CN114438614B - 一种保暖再生纤维素纤维的制备方法和产品 - Google Patents

一种保暖再生纤维素纤维的制备方法和产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种保暖再生纤维素纤维的制备方法和产品，首先蓄热保温功能粉体并完成粉体的分散，然后将木浆溶解得到纤维素溶液，并将功能粉体分散液与纤维素溶液混合均匀，最后将复合纺丝液经过湿法纺丝设备挤出，在三级梯度凝固浴中成形后得到具有保暖功能的多孔结构再生纤维素纤维。本发明通过特定的湿法纺丝的凝固成形方法，采用三级梯度凝固制备了具有微孔结构的再生纤维素纤维，开发了保暖再生纤维素纤维的绿色化制备技术。

Description

一种保暖再生纤维素纤维的制备方法和产品
技术领域
本发明属于功能纤维技术领域，具体涉及到一种保暖再生纤维素纤维的制备方法和产品。
背景技术
再生纤维素纤维是以天然纤维素为原料，通过物理化学处理后制备成溶液，利用湿法纺丝凝固成形而得到，因其成分与天然棉花相近因此其具有良好的吸湿排汗、亲肤舒适、染色性好等优点。将再生纤维素纤维与化学合成纤维混纺可以制备不同功能的纱线和面料，进而满足人民对于服装舒适度的需求。再生纤维素纤维染色靓丽性更优于棉纤维，手感柔软、丰满、滑爽。因此更适合做内衣、外衣和各种装饰用品。市场大火的“冰丝”其主要成分就是70％的再生纤维素纤维和30％的锦纶纤维交并加捻而成。
众所周知，动物毛发具有优异的保暖性能如羊毛、羊绒等，这是因为这些毛发的微观尺寸上含有大量的鳞片结构和卷曲结构，这些微结构中含有大量的空气可以减少热量的传递从而起到了保暖的作用。
人造纤维通过皮芯纺丝技术已经制备了多种仿生纤维品种并开发了许多不同的应用。再生纤维素的在服装领域的应用虽然广泛，但是以再生纤维素纤维为基体制备多孔仿生保暖纤维，还具有很大的技术难度，主要原因是再生纤维素纤维的纺丝成形方法和溶解技术的局限。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种保暖再生纤维素纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种保暖再生纤维素纤维的制备方法，包括，
将油相组分乳化，转移至反应器中反应，将产物过滤、去离子水洗涤，干燥后得到蓄热保温功能粉体；
将蓄热保温粉体置于溶剂中，超声分散后，得到蓄热保温功能粉体分散液；
将木浆加入到NaOH和尿素混合溶液中，在-12℃下溶解均匀，得到纤维素溶液；
将纤维素溶液和功能粉体分散液混合均匀后,减压脱泡后，制得纺丝溶液；
将纺丝溶液挤入到不同浓度的梯度稀硫酸凝固浴中凝固，水洗、干燥后，得到保暖再生纤维素纤维。
作为本发明所述保暖再生纤维素纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述油相组分，包括引发剂、相变大分子、反应单体和交联剂；其中，
引发剂包括油溶性的引发剂BPO和AIBN，相变大分子包括十二醇和十八醇；反应单体包括甲基丙烯酸甲酯，交联剂包括二乙烯基苯。
作为本发明所述保暖再生纤维素纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述油相组分，其中，以质量百分比计，引发剂百分含量为0.5～2％，相变大分子质量百分含量为40～60％，反应单体质量百分含量为18～49.5％，交联剂百分含量为10～20％。
作为本发明所述保暖再生纤维素纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述将油相组分乳化，包括，
将油相组分加入到含有乳化剂体系中，剧烈搅拌完成乳化，转速1000～2000rpm；
其中，乳化体系的质量百分组成为0.5～2％主乳化剂、0.3～1％副乳化剂和97～99.2％水组成，所述主乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，所述副乳化剂为正十六烷、正十八烷或环己烷。
作为本发明所述保暖再生纤维素纤维的制备方法的一种优选方案，其中：油相组分和含有乳化剂体系的质量比为3:10。
作为本发明所述保暖再生纤维素纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述转移至反应器中反应，其中，反应温度为70～85℃，反应时间为5～12h；所述干燥后得到蓄热保温功能粉体，其中，干燥温度45℃，干燥时间为72h。
作为本发明所述保暖再生纤维素纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述将蓄热保温粉体置于溶剂，其中，溶剂为0.2～1％的羧甲基纤维素水溶液，蓄热保温粉体在羧甲基纤维素溶液中的质量浓度为0.02g/mL；
所述纤维素溶液的质量百分含量为3～7％。
作为本发明所述保暖再生纤维素纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述将纤维素溶液和功能粉体分散液混合均匀，其中，纤维素溶液和功能粉体分散液混和比例按照质量百分比计为80～98％:2～20％。
作为本发明所述保暖再生纤维素纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述将纺丝溶液挤入到不同浓度的梯度稀硫酸凝固浴中凝固，凝固方式为三级梯度凝固浴，其中一级凝固浴的硫酸浓度为15％，二级凝固浴的硫酸浓度为10％，三级凝固浴的硫酸浓度为5％。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种保暖再生纤维素纤维的制备方法制得的产品，所述产品具有微孔结构，微孔孔径为小于1μm。
本发明有益效果：
本发明提供一种保暖再生纤维素纤维的制备方法，首先蓄热保温功能粉体并完成粉体的分散，然后将木浆溶解得到纤维素溶液，并将功能粉体分散液与纤维素溶液混合均匀，最后将复合纺丝液经过湿法纺丝设备挤出，在三级梯度凝固浴中成形后得到具有保暖功能的多孔结构再生纤维素纤维。本发明创新了湿法纺丝的凝固成形方法，采用三级梯度凝固制备了具有微孔结构的再生纤维素纤维，开发了保暖再生纤维素纤维的绿色化制备技术。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1是本发明实施例1制备的保暖再生纤维素纤维的SEM照片，其中，a为纤维截面形貌及微孔结构图，b为纤维表面结构及微孔结构图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中木浆来源于山东银鹰化纤；NaOH、尿素、过氧化二苯甲酰(BPO)、偶氮二异丁腈(AIBN)购自阿拉丁试剂；十八醇、十二醇、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯购自国药试剂；十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、正十六烷、十八烷、环己烷购自麦克林试剂；羧甲基纤维素钠、硫酸、乙醇购自上海泰坦科技有限公司。本发明热导率系数采用热导率仪测试，相变焓DSC示差扫描量热仪测试。
实施例1
本实施例提供一种保暖再生纤维素纤维的制备方法，步骤为：
(1)制备油相组分，称取0.5％引发剂、40％相变大分子、10％交联剂、49.5％反应单体混合均匀调配成油相组分，其中，引发剂为油溶性的引发剂BPO，相变大分子为十二醇；反应单体为甲基丙烯酸甲酯，交联剂为二乙烯基苯。
(2)制备乳化剂体系，称取2％主乳化剂十二烷基硫酸钠，1％副乳化剂正十六烷和97％水溶解均匀。
(3)将油相组分加入到乳化体系中剧烈搅拌，转速为1000rpm，完成乳化，乳化后的油相组分转移至反应器中，在80℃水浴条件下反应6h，油相组分和乳化剂体系的质量比为3:10；
将产物过滤并用去离子水洗涤5次，在45℃真空烘箱中干燥72h后得到蓄热保温功能粉体。
(4)将蓄热保温粉体置于质量浓度为0.2％的羧甲基纤维素中，然后在25W超声作用下分散4h后得到分散均匀的蓄热保温功能粉体分散液，蓄热保温粉体在羧甲基纤维素溶液中的质量浓度为0.02g/mL。
(5)将木浆加入到7wt％NaOH和12wt％尿素混合水溶液中，在-12℃下溶解均匀，配置质量百分含量为7％的纤维素溶液。
(6)将纤维素溶液和蓄热保温功能粉体分散液混和比例按照质量百分比80％:20％混合均匀,经减压脱泡后备用。
(7)将纺丝溶液直接挤入到质量百分浓度为15％的稀硫酸中凝固4秒，通过卷绕辊牵引至质量百分浓度为10％的稀硫酸凝固浴中深度固化7秒，然后再牵引至5％的稀硫酸中熟化6秒，经过水洗、干燥、卷绕后得到保暖再生纤维素纤维。
性能测试指标：热传导系数为19.4mW m-1K-1，相变含为115J/g。
制备的保暖再生纤维素纤维的SEM照片见图1，其中，a为纤维截面形貌及微孔结构图，b为纤维表面结构及微孔结构图，产品具有微孔结构，微孔孔径为小于1μm。
实施例2
本实施例提供一种保暖再生纤维素纤维的制备方法，步骤为：
(1)制备油相组分，称取2％引发剂、60％相变大分子、20％交联剂、18％反应单体混合均匀调配成油相组分，其中，引发剂为油溶性的引发剂BPO，相变大分子为十二醇；反应单体为甲基丙烯酸甲酯，交联剂为二乙烯基苯。
(2)制备乳化剂体系，称取0.5％主乳化剂十二烷基硫酸钠，0.3％副乳化剂正十六烷和99.2％水溶解均匀。
(3)将油相组分加入到乳化体系中剧烈搅拌，转速为2000rpm，完成乳化，乳化后的油相组分转移至反应器中，在70℃水浴条件下反应5h，油相组分和乳化剂体系的质量比为3:10；
将产物过滤并用去离子水洗涤5次，在45℃真空烘箱中干燥72h后得到蓄热保温功能粉体。
(4)将蓄热保温粉体置于质量浓度为1％的羧甲基纤维素中，然后在25W超声作用下分散4h后得到分散均匀的蓄热保温功能粉体分散液，蓄热保温粉体在羧甲基纤维素溶液中的质量浓度为0.02g/mL。
(5)将木浆加入到7wt％NaOH和12wt％尿素混合水溶液中，在-12℃下溶解均匀，配置质量百分含量为3％的纤维素溶液。
(6)将纤维素溶液和蓄热保温功能粉体分散液混和比例按照质量百分比98％:2％混合均匀,经减压脱泡后备用。
(7)将纺丝溶液直接挤入到质量百分浓度为15％的稀硫酸中凝固4秒，通过卷绕辊牵引至质量百分浓度为10％的稀硫酸凝固浴中深度固化7秒，然后再牵引至5％的稀硫酸中熟化6秒，经过水洗、干燥、卷绕后得到保暖再生纤维素纤维。
性能测试指标：热传导系数为16.8mW m-1K-1，相变含为87.4J/g。
实施例3
本实施例提供一种保暖再生纤维素纤维的制备方法，步骤为：
(1)制备油相组分，称取1％引发剂、55％相变大分子、15％交联剂、29％反应单体混合均匀调配成油相组分，其中，引发剂为油溶性的引发剂BPO，相变大分子为十二醇；反应单体为甲基丙烯酸甲酯，交联剂为二乙烯基苯。
(2)制备乳化剂体系，称取1％主乳化剂十二烷基硫酸钠，0.5％副乳化剂正十六烷和99.4％水溶解均匀。
(3)将油相组分加入到乳化体系中剧烈搅拌，转速为1500rpm，完成乳化，乳化后的油相组分转移至反应器中，在85℃水浴条件下反应12h，油相组分和乳化剂体系的质量比为3:10；
将产物过滤并用去离子水洗涤3次，在45℃真空烘箱中干燥72h后得到蓄热保温功能粉体。
(4)将蓄热保温粉体置于质量浓度为0.5％的羧甲基纤维素中，然后在25W超声作用下分散4h后得到分散均匀的蓄热保温功能粉体分散液，蓄热保温粉体在羧甲基纤维素溶液中的质量浓度为0.02g/mL。
(5)将木浆加入到7wt％NaOH和12wt％尿素混合水溶液中，在-12℃下溶解均匀，配置质量百分含量为6％的纤维素溶液。
(6)将纤维素溶液和蓄热保温功能粉体分散液混和比例按照质量百分比90％:10％混合均匀,经减压脱泡后备用。
(7)将纺丝溶液直接挤入到质量百分浓度为15％的稀硫酸中凝固4秒，通过卷绕辊牵引至质量百分浓度为10％的稀硫酸凝固浴中深度固化7秒，然后再牵引至5％的稀硫酸中熟化6秒，经过水洗、干燥、卷绕后得到保暖再生纤维素纤维。
性能测试指标：热传导系数为20mW m-1K-1，相变含为98.5J/g。
对比例1
专利CN201010569710.8利用木浆为原料通过碱/尿体系溶解后利用湿法纺丝技术制备了再生纤维素纤维，可进行批量化的生产。
与该专利相比本发明制备的再生纤维素不是单一组分，而是一种具有保温功能的多组分复合纤维，此外该专利采用了传统的凝固成型方式，与改成型技术特点相比，本发明创新性的利用多级梯度凝固于制备了具有多孔结构的轻质保暖再生纤维素纤维材料。
本发明采用碱/尿体系溶解木浆纤维素，并通过化学合成制备了具有蓄热保温功能粉体，通过绿的湿法纺丝工艺的调控结合结构设计制备了具有多孔结构的保温再生纤维素纤维，为新型保暖再生纤维素纤维的制备提供新的技术方向。
本发明制备可具有相变功能的粉体且能顾均匀的分散在强碱体系中，所制备的纤维根据梯度分级凝固成型技术制备了具有多孔状做的气凝胶纤维，纤维的保暖作用是通过功能粉体和多孔道结构同时实现的。
本发明提供一种保暖再生纤维素纤维的制备方法，首先蓄热保温功能粉体并完成粉体的分散，然后将木浆溶解得到纤维素溶液，并将功能粉体分散液与纤维素溶液混合均匀，最后将复合纺丝液经过湿法纺丝设备挤出，在三级梯度凝固浴中成形后得到具有保暖功能的多孔结构再生纤维素纤维。本发明创新了湿法纺丝的凝固成形方法，采用三级梯度凝固制备了具有微孔结构的再生纤维素纤维，开发了保暖再生纤维素纤维的绿色化制备技术。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种保暖再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：包括，
将油相组分乳化，转移至反应器中反应，将产物过滤、去离子水洗涤，干燥后得到蓄热保温功能粉体，其中，所述油相组分，包括引发剂、相变大分子、反应单体和交联剂，引发剂包括油溶性的引发剂BPO和AIBN，相变大分子包括十二醇和十八醇，反应单体包括甲基丙烯酸甲酯，交联剂包括二乙烯基苯，以质量百分比计，引发剂百分含量为0.5~2%，相变大分子质量百分含量为40~60%，反应单体质量百分含量为18~49.5%，交联剂百分含量为10~20%；
将蓄热保温功能粉体置于溶剂中，超声分散后，得到蓄热保温功能粉体分散液，其中，溶剂为0.2~1%的羧甲基纤维素水溶液，蓄热保温功能粉体在羧甲基纤维素溶液中的质量浓度为0.02g/mL；
将木浆加入到NaOH和尿素混合溶液中，在-12℃下溶解均匀，得到纤维素溶液，所述纤维素溶液的质量百分含量为3~7%；
将纤维素溶液和功能粉体分散液混合均匀后, 减压脱泡后，制得纺丝溶液；
将纺丝溶液挤入到不同浓度的梯度稀硫酸凝固浴中凝固，水洗、干燥后，得到保暖再生纤维素纤维，其中，凝固方式为三级梯度凝固浴，其中一级凝固浴的硫酸浓度为15%，二级凝固浴的硫酸浓度为10%，三级凝固浴的硫酸浓度为5%；
所述保暖再生纤维具有微孔结构，微孔孔径为小于1μm。
2.如权利要求1所述保暖再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述将油相组分乳化，包括，
将油相组分加入到含有乳化剂体系中，剧烈搅拌完成乳化，转速1000~2000rpm；
其中，乳化剂体系的质量百分组成为0.5~2%主乳化剂、0.3~1%副乳化剂和97~99.2%水组成，所述主乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，所述副乳化剂为正十六烷、正十八烷或环己烷。
3.如权利要求1所述保暖再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：油相组分和含有乳化剂体系的质量比为3:10。
4.如权利要求1所述保暖再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述转移至反应器中反应，其中，反应温度为70~85℃，反应时间为5~12h；所述干燥后得到蓄热保温功能粉体，其中，干燥温度45℃，干燥时间为72h。
5.如权利要求1所述保暖再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述将纤维素溶液和功能粉体分散液混合均匀，其中，纤维素溶液和功能粉体分散液混和比例按照质量百分比计为80~98%: 2~20%。
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