断升高，聚苯乙烯分解，形成复合材料的内部孔道，方便电解液的浸润，提高电池的动力学性能。
优选高温煅烧的工艺条件是：
煅烧温度：350℃至500℃；氩气保护。
本发明有效控制煅烧温度，在去除聚苯乙烯的同时，提高LiFeO4的纯度，控制LiFeO4颗粒尺寸的进一步增大，保证正极材料内部孔道的存在，所得锂离子电池循环性能稳定提升，更一步强化了电池低温下的循环性能。
优选所述聚苯乙烯占氧化石墨烯的质量比为12％至18％。本发明通过利用现有技术中的乳液模板法、静电纺丝、悬浮聚合和超交联等方法将聚苯乙烯枝接于氧化石墨烯；本发明控制聚苯乙烯的用量兼顾正极材料能量密度与电解液的浸润。
优选S16水热反应的工艺条件如下：
反应温度：170℃至220℃；
反应时间8h至10h。
本发明优选生成LiFeO4/石墨烯改性复合材料的水热反应的工艺参数，充分保证乙二胺作为还原剂将氧化石墨烯还原为石墨烯，形成导电网络。
优选乙二胺改性氧化石墨烯的具体方法包括以下步骤：
S21、将Hummers方法制备的氧化石墨烯加入DMF，超声分散剥离，得分散均匀的氧化石墨烯/DMF；
S22、将氧化石墨烯/DMF通过油浴加热，加入浓氨水和乙二胺，反应5h至7h，反应结束；
S23、反应结束后抽滤，使用无水乙醇多次洗涤；真空烘干得乙二胺改性氧化石墨烯。
优选LiOH·H2O、FeSO4·7H2O和H3PO4的摩尔比为3:1:1。本发明控制原材料物质的量保证产物纯度。
优选氧化石墨烯与LiFePO4的质量比为5％至11％。本发明控制氧化石墨烯的用量，改善LiFeO4的导电性。
本发明的另一个目的在于提供一种石墨烯包覆的锂离子电池，本发明所得电池通过改善正极材料的导电性，提高电池的动力学性能。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种本发明的制备方法获得的锂离子电池。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
本发明利用石墨烯与LiFeO4的复合，改善磷酸铁锂的电子导电性，促进正极活性物质与电解液的配合，改善离子导电性；电极与电解液界面之间阻抗较为稳定，界面稳定，电池中锂离子的传输动力学稳定，同时电荷传输阻碍基本不会增加，因此电池具有稳定的循环性能，容量保持稳定。
附图说明
图1是本发明实施例1至5以及对比例所得锂离子电池室温下循环曲线。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
本实施例公开一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备LiFeO4/石墨烯改性复合材料；
S1中LiFeO4/石墨烯改性复合材料的制备方法包括以下步骤：
S11、将LiOH·H2O在磁力搅拌下溶解于去离子水；完全溶解；
S12、在搅拌的条件下，向S11所得的混合液中滴加H3PO4，直至溶液中加入白色悬浮物；
S13、将乙二胺改性氧化石墨烯分散于去离子水，混合分散均匀；
S14、将FeSO4·7H2O溶解于步骤S13所得混合液，混合均匀；
S15、将S14所得的混合液添加至S12所得混合液中，搅拌均匀后继续搅拌一定时间；
S16、将S15所得混合物置于反应釜中进行水热反应；
水热反应的工艺条件如下：
反应温度：170℃至220℃；
反应时间8h至10h。
S17、将S16所得沉淀反复清洗，真空干燥后，得LiFeO4/石墨烯改性复合材料。
S2、将所得LiFeO4/石墨烯改性复合材料和聚偏氟乙烯按照一定的质量比混合，涂覆于铝箔，干燥，裁剪得正极片；
S3、配合隔膜、电解液以及负极组成电池。
本实施例中LiFeO4/石墨烯改性复合材料的原料使用情况详见表1所示，具体的工艺制成参数详见表2所示。
本实施例中乙二胺改性氧化石墨烯的具体方法包括以下步骤：
S21、将Hummers方法制备的500mg氧化石墨烯加入DMF，超声分散剥离1至2h，得分散均匀的氧化石墨烯/DMF；
S22、将氧化石墨烯/DMF通过油浴加热90℃至100℃，加入4.2ml浓氨水和和如表1记载的乙二胺，反应5h至7h，反应结束；
S23、反应结束后抽滤，使用无水乙醇多次洗涤；真空烘干得乙二胺改性氧化石墨烯。
本实施例中LiOH·H2O、FeSO4·7H2O和H3PO4的摩尔比为3:1:1。本发明控制原材料物质的量保证产物纯度。
本实施例所得锂离子电池的正极按照质量分数包括：98％的LiFeO4/石墨烯改性复合材料，1％的导电剂，1％的PVDF。
本实施例所得锂离子电池的负极按照质量分数包括：97％的石墨，1％的石墨烯，1％的CMC和1％的SBR。
实施例2
本实施例与实施例1的主要区别在于：
在S11进行前，氧化石墨烯通过酯化反应枝接有聚苯乙烯，具体用量详见表1所示；
所述S17中真空干燥后高温煅烧所得沉淀物质去除聚苯乙烯获得具有多孔道的LiFeO4/石墨烯改性复合材料。
优选高温煅烧的工艺条件是：
煅烧温度：350℃至500℃；氩气保护。具体高温煅烧的工艺条件详见表2所示。
实施例3
本实施例与实施例1的主要区别在于：
在S11进行前，氧化石墨烯通过酯化反应枝接有聚苯乙烯，具体用量详见表1所示；
所述S17中真空干燥后高温煅烧所得沉淀物质去除聚苯乙烯获得具有多孔道的LiFeO4/石墨烯改性复合材料。
具体高温煅烧的工艺条件详见表2所示。
实施例4
本实施例与实施例1的主要区别在于：
在S11进行前，氧化石墨烯通过酯化反应枝接有聚苯乙烯，具体用量详见表1所示；
所述S17中真空干燥后高温煅烧所得沉淀物质去除聚苯乙烯获得具有多孔道的LiFeO4/石墨烯改性复合材料。
具体高温煅烧的工艺条件详见表2所示。
实施例5
本实施例与实施例1的主要区别在于：
在S11进行前，氧化石墨烯通过酯化反应枝接有聚苯乙烯，具体用量详见表1所示；
所述S17中真空干燥后高温煅烧所得沉淀物质去除聚苯乙烯获得具有多孔道的LiFeO4/石墨烯改性复合材料。
具体高温煅烧的工艺条件详见表2所示。
对比例
本例中通过水热反应制得LiFeO4/石墨烯复合材料，具体原料的选择、用量以及相应的制成参数详见表1和表2所示。
表1实施例1至5以及对比例制成LiFeO4/石墨烯复合材料的原材料和用量
组成 氧化石墨烯 乙二胺 聚苯乙烯
实施例1 11％ 17％ /
实施例2 5％ 8％ 12％
实施例3 8％ 11％ 14％
实施例4 11％ 13％ 18％
实施例5 11％ 17％ 12％
对比例 11％ / /
表1中数据氧化石墨烯是占LiFeO4的质量百分比；乙二胺和聚苯乙烯是分别相对于氧化石墨烯的质量百分比。
表2实施例1至5以及对比例制成LiFeO4/石墨烯复合材料的工艺参数
Figure BDA0003486731500000081
将实施例1至5以及对比例所得的锂离子电池分别进行以下性能测试：
电导率测试，具体数据详见表3。
阻抗谱测试，测试条件为0.1至100000Hz，振幅为5mV；阻抗图谱由高频至中频范围的半圆弧(对应着正极界面的电荷传递过程)和低频范围的直线(对应着电极材料中锂离子的扩散过程)组成。高频区域的半圆表示锂离子在电极与溶液界面间的电荷转移电阻(Rct)，其值近似于高频区半圆的直径，具体数据详见表3。
室温25℃下的循环曲线，循环条件为(0.5C/1C),具体详见图1。
表3实施例1至5以及对比例所得复合材料和锂离子电池的导电率和Rct
测试指标 电导率(S/cm) Rct(Ω)
实施例1 6.8x10<sup>-8</sup> 121.6
实施例2 5.9x10<sup>-8</sup> 136.5
实施例3 7.5x10<sup>-8</sup> 115.2
实施例4 9.5x10<sup>-8</sup> 101.6
实施例5 8.0x10<sup>-8</sup> 108.8
对比例 2.1x10<sup>-9</sup> 198.6
本发明利用石墨烯与LiFeO4的复合，改善磷酸铁锂的电子导电性，促进正极活性物质与电解液的配合，改善离子导电性；电极与电解液界面之间阻抗较为稳定，界面稳定，电池中锂离子的传输动力学稳定，同时电荷传输阻碍基本不会增加，因此在高温和低温状态下均具有比较稳定的循环性能。
结合表1至3以及图1的数据所示，本发明所得锂离子电池中锂离子在正负极之间的往复循环也极大的依赖于电解液；本发明中为了进一步促进电解液与正极复合材料的接触，在氧化石墨烯表面枝接有一定数量的聚苯乙烯，由于聚苯乙烯具有一定的空间结构，在水热反应生成LiFeO4的过程中，聚苯乙烯在氧化石墨烯表面形成阻隔结构，提高LiFeO4的在氧化石墨烯周围分散的均匀性；而后，为了进一步提高LiFeO4的电子导电性，对所得复合材料进行保护气氛下的煅烧，随着温度的不断升高，聚苯乙烯分解，形成复合材料的内部孔道，方便电解液的浸润，提高电池的动力学性能；从图1可知，实施例2至5与实施例1对比，电池随着循环的进行，比容量有一个缓慢提升的过程，可知，本发明原位去除聚苯乙烯利于所得复合材料与电解液之间的配合，电解液随着电池的循环进一步的浸润活性物，促进容量的提高，同时保证比较稳定的循环性能。

Claims (10)

1.一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
S1、制备LiFeO4/石墨烯改性复合材料；
S2、将所得LiFeO4/石墨烯改性复合材料和聚偏氟乙烯按照一定的质量比混合，涂覆于铝箔，干燥，裁剪得正极片；
S3、配合隔膜、电解液以及负极组成电池。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，其特征在于：S1中LiFeO4/石墨烯改性复合材料的制备方法包括以下步骤：
S11、将LiOH·H2O在磁力搅拌下溶解于去离子水；完全溶解；
S12、在搅拌的条件下，向S11所得的混合液中滴加H3PO4，直至溶液中加入白色悬浮物；
S13、将乙二胺改性氧化石墨烯均匀分散于去离子水；
S14、将FeSO4·7H2O溶解于步骤S13所得混合液，混合均匀；
S15、将S14所得的混合液添加至S12所得混合液中，搅拌均匀后继续搅拌一定时间；
S16、将S15所得混合物置于反应釜中进行水热反应；
S17、将S16所得沉淀反复清洗，真空干燥后，得LiFeO4/石墨烯改性复合材料。
3.如权利要求2所述的一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，其特征在于：在S11进行前，氧化石墨烯通过酯化反应枝接有聚苯乙烯；
所述S17中真空干燥后高温煅烧所得沉淀物质去除聚苯乙烯获得具有多孔道的LiFeO4/石墨烯改性复合材料。
4.如权利要求3所述的一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，其特征在于：高温煅烧的工艺条件是：
煅烧温度：350℃至500℃；氩气保护。
5.如权利要求3所述的一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，其特征在于：所述聚苯乙烯占氧化石墨烯的质量比为12％至18％。
6.如权利要求2所述的一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，其特征在于：S16水热反应的工艺条件如下：
反应温度：170℃至220℃；
反应时间8h至10h。
7.如权利要求2所述的一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，其特征在于：乙二胺改性氧化石墨烯的具体方法包括以下步骤：
S21、将Hummers方法制备的氧化石墨烯加入DMF，超声分散剥离，得分散均匀的氧化石墨烯/DMF；
S22、将氧化石墨烯/DMF通过油浴加热，加入浓氨水和乙二胺，反应5h至7h，反应结束；
S23、反应结束后抽滤，使用无水乙醇多次洗涤；真空烘干得乙二胺改性氧化石墨烯。
8.如权利要求1所述的一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，其特征在于：LiOH·H2O、FeSO4·7H2O和H3PO4的摩尔比为3:1:1。
9.如权利要求1所述的一种石墨烯包覆的锂离子电池的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯与LiFePO4的质量比为5％至11％。
10.一种如权利要求1至9任一项所述的制备方法制得的锂离子电池。
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Title
FATEMEH FATHOLLAHI ET AL: "Improved electrochemical properties of LiFePO4/graphene cathode nanocomposite prepared by one-step hydrothermal method", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》, vol. 627, pages 2 *
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