CN114456488B - 一种抗撕裂PBSeT/PP/HDPE复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种抗撕裂PBSeT/PP/HDPE复合材料及其制备方法；所述复合材料是由以下质量份数的原料制成的：PP 40~50份，HDPE 40~50份，PBSeT 0~20份且不为0；所述制备方法包括以下步骤：将质量份配比的PP与HDPE先进行第一段熔融共混，待全部融化后加入质量份配比的PBSeT，待PBSeT融化后继续共混，得到一种抗撕裂PBSeT/PP/HDPE复合材料；本发明提供的熔融共混方法下，当复合材料中PBSeT的添加量占12%时，复合材料的撕裂强度比不添加PBSeT的复合材料的撕裂强度提高了40.36倍；当复合材料中PBSeT的添加量占12%时，复合材料的断裂伸长率比不添加PBSeT的复合材料的断裂伸长率提高了124.7%。本发明的制备方法可很大程度提高复合材料的撕裂强度和韧性，具有很高市场价值。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及PP/HDPE复合材料的研究，具体涉及一种抗撕裂PBSeT/PP/HDPE复合材料及其制备方法。
背景技术
当今社会的发展促进了材料领域的丰富多彩，单一材料已经无法满足如今的形势，复合材料的发展与研究成为当下材料研究的重点且将一直持续下去。其中，高分子复合材料的研究与制备一直是高分子领域不可或缺的一部分。与功能高分子研究所不同的是，传统高分子的研究对扩展已有高分子材料的应用起到了关键作用，例如ABS与HIPS、PPO与HIPS和PP与PE等。复合材料相对于单一材料表现出的优良性能对其应用扩展起到了促进作用。
其中，针对于PP与PE复合材料，其应用有医用非织造布、共热解以及皮芯纤维空气滤料等。然而，研究主要集中于改变两个组份的配比改善材料的性能、回收处理废旧复合材料、添加导热填料或作为一种保护材料包裹于功能材料外部等。显然，只通过改变组份改善性能或者添加具有支链的聚乙烯改变性能显得拘泥一些；而针对于回收的复合材料，无论是与其它材料共混，或者加入其他的改性剂，都会对材料的二次回收造成困难。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供一种抗撕裂PBSeT/PP/HDPE复合材料。本发明可以改变背景技术中的尴尬境地。PBSeT(聚对苯二甲酸-癸二酸丁二醇酯)作为一种生物降解材料，首先当作为一种改性剂加入PP/HDPE复合材料体系中，由于其抗撕裂性能较好，对改善PP/HDPE复合材料撕裂性能有重要的意义；其次，PBSeT有优良的韧性，对复合材料起到了增韧的作用，韧性提高对材料耐穿刺性的改善具有促进作用；此外，对于医用材料使用完之后的回收问题，以及废物回收改性之后的二次回收问题，PBSeT的完全生物可降解性可以完美解决。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种抗撕裂PBSeT/PP/HDPE复合材料，是由以下质量份数的原料制成的：
PP(聚丙烯)40～50份，
HDPE(高密度聚乙烯)40～50份，
PBSeT(聚对苯二甲酸/癸二酸丁二醇酯)0～20份且不为0。
优选的，所述复合材料是由以下质量份数的原料制成的：PP 44份，HDPE 44份，PBSeT 12份。
进一步的，所述PBSeT的合成方法如下：采用SeA(癸二酸)707g、BDO(1.4-丁二醇)900g、TPA(对苯二甲酸)581g，Glycerine(GL，丙三醇)3.68g，在不加催化剂的条件下且温度为120～170℃进行共混，紧接着开始第一段酯化，压力为0.1～0.15MPa，酯化1～1.5h后；第二段酯化开始，升高温度达至200～230℃时，加入催化剂Tetrabutyl Titanate(钛酸四丁酯)进行酯化，反应3～4h左右，当产生的水与理论上水的质量相当(90～110％)时；缩聚阶段开始，加入催化剂Tetrabutyl Titanate(钛酸四丁酯)且升温到220～255℃，压力为150～700Pa，缩聚5～6.5h后，当发现设备上扭矩不发生变化时，缩聚完成。
另外，本发明还提供上述抗撕裂、高韧性PBSeT/PP/HDPE复合材料的制备方法，包括以下步骤：将质量份配比的PP与HDPE先进行第一段熔融共混，待全部融化后加入质量份配比的PBSeT，待PBSeT融化后继续共混，得到一种抗撕裂PBSeT/PP/HDPE复合材料。
通过上述熔融共混步骤，将PBSeT加入PP/HDPE复合材料中。首先，根据我们之前的研究可知，当0.02～0.06mol的丙三醇参与PBSeT聚合反应时，未反应的丙三醇的仲羟基会形成缔合羟基区，促使PBSeT的抗撕裂性能得以提高，这对提高PP/HDPE复合材料的撕裂性能创造了可能；其次，PBSeT的韧性要优于PP与HDPE任何一种，这为复合材料的增韧提供了支持。综合以上两点，PBSeT共聚酯使得PP/HDPE复合材料的抗撕裂性与韧性得到了提高。
进一步的，第一段熔融共混的温度为190～210℃，第二段熔融共混的温度为180～200℃。
进一步的，第一段熔融共混的时间为20～30min，第二段熔融共混的时间为15～25min。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
实验结果表明，本发明提供的熔融共混方法下，当PBSeT/PP/HDPE复合材料中PBSeT的添加量占12％时，复合材料的撕裂强度比不添加PBSeT的PP/HDPE复合材料的撕裂强度提高了40.36倍；当PBSeT/PP/HDPE复合材料中PBSeT的添加量占12％时，复合材料的断裂伸长率比不添加PBSeT的PP/HDPE复合材料的断裂伸长率提高了124.7％。本发明的制备方法可很大程度提高PP/HDPE复合材料的撕裂强度和韧性，具有很高市场价值。
附图说明
图1为差示扫描量热分析图谱，以-10℃/min进行冷却扫描。
图2为差示扫描量热分析图谱，以10℃/min进行第二次加热扫描。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
通过熔融共混法，将28.8g PP与28.8g HDPE置于500ml玻璃反应釜内，转速调节为35rad/min,先在200℃进行熔融共混25min；待全部融化后加入2.4g PBSeT，待PBSeT融化后在190℃继续共混20min，冷却至室温，实验结束，记作EX-1。
实施例2
通过熔融共混法，将27.6g PP与27.6g HDPE置于500ml玻璃反应釜内，转速调节为35rad/min,先在200℃进行熔融共混25min；待全部融化后加入4.8g PBSeT，待PBSeT融化后在190℃继续共混20min，冷却至室温，实验结束，记作EX-2。
实施例3
通过熔融共混法，将26.4g PP与26.4g HDPE置于500ml玻璃反应釜内，转速调节为35rad/min,先在200℃进行熔融共混25min；待全部融化后加入7.2g PBSeT，待PBSeT融化后在190℃继续共混20min，冷却至室温，实验结束，记作EX-3。
实施例4
通过熔融共混法，将25.2g PP与25.2g HDPE置于500ml玻璃反应釜内，转速调节为35rad/min,先在190～210℃进行熔融共混25min；待全部融化后加入9.6g PBSeT，待PBSeT融化后在190℃继续共混20min，冷却至室温，实验结束，记作EX-4。
实施例5
通过熔融共混法，将24g PP与24g HDPE置于500ml玻璃反应釜内，转速调节为35rad/min,先在190～210℃进行熔融共混25min；待全部融化后加入12g PBSeT，待PBSeT融化后在180～200℃继续共混20min，冷却至室温，实验结束，记作EX-5。
对照组
通过熔融共混法，将30g PP与30g HDPE置于500ml玻璃反应釜内，转速调节为35rad/min，在200℃进行熔融共混25min，待全部融化后冷却至室温，作为对照组，记作CS。
检测结果：分别检测了对照组、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5制得的抗撕裂、高韧性PBSeT/PP/HDPE复合材料的撕裂强度与断裂伸长率。其中，采用《GB/T529-2008硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)》中撕裂强度的测试方法，测试样品的长度为100mm，宽度为16mm，切口长度为40mm；计算公式为TS＝F/d，其中TS(N/mm)为撕裂强度，F(N)为撕裂试样时所需的力，d(mm)为试样厚度的中位数，测试样是用平板硫化机先热压，后冷压成型且经裁剪规，测试温度为25℃，取实验5个数据中位数为该样品的抗撕裂强度，测试结果如表1所示；拉伸测试采用《GB/T 1040.1-2006拉伸性能的测定》中断裂伸长率的测试方法，测试样品的标距为25mm，拉伸速度为50mm/min。取实验5个数据平均数为该样品的断裂伸长率，测试结果如表2所示。
表1：抗撕裂、高韧性PBSeT/PP/HDPE复合材料撕裂强度检测结果
表2：抗撕裂、高韧性PBSeT/PP/HDPE复合材料断裂伸长率检测结果
通过表1可以看出，由对照组及实施例1至实施例5可以得出：本发明提供的抗撕裂、高韧性PBSeT/PP/HDPE复合材料的撕裂强度随着PBSeT共聚酯的质量份数的增加，复合材料的撕裂强度先增加，后下降。在不添加PBSeT共聚酯的情况下，PP/HDPE复合材料的撕裂强度为2.74N/mm。在只添加总质量的4％的PBSeT共聚酯的情况下，PBSeT/PP/HDPE复合材料的结晶度为21.33N/mm。在只添加总质量的8％的PBSeT共聚酯的情况下，PBSeT/PP/HDPE复合材料的结晶度为46.47N/mm。在只添加总质量的12％的PBSeT共聚酯的情况下，PBSeT/PP/HDPE复合材料的结晶度为113.35N/mm。在只添加总质量的16％的PBSeT共聚酯的情况下，PBSeT/PP/HDPE复合材料的结晶度为30.18N/mm。在只添加总质量的20％的PBSeT共聚酯的情况下，PBSeT/PP/HDPE复合材料的结晶度为26.46N/mm。
通过表2可以看出，由对照组及实施例1至实施例5可以得出：本发明提供的抗撕裂、高韧性PBSeT/PP/HDPE复合材料断裂伸长率随着PBSeT共聚酯的质量份数的增加，PBSeT/PP/HDPE复合材料的断裂伸长率先增加，后下降。在不添加PBSeT共聚酯的情况下，PP/HDPE复合材料的断裂伸长率为159.14％。在只添加4％质量份数的PBSeT共聚酯的情况下，PBSeT/PP/HDPE复合材料的断裂伸长率为185.29％。在只添加8％质量份数的PBSeT共聚酯的情况下，PBSeT/PP/HDPE复合材料的断裂伸长率为199.25％。在只添加12％质量份数的PBSeT共聚酯的情况下，PBSeT/PP/HDPE复合材料的断裂伸长率为357.65％。在只添加16％质量份数的PBSeT共聚酯的情况下，PBSeT/PP/HDPE复合材料的断裂伸长率为193.80％。在只添加20％质量份数的PBSeT共聚酯的情况下，PBSeT/PP/HDPE复合材料的断裂伸长率为147.95％
由上表1、表2可知，采用本发明所提供的熔融共混方法，包括以下步骤：所述PP与HDPE在190～210℃先进行熔融共混20～30min，待全部融化后加入PBSeT，待PBSeT融化后在180～200℃继续共混15～25min，得到一种抗撕裂PBSeT/PP/HDPE复合材料；进而能够提高PP/HDPE复合材料的撕裂强度和韧性，且撕裂强度和断裂伸长率皆随着PBSeT共聚酯含量的先升高后降低。
由图1可以看出，共混物的结晶度呈现先增大后减小，且当EX-3时达到了最大值；此外，单个结晶峰也说明了各组份之间的相容性较好。图2与图1相对应，熔融焓与结晶度呈现相同的趋势，即当EX-3时表现出最大的熔融焓；且PP对应的熔融峰变小，这在一定程度上说明PBSeT促进了PP与HDPE的共混。
实验结果表明，本申请提供的熔融共混方法下添加总质量12％的PBSeT的PP/HDPE复合材料的撕裂强度比不添加PBSeT的PP/HDPE复合材料的撕裂强度提高了40.36倍；添加总质量12％的PBSeT的PP/HDPE复合材料的断裂伸长率比不添加PBSeT的PP/HDPE复合材料的断裂伸长率提高了124.7％。本发明的制备方法可很大程度提高PP/HDPE复合材料的撕裂强度和韧性，具有很高市场价值。
Claims (4)
1.一种抗撕裂PBSeT/ PP/HDPE复合材料，其特征在于，是由以下质量份数的原料制成的：PP 44 份，HDPE 44份，PBSeT 12份；
所述PBSeT的合成方法如下：采用癸二酸707g、1,4-丁二醇900g、对苯二甲酸581g，丙三醇3.68g，在不加催化剂的条件下且温度为120~170℃进行共混，紧接着开始第一段酯化，压力为0.1~0.15MPa，酯化1~1.5h后；第二段酯化开始，升高温度达至200~230℃时，加入催化剂钛酸四丁酯进行酯化，反应3~4h左右，当产生的水与理论上水的质量相当时；缩聚阶段开始，加入催化剂钛酸四丁酯且升温到220~255℃，压力为150~700Pa，缩聚5~6.5h后，当发现设备上扭矩不发生变化时，缩聚完成。
2.根据权利要求1所述的一种抗撕裂PBSeT/ PP/HDPE复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将质量份配比的PP与HDPE先进行第一段熔融共混，待全部融化后加入质量份配比的PBSeT，待PBSeT融化后继续共混，得到一种抗撕裂PBSeT/ PP/HDPE复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种抗撕裂PBSeT/ PP/HDPE复合材料的制备方法，其特征在于， 第一段熔融共混的温度为190~210℃，第二段熔融共混的温度为180~200℃。
4. 根据权利要求2所述的一种抗撕裂PBSeT/ PP/HDPE复合材料的制备方法，其特征在于，第一段熔融共混的时间为20~30min，第二段熔融共混的时间为15~25min。
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