CN114456546A - 一种改性环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料制备领域,尤其涉及一种改性环氧树脂及其制备方法。本发明采用4,4’‑二氨基二苯基砜为固化剂,通过其耐热和热氧化稳定性对环氧树脂进行改善。采用过氧化二苯甲酰为引发剂,通过环氧树脂与接枝有碳纳米管的氧化石墨烯结合紧密,构成互穿网络聚合物,利用改性的氧化石墨特性,烯实现对环氧树脂耐磨性、耐热性、抗老性的改善。添加有机硅,利用其耐热性好,柔性好的特性对环氧树脂进行改性。硅烷偶联剂又可以改善有机硅和环氧树脂的相容性。最终制备出耐寒性、电绝缘性、热稳定性、耐候性、韧性均较好的材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域,尤其涉及一种改性环氧树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是重防腐涂料领域中最常用的材料,在树脂中添加不同的填料可以赋予环氧树脂不同的性能。例如在环氧树脂中添加锌粉制成的环氧富锌底漆,可作为重防腐涂层的配套底漆,防腐性能优异且具有阴极保护作用,适用于储罐、集装箱、钢结构、钢管、海洋平台、船舶、海港设施以及恶劣防腐蚀环境的底涂层等。但由于在应用过程中会使用大量的锌粉,对环境造成不利的影响。此外现有环氧树脂的耐寒性、电绝缘性、热稳定性等性能不能满足恶劣环境下的使用需求。
发明内容
针对背景技术中存在的问题,提出一种改性环氧树脂及其制备方法。本发明采用4,4’-二氨基二苯基砜为固化剂,通过其耐热和热氧化稳定性对环氧树脂进行改善。采用过氧化二苯甲酰为引发剂,通过环氧树脂与接枝有碳纳米管的氧化石墨烯结合紧密,构成互穿网络聚合物,利用改性的氧化石墨特性,烯实现对环氧树脂耐磨性、耐热性、抗老性的改善。添加有机硅,利用其耐热性好,柔性好的特性对环氧树脂进行改性。硅烷偶联剂又可以改善有机硅和环氧树脂的相容性。最终制备出耐寒性、电绝缘性、热稳定性、耐候性、韧性均较好的材料。
本发明提出一种改性环氧树脂,按照重量配比,其组成成分包括60-80份的环氧树脂、5-10份的固化剂、10-20份的接枝有碳纳米管的氧化石墨烯、5-10份的硅烷偶联剂、1-2份的引发剂、10-20份的有机硅和200-300份的溶剂。
优选的,按照重量配比,其组成成分包括60份的环氧树脂、5份的固化剂、10份的接枝有碳纳米管的氧化石墨烯、5份的硅烷偶联剂、1份的引发剂、10份的有机硅和200份的溶剂。
优选的,按照重量配比,其组成成分包括70份的环氧树脂、7份的固化剂、15份的接枝有碳纳米管的氧化石墨烯、8份的硅烷偶联剂、1.5份的引发剂、15份的有机硅和250份的溶剂。
优选的,按照重量配比,其组成成分包括80份的环氧树脂、10份的固化剂、20份的接枝有碳纳米管的氧化石墨烯、10份的硅烷偶联剂、2份的引发剂、20份的有机硅和300份的溶剂。
优选的,固化剂为4,4’-二氨基二苯基砜。
优选的,引发剂为过氧化二苯甲酰。
优选的,有机硅为二氧化硅。
优选的,硅烷偶联剂采用KH-550。
优选的,溶剂为乙二醇单丁醚与正丁醇按照1:1混合制备得到的溶液。
本发明又提出一种改性环氧树脂制备方法,步骤如下:
S1、取氧化石墨烯按质量比1-3:2-6:50-80加入纳米碳管、Tris-HCl缓冲液,超声振荡;
S2、加入氧化石墨烯质量5-8倍的盐酸多巴胺搅拌混合,离心,取沉淀经蒸馏水和无水乙醇依次洗涤,得洗涤物为接枝有碳纳米管的氧化石墨烯;
S3、按照重量配比,将环氧树脂投入溶剂中,溶解;
S4、继续加入洗涤物、硅烷偶联剂、引发剂和有机硅,搅拌、加热至110℃,保温1-2h;
S5、加入固化剂,固化的温度为130-180℃,时间为3-8小时,得到改性环氧树脂。
与现有技术相比,本发明具有如下有益的技术效果:
本发明采用4,4’-二氨基二苯基砜为固化剂,通过其耐热和热氧化稳定性对环氧树脂进行改善。采用过氧化二苯甲酰为引发剂,通过环氧树脂与接枝有碳纳米管的氧化石墨烯结合紧密,构成互穿网络聚合物,利用改性的氧化石墨特性,烯实现对环氧树脂耐磨性、耐热性、抗老性的改善。添加有机硅,利用其耐热性好,柔性好的特性对环氧树脂进行改性。硅烷偶联剂又可以改善有机硅和环氧树脂的相容性。最终制备出耐寒性、电绝缘性、热稳定性、耐候性、韧性均较好的材料。
附图说明
图1为本发明一种实施例中改性环氧树脂制备方法流程图。
具体实施方式
实施例一
本发明提出的一种改性环氧树脂,按照重量配比,其组成成分包括60-80份的环氧树脂、5-10份的固化剂、10-20份的接枝有碳纳米管的氧化石墨烯、5-10份的硅烷偶联剂、1-2份的引发剂、10-20份的有机硅和200-300份的溶剂。
实施例二
本发明提出的一种改性环氧树脂,按照重量配比,其组成成分包括60份的环氧树脂、5份的固化剂、10份的接枝有碳纳米管的氧化石墨烯、5份的硅烷偶联剂、1份的引发剂、10份的有机硅和200份的溶剂。
进一步的,固化剂为4,4’-二氨基二苯基砜,由于4,4’-二氨基二苯基砜分子结构中的硫原子已经处于最高氧化状态,同时砜基又倾向于吸引苯环上的电子而使苯环缺少电子,因此使整个二苯砜基都处于耐氧化状态。分子结构中二苯砜基的另一个特点是化学键的强度高且整个二苯砜基处于高度共振状态,当吸收大量的热能和辐射能时,可以通过这种共振体系消散,而不发生链断裂和交联。由于这种原因使得4,4’-二氨基二苯基砜具有突出的耐热和热氧化稳定性。
进一步的,引发剂为过氧化二苯甲酰。在引发剂作用下,环氧树脂与接枝有碳纳米管的氧化石墨烯结合紧密,构成互穿网络聚合物,利用改性的氧化石墨特性,烯实现对环氧树脂耐磨性、耐热性、抗老性的改善。
进一步的,有机硅为二氧化硅。由于-Si-0-键的键能(443.5kJlmol)高,耐热性好,柔性好,因此利用含有有机硅的树脂对环氧树脂进行改性,制备出耐寒性、电绝缘性、热稳定性、耐候性、韧性均较好的材料。其基本原理是利用有机硅分子中的羟基对环氧树脂中的环氧基进行开环聚合形成一种稳定的Si-0-烷键。
进一步的,硅烷偶联剂采用KH-550,用于改善有机硅和环氧树脂的相容性。
进一步的,溶剂为乙二醇单丁醚与正丁醇按照1:1混合制备得到的溶液。
实施例三
本发明提出的一种改性环氧树脂,按照重量配比,其组成成分包括70份的环氧树脂、7份的固化剂、15份的接枝有碳纳米管的氧化石墨烯、8份的硅烷偶联剂、1.5份的引发剂、15份的有机硅和250份的溶剂。
进一步的,固化剂为4,4’-二氨基二苯基砜,由于4,4’-二氨基二苯基砜分子结构中的硫原子已经处于最高氧化状态,同时砜基又倾向于吸引苯环上的电子而使苯环缺少电子,因此使整个二苯砜基都处于耐氧化状态。分子结构中二苯砜基的另一个特点是化学键的强度高且整个二苯砜基处于高度共振状态,当吸收大量的热能和辐射能时,可以通过这种共振体系消散,而不发生链断裂和交联。由于这种原因使得4,4’-二氨基二苯基砜具有突出的耐热和热氧化稳定性。
进一步的,引发剂为过氧化二苯甲酰。在引发剂作用下,环氧树脂与接枝有碳纳米管的氧化石墨烯结合紧密,构成互穿网络聚合物,利用改性的氧化石墨特性,烯实现对环氧树脂耐磨性、耐热性、抗老性的改善。
进一步的,有机硅为二氧化硅。由于-Si-0-键的键能(443.5kJlmol)高,耐热性好,柔性好,因此利用含有有机硅的树脂对环氧树脂进行改性,制备出耐寒性、电绝缘性、热稳定性、耐候性、韧性均较好的材料。其基本原理是利用有机硅分子中的羟基对环氧树脂中的环氧基进行开环聚合形成一种稳定的Si-0-烷键。
进一步的,硅烷偶联剂采用KH-550,用于改善有机硅和环氧树脂的相容性。
进一步的,溶剂为乙二醇单丁醚与正丁醇按照1:1混合制备得到的溶液。
实施例四
本发明提出的一种改性环氧树脂,按照重量配比,其组成成分包括80份的环氧树脂、10份的固化剂、20份的接枝有碳纳米管的氧化石墨烯、10份的硅烷偶联剂、2份的引发剂、20份的有机硅和300份的溶剂。
进一步的,固化剂为4,4’-二氨基二苯基砜,由于4,4’-二氨基二苯基砜分子结构中的硫原子已经处于最高氧化状态,同时砜基又倾向于吸引苯环上的电子而使苯环缺少电子,因此使整个二苯砜基都处于耐氧化状态。分子结构中二苯砜基的另一个特点是化学键的强度高且整个二苯砜基处于高度共振状态,当吸收大量的热能和辐射能时,可以通过这种共振体系消散,而不发生链断裂和交联。由于这种原因使得4,4’-二氨基二苯基砜具有突出的耐热和热氧化稳定性。
进一步的,引发剂为过氧化二苯甲酰。在引发剂作用下,环氧树脂与接枝有碳纳米管的氧化石墨烯结合紧密,构成互穿网络聚合物,利用改性的氧化石墨特性,烯实现对环氧树脂耐磨性、耐热性、抗老性的改善。
进一步的,有机硅为二氧化硅。由于-Si-0-键的键能(443.5kJlmol)高,耐热性好,柔性好,因此利用含有有机硅的树脂对环氧树脂进行改性,制备出耐寒性、电绝缘性、热稳定性、耐候性、韧性均较好的材料。其基本原理是利用有机硅分子中的羟基对环氧树脂中的环氧基进行开环聚合形成一种稳定的Si-0-烷键。
进一步的,硅烷偶联剂采用KH-550,用于改善有机硅和环氧树脂的相容性。
进一步的,溶剂为乙二醇单丁醚与正丁醇按照1:1混合制备得到的溶液。
实施例五
如图1所示,本发明又提出一种改性环氧树脂制备方法,步骤如下:
S1、取氧化石墨烯按质量比1-3:2-6:50-80加入纳米碳管、Tris-HCl缓冲液,超声振荡;
S2、加入氧化石墨烯质量5-8倍的盐酸多巴胺搅拌混合,离心,取沉淀经蒸馏水和无水乙醇依次洗涤,得洗涤物为接枝有碳纳米管的氧化石墨烯;
S3、按照重量配比,将环氧树脂投入溶剂中,溶解;
S4、继续加入洗涤物、硅烷偶联剂、引发剂和有机硅,搅拌、加热至110℃,保温1-2h;
S5、加入固化剂,固化的温度为130-180℃,时间为3-8小时,得到改性环氧树脂。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于此,在所属技术领域的技术人员所具备的知识范围内,在不脱离本发明宗旨的前提下还可以作出各种变化。
Claims (10)
1.一种改性环氧树脂,其特征在于,按照重量配比,其组成成分包括60-80份的环氧树脂、5-10份的固化剂、10-20份的接枝有碳纳米管的氧化石墨烯、5-10份的硅烷偶联剂、1-2份的引发剂、10-20份的有机硅和200-300份的溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂,其特征在于,按照重量配比,其组成成分包括60份的环氧树脂、5份的固化剂、10份的接枝有碳纳米管的氧化石墨烯、5份的硅烷偶联剂、1份的引发剂、10份的有机硅和200份的溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂,其特征在于,按照重量配比,其组成成分包括70份的环氧树脂、7份的固化剂、15份的接枝有碳纳米管的氧化石墨烯、8份的硅烷偶联剂、1.5份的引发剂、15份的有机硅和250份的溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂,其特征在于,按照重量配比,其组成成分包括80份的环氧树脂、10份的固化剂、20份的接枝有碳纳米管的氧化石墨烯、10份的硅烷偶联剂、2份的引发剂、20份的有机硅和300份的溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂,其特征在于,固化剂为4,4’-二氨基二苯基砜。
6.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂,其特征在于,引发剂为过氧化二苯甲酰。
7.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂,其特征在于,有机硅为二氧化硅。
8.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂,其特征在于,硅烷偶联剂采用KH-550。
9.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂,其特征在于,溶剂为乙二醇单丁醚与正丁醇按照1:1混合制备得到的溶液。
10.一种包括权利要求1-9任一项所述的改性环氧树脂制备方法,其特征在于,步骤如下:
S1、取氧化石墨烯按质量比1-3:2-6:50-80加入纳米碳管、Tris-HCl缓冲液,超声振荡;
S2、加入氧化石墨烯质量5-8倍的盐酸多巴胺搅拌混合,离心,取沉淀经蒸馏水和无水乙醇依次洗涤,得洗涤物为接枝有碳纳米管的氧化石墨烯;
S3、按照重量配比,将环氧树脂投入溶剂中,溶解;
S4、继续加入洗涤物、硅烷偶联剂、引发剂和有机硅,搅拌、加热至110℃,保温1-2h;
S5、加入固化剂,固化的温度为130-180℃,时间为3-8小时,得到改性环氧树脂。
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- 2022-03-15 CN CN202210251303.5A patent/CN114456546A/zh active Pending
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