CN114441574A - 一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法，使用X射线荧光光谱仪检测，与样品中的元素的化学状态无关，从而有效地避免了因化学反应带来的检测误差，能够测定铁矿石中的钾、钠、铅、锌元素的含量，测定范围较宽，精密度和准确度较高，且操作简单；本申请采用粉末压片制样法，代替了强酸溶样制样法，从而避免了现有技术中的温度过高会导致铁矿石中的钠挥发进而造成检验结果偏低的问题，且不用强酸溶样制样，也不用转移溶液试剂，从而避免了溶液试剂转移时易造成交叉污染进而造成检验结果误差较大的问题，且粉末压片法的步骤简单，易操作，方便快捷高效；本申请对检验微量元素更准确；检验周期较短，方便快捷高效。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金化验技术领域，尤其是涉及一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法。
背景技术
现有技术中，铁矿石中的钾、钠、铅、锌含量的测定，通常先使用强酸对试样进行溶解，然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测。该测定方法存在以下问题：试样使用强酸进行溶解，温度过高会导致铁矿石中的钠挥发，造成检验结果偏低；试剂转移时易造成交叉污染，造成检验结果误差较大；检验周期长；使用电感耦合等离子体发射光谱仪检验与元素的化学状态有关，由于强酸溶样发生了化学反应，化学反应会带来检测误差。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将铁矿石与纤维素混合，混合完成后制得混合料；
2)将步骤1)制得的混合料进行研磨；
3)将步骤2)研磨完成后的混合料进行压片，完成后制得压片样品；
4)建立标准曲线，然后使用X射线荧光光谱仪对步骤3)制得的压片样品进行测定含量。
优选的，步骤1)中，铁矿石的质量:纤维素的质量＝6:1。
优选的，步骤2)中，研磨至200目～350目。
优选的，步骤3)中，压片过程中，压力为30吨，保压时间为30s。
优选的，步骤4)中，标准曲线的建立，包括以下依次进行的步骤：
4.1)选择钾、钠、铅、锌含量有梯度的7～9个铁矿石标准样品，然后将7～9个铁矿石标准样品分别与纤维素混合，混合完成后制得相应的7～9个混合料；
4.2)将步骤4.1)制得的7～9个混合料分别进行研磨；
4.3)将步骤4.2)研磨完成后的7～9个混合料分别进行压片，完成后制得相应的7～9个压片标准样品；
4.4)使用X射线荧光光谱仪对步骤4.3)制得的7～9个压片标准样品分别进行测定，然后绘制标准曲线。
本发明的有益技术效果为：
1).本发明提供的测定方法，使用X射线荧光光谱仪代替了现有技术中的电感耦合等离子体发射光谱仪，且优化了X射线荧光光谱仪的仪器参数，且采用粉末压片制样法，优化了制样方法，能够测定钢铁冶金过程中的铁矿石中的钾、钠、铅、锌元素的含量，测定范围较宽，精密度和准确度较高，且操作简单，易于掌握。
2).本申请采用粉末压片制样法，代替了现有技术中的电感耦合等离子体发射光谱仪强酸溶样制样法，从而避免了现有技术中的温度过高会导致铁矿石中的钠挥发进而造成检验结果偏低的问题，且不用强酸溶样制样，也不用转移溶液试剂，从而避免了溶液试剂转移时易造成交叉污染进而造成检验结果误差较大的问题，且粉末压片法的步骤简单，易操作，方便快捷高效。
3).本申请使用X射线荧光光谱仪检验与样品中的元素的化学状态无关，从而有效地避免了因化学反应带来的检测误差。
4).本申请采用的X射线荧光光谱仪对检验微量元素更准确。
5).本申请采用的X射线荧光光谱仪的检验周期较短，方便快捷高效。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请提供了一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将铁矿石与纤维素混合，混合完成后制得混合料；
2)将步骤1)制得的混合料进行研磨；
3)将步骤2)研磨完成后的混合料进行压片，完成后制得压片样品；
4)建立标准曲线，然后使用X射线荧光光谱法对步骤3)制得的压片样品进行测定含量，使用X射线荧光光谱仪对步骤3)制得的压片样品进行测定含量。
在本申请的一个实施例中，步骤1)中，铁矿石的质量:纤维素的质量＝6:1。
在本申请的一个实施例中，步骤2)中，研磨至200目～350目。
在本申请的一个实施例中，步骤3)中，压片过程中，压力为30吨，保压时间为30s。
在本申请的一个实施例中，步骤4)中，标准曲线的建立，包括以下依次进行的步骤：
4.1)选择钾、钠、铅、锌含量有梯度的7～9个铁矿石标准样品，然后将7～9个铁矿石标准样品分别与纤维素混合，混合完成后制得相应的7～9个混合料；
4.2)将步骤4.1)制得的7～9个混合料分别进行研磨；
4.3)将步骤4.2)研磨完成后的7～9个混合料分别进行压片，完成后制得相应的7～9个压片标准样品；
4.4)使用X射线荧光光谱仪对步骤4.3)制得的7～9个压片标准样品分别进行测定，然后绘制标准曲线。
本申请中，标准曲线的建立，具体还包括如下的操作细节：
1.分析信息
1)分析方法：经验法；样品类型：厚样；
2)测量条件详细设置，选择：样品旋转、优化测量次序；测量时间倍率：1.0；抽真空速度：慢速；预抽目标真空度：中(60Pa)；
3)样品组分如下表：
| No | 组分 | 单位 | 类型 | 元素谱线 |
| 1 | Na<sub>2</sub>O | mass％ | 经验法 | Na-KA |
| 2 | K<sub>2</sub>O | mass％ | 经验法 | K-KA |
| 3 | PbO | mass％ | 经验法 | Pb-LA |
| 4 | ZnO | mass％ | 经验法 | Zn-KA |
| 5 | CO<sub>2</sub> | mass％ | 平衡值 | |
| 6 | (C<sub>6</sub>H<sub>10</sub>O<sub>5</sub>)n | 添加比例 | 固定值(粘合剂) |
2.测量条件
1)直径：30mm；光路气氛：真空；
2)元素测量条件如下表：
X射线荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成，X射线管产生入射X射线(一次X射线)，激发被测样品，产生X荧光(二次X射线)，探测器对X荧光进行检测，受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性，探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量，然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量；可进行定性分析与定量分析；大多数分析元素均可用其进行分析，可分析固体、粉末、熔珠、液体等样品，分析范围为Be到U，并且具有分析速度快、测量范围宽、干扰小的特点。
X射线荧光光谱仪的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中固体粉末是分析得最多的一种。XRF分析粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法，粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。
纤维素(cellulose)是由葡萄糖组成的大分子多糖，不溶于水及一般的有机溶剂，是植物细胞壁的主要成分，纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的50％以上。
本发明未详尽描述的方法和装置均为现有技术，不再赘述。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
本申请提供了一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将铁矿石与纤维素混合，混合完成后制得混合料；
步骤1)中，铁矿石的质量:纤维素的质量＝6:1；
2)将步骤1)制得的混合料进行研磨；
步骤2)中，研磨至300目～350目；
3)将步骤2)研磨完成后的混合料进行压片，完成后制得压片样品；
步骤3)中，压片过程中，压力为30吨，保压时间为30s；
4)建立标准曲线，然后使用X射线荧光光谱仪对步骤3)制得的压片样品进行测定含量；
步骤4)中，标准曲线的建立，包括以下依次进行的步骤：
4.1)选择钾、钠、铅、锌含量有梯度的7～9个铁矿石标准样品，然后将7～9个铁矿石标准样品分别与纤维素混合，混合完成后制得相应的7～9个混合料；
4.2)将步骤4.1)制得的7～9个混合料分别进行研磨；
4.3)将步骤4.2)研磨完成后的7～9个混合料分别进行压片，完成后制得相应的7～9个压片标准样品；
4.4)使用X射线荧光光谱仪对步骤4.3)制得的7～9个压片标准样品分别进行测定，然后绘制标准曲线。
1精密度实验
取铁矿石样品1-6，按照与实施例1的相同的本申请的测定方法的工艺步骤与工艺参数分别测定铁矿石样品1-6，测定结果数据见表1。
表1本发明测定方法的精密度的实验数据
| K<sub>2</sub>O/wt％ | Na<sub>2</sub>O/wt％ | PbO/wt％ | ZnO/wt％ | |
| 样品1 | 0.0523 | 0.0089 | 0.0075 | 0.0182 |
| 样品2 | 0.0581 | 0.0091 | 0.0081 | 0.0185 |
| 样品3 | 0.0570 | 0.0105 | 0.0087 | 0.0175 |
| 样品4 | 0.0545 | 0.0102 | 0.0077 | 0.0178 |
| 样品5 | 0.0529 | 0.0097 | 0.0079 | 0.0181 |
| 样品6 | 0.0574 | 0.0095 | 0.0080 | 0.0195 |
| 平均值 | 0.0549 | 0.0098 | 0.0080 | 0.0182 |
| RSD | 4.5636 | 5.7209 | 5.1596 | 3.8388 |
样品1～6采用本发明提供的测定方法对同一铁矿石物料中钾、钠、铅、锌含量进行了6次平行测定，结果见表1。从表1的结果可得，本发明提供的测定方法能够准确测定铁矿石中的钾、钠、铅、锌含量，其相对标准偏差RSD为3.83％～5.72％，表明该测定方法的精密度较高。
表2.加标回收实验数据
采用本发明提供的测定方法对一份已知待测元素含量的标准物质加入一定量的待测元素，进行加标回收实验，结果见表2。从表2的结果可得，钾、钠、铅、锌含量的平均回收率为97％～101.5％，加标回收率较高，表明该测定方法的准确度较高。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
1)将铁矿石与纤维素混合，混合完成后制得混合料；
2)将步骤1)制得的混合料进行研磨；
3)将步骤2)研磨完成后的混合料进行压片，完成后制得压片样品；
4)建立标准曲线，然后使用X射线荧光光谱仪对步骤3)制得的压片样品进行测定含量。
2.根据权利要求1所述的一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，铁矿石的质量:纤维素的质量＝6:1。
3.根据权利要求1所述的一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中，研磨至200目～350目。
4.根据权利要求1所述的一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法，其特征在于，步骤3)中，压片过程中，压力为30吨，保压时间为30s。
5.根据权利要求1所述的一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法，其特征在于，步骤4)中，标准曲线的建立，包括以下依次进行的步骤：
4.1)选择钾、钠、铅、锌含量有梯度的7～9个铁矿石标准样品，然后将7～9个铁矿石标准样品分别与纤维素混合，混合完成后制得相应的7～9个混合料；
4.2)将步骤4.1)制得的7～9个混合料分别进行研磨；
4.3)将步骤4.2)研磨完成后的7～9个混合料分别进行压片，完成后制得相应的7～9个压片标准样品；
4.4)使用X射线荧光光谱仪对步骤4.3)制得的7～9个压片标准样品分别进行测定，然后绘制标准曲线。
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2022
- 2022-02-11 CN CN202210129700.5A patent/CN114441574A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005022897A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Mitsubishi Chemicals Corp | 異元素含有シリカゲル |
| CN108051467A (zh) * | 2018-01-02 | 2018-05-18 | 中国地质调查局西安地质调查中心 | 一种x荧光光谱仪测定锰矿石中的主次量元素的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 唐名标: "粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、钠、钛、铅、锌、砷", 福建冶金 * |
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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