CN115663150A - 一种硅碳复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种硅碳复合材料及其制备方法和应用。所述的硅碳复合材料包括纳米硅‑多孔碳复合材料内核，以及包覆在所述纳米硅‑多孔碳复合材料内核表面的碳包覆层；其中，所述纳米硅‑多孔碳复合材料内核中的纳米硅至少部分容置在多孔碳的孔内；所述多孔碳的孔径为5～500nm；所述纳米硅的D50粒径为5～200nm。该硅碳复合材料不仅改善了材料充放电过程中体积膨胀问题，而且提高了材料的导电性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种硅碳复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
新能源汽车销量不断增长的同时，新能源汽车等大型器件对锂离子电池提出更高倍率的充放电等要求。为了提升锂离子电池的性能，提高负极的电化学性能是最方便、最有效的。目前商业化的锂离子二次电池普遍采用石墨，然而这类材料比容量较低(如石墨理论容量372mAh/g)，不能满足高能量密度电池的需求，因此开发高比容量的新型负极备受瞩目。
硅碳负极材料的理论储锂容量最高可达到4200mAh/g，比目前广泛使用的石墨类负极材料高出10倍有余。其产业化后，将大大提升电池的容量，满足终端对电池容量日益增长的需求。
但是，除了电子和离子导电性差外，在脱嵌锂过程中，硅会产生严重的体积变化(>300％)，进而导致材料粉化，与集流体和导电剂失去电接触，致使容量迅速衰减。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种硅碳复合材料，一方面改善了材料充放电过程中体积膨胀问题，另一方面提高了材料的导电性。解决了现有技术中在脱嵌锂过程中硅产生严重的体积变化进而导致材料粉化，与集流体和导电剂失去电接触，致使容量迅速衰减的问题。
本发明的第二目的在于提供一种硅碳复合材料的制备方法，该制备方法具有操作简单、流程短、易大批量生产以及制得的硅碳复合材料的首效高、循环性能好等优点。
本发明的第三目的在于提供一种负极极片。
本发明的第四目的在于提供一种锂离子电池。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种硅碳复合材料，包括纳米硅-多孔碳复合材料内核，以及，包覆在所述纳米硅-多孔碳复合材料内核表面的碳包覆层。
其中，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核主要由纳米硅和多孔碳组成，多孔碳具有孔洞结构，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核中的纳米硅至少部分容置(分散)在多孔碳的孔(孔洞结构)内。
所述多孔碳的孔径为5～500nm；包括但不限于10nm、15nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、480nm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
所述纳米硅的D50粒径为5～200nm，包括但不限于10nm、15nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
本发明提供的硅碳复合材料，利用复合材料各组分间的协同效应，一方面改善材料充放电过程中体积膨胀问题，另一方面提高材料的导电性。解决了现有技术中存在的在脱嵌锂过程中硅会产生严重的体积变化，进而导致材料粉化，与集流体和导电剂失去电接触，致使容量迅速衰减的问题。
具体地，多孔碳可以改善硅碳复合材料的导电性，同时能够有效的缓解硅碳复合材料的体积膨胀，有利于保持整个硅碳复合材料的导电网络的畅通，从而提高了其循环性能。
并且，碳包覆层可以提高硅碳复合材料的导电性，缓解硅碳复合材料的体积膨胀，从而改善了锂电池电化学性能。
优选地，所述纳米硅的D50粒径为5～50nm；包括但不限于10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
和/或，所述碳包覆层的厚度为5～100nm，包括但不限于10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核中的纳米硅与多孔碳的质量比为5～50(包括但不限于10、15、20、25、30、35、40、45中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)：100。
和/或，所述碳包覆层与所述纳米硅-多孔碳复合材料内核的质量比为0.5～50(包括但不限于0.5、1、3、5、10、15、20、25、30、35、40、45中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)：100。
第二方面，本发明提供了如上所述的硅碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将含有多孔碳和硅源的混合料进行真空超声，使所述硅源进入所述多孔碳的孔内，然后在惰性气氛下进行第一烧结，得到纳米硅-多孔碳复合材料。
其中，真空超声可使硅源进入多孔碳的孔内，通过第一烧结可使硅源形成纳米硅，制得纳米硅至少部分分布在多孔碳的孔内的复合材料。
向所述惰性气氛中通入碳源气体，将所述纳米硅-多孔碳复合材料进行第二烧结，经过碳包覆后，得到所述硅碳复合材料。
本发明以碳源气体作为碳源进行碳包覆，可使制得的碳包覆层均匀可控，且不容易引入杂原子，导电性更高，得到的硅碳复合材料性能更优。
本发明提供的硅碳复合材料的制备方法，工艺简单，容易操作，生产成本低，对环境友好、无污染，容易实现规模化生产。
并且，本发明采用多孔碳为载体，将硅源进行热还原，并采用化学气相沉积制备碳包覆的硅碳负极材料，使纳米硅颗粒分散在多孔碳孔径中，碳包覆在纳米硅和多孔碳表面，采用此方法得到硅碳复合材料应用于锂电池的负极，可展现出高的首效和长循环稳定性。
优选地，所述硅源包括含硅化合物。
在本发明一些具体的实施方式中，所述含硅化合物例如可以包括SiCl4、HSiCl3、H2SiCl2、H3SiCl、CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2、C6H5SiH3、(C2H5)3SiH、C6H5SiCl3、(C6H5)3SiH、(C6H5)2SiH2、[CH3(CH2)3]3SiH、CH3(CH2)17SiH(CH3)2、CH3(CH2)17SiH3、[CH3(CH2)7]3SiH、C6H5SiH2(CH3)、Si(CH3)4、C4H12Si、C6H5SiH(CH3)2、CH3CH2SiH(CH3)2、(Si(CH3)3)2、[(CH3)3C]2SiH2、(C2H5)2SiH2、[CH3(CH2)5]3SiH、CH3(CH2)7SiCl3、CH3(CH2)5SiCl3、(CH3)3SiCH2Cl、CH3(CH2)17SiCl3、(CH3)3Si，Si(CH3)2H、[(CH3)3C]2SiHCl、(C6H5)2SiCl2、C6H5Si(CH3)Cl2、CH3(CH2)11SiCl3、[CH3(CH2)3]3SiCl、HSiBr3、H2SiBr2、H3SiBr、SiBr4、(CH3)3SiBr、(CH3)3SiCH2Br、HSiI3、H2SiI2和H3SiI中的至少一种，但不限于此。
和/或，所述多孔碳与所述硅源的质量比为100：80～300，包括但不限于100:80、100:100、100:150、100:200、100:250、100:300中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，所述碳源气体包括甲烷、乙烯、乙炔、丙烯、苯和甲苯中的至少一种。
采用上述种类的碳源气体，其所含有的元素为C、H，不容易引入杂原子，可进一步提高导电性，从而得到性能更优的硅碳复合材料。
在本发明一些具体的实施方式中，所述甲苯可以加热使其挥发后使用。
和/或，所述碳源气体的通入流量为1～10L/h，包括但不限于2L/h、3L/h、4L/h、5L/h、6L/h、7L/h、8L/h、9L/h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，所述真空超声的时间为0.5～12h；包括但不限于1h、3h、5h、8h、10h、11h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
和/或，所述真空超声的真空度为1×10-3Pa～1×10-5Pa，包括但不限于5×10-3Pa、1×10-4Pa、5×10-4Pa中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，所述第一烧结的温度为600～1000℃，包括但不限于650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
所述第一烧结的保温时间为0.5～6h；包括但不限于1h、2h、3h、4h、5h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
和/或，所述第二烧结的温度为800～1000℃，包括但不限于850℃、900℃、950℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
所述第二烧结的保温时间为1～6h，包括但不限于2h、3h、4h、5h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
在本发明一些具体的实施方式中，所述第一烧结和/或所述第二烧结的升温速率为1～5℃/min，包括但不限于22℃/min、3℃/min、4℃/min中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
在本发明一些具体的实施方式中，所述惰性气氛所用的气体包括二氧化碳、氩气、氮气、氦气、氨气和氢气中的至少一种。
第三方面，本发明提供了一种负极极片，主要由如上所述的硅碳复合材料，或者，如上所述的硅碳复合材料的制备方法所制得的硅碳复合材料制备得到。
第四方面，本发明提供了一种锂离子电池，包括如上所述的负极极片。
该锂离子电池的电化学性能优异，尤其是具有高的首效和长循环稳定性。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的硅碳复合材料，不仅能够能够有效的缓解硅碳复合材料的体积膨胀，而且可以提高硅碳复合材料的导电性，该硅碳复合材料具有高导电性和优异的循环稳定性。
(2)本发明提供的硅碳复合材料的制备方法，工艺简单，容易操作，流程短，生产成本低，容易实现规模化生产。
(3)本发明提供的硅碳复合材料的制备方法，以碳源气体作为碳源进行碳包覆，可使制得的碳包覆层均匀可控，且不容易引入杂原子，导电性更高，得到的硅碳复合材料性能更优。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的硅碳复合材料的XRD图；
图2为本发明实施例1提供的硅碳复合材料的电化学性能测试图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明以下各实施例和各对比例中所用的多孔碳为FDU-15多孔碳(先丰纳米)。
实施例1
本实施例提供的硅碳复合材料的制备方法包括如下步骤：
取100g多孔碳(孔径为5～100nm)和120g HSiCl3放置于反应瓶中，抽真空到10- 5Pa，超声3小时，然后将超声后的混合物料放入管式炉中，在氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温到900℃，进行第一烧结，保温2小时后，得到纳米硅至少部分分布在多孔碳的孔内的纳米硅-多孔碳复合材料。
然后向其中通入乙炔气体(通入流量为1L/h)，于900℃保温2小时，进行第二烧结和碳包覆，得到包括纳米硅-多孔碳复合材料内核以及包覆在所述纳米硅-多孔碳复合材料内核表面的碳包覆层的硅碳复合材料。
经检测，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核中的纳米硅的D50粒径为5.5nm。碳包覆层的厚度为5.2nm。
如图1所示为本实施例1提供的硅碳复合材料的XRD图；由XRD衍射峰可以看出，其为硅的衍射峰。
实施例2
本实施例提供的硅碳复合材料的制备方法包括如下步骤：
取100g多孔碳(孔径10～150nm)和80g H2SiCl2放置于反应瓶中，抽真空到10-5Pa，超声5小时，然后将超声后的混合物料放入管式炉中，在氩气气氛下以2℃/min的升温速率升温到950℃，进行第一烧结，保温2小时后，得到纳米硅至少部分分布在多孔碳的孔内的纳米硅-多孔碳复合材料。
然后向其中通入甲烷气体(通入流量为1.5L/h)，于950℃保温3小时，进行第二烧结和碳包覆，得到包括纳米硅-多孔碳复合材料内核以及包覆在所述纳米硅-多孔碳复合材料内核表面的碳包覆层的硅碳复合材料。
经检测，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核中的纳米硅的D50粒径为10.2nm。碳包覆层的厚度为5.6nm。
实施例3
本实施例提供的硅碳复合材料的制备方法包括如下步骤：
取100g多孔碳(孔径5～150nm)和120g C6H5Si(CH3)Cl2放置于反应瓶中，抽真空到10-5Pa，超声6小时，然后将超声后的混合物料放入管式炉中，在氩气气氛下以2.5℃/min的升温速率升温到970℃，进行第一烧结，保温1小时后，得到纳米硅至少部分分布在多孔碳的孔内的纳米硅-多孔碳复合材料。
然后向其中通入甲烷气体(通入流量为2L/h)，于970℃保温3小时，进行第二烧结和碳包覆，得到包括纳米硅-多孔碳复合材料内核以及包覆在所述纳米硅-多孔碳复合材料内核表面的碳包覆层的硅碳复合材料。
经检测，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核中的纳米硅的D50粒径为16.1nm。碳包覆层的厚度为16.6nm。
实施例4
本实施例提供的硅碳复合材料的制备方法包括如下步骤：
取100g多孔碳(孔径10～200nm)和100g[(CH3)3C]2SiH2放置于反应瓶中，抽真空到10-5Pa，超声6小时，然后将超声后的混合物料放入管式炉中，在氩气气氛下以2.5℃/min的升温速率升温到970℃，进行第一烧结，保温1小时后，得到纳米硅至少部分分布在多孔碳的孔内的纳米硅-多孔碳复合材料。
然后向其中通入甲烷气体(通入流量为1L/h)，于970℃保温2小时，进行第二烧结和碳包覆，得到包括纳米硅-多孔碳复合材料内核以及包覆在所述纳米硅-多孔碳复合材料内核表面的碳包覆层的硅碳复合材料。
经检测，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核中的纳米硅的D50粒径为17.2nm。碳包覆层的厚度为8.5nm。
实施例5
本实施例提供的硅碳复合材料的制备方法包括如下步骤：
取100g多孔碳(孔径5～200nm)和150g CH3(CH2)5SiCl3放置于反应瓶中，抽真空到10-5Pa，超声3小时，然后将超声后的混合物料放入管式炉中，在氩气气氛下以2.5℃/min的升温速率升温到850℃，进行第一烧结，保温2小时后，得到纳米硅至少部分分布在多孔碳的孔内的纳米硅-多孔碳复合材料。
然后向其中通入乙炔气体(通入流量为2L/h)，于850℃保温2小时，进行第二烧结和碳包覆，得到包括纳米硅-多孔碳复合材料内核以及包覆在所述纳米硅-多孔碳复合材料内核表面的碳包覆层的硅碳复合材料。
经检测，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核中的纳米硅的D50粒径为18.8nm。碳包覆层的厚度为10.3nm。
实施例6
本实施例提供的硅碳复合材料的制备方法包括如下步骤：
取100g多孔碳(孔径5～150nm)和200g CH3(CH2)7SiCl3放置于反应瓶中，抽真空到10-5Pa，超声3小时，然后将超声后的混合物料放入管式炉中，在氩气气氛下以2℃/min的升温速率升温到870℃，进行第一烧结，保温2小时后，得到纳米硅至少部分分布在多孔碳的孔内的纳米硅-多孔碳复合材料。
然后向其中通入乙炔气体(通入流量为1.5L/h)，于870℃保温2小时，进行第二烧结和碳包覆，得到包括纳米硅-多孔碳复合材料内核以及包覆在所述纳米硅-多孔碳复合材料内核表面的碳包覆层的硅碳复合材料。
经检测，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核中的纳米硅的D50粒径为20.2nm。碳包覆层的厚度为6.3nm。
实施例7
本实施例提供的硅碳复合材料的制备方法包括如下步骤：
取100g多孔碳(孔径5～150nm)和200g CH3(CH2)7SiCl3放置于反应瓶中，抽真空到10-5Pa，超声3小时，然后将超声后的混合物料放入管式炉中，在氩气气氛下以1℃/min的升温速率升温到900℃，进行第一烧结，保温3小时后，得到纳米硅至少部分分布在多孔碳的孔内的纳米硅-多孔碳复合材料。
然后向其中通入丙烯气体(通入流量为1L/h)，于900℃保温2小时，进行第二烧结和碳包覆，得到包括纳米硅-多孔碳复合材料内核以及包覆在所述纳米硅-多孔碳复合材料内核表面的碳包覆层的硅碳复合材料。
经检测，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核中的纳米硅的D50粒径为32.5nm。碳包覆层的厚度为8.3nm。
实施例8
本实施例提供的硅碳复合材料的制备方法包括如下步骤：
取100g多孔碳(孔径5～150nm)和200g CH3(CH2)7SiCl3放置于反应瓶中，抽真空到10-5Pa，超声3小时，然后将超声后的混合物料放入管式炉中，在氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温到850℃，进行第一烧结，保温2小时后，得到纳米硅至少部分分布在多孔碳的孔内的纳米硅-多孔碳复合材料。
然后向其中通入乙烯气体(通入流量为3L/h)，于850℃保温3小时，进行第二烧结和碳包覆，得到包括纳米硅-多孔碳复合材料内核以及包覆在所述纳米硅-多孔碳复合材料内核表面的碳包覆层的硅碳复合材料。
经检测，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核中的纳米硅的D50粒径为25.1nm。碳包覆层的厚度为7.6nm。
对比例1
本对比例提供的硅碳复合材料的制备方法包括如下步骤：
取100g多孔碳(孔径为5～100nm)和15g纳米硅(与实施例1制得的纳米硅的粒度相同)放置于反应瓶中，抽真空到10-5Pa，超声3小时，得到纳米硅-多孔碳复合材料。
然后向其中通入乙炔气体进行第二烧结和碳包覆(工艺参数与实施例1相同)。
对比例2
本对比例提供的硅碳复合材料的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于，不进行真空超声，而是直接将多孔碳和HSiCl3的混合物料放入管式炉中进行第一烧结。
对比例3
本对比例提供的硅碳复合材料的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于，不通入乙炔气体，即不进行碳包覆。
实验例1
分别将以上各实施例和各对比例制得硅碳复合材料组装成电池，并进行电化学性能测试，结果如下表1所示。
表1各组硅碳复合材料的电化学性能测试结果
其中，如图2所示为本发明实施例1提供的硅碳复合材料在0.2A/g电流密度下的电化学性能测试图。可以看出，其循环100次后的容量仍保持在608mAh/g。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.一种硅碳复合材料，其特征在于，包括纳米硅-多孔碳复合材料内核，以及包覆在所述纳米硅-多孔碳复合材料内核表面的碳包覆层；
其中，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核中的纳米硅至少部分容置在多孔碳的孔内；
所述多孔碳的孔径为5～500nm；
所述纳米硅的D50粒径为5～200nm。
2.根据权利要求1所述的硅碳复合材料，其特征在于，所述纳米硅的D50粒径为5～50nm；
和/或，所述碳包覆层的厚度为5～100nm。
3.根据权利要求1所述的硅碳复合材料，其特征在于，所述纳米硅-多孔碳复合材料内核中的纳米硅与多孔碳的质量比为5～50：100；
和/或，所述碳包覆层与所述纳米硅-多孔碳复合材料内核的质量比为0.5～50：100。
4.如权利要求1～3任一项所述的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含有多孔碳和硅源的混合料进行真空超声，使所述硅源进入所述多孔碳的孔内，然后在惰性气氛下进行第一烧结，得到纳米硅-多孔碳复合材料；
向所述惰性气氛中通入碳源气体，将所述纳米硅-多孔碳复合材料进行第二烧结，经过碳包覆后，得到所述硅碳复合材料。
5.根据权利要求4所述的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅源包括含硅化合物；
和/或，所述多孔碳与所述硅源的质量比为100：80～300。
6.根据权利要求4所述的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳源气体包括甲烷、乙烯、乙炔、丙烯、苯和甲苯中的至少一种；
和/或，所述碳源气体的通入流量为1～10L/h。
7.根据权利要求4所述的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空超声的时间为0.5～12h；
和/或，所述真空超声的真空度为1×10-3Pa～1×10-5Pa。
8.根据权利要求4所述的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一烧结的温度为600～1000℃，所述第一烧结的保温时间为0.5～6h；
和/或，所述第二烧结的温度为800～1000℃，所述第二烧结的保温时间为1～6h。
9.一种负极极片，其特征在于，主要由权利要求1～3任一项所述的硅碳复合材料，或者，权利要求4～8任一项所述的硅碳复合材料的制备方法所制得的硅碳复合材料制备得到。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括如权利要求9所述的负极极片。
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Legal Events
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