CN114457366A - 一种电极组及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电极组及其制作方法，涉及催化分解水技术领域，电极组的制备方法如下：将工作电极平铺在两片隔膜之间，利用电极片将隔膜和工作电极进行封装和压实，组装顺序如下：导电片‑隔膜‑工作电极‑隔膜‑导电片。将首尾两片石墨片利用聚四氟乙烯塑料螺丝与螺母固定，所述工作电极为碳掺杂的氧化铜纳米电极，制得电极组。利用此电极组进行催化分解水制氢，结果显示所制电极组具有较强的电化学稳定性以及良好的电解水制氢性能。
Description
技术领域
本发明涉及电催化分解水领域，具体讲是一种电极组及其制作方法。
背景技术
由于化石能源日益紧张和及其燃烧等过程易产生污染等因素，寻找清洁可循环的能源已成为当今时代主题。氢气的高热值和清洁环保性，已成为最受欢迎的替代能源之一。贵金属及其化合物，如Pt、Ru、Ir及其氧化物(RuO2和IrO2)等作为电解水制氢催化剂具有很高的催化活性，被认为是制氢性能最优的催化剂。除贵金属外，过渡金属铜、镍、钴、锰、铁、钼、钒及其氧化物、硫化物、氮化物、磷化物、氢氧化物也有许多报道，尽管这些过度金属化合物材料有高效的催化分解水性能，但是多数其化合物不稳定，主要原因是经过长时间的分解水后，催化剂表面被产生的气体冲刷而脱落，使得其催化活性位点减少达不到起初高效地催化性能，稳定性差，因此制备一种稳定且高效的电极成了人们关注的焦点。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种电极组及其制作方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种电极组，包括依序层叠设置的导电片、隔膜、工作电极、隔膜以及导电片；
所述工作电极为碳掺杂的氧化铜纳米电极。
优选地，所述隔膜为铅酸蓄电池用隔膜和/或海绵。
优选地，所述导电片为石墨片或铂片。
本发明还公开了一种电极组的制作方法，将工作电极铺在两块隔膜之间，再用导电片将两片隔膜压紧，制得电极组；所述工作电极为碳掺杂的氧化铜纳米电极。
优选地，所述碳掺杂的氧化铜纳米电极的制备方法包括如下步骤：
步骤一：对铜网表面预处理以去除其表面的氧化物、油脂以及杂质；
步骤二：经步骤一处理的铜网在碱液中浸泡，通入氧气，使之在氧气氛围下进行反应，取出，得到表面氧化的铜网；
步骤三：将表面氧化的铜网浸入柠檬酸钠的碱性溶液中，进行加热处理，待水分蒸干后取出，干燥，随后置于高压釜中在180-200℃下反应12-24h，制得工作电极。
优选地，所述柠檬酸钠的碱性溶液的配制如下：称取4-8g柠檬酸，加水定容至40-80ml的水溶液，搅拌使之完全溶解，再滴加2mol/L的NaOH溶液，调成pH为13-14的碱性溶液。
优选地，所述铜网的形状为20-100mm×30-100mm，铜网的孔径为10-30目，铜网中铜丝的直径为0.2-0.5mm。
优选地，所述步骤一中，铜网表面预处理具体为：将铜网放入酸液中浸泡15-30分钟，之后取出，用无水乙醇完全浸没铜网，再放入超声清洗器中处理5-10分钟，之后倒出无水乙醇，倒入超纯水，同样在超声清洗器中处理5-10分钟。
本发明还公开了如上任一所述的电极组或如上任一制作方法得到的电极组在催化分解水制氢上的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过采用非贵金属材料铜的碳化物制备电极组有望在将来代替工业上以贵金属(Pt，RuO2，IrO2)作为催化剂分解水，大大缩减了成本。
(2)本发明制备的电极组通过使用导电片固定工作电极，在工作电极表面分解水产生的气体不仅可以快速地透过海绵，最重要的是可以避免由于在大电压条件下，产生过多的气泡对电极表面的冲刷，造成催化活性物质的脱落使得电极组具有良好的稳定性。
附图说明
图1为实施例1中制得的电极组SEM图。
图2为裸电极和实施例1中制得的电极组电化学LSV分解水制氢图。
图3a、b分别是裸电极组和实施例1中制得的电极组的LSV图。
图4a、b分别是裸电极组和实施例1中制得的电极组的CV图。
具体实施方式
一种电极组，包括依序层叠设置的导电片、隔膜、工作电极、隔膜以及导电片；
所述工作电极为碳掺杂的氧化铜纳米电极。
具体地，所述隔膜为铅酸蓄电池用隔膜和/或孔径大的吸水效果好的海绵，并不局限于此，在具体地的应用时，隔膜厚度增加，溶液电阻增大，电解所需能耗大；隔膜孔径太小，溶液和反应所产气体扩散比较慢，阻碍反应正常进行；隔膜含水率过低不利于传质，减慢反应速率。但是隔膜厚度太薄，孔径过大则隔膜容易被破坏，电极组使用寿命减低。
优选地，所述导电片为石墨片或铂片，也可以是其他材质具有一定硬度的导电材料，并不局限于此。
本发明还公开了一种电极组的制作方法，将工作电极铺在两块隔膜之间，再用导电片将两片隔膜压紧，制得电极组；所述工作电极为碳掺杂的氧化铜纳米电极，制得电极组；所述工作电极为碳掺杂的氧化铜纳米电极。
优选地，所述碳掺杂的氧化铜纳米电极的制备方法包括如下步骤：
步骤一：对铜网表面预处理以去除其表面的氧化物、油脂以及杂质；
步骤二：经步骤一处理的铜网在碱液中浸泡，通入氧气，使之在氧气氛围下进行反应，取出，得到表面氧化的铜网；
步骤三：将表面氧化的铜网浸入柠檬酸钠的碱性溶液中，进行加热处理，待水分蒸干后取出，干燥，随后置于高压釜中在180-200℃下反应12-24h，制得C/CuONFs@CW工作电极。
更具体地，所述柠檬酸钠的碱性溶液的配制如下：称取4-8g柠檬酸，加水定容至40-80ml的水溶液，搅拌使之完全溶解，再滴加2mol/L的NaOH溶液，调成pH为13-14的碱性溶液。
更具体地，所述铜网的形状为20-100mm×30-100mm，铜网的孔径为10-30目，铜网中铜丝的直径为0.2-0.5mm。
更具体地，所述步骤一中，铜网表面预处理具体为：将铜网放入酸液中浸泡15-30分钟，之后取出，用无水乙醇完全浸没铜网，再放入超声清洗器中处理5-10分钟，之后倒出无水乙醇，倒入超纯水，同样在超声清洗器中处理5-10分钟。
还有一些实施例中，上述电极组在催化分解水制氢上的应用。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
(1)铜网的处理：将准备好的20目铜网裁剪成约20×30mm的形状，铜网中铜丝直径约为0.2mm。
(2)铜网表面处理：将裁剪后的铜网平整铺好放进200ml烧杯中，倒入1M HCl漫过铜网浸泡15分钟，之后，用无水乙醇完全浸没铜网，再放入超声清洗器中处理10分钟，之后倒出无水乙醇，倒入超纯水，同样在超声清洗器中处理10分钟，除去表面上的氧化物和油脂及其他杂质。
(3)CuO的生成：将表面处理后的铜网放进500ml烧杯中，倒入约300ml 1mol/L的NaOH溶液，使之完全浸没在溶液中，用气囊收集充足的氧气，气囊尾端插入注射针，随后将注射针插入溶液中，缓慢放出氧气，使之处于氧气氛围中24h，用封口膜封好烧杯，使铜网完全氧化。
(4)用电子天平称取4g柠檬酸，配置成40ml水溶液，搅拌使之完全溶解，再滴加2mol/L NaOH溶液调成pH＝13的碱性溶液。取一份氧化处理过的铜网，放进烧杯中，并使之完全浸没在所制备的柠檬酸钠碱性溶液中，然后在起始温度为50℃的水浴锅中缓慢将烧杯中的水溶剂挥发除去，每隔10min将水浴锅温度调高5℃直到90℃，当水溶剂被挥发除尽的时候取出产品。将附着上柠檬酸钠的氧化铜网放置在通风橱下风干，随后置于高压釜中在180℃反应12h，得到黑色的工作电极。
(5)将工作电极平铺在两块隔膜之间，再用石墨片将两片隔膜压紧，利用聚四氟乙烯螺丝与螺母将其固定，制得依序按照石墨片-隔膜-工作电极-隔膜-石墨片进行组装的电极组。
实施例2
(1)铜网的处理：将准备好的20目铜网裁剪成约20×40mm的形状，铜网中铜丝直径约为0.3mm。
(2)铜网表面处理：将裁剪后的铜网平整铺好放进200ml烧杯中，倒入1M HCl漫过铜网浸泡15分钟，之后，用无水乙醇完全浸没铜网，再放入超声清洗器中处理10分钟，之后倒出无水乙醇，倒入超纯水，同样在超声清洗器中处理10分钟，除去表面上的氧化物和油脂及其他杂质。
(3)CuO的生成：将表面处理后的铜网放进500ml烧杯中，倒入约300ml 1mol/L的NaOH溶液，使之完全浸没在溶液中，用气囊收集充足的氧气，气囊尾端插入注射针，随后将注射针插入溶液中，缓慢放出氧气，使之处于氧气氛围中24h，用封口膜封好烧杯，使铜网完全氧化。
(4)用电子天平称取5g柠檬酸，配置成60ml水溶液，搅拌使之完全溶解，再滴加2mol/L NaOH溶液调成pH＝14的碱性溶液。取一份氧化处理过的铜网，放进烧杯中，并使之完全浸没在所制备的柠檬酸钠碱性溶液中，然后在起始温度为50℃的水浴锅中缓慢将烧杯中的水溶剂挥发除去，每隔12min将水浴锅温度调高5℃直到90℃，当水溶剂被挥发除尽的时候取出产品。将附着上柠檬酸钠的氧化铜网放置在通风橱下风干，随后置于高压釜中在180℃反应12h，得到黑色的工作电极。
(5)将工作电极平铺在两块隔膜之间，再用石墨片将两片隔膜压紧，利用聚四氟乙烯螺丝与螺母将其固定，制得依序按照石墨片-隔膜-工作电极-隔膜-石墨片进行组装的电极组。
实施例3
(1)铜网的处理：将准备好的20目铜网裁剪成约20×30mm的形状，铜网中铜丝直径约为0.5mm。
(2)铜网表面处理：将裁剪后的铜网平整铺好放进200ml烧杯中，倒入1M HCl漫过铜网浸泡15分钟，之后，用无水乙醇完全浸没铜网，再放入超声清洗器中处理10分钟，之后倒出无水乙醇，倒入超纯水，同样在超声清洗器中处理10分钟，除去表面上的氧化物和油脂及其他杂质。
(3)CuO的生成：将表面处理后的铜网放进500ml烧杯中，倒入约300ml 1mol/L的NaOH溶液，使之完全浸没在溶液中，用气囊收集充足的氧气，气囊尾端插入注射针，随后将注射针插入溶液中，缓慢放出氧气，使之处于氧气氛围中24h，用封口膜封好烧杯，使铜网完全氧化，平均分为多份备用。
(4)用电子天平称取6g柠檬酸，配置成80ml水溶液，搅拌使之完全溶解，再滴加2mol/L NaOH溶液调成pH＝13的碱性溶液。取一份氧化处理过的铜网，放进烧杯中，并使之完全浸没在所制备的柠檬酸钠碱性溶液中，然后在起始温度为50℃的水浴锅中缓慢将烧杯中的水溶剂挥发除去，每隔15min将水浴锅温度调高5℃直到90℃，当水溶剂被挥发除尽的时候取出产品。将附着上柠檬酸钠的氧化铜网放置在通风橱下风干，随后置于高压釜中在180℃反应12h，得到黑色的工作电极。
(5)将工作电极平铺在两块隔膜之间，再用石墨片将两片隔膜压紧，利用聚四氟乙烯螺丝与螺母将其固定，制得依序按照石墨片-隔膜-工作电极-隔膜-石墨片进行组装的电极组。
将所述实施例1制得的工作电极进行催化分解制氢试验：
(1)用粗铜丝联通两块石墨片，将电极组浸没在1M KOH电解液中，分别用工作电极夹和对电极鳄鱼夹，夹好碳掺杂氧化铜电极和连接两块石墨片的粗铜丝，在正电压为1.70V-1.78V(vs.RHE)，工作电极碳掺杂氧化铜电极界面发生氧化反应产生大量氧气，同时两块对电极石墨片界面发生还原反应析出大量的氢气；在负电压为-0.34V-(-0.45V)(vs.RHE)，工作电极碳掺杂氧化铜电极界面发生还原反应产生大量氢气，同时两块对电极石墨片界面发生还原反应析出大量的氧气。
(2)在正电压为1.70V-1.78V(vs.RHE)，工作电极上Cu2O失去电子被氧化为CuO，同时对电极石墨片碳表面上的水分子被还原成氢气。在负电压为-0.34V-(-0.45V)(vs.RHE)，CuO得到电子被还原成Cu2O，同时对电极石墨片碳表面上的水分子被氧化成氧气。
利用扫描电镜对实施例1中裸电极进行表征，如图1所示，从图1可以看出材料密实，具有一定的孔隙。
在1mol/L的KOH电解质溶液中，通过线性循环伏(LSV)测试未用石墨片固定的工作电极即裸电极和实施例1制备的新型电极组，得到其LSV图(图2)。从图2可以明显看出实施例1制得的新型电极组在同一电位上具有比裸电极更大的电流密度，还可以看到两个电极前后还原峰的对比，新型电极组的电流密度增大至裸电极的1.3倍。并且新型电极组的析氢起始电位小于裸电极，在扫描速率为5mV/s,在电流密度为10mA/cm2时，新型电极组的电位(0.038V vs.RHE)比裸电极的电位(0.15V vs.RHE)更小。峰值电位由裸电极的-0.13V增大到新型电极组的0.10V左右。说明新型电极组催化性能优于裸电极催化性能。
图3a、3b分别是裸电极组和实施例1制得的新型电极组的LSV图谱。图4a、4b分别是新型电极组和裸电极的CV图谱。从图3和图4可明显看出通过本发明的电极组稳定性能显著提高，两者LSV曲线相比，新型电极组比裸电极氧化峰电流密度可增加20-40mA.cm-2，还原峰可增加50-80mA.cm-2，新型电极组电流密度提升较为明显，两者峰电位相近，产气电位相近，说明本发明的新型电极组并不影响工作电极的性质。经过实验发现C/CuONFs@CW裸电极在线性扫描过程中，存在重复扫描差异过大的现象，即相同材料在经过1000圈线性扫描后，电流密度下降明显，而实施例1制得的电极组经过多次扫描，电流密度下降不明显，说明新型电极组与裸电极相比稳定性更优。从CV曲线来看，新型电极组CV曲线为经过1000r扫描后其电流密度下降趋势均不明显，而C/CuONFs@CW裸电极在扫描1000r后，明显看出其电流密度下降过快，反映出其稳定性较差的缺点。相同的材料在使用新型电极组进行线性循环扫描后，扫描结果显示，其CV曲线电流密度均有较好的稳定性，展现了其相对于传统三电极体系的优势，很可能的原因为导电片包裹固定工作电极，在工作电极表面分解水产生的气体不仅可以快速地透过隔膜，最重要的是可以避免由于在大电压条件下，产生过多的气泡对电极表面的冲刷，造成催化活性物质的脱落，因此，提高其稳定性。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种电极组，其特征在于，包括依序层叠设置的导电片、隔膜、工作电极、隔膜以及导电片；
所述工作电极为碳掺杂的氧化铜纳米电极。
2.根据权利要求1所述的一种电极组，其特征在于，所述隔膜为铅酸蓄电池用隔膜和/或海绵。
3.根据权利要求1所述的一种电极组，其特征在于，所述导电片为石墨片或铂片。
4.一种电极组的制作方法，其特征在于，将工作电极铺在两块隔膜之间，再用导电片将两片隔膜压紧，制得电极组；所述工作电极为碳掺杂的氧化铜纳米电极。
5.根据权利要求4所述的一种电极组的制作方法，其特征在于，所述碳掺杂的氧化铜纳米电极的制备方法包括如下步骤：
步骤一：对铜网表面预处理以去除其表面的氧化物、油脂以及杂质；
步骤二：经步骤一处理的铜网在碱液中浸泡，通入氧气，使之在氧气氛围下进行反应，取出，得到表面氧化的铜网；
步骤三：将表面氧化的铜网浸入柠檬酸钠的碱性溶液中，进行加热处理，待水分蒸干后取出，干燥，随后置于高压釜中在180-200℃下反应12-24h，制得工作电极。
6.根据权利要求4所述的一种电极组的制作方法，其特征在于，所述柠檬酸钠的碱性溶液的配制如下：称取4-8g柠檬酸，加水定容至40-80ml的水溶液，搅拌使之完全溶解，再滴加2mol/L的NaOH溶液，调成pH为13-14的碱性溶液。
7.根据权利要求4所述的一种电极组的制作方法，其特征在于，所述铜网的形状为20-100mm×30-100mm，铜网的孔径为10-30目，铜网中铜丝的直径为0.2-0.5mm。
8.根据权利要求4所述的一种电极组的制作方法，其特征在于，所述步骤一中，铜网表面预处理具体为：将铜网放入酸液中浸泡15-30分钟，之后取出，用无水乙醇完全浸没铜网，再放入超声清洗器中处理5-10分钟，之后倒出无水乙醇，倒入超纯水，同样在超声清洗器中处理5-10分钟。
9.如权利要求1-3任一所述的电极组或如权利要求4-8任一所述制作方法得到的电极组在催化分解水制氢上的应用。
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