KR101940668B1 - 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법 - Google Patents
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Abstract
음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (a) 음이온 교환막 또는 막-전극 접합체를 수산화칼륨 용액에 담지하고, 증류수로 세척하는 단계; (b) 상기 음이온 교환막 또는 막-전극 접합체에 전압을 인가하여 V1에서 V2로 전위를 증가시키는 단계; (c) 상기 V2에서 1 내지 10 분 동안 유지하는 단계; 및 (d) 상기 V2에서 V1으로 전위를 감소시키는 단계;를 포함하되, 상기 V1은 1.0 내지 1.7 V 사이의 어느 한 전위이고, 상기 V2는 1.8 내지 3.0 V 사이의 어느 한 전위이며, 상기 (b) 내지 (d) 단계를 1 내지 30 회 반복하는 것을 특징으로 하는 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법을 통하여 성능 및 내구성이 향상된 음이온 교환막 기반 수전해 셀을 제조하는 기술에 관한 것이다.
Description
본 발명은 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 음이온 교환막 또는 막-전극 접합체의 전기화학적 활성화 처리를 통하여 성능 및 내구성이 향상된 음이온 교환막 기반 수전해 셀을 제조하는 기술에 관한 것이다.
화석 연료를 대신한 대체에너지의 수요 증가로 인하여 고효율이면서도 값싸고 환경 친화적인 에너지 변환이나 저장 시스템에 대한 관심이 높아지는 가운데 환경과 에너지 문제를 고려한 중요한 대안으로 실용가능성이 높은 수전해를 통한 연료생산이 많은 주목을 받고 있다.
수전해는 물을 전기 화학적으로 분해하여 수소와 산소를 생산시키는 기술이다. 음이온 교확막 기반 수전해 방식에서 단위 셀은 음이온 교환막과, 음이온 교환막의 일측에 형성된 애노드 전극과, 음이온 교환막의 타측에 형성된 캐소드 전극을 포함한다. 복수의 단위 셀이 직렬로 적층되어 수전해 스택을 구성하며, 수전해 스택은 전해액 탱크로부터 알칼리 수용액(KOH 또는 NaOH)을 공급받는다. 양극에서는 물이 분해되어 수소와 수산화이온(OH-)이 발생된다. 생성된 수산화이온은 중간 음이온 교환막을 통해 전달되어지고 음극에서는 수산화이온으로부터 산소가 발생되는 전기화학반응이 일어난다. 이러한 각각의 전기 화학반응은 가스확산층(Gas Diffusion Layer, GDL) 위의 촉매에서 일어나게 된다. 이 때 음이온 교환막은 중간 전해질로서 젖은 상태에서 높은 수산화이온의 전도성을 나타내며, 낮은 기체투과도로 인해 수전해로 생성된 수소와 산소를 분리해주는 역할을 한다.
음이온 교환막 기반 수전해 셀의 성능은 여러 가지 요소에 영향을 받는다. 크게 오믹 저항, 전하 전달 저항으로부터 걸리는 과전압에 의한 성능 손실이 있다. 오믹 저항을 결정적 요소는 이온 전도도로서 막의 성질 및 촉매층까지 도달하는 이온의 속도 등에 의해 영향을 받는다. 전하 전달 저항으로 인한 활성화 과전압의 경우 음극과 양극의 촉매층에 의해 결정적인 영향을 받는다.
이에 따라 막의 OH- 전도도, 촉매층의 영향에 따른 과전압은 셀의 성능에 매우 중요한 요소이고 이를 셀을 가동하기 전 최적화를 시키는 과정이 필요하다고 할 수 있다. 막의 경우 내부 화학구조를 OH-로 치환 및 충분한 수화로 이온 전도도를 높일 수 있다(비특허문헌 1, 2).
또한 셀 가동전 일정 전압, 전류를 셀에 가해줌으로서 셀을 활성화시킬 수 있다. 이에 대한 연구는 연료전지에서 검증된 바 있으며 연료전지의 경우 다양한 셀 활성화 프로토콜에 대한 연구들이 있으나 음이온 교환막 기반 수전해의 경우 진행된 연구들이 현저히 부족한 실정이다(비특허문헌 3, 4).
본 발명은 상기와 같은 문제점을 고려하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 음이온 교환막 또는 막-전극 접합체의 전기화학적 활성화 처리를 통하여 성능 및 내구성이 향상된 음이온 교환막 기반 수전해 셀을 제공하고자 하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면은 (a) 음이온 교환막 또는 막-전극 접합체를 수산화칼륨 용액에 담지하고, 증류수로 세척하는 단계; (b) 상기 음이온 교환막 또는 막-전극 접합체에 전압을 인가하여 V1에서 V2로 전위를 증가시키는 단계; (c) 상기 V2에서 1 내지 10 분 동안 유지하는 단계; 및 (d) 상기 V2에서 V1으로 전위를 감소시키는 단계;를 포함하되, 상기 V1은 1.0 내지 1.7 V 사이의 어느 한 전위이고, 상기 V2는 1.8 내지 3.0 V 사이의 어느 한 전위이며, 상기 (b) 내지 (d) 단계를 1 내지 30 회 반복하는 것을 특징으로 하는 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 수산화칼륨의 농도는 0.1 내지 1 M일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 (a) 단계의 담지는 상온에서 10 내지 30 시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 (b) 및 (d) 단계의 전위 증가 또는 감소는 2 내지 4 mV/s의 속도로 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 (b) 및 (d) 단계의 전위 증가 또는 감소는 0.05 내지 0.15 V/30 s의 속도로 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 V1은 1.3 내지 1.7 V 사이의 어느 한 전위이고; 상기 V2는 1.8 내지 2.2 V 사이의 어느 한 전위일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 (b) 내지 (d) 단계를 5 내지 15 회 반복할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 수산화칼륨의 농도는 0.3 내지 0.7 M이고; 상기 (a) 단계의 담지는 상온에서 20 내지 28 시간 동안 수행되며; 상기 (b) 및 (d) 단계의 전위 증가 또는 감소는 0.08 내지 0.12 V/30 s의 속도로 수행되며; 상기 V1은 1.3 내지 1.7 V 사이의 어느 한 전위이며; 상기 V2는 1.8 내지 2.2 V 사이의 어느 한 전위이며; 상기 (b) 내지 (d) 단계를 8 내지 12 회 반복할 수 있다.
본 발명에 따르면, 음이온 교환막 또는 막-전극 접합체의 전기화학적 활성화 처리를 통하여 성능 및 내구성이 향상된 음이온 교환막 기반 수전해 셀을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 활성화 음이온 교환막이 제조되는 조건 및 종래 음이온 교환막 수전해 셀에서의 전처리 조건을 비교한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 (a) 실시예 1 및 (b) 실시예 2에서의 전위 변화를 나타낸 그래프이다[(a) sweep activation, (b) step activation].
도 3은 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1로부터 제조된 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 1.5-2.2 V에서의 CV 사이클링에 따른 전류밀도 값을 측정한 50 번째 사이클 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1로부터 제조된 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 임피던스 나이퀴스트 플롯이다[임피던스 측정 조건: 30 mHz-100 kHz at 1.8 V].
도 2는 본 발명의 (a) 실시예 1 및 (b) 실시예 2에서의 전위 변화를 나타낸 그래프이다[(a) sweep activation, (b) step activation].
도 3은 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1로부터 제조된 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 1.5-2.2 V에서의 CV 사이클링에 따른 전류밀도 값을 측정한 50 번째 사이클 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1로부터 제조된 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 임피던스 나이퀴스트 플롯이다[임피던스 측정 조건: 30 mHz-100 kHz at 1.8 V].
이하에서, 본 발명의 여러 측면 및 다양한 구현예에 대해 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 측면은 (a) 음이온 교환막을 수산화칼륨 용액에 담지한 후, 증류수로 세척하는 단계; (b) 상기 (a) 단계의 음이온 교환막을 포함하는 막-전극 접합체에 전압을 인가하여 V1에서 V2로 전위를 증가시키는 단계; (c) 상기 V2에서 1 내지 10 분 동안 유지하는 단계; 및 (d) 상기 V2에서 V1으로 전위를 감소시키는 단계;를 포함하되, 상기 V1은 1.0 내지 1.7 V 사이의 어느 한 전위이고, 상기 V2는 1.8 내지 3.0 V 사이의 어느 한 전위이며, 상기 (b) 내지 (d) 단계를 5 내지 15 회 반복하는 것을 특징으로 하는 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법에 관한 것이다.
종래 음이온 교환막 기반 수전해 셀은 이온전도도를 높이기 위하여 음이온 교환막 또는 막-전극 접합체에 수산화칼륨 등의 용액을 처리하는 과정으로 활성화를 진행하였다. 그러나, 음이온 교환막 기반 수전해 셀 운전 시 발생하는 전하 전달 저항으로부터 걸리는 과전압에 의한 성능 감소에 대한 문제는 해결하지 못한 단점이 있다.
따라서, 본 발명자는 추가적인 전기화학적 활성화 단계를 통하여 전하 전달 저항으로부터 걸리는 과전압 문제를 해결하고, 수전해 셀의 성능 및 내구성을 현저히 증가시킬 수 있는 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 수산화칼륨의 농도는 0.1 내지 1 M, 바람직하게는 0.3 내지 0.7 M일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 (a) 단계의 담지는 상온에서 10 내지 30 시간, 바람직하게는 20 내지 28 시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 (b) 및 (d) 단계의 전위 증가 또는 감소는 2 내지 4 mV/s의 속도로 수행될 수 있다.
상기 속도 범위로 전위를 증가 또는 감소시킬 경우에는 상기 범위를 벗어나는 경우에 비하여, 초기 전류밀도가 현저히 향상되는 것을 확인하였다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 (b) 및 (d) 단계의 전위 증가 또는 감소는 0.05 내지 0.15 V/30 s의 속도로 수행될 수 있다.
상기 속도 범위로 전위를 증가 또는 감소시킬 경우에는 상기 범위를 벗어나는 경우에 비하여, 초기 전류밀도가 현저히 향상되는 것을 확인하였다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 V1은 1.3 내지 1.7 V 사이의 어느 한 전위이고; 상기 V2는 1.8 내지 2.2 V 사이의 어느 한 전위일 수 있다.
상기 속도 범위로 전위를 증가 또는 감소시킬 경우에는 상기 범위를 벗어나는 경우에 비하여, 초기 전류밀도가 현저히 향상되는 것을 확인하였다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 (b) 내지 (d) 단계를 5 내지 15 회, 바람직하게는 8 내지 12 회 반복하여 수행될 수 있다.
특히, 하기 실시예 또는 비교예 등에는 명시적으로 기재하지는 않았지만, 본 발명에 따른 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법에 있어서, 다양한 수산화칼륨의 농도에 대하여, 상기 (a) 단계의 담지 시간, 상기 (b) 및 (d) 단계의 전위 증가 또는 감소 속도, 상기 V1 및 V2 전위 범위, 및 상기 (b) 내지 (d) 단계의 반복 횟수를 달리하여 제조된 음이온 교환막 또는 막-전극 접합체를 이용하여 제조된 음이온 교환막 기반 수전해 셀에 대하여 300 회 수전해 반응을 수행하여, 내구성을 확인하였다.
그 결과, 다른 수치 범위에서와는 달리, 아래 조건이 모두 만족하였을 때 초기 전하 전달 저항 및 초기 전류밀도가 300 회 수전해 반응 후와 비교하여 측정기기의 오차 범위 내에서 동일한 값을 보여 내구성이 매우 우수한 것을 확인하였다.
(ⅰ) 수산화칼륨의 농도는 0.3 내지 0.7 M, (ⅱ) (a) 단계의 담지는 상온에서 20 내지 28 시간 동안 수행, (ⅲ) (b) 및 (d) 단계의 전위 증가 또는 감소는 0.08 내지 0.12 V/30 s의 속도로 수행, (ⅳ) V1은 1.3 내지 1.7 V 사이의 어느 한 전위, (ⅴ) V2는 1.8 내지 2.2 V 사이의 어느 한 전위, (ⅵ) (b) 내지 (d) 단계를 8 내지 12 회 반복.
다만, 상기 조건 중 어느 하나라도 충족되지 않는 경우에는 300 회 수전해 반응 후에 전하 전달 저항이 현저히 증가하였을 뿐만 아니라, 전류밀도는 초기에 비해 상당한 차이로 저하되는 것을 확인하였다.
이하에서는 본 발명에 따른 제조예 및 실시예를 첨부된 도면과 함께 구체적으로 설명한다.
실시예 1
음이온 교환막을 상온에서 24 시간 동안 0.5 M 수산화칼륨 용액에 담지하고, 증류수로 세척하였다. 상기 음이온 교환막에 전압을 인가하여 1.5 V에서 2.0 V까지 3.33 mV/s의 속도로 전위를 증가시킨 후, 2.0 V에서 2 분 동안 유지하였다. 마지막으로 2.0 V에서 1.5 V까지 3.33 mV/s의 속도로 전위를 감소시켰다.
상기 1.5 V → 2.0 V→ 1.5 V 사이클을 총 10 회 반복하여 진행하여 활성화 음이온 교환막을 제조하고, 활성화 음이온 교환막막의 일측에 형성된 애노드 전극과, 음이온 교환막의 타측에 형성된 캐소드 전극을 포함하는 음이온 교환막 기반 수전해 셀을 제조하였다(sweep activation).
실시예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 전위 증가 또는 감소 속도를 0.1 V/30 s로 수행하여 음이온 교환막 기반 수전해 셀을 제조하였다(step activation).
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 음이온 교환막에 전압을 인가하는 과정을 제외하여 음이온 교환막 기반 수전해 셀을 제조하였다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 활성화 음이온 교환막이 제조되는 조건 및 종래 음이온 교환막 수전해 셀에서의 전처리 조건을 비교한 모식도이다.
도 1을 참조하면, 종래 전처리 조건이 없는 경우, 막 또는 막-전극 접합체를 용액에 담지하는 경우 및 셀에 용액을 공급하는 경우와 달리, 본 발명에서는 막 또는 막-전극 접합체에 용액을 담지하거나 셀에 용액을 공급하는 단계에 추가적으로 전기화학적 활성화 단계를 더욱 포함하는 것을 확인할 수 있다.
도 2는 본 발명의 (a) 실시예 1 및 (b) 실시예 2에서의 전위 변화를 나타낸 그래프이다[(a) sweep activation, (b) step activation].
도 2를 참조하면, 1.5 V → 2.0 V→ 1.5 V 사이클이 2 내지 4 mV/s로 수행될 경우의 그래프 (a) 및 0.05 내지 0.15 V/30 s로 수행될 경우의 그래프 (b)를 확인할 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1로부터 제조된 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 1.5-2.2 V에서의 CV 사이클링에 따른 전류밀도 값을 측정한 50 번째 사이클 그래프이다.
도 3을 참조하면, 1.8 V에서 전류 밀도 값을 살펴보면 전기 화학적 처리를 하지 않은 경우인 비교예 1(185 mA cm-2)대비 sweep activation을 진행한 경우의 실시예 1은 2.17 배(401 mA cm-2), step activation을 진행한 경우의 실시예 2는 2.6 배(481 mA cm-2)의 성능이 향상되었음을 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1로부터 제조된 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 임피던스 나이퀴스트 플롯이다[임피던스 측정 조건: 30 mHz-100 kHz at 1.8 V].
도 4의 Nyquist plot을 살펴보면, 전기 화학적 활성화 처리를 했을 경우인 실시예 1 및 2는 오믹 저항이 약 1.4 배(0.24 Ω cm2 → 0.33 Ω cm2) 증가하였고, 전기화학적 활성화 처리의 종류에 따라서는 오믹 저항의 차이가 거의 없다. 그러나 전기 화학적 활성화 처리를 함에 따라 전하 전달 저항이 매우 감소한 것을 통해 성능의 향상이 이온 전도도의 향상이 아닌 촉매 활성의 증가로 인한 것임을 알 수 있다. 전기화학적 처리가 촉매층에 정확히 어떤 영향을 주었는지를 알기 위해서는 추가적인 분석이 필요하나 촉매층 구조 및 활성 면적의 변화로 전하 전달에 의한 저항이 감소하게 되는 데에 기여하였음을 추측할 수 있다.
그러므로 본 발명에 따르면, 음이온 교환막 또는 막-전극 접합체의 전기화학적 활성화 처리를 통하여 성능 및 내구성이 향상된 음이온 교환막 기반 수전해 셀을 제공할 수 있다.
Claims (8)
- (a) 음이온 교환막을 수산화칼륨 용액에 담지한 후, 증류수로 세척하는 단계;
(b) 상기 (a) 단계의 음이온 교환막을 포함하는 막-전극 접합체에 전압을 인가하여 V1에서 V2로 전위를 증가시키는 단계;
(c) 상기 V2에서 1 내지 10 분 동안 유지하는 단계; 및
(d) 상기 V2에서 V1으로 전위를 감소시키는 단계;를 포함하되,
상기 V1은 1.0 내지 1.7 V 사이의 어느 한 전위이고,
상기 V2는 1.8 내지 3.0 V 사이의 어느 한 전위이며,
상기 (b) 내지 (d) 단계를 5 내지 15 회 반복하는 것을 특징으로 하는 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법. - 제1항에 있어서,
상기 수산화칼륨의 농도는 0.1 내지 1 M인 것을 특징으로 하는 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법. - 제1항에 있어서,
상기 (a) 단계의 담지는 상온에서 10 내지 30 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법. - 제1항에 있어서,
상기 (b) 및 (d) 단계의 전위 증가 또는 감소는 2 내지 4 mV/s의 속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법. - 제1항에 있어서,
상기 (b) 및 (d) 단계의 전위 증가 또는 감소는 0.05 내지 0.15 V/30 s의 속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법. - 제1항에 있어서,
상기 V1은 1.3 내지 1.7 V 사이의 어느 한 전위이고;
상기 V2는 1.8 내지 2.2 V 사이의 어느 한 전위인 것을 특징으로 하는 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 수산화칼륨의 농도는 0.3 내지 0.7 M이고;
상기 (a) 단계의 담지는 상온에서 20 내지 28 시간 동안 수행되며;
상기 (b) 및 (d) 단계의 전위 증가 또는 감소는 0.08 내지 0.12 V/30 s의 속도로 수행되며;
상기 V1은 1.3 내지 1.7 V 사이의 어느 한 전위이며;
상기 V2는 1.8 내지 2.2 V 사이의 어느 한 전위이며;
상기 (b) 내지 (d) 단계를 8 내지 12 회 반복하는 것을 특징으로 하는 음이온 교환막 기반 수전해 셀의 활성화 방법.
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2017
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