CN114452807A - 一种干法脱硝剂及其制备方法 - Google Patents

一种干法脱硝剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种干法脱硝剂及其制备方法，干法脱硝剂包括以下原料：纤维素的N‑甲基氧化吗啉溶液以及组分A；其中，以质量百分比计，所述组分A包括70～80％的尿素和13～44％的加工助剂，所述纤维素的N‑甲基氧化吗啉溶液的添加量为所述组分A质量的8～10％，所述纤维素的N‑甲基氧化吗啉溶液中，所述纤维素的质量百分比浓度为25～35％。本发明提供的技术方案中，正是通过纤维素的N‑甲基氧化吗啉溶液这一原料，在组分A的颗粒表面形成纤维素保护层，最终得到纤维素保护的组分A，也即干法脱硝剂，所述干法脱硝剂有效减少尿素和加工助剂的粉体吸水率，防止粉体结块，有利于提高脱硝效率；此外，干法脱硝剂中各组分成分简单且成本低廉，有助于降低成本。

Description

一种干法脱硝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及烟气脱硝技术领域，特别涉及一种干法脱硝剂及其制备方法。
背景技术
在进行小型窑炉烟气脱硝时，会采用低成本脱硝设备搭配干法脱硝剂，该低成本脱硝设备往往自动化较差且气密性通常不良，导致干法脱硝剂在小型窑炉停炉期间容易堵料，降低脱硝效率。
因此，采用普通防水包装及在有限仓储面积情况下储存脱硝剂，保证脱硝剂不结块，并顺利加入烟气中成为控制NOx排放的关键。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种干法脱硝剂及其制备方法，旨在解决现有的干法脱硝剂容易堵料，降低脱硝效率的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种干法脱硝剂，包括以下原料：
纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液以及组分A；
其中，以质量百分比计，所述组分A包括70～80％的尿素和13～44％的加工助剂，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液的添加量为所述组分A质量的8～10％，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液中，所述纤维素的质量百分比浓度为25～35％。
可选地，所述加工助剂包括膨润土、氧化镁和硬脂酸钙，以质量百分比计，所述组分A包括70～80％的所述尿素、2～15％的所述膨润土、10～26％的所述氧化镁和1～3％的所述硬脂酸钙。
可选地，以质量百分比计，所述组分A包括73％的所述尿素、15％的所述膨润土、10％的所述氧化镁和2％的所述硬脂酸钙，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液的添加量为所述组分A质量的8％。
可选地，以质量百分比计，所述组分A包括70％的所述尿素、10％的所述膨润土、18％的所述氧化镁和2％的所述硬脂酸钙，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液的添加量为所述组分A质量的10％。
可选地，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液中，所述纤维素的质量百分比浓度为30％。
本发明还提出一种如上所述的干法脱硝剂的制备方法，包括以下步骤：
将组分A混合分散，再加入纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液，得到混合粉体；
在保护气氛和搅拌条件下，向所述混合粉体中喷洒乙醇水溶液，去除下层液体，用气体吹干，得到干法脱硝剂。
可选地，所述乙醇水溶液的水质量百分含量为4～6％。
可选地，所述在保护气氛和搅拌条件下，向所述混合粉体中喷洒乙醇水溶液，去除下层液体，用气体吹干，得到干法脱硝剂的步骤之后，还包括：
将所述下层液体减压蒸馏，得到N-甲基氧化吗啉、乙醇和水。
可选地，所述在保护气氛和搅拌条件下，向所述混合粉体中喷洒乙醇水溶液，去除下层液体，用气体吹干，得到干法脱硝剂的步骤中，采用保护气体进行吹干。
可选地，所述在保护气氛和搅拌条件下，向所述混合粉体中喷洒乙醇水溶液，去除下层液体，用气体吹干，得到干法脱硝剂的步骤之后，还包括：
收集吹扫气体，冷凝，得到乙醇。
本发明的技术方案中，正是通过纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液这一原料，在组分A的颗粒表面形成纤维素保护层，最终得到纤维素保护的组分A，也即干法脱硝剂，通过在干法脱硝剂中添加尿素和加工助剂总质量的8～10％的纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液，纤维素会充分附着在尿素和加工助剂的粉体颗粒表面，带来水分阻隔效果，有效减少尿素和加工助剂的粉体吸水率，防止粉体结块，有利于提高脱硝效率；此外，干法脱硝剂中各组分成分简单且成本低廉，有助于降低成本；尿素和加工助剂的搭配合理，保证干法脱硝剂的脱硝性能；该干法脱硝剂适用于小型窑炉脱硝剂，使用灵活，使用成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提出的干法脱硝剂的制备方法的第一实施例的流程示意图；
图2为本发明提出的干法脱硝剂的制备方法的第二实施例的流程示意图；
图3为本发明提出的干法脱硝剂的制备方法的第三实施例的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
干法脱硝剂在停炉期间出现堵料的原因在于，干法脱硝剂粉体吸水会结块。
鉴于此，本发明提出一种干法脱硝剂，所述干法脱硝剂包括以下原料：纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液以及组分A；其中，以质量百分比计，所述组分A包括70～80％的尿素和13～44％的加工助剂，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液的添加量为所述组分A质量的8～10％，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液中，所述纤维素的质量百分比浓度为25～35％。
本发明的技术方案中，正是通过纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液这一原料，在组分A的颗粒表面形成纤维素保护层，最终得到纤维素保护的组分A，也即干法脱硝剂，通过在干法脱硝剂中添加尿素和加工助剂总质量的8～10％的纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液，纤维素会充分附着在尿素和加工助剂的粉体颗粒表面，带来水分阻隔效果，有效减少尿素和加工助剂的粉体吸水率，防止粉体结块，有利于提高脱硝效率；此外，干法脱硝剂中各组分成分简单且成本低廉，有助于降低成本；尿素和加工助剂的搭配合理，保证干法脱硝剂的脱硝性能；该干法脱硝剂适用于小型窑炉脱硝剂，使用灵活，使用成本低。
进一步地，所述加工助剂包括膨润土、氧化镁和硬脂酸钙，以质量百分比计，所述组分A包括70～80％的所述尿素、2～15％的所述膨润土、10～26％的所述氧化镁和1～3％的所述硬脂酸钙。采用膨润土、氧化镁和硬脂酸钙组合作为加工助剂，且配比合理，有效加强干法脱硝剂的脱硝性能且利于加工。
具体地，在本发明一实施例中，以质量百分比计，所述组分A包括73％的所述尿素、15％的所述膨润土、10％的所述氧化镁和2％的所述硬脂酸钙，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液的添加量为所述组分A质量的8％。在该配比下，经实验验证，该干法脱硝剂在相对湿度为30％的环境中放置120小时的吸水率为1.0％左右，吸水率小，显著改善干法脱硝剂的结块现象。
具体地，在本发明另一实施例中，以质量百分比计，所述组分A包括70％的所述尿素、10％的所述膨润土、18％的所述氧化镁和2％的所述硬脂酸钙，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液的添加量为所述组分A质量的10％。同样地，在该配比下，经实验验证，该干法脱硝剂在相对湿度为30％的环境中放置120小时的吸水率为1.0％左右，吸水率小，显著改善干法脱硝剂的结块现象。
进一步地，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液中，所述纤维素的质量百分比浓度为30％，如此，使得纤维素较充分地附着在干法脱硝剂粉末的表面，形成一个阻隔水汽的保护层。
本发明还提出一种如上所述的干法脱硝剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10、将组分A混合分散，再加入纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液，得到混合粉体。
步骤S20、在保护气氛和搅拌条件下，向所述混合粉体中喷洒乙醇水溶液，去除下层液体，用气体吹干，得到干法脱硝剂。
其中，所述乙醇水溶液的水质量百分含量为4～6％，如，乙醇水溶液的水质量百分含量为4％、5％或6％等，乙醇水溶液的含水量低，避免喷洒该乙醇水溶液时带入过多的水分到混合粉体上，优选地，所述乙醇水溶液的水质量百分含量为5％。并且，在步骤S20中，采用保护气体进行吹干。本发明对保护气体的具体类型不做限制，例如，氮气、氩气等。此外，保护气氛也可以是氮气、氩气等，在此不作限制。
此外，请参照图2，步骤S20之后，还包括：
步骤S30、将所述下层液体减压蒸馏，得到N-甲基氧化吗啉、乙醇和水。如此，经过简单的减压蒸馏操作即可实现N-甲基氧化吗啉、乙醇和水的分离，实现回收利用，节约成本；该减压蒸馏操作在实际操作时可在蒸馏机进行，一次蒸馏消耗电能较低，节省成本。
此外，请参照图3，步骤S20之后，还包括：
步骤S40、收集吹扫气体，冷凝，得到乙醇。吹干过程中，保护气体吹扫后，得到吹过混合粉体的吹扫气体，该吹扫气体会携带乙醇，进一步冷凝，即可回收乙醇，以供下次使用，节约成本。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将组分A混合分散，再加入纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液，得到混合粉体，其中，以质量百分比计，组分A包括80％的尿素、8％的膨润土、10％的氧化镁和2％的硬脂酸钙，纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液(纤维素质量比分比浓度30％)的添加量为组分A质量的8％。
(2)在保护气氛和搅拌条件下，向所述混合粉体中喷洒乙醇水溶液(水质量百分含量5％)，去除下层液体，用氮气进行吹干，得到干法脱硝剂。
(3)将所述下层液体减压蒸馏，得到N-甲基氧化吗啉、乙醇和水。
(4)收集吹扫气体，冷凝，得到乙醇。
实施例2
与实施例1的区别在于，(1)中，组分A包括73％的尿素、15％的膨润土、10％的氧化镁和2％的硬脂酸钙，纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液(纤维素质量比分比浓度30％)的添加量为组分A质量的8％。
实施例3
与实施例1的区别在于，(1)中，组分A包括70％的尿素、10％的膨润土、18％的氧化镁和2％的硬脂酸钙，纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液(纤维素质量比分比浓度30％)的添加量为组分A质量的10％。
实施例4
与实施例1的区别在于，(1)中，组分A包括75％的尿素、2％的膨润土、20％的氧化镁和2％的硬脂酸钙，纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液(纤维素质量比分比浓度30％)的添加量为组分A质量的10％。
实施例5
与实施例1的区别在于，(1)中，组分A包括70％的尿素、2％的膨润土、26％的氧化镁和2％的硬脂酸钙，纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液(纤维素质量比分比浓度30％)的添加量为组分A质量的10％。
实施例6
与实施例1的区别在于，(1)中，组分A包括70％的尿素、10％的膨润土、19％的氧化镁和1％的硬脂酸钙，纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液(纤维素质量比分比浓度25％)的添加量为组分A质量的9％；(2)中，乙醇水溶液的水质量百分含量为6％。
实施例7
与实施例1的区别在于，(1)中，组分A包括70％的尿素、10％的膨润土、17％的氧化镁和3％的硬脂酸钙，纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液(纤维素质量比分比浓度35％)的添加量为组分A质量的10％；(2)中，乙醇水溶液的水质量百分含量为4％。
对比例1
(1)将组分A混合分散，得到混合粉体，将所述混合粉体作为干法脱硝剂，其中，以质量百分比计，组分A包括80％的尿素、8％的膨润土、10％的氧化镁和2％的硬脂酸钙。
对比例2
(1)将组分A混合分散，得到混合粉体，将所述混合粉体作为干法脱硝剂，其中，以质量百分比计，组分A包括73％的尿素、15％的膨润土、10％的氧化镁和2％的硬脂酸钙。
对比例3
(1)将组分A混合分散，得到混合粉体，将所述混合粉体作为干法脱硝剂，其中，以质量百分比计，组分A包括70％的尿素、10％的膨润土、18％的氧化镁和2％的硬脂酸钙。
对实施例1至7和对比例1至3制得的干法脱硝剂进行吸水率测试，在相对湿度为30％的环境中放置120小时，测试粉末状干法脱硝剂的吸水率，吸水率＝(干法脱硝剂在空气中放置后增加的质量/干法脱硝剂质量)×100％。得到结果如下表1所示。
表1实施例1至7和对比例1至3的组分配比和吸水率
Figure BDA0003442957210000071
Figure BDA0003442957210000081
其中，尿素、膨润土、氧化镁和硬脂酸钙的百分比代表该组分占尿素、膨润土、氧化镁和硬脂酸钙总质量的百分比，纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液的百分比代表其占尿素、膨润土、氧化镁和硬脂酸钙总质量的百分比。
由表1可知，对比例1至3制得的干法脱硝剂未经纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液改性，吸水率均超过了4.5％，而实施例1至7制得的干法脱硝剂在相对湿度为30％的环境中放置120小时吸水率较低，为1.0～1.2％。并且，在实际应用过程中，对比例1至3制得的干法脱硝剂在料斗中容易结块，而实施例1至7制得的干法脱硝剂在料斗中并未结块，下料顺畅。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种干法脱硝剂，其特征在于，包括以下原料：
纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液以及组分A；
其中，以质量百分比计，所述组分A包括70～80％的尿素和13～44％的加工助剂，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液的添加量为所述组分A质量的8～10％，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液中，所述纤维素的质量百分比浓度为25～35％。
2.如权利要求1所述的干法脱硝剂，其特征在于，所述加工助剂包括膨润土、氧化镁和硬脂酸钙，以质量百分比计，所述组分A包括70～80％的所述尿素、2～15％的所述膨润土、10～26％的所述氧化镁和1～3％的所述硬脂酸钙。
3.如权利要求2所述的干法脱硝剂，其特征在于，以质量百分比计，所述组分A包括73％的所述尿素、15％的所述膨润土、10％的所述氧化镁和2％的所述硬脂酸钙，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液的添加量为所述组分A质量的8％。
4.如权利要求2所述的干法脱硝剂，其特征在于，以质量百分比计，所述组分A包括70％的所述尿素、10％的所述膨润土、18％的所述氧化镁和2％的所述硬脂酸钙，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液的添加量为所述组分A质量的10％。
5.如权利要求1所述的干法脱硝剂，其特征在于，所述纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液中，所述纤维素的质量百分比浓度为30％。
6.一种如权利要求1至5任意一项所述的干法脱硝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将组分A混合分散，再加入纤维素的N-甲基氧化吗啉溶液，得到混合粉体；
在保护气氛和搅拌条件下，向所述混合粉体中喷洒乙醇水溶液，去除下层液体，用气体吹干，得到干法脱硝剂。
7.如权利要求6所述的干法脱硝剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的水质量百分含量为4～6％。
8.如权利要求6所述的干法脱硝剂的制备方法，其特征在于，所述在保护气氛和搅拌条件下，向所述混合粉体中喷洒乙醇水溶液，去除下层液体，用气体吹干，得到干法脱硝剂的步骤之后，还包括：
将所述下层液体减压蒸馏，得到N-甲基氧化吗啉、乙醇和水。
9.如权利要求6所述的干法脱硝剂的制备方法，其特征在于，所述在保护气氛和搅拌条件下，向所述混合粉体中喷洒乙醇水溶液，去除下层液体，用气体吹干，得到干法脱硝剂的步骤中，采用保护气体进行吹干。
10.如权利要求6所述的干法脱硝剂的制备方法，其特征在于，所述在保护气氛和搅拌条件下，向所述混合粉体中喷洒乙醇水溶液，去除下层液体，用气体吹干，得到干法脱硝剂的步骤之后，还包括：
收集吹扫气体，冷凝，得到乙醇。
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