CN114457294B - 一种高强高阻的多尺度协同增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高强高阻的多尺度协同增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料制备技术领域，具体是一种高强高阻的多尺度协同增强铝基复合材料的制备方法。所述的制备方法包括下述步骤：(1)在碳纤维表面电泳沉积一层不均匀的碳纳米管涂层：(2)在步骤(1)得到的碳纤维表面电镀镍涂层：(3)制备碳纤维与铝粉的混合粉体；(4)热压烧结。本发明通过制备一种由纳米颗粒和微米纤维组成的具有特殊结构的增强体，将该增强体应用到铝基复合材料制备中，使得铝基复合材料同时具有高的强度和高的阻尼性能，为铝基复合材料在空间光学系统的支撑结构件中应用提供了可能，实现了该类铝基复合材料的大批量生产。

Description

一种高强高阻的多尺度协同增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体是一种高强高阻的多尺度协同增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有轻质、高比强度和比刚度、低热膨胀系数、耐高温以及良好的加工性等优良性能，在车辆、航空航天及其它等领域有着广阔的应用前景，特别是作为空间光学系统的支撑结构件。但是将铝基复合材料应用到空间光学系统中面临的一个主要问题是铝基复合材料的阻尼性能与其强度是相互矛盾的，材料的强度越高，则阻尼性能越低，反之亦然。
对于空间光学系统而言，首先要经过运载阶段，其光学成像系统和光学元件要经受外部振动和动力干扰；其次在服役过程中，要经受空间环境温度的剧烈变化、空间辐射以及空间碎片和原子氧的冲击作用，为了保证空间光学系统的成像质量和使用寿命，其光学系统结构件必须具有高的强度和高的阻尼吸震性能。因此制备的铝基复合材料应具有高的强度和高的阻尼性能才能使其应用到空间光学系统结构件中。目前虽有制备高强度和高阻尼性能的铝基复合材料，但制备工艺很难实现该材料的大批量生产，制约着该材料的应用。
发明内容
本发明要提供一种高强高阻的多尺度协同增强铝基复合材料的制备方法，以解决现有的制备工艺难实现高强度和高阻尼性能铝基复合材料的大批量生产，制约该材料应用的问题。
为达到本发明的目的，本发明采用的技术方案是：一种高强高阻的多尺度协同增强铝基复合材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)在碳纤维表面电泳沉积一层不均匀的碳纳米管涂层：将九水合硝酸铝加入异丙醇中，搅拌后加入碳纳米管，超声振荡30min-60min，得到电泳液并置其于电泳槽中，其中电泳液浓度分别为：
九水合硝酸铝：0.03-0.08g/L；
碳纳米管：0.8-1.5g/L；
再将碳纤维放入电泳液中电泳沉积碳纳米管，制得表面涂覆碳纳米管涂层的碳纤维；
(2)在步骤(1)得到的碳纤维表面电镀镍涂层：将硫酸镍和硼酸加入蒸馏水中，搅拌后得到电镀液，并置其于电镀槽中，其中电镀液浓度分别为：
硫酸镍：100-150g/L；
硼酸：40-80g/L；
再将步骤(1)得到的碳纤维放入电镀液中电镀镍涂层，制得表面涂覆镍涂层的碳纤维；
(3)制备碳纤维与铝粉的混合粉体：对步骤(2)得到的碳纤维进行短切，制得0.5-2mm的短碳纤维，将短碳纤维与铝粉置于容器中，加入无水乙醇，并将容器放入水浴锅中水浴加热40-50℃并机械搅拌，制得碳纤维与铝粉的混合粉体；所述碳纤维、铝粉与无水乙醇的质量比为1:25:150-4:25:150；
(4)热压烧结：首先将步骤(3)得到的混合粉体置于石墨模具中；然后再将石墨模具放入高温真空热压炉中，抽取炉腔内的空气使其真空度达到10-1-10-2Pa，加热炉腔温度至630-700℃，保温15-30min，加压10-30MPa，并持续保压3-5min，撤掉压力并随炉冷却至室温，制得铝基复合材料。
进一步的，上述步骤(1)中的电泳采用直流电源，电泳过程中电泳液温度为15-30℃，电压为40-90V，电泳时间为30-60s。
进一步的，上述步骤(2)中的电镀采用直流电源，电镀过程中电流密度为10-20mA/dm2，电镀液温度为15-30℃，电镀时间为3-6min。
进一步的，上述铝粉为纯铝粉或铝合金粉，粒径为50-300μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过制备一种由纳米颗粒和微米纤维组成的具有特殊结构的增强体，其由碳纳米管不均匀的沉积在碳纤维表面，然后再经镍涂层包裹构成，将该增强体应用到铝基复合材料制备中，制备了一种微纳多尺度增强体增强铝基复合材料。由于该增强体在铝基复合材料中能够起到很好的微纳多尺度协同增强效果，使得铝基复合材料同时具有高的强度和高的阻尼性能，克服了传统铝基复合材料的阻尼性能与其强度相互矛盾的问题，为铝基复合材料在空间光学系统的支撑结构件中应用提供了可能；同时本发明通过蒸发分散液搅拌混合方法混合增强体与铝粉，该混合方法不仅能够避免因静止后粉体与增强体的分层，更重要的是能够快速生产大量均匀混合粉体，实现了该类铝基复合材料的大批量生产。
2、本发明制备的铝基复合材料不仅具有高的强度，而且具有高的阻尼性能，这是因为碳纤维表面不均匀的碳纳米管以及镍涂层的作用，不均匀的碳纳米管是通过本发明调配的电泳液以及提出的电泳参数形成，而镍涂层则是通过本发明提出的仅含硫酸镍和硼酸的简单电镀工艺制备而成。碳纤维表面的镍涂层一方面能够起到固定碳纤维表面碳纳米管在复合材料制备过程中不发生脱落，另一方面能够保护碳纤维和碳纳米管与铝基体不发生反应；碳纤维表面不均匀的碳纳米管能够使碳纤维与铝基体形成不同的界面结合形式，在没有碳纳米管的区域，碳纤维与铝基体能够形成强的界面结合从而使碳纤维起到较好的增强作用，提高铝基复合材料的强度，而在有碳纳米管的区域，碳纤维与铝基体界面结合较弱，在外载荷作用下，碳纤维易发生界面滑移消耗能量，提高铝基复合材料的阻尼性能，因此本发明所制备的铝基复合材料同时具有高的强度和阻尼性能。
附图说明
图1为实施例中获得的碳纤维表面电泳沉积的一层不均匀的碳纳米管的扫描电子显微镜图；
图2为实施例中获得的电泳沉积碳纤维表面再电镀的一层镍涂层的扫描电子显微镜图；
图3为实施例中获得的高强度和高阻尼性能的多尺度协同增强铝基复合材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明提供的一种高强高阻的多尺度协同增强铝基复合材料的制备方法，包括下述步骤：
实施例1：步骤1，在碳纤维表面电泳沉积一层不均匀的碳纳米管涂层：首先将0.025g的九水合硝酸铝加入到500ml的异丙醇中，充分搅拌使其溶解，再加入0.5g的碳纳米管，通过超声振荡40min，使碳纳米管均匀分散；然后将调配的电泳液加入电泳槽中，将碳纤维放入电泳液中电泳沉积碳纳米管，碳纤维与电源阴极相连，石墨电极与电源阳极相连，采用直流电源，电泳过程中电泳液温度为25℃，电压为60V，电泳时间为40s。
步骤2，在步骤1得到的碳纤维表面电镀镍涂层：首先调配电镀液，将60g的硫酸镍和30g的硼酸加入到500ml的蒸馏水中，充分搅拌使其溶解制得电镀液，将其倒入电镀槽中；然后将步骤1得到的碳纤维放入电镀液中电镀镍涂层，碳纤维与电源阴极相连，镍电极与电源阳极相连，采用直流电源，电镀过程中电流密度为15mA/dm2，电镀液温度为25℃，电镀时间为4min。
步骤3，制备碳纤维和铝粉的混合粉体：对步骤2得到的碳纤维进行短切，制得0.5-2mm的短碳纤维，将短碳纤维4g与纯铝粉50g置于容器中，加入300g无水乙醇进行混合，并将容器放入水浴锅中水浴加热40℃，再通过电动搅拌器对混合液进行搅拌，通过水域加热搅拌蒸发掉无水乙醇，获得碳纤维与铝粉的均匀混合粉体。
步骤4，热压烧结：首先将步骤3得到的混合粉体置于石墨模具中；然后将模具放入高温真空热压炉中，抽取炉腔内的空气使其真空度达到10-2Pa，加热炉腔温度至670℃，保温15min，加压15MPa，并持续保压4min，撤掉压力并随炉冷却至室温，制得铝基复合材料。
实施例2：步骤1，在碳纤维表面电泳沉积一层不均匀的碳纳米管涂层：首先将0.015g的九水合硝酸铝加入到500ml的异丙醇中，充分搅拌使其溶解，再加入0.4g的碳纳米管，通过超声振荡30min，使碳纳米管均匀分散；然后将调配的电泳液加入电泳槽中，将碳纤维放入电泳液中电泳沉积碳纳米管，碳纤维与电源阴极相连，石墨电极与电源阳极相连，采用直流电源，电泳过程中电泳液温度为30℃，电压为90V，电泳时间为60s。
步骤2，在步骤1得到的碳纤维表面电镀镍涂层，首先调配电镀液，将50g的硫酸镍和20g的硼酸加入到500ml的蒸馏水中，充分搅拌使其溶解制得电镀液，将其倒入电镀槽中；然后将步骤1得到的碳纤维放入电镀液中电镀镍涂层，碳纤维与电源阴极相连，镍电极与电源阳极相连，采用直流电源，电镀过程中电流密度为20mA/dm2，电镀液温度为30℃，电镀时间为6min。
步骤3，制备碳纤维和铝粉的混合粉体：对步骤2得到的碳纤维进行短切，制得0.5-2mm的短碳纤维，将短碳纤维2g与1060型铝合金粉50g置于容器中，加入300g无水乙醇进行混合，并将容器放入水浴锅中水浴加热40℃，再通过电动搅拌器对混合液进行搅拌，通过水域加热搅拌蒸发掉无水乙醇，获得碳纤维与铝粉的均匀混合粉体。
步骤4，热压烧结：首先将步骤3得到的混合粉体置于石墨模具中；然后将模具放入高温真空热压炉中，抽取炉腔内的空气使其真空度达到10-1Pa，加热炉腔温度至630℃，保温30min，加压30MPa，并持续保压5min，撤掉压力并随炉冷却至室温，制得铝基复合材料。
实施例3：步骤1，在碳纤维表面电泳沉积一层不均匀的碳纳米管涂层：首先将0.04g的九水合硝酸铝加入到500ml的异丙醇中，充分搅拌使其溶解，再加入0.75g的碳纳米管，通过超声振荡60min，使碳纳米管均匀分散；然后将调配的电泳液加入电泳槽中，将碳纤维放入电泳液中电泳沉积碳纳米管，碳纤维与电源阴极相连，石墨电极与电源阳极相连，采用直流电源，电泳过程中电泳液温度为15℃，电压为40V，电泳时间为30s。
步骤2，在步骤1得到的碳纤维表面电镀镍涂层：首先调配电镀液，将75g的硫酸镍和40g的硼酸加入到500ml的蒸馏水中，充分搅拌使其溶解制得电镀液，将其倒入电镀槽中；然后将步骤1得到的碳纤维放入电镀液中电镀镍涂层，碳纤维与电源阴极相连，镍电极与电源阳极相连，采用直流电源，电镀过程中电流密度为10mA/dm2，电镀液温度为15℃，电镀时间为3min。
步骤3，制备碳纤维和铝粉的混合粉体：对步骤2得到的碳纤维进行短切，制得0.5-2mm的短碳纤维，将短碳纤维8g与纯铝粉50g置于容器中，加入300g无水乙醇进行混合，并将容器放入水浴锅中水浴加热50℃，再通过电动搅拌器对混合液进行搅拌，通过水域加热搅拌蒸发掉无水乙醇，获得碳纤维与铝粉的均匀混合粉体。
步骤4，热压烧结：首先将步骤3得到的混合粉体置于石墨模具中；然后将模具放入高温真空热压炉中，抽取炉腔内的空气使其真空度达到10-2Pa，加热炉腔温度至700℃，保温15min，加压10MPa，并持续保压3min，撤掉压力并随炉冷却至室温，制得铝基复合材料。
上述实施例1为最佳实施例。参见图1，实施例1获得的碳纤维表面电泳沉积上了一层不均匀的碳纳米管。
参见图2，实施例1在表面涂覆碳纳米管涂层后的碳纤维表面电镀上了一层均匀致密的镍涂层。
参见图3，实施例1获得的复合材料结构致密，纤维在铝基体中分散均匀。
对实施例1中得到的复合材料进行了测试，得到的数据如下表所示
Figure BDA0003471498420000081
综上所述，本发明的铝基复合材料具有优异的力学及阻尼性能，可以将该材料应用于空间光学系统的支撑结构件中。
上面结合实施例对本发明做了进一步的叙述，但本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出。

Claims (4)

1.一种高强高阻的多尺度协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)在碳纤维表面电泳沉积一层不均匀的碳纳米管涂层：将九水合硝酸铝加入异丙醇中，搅拌后加入碳纳米管，超声振荡30min-60min，得到电泳液并置其于电泳槽中，其中电泳液浓度分别为：
九水合硝酸铝：0.03-0.08g/L；
碳纳米管：0.8-1.5g/L；
再将碳纤维放入电泳液中电泳沉积碳纳米管，制得表面涂覆碳纳米管涂层的碳纤维；
(2)在步骤(1)得到的碳纤维表面电镀镍涂层：将硫酸镍和硼酸加入蒸馏水中，搅拌后得到电镀液，并置其于电镀槽中，其中电镀液浓度分别为：
硫酸镍：100-150g/L；
硼酸：40-80g/L；
再将步骤(1)得到的碳纤维放入电镀液中电镀镍涂层，制得表面涂覆镍涂层的碳纤维；
(3)制备碳纤维与铝粉的混合粉体：对步骤(2)得到的碳纤维进行短切，制得0.5-2mm的短碳纤维，将短碳纤维与铝粉置于容器中，加入无水乙醇，并将容器放入水浴锅中水浴加热40-50℃并机械搅拌，制得碳纤维与铝粉的混合粉体；所述碳纤维、铝粉与无水乙醇的质量比为1-4:25:150；
(4)热压烧结：首先将步骤(3)得到的混合粉体置于石墨模具中；然后再将石墨模具放入高温真空热压炉中，抽取炉腔内的空气使其真空度达到10-1-10-2Pa，加热炉腔温度至630-700℃，保温15-30min，加压10-30MPa，并持续保压3-5min，撤掉压力并随炉冷却至室温，制得铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强高阻的多尺度协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的电泳采用直流电源，电泳过程中电泳液温度为15-30℃，电压为40-90V，电泳时间为30-60s。
3.根据权利要求2所述的一种高强高阻的多尺度协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的电镀采用直流电源，电镀过程中电流密度为10-20mA/dm2，电镀液温度为15-30℃，电镀时间为3-6min。
4.根据权利要求3所述的一种高强高阻的多尺度协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述铝粉为纯铝粉或铝合金粉，粒径为50-300μm。
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