CN114437439B - 一种抗静电阻隔聚乙烯组合物、聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗静电阻隔聚乙烯组合物，其包含以下组分：聚乙烯树脂、共聚酯、炭黑、氧化石墨烯、相容剂和偶联剂。本发明还公开了一种抗静电阻隔聚乙烯材料及其制备方法和由其制备的中空制品。本发明制备的聚乙烯产品表面电阻低，渗透量小，具有良好的抗静电性能和阻隔性能。
Description
技术领域
本发明属于高分材料技术领域，具体涉及一种抗静电阻隔聚乙烯组合物、一种抗静电阻隔聚乙烯材料及其制备方法及由所述聚乙烯材料制得的中空制品。
背景技术
聚乙烯具有良好的绝缘性，然而随着摩擦接触，容易产生静电，且不容易导出，积聚的电荷容易对灰尘形成吸附作用，对于盛装燃油或者试剂等的中空制品，更为严重时会产生火花放电引发爆炸。因此对于盛装燃油或者试剂等中空制品的这些抗静电性能要求严苛的领域，对表面电阻率值要求控制在更低的范围。
聚乙烯材料的阻隔性能的主要影响因素主要有材料结构、制品厚度、渗透物等。提高材料的阻隔性能的常用方法有共混改性、多层复合、氟化处理、等离子处理等，多种方法协同使用也是高阻隔性能的发展方向。
实际应用中，对于聚乙烯材料的抗静电和阻隔性能要求日益增高，因此，开发一种抗静电阻隔聚乙烯材料及其制备方法，具有重要的经济价值和现实意义。
发明内容
本发明提供了一种抗静电阻隔聚乙烯组合物、一种抗静电阻隔聚乙烯材料及其制备方法，进而提供了一种由所述聚乙烯材料制备的中空制品，本发明得到的中空制品表面电阻低，渗透量小，具有良好的抗静电性能和阻隔性能。
为此，本发明第一方面提供了一种抗静电阻隔聚乙烯组合物，其包含以下组分：聚乙烯树脂、共聚酯、炭黑、氧化石墨烯、相容剂和偶联剂。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述聚乙烯树脂含50-92wt％。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述共聚酯含5-20wt％。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述炭黑含1-10wt％。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述氧化石墨烯含0.5-5wt％。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述相容剂含0.5-10wt％。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述偶联剂含0.2-6wt％。
根据本发明的一些实施方式，所述聚乙烯树脂包括聚乙烯树脂A和聚乙烯树脂B，其中，所述聚乙烯树脂A的熔体质量流动速率为5-10.0g/10min、密度为0.935-0.960g/cm3；所述聚乙烯树脂B的熔体质量流动速率为0.30-10g/10min，密度为0.950-0.960g/cm3。
根据本发明的一些实施方式，所述聚乙烯树脂A的熔体质量流动速率为5.6-9.8g/10min。
根据本发明的一些实施方式，所述聚乙烯树脂A的密度为0.945-0.948g/cm3。
根据本发明的一些实施方式，所述聚乙烯树脂B的熔体质量流动速率为0.35-5.6g/10min，例如为0.5g/10min、1.0g/10min、1.5g/10min、2.0g/10min、2.5g/10min、3.0g/10min、3.5g/10min、4.0g/10min、4.5g/10min、5.0g/10min、5.5g/10min。
本发明中，熔体质量流动速率为190℃、21.6kg条件下的测定结果。
根据本发明的一些实施方式，所述聚乙烯树脂A和聚乙烯树脂B的质量比为1.3-7。
根据本发明的一些实施方式，所述聚乙烯树脂A和聚乙烯树脂B的质量比为1.5-4。在一些实施例中，所述聚乙烯树脂A和聚乙烯树脂B的质量比为3-4。
根据本发明的一些实施方式，所述共聚酯选自PPSU、PNSF、PCTA和PETG中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述炭黑的DBP吸收值为250-420ml/100g；优选380-420ml/100g。
根据本发明的一些实施方式，所述炭黑的粒径为5-50nm，优选5-30nm。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化石墨烯选自Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法制备的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述相容剂的选择范围较宽，其与聚乙烯有很好的相容性，以能促使材料体系分散更均匀为准，优选为马来酸酐接枝聚乙烯聚合物。
根据本发明的一些实施方式，所述偶联剂的选择范围较宽，以使增加聚乙烯和其他辅助配料的相容性为准，优选选自铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的一种或多种。
本发明第二方面提供了一种本发明第一方面所述组合物的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯和共聚酯进行第一混合，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)中得到的第一混合物与聚乙烯树脂、炭黑、相容剂和偶联剂进行第二混合，得到所述组合物。
根据本发明的一些实施方式，步骤(2)中将步骤(1)得到的第一混合物与聚乙烯树脂A、聚乙烯树脂B、炭黑、相容剂和偶联剂进行第二混合，得到所述组合物。
根据本发明的一些实施方式，所述第一混合在分散介质和/或球磨机中进行。
根据本发明的一些实施方式，所述第二混合在高混机中进行。
根据本发明的一些实施方式，步骤(1)中，所述第一混合为先将氧化石墨烯和共聚酯于分散介质中进行分散，然后将所得混合液搅拌、烘干、置于球磨机研磨搅拌，获得第一混合物。
根据本发明，所述分散介质没有特别要求，以使氧化石墨烯和共聚酯有效分散且不与其发生反应为准，可以为能够溶解氧化石墨烯的有机溶剂，在一些实施例中，所述分散介质为无水乙醇。
根据本发明的一些实施方式，所述第一混合在分散介质中在超声条件下进行。所述超声的时间没有特别限定，以使氧化石墨烯和共聚酯能在分散介质中有效分散为准，在一些实施例中，所述超声时间为10min-2h。
根据本发明的一些实施方式，步骤(1)中，先将氧化石墨烯溶于无水乙醇中，超声处理，然后加入共聚酯超声处理得到混合液，将所得混合液加热搅拌烘干，获得混合粉末，然后置于球磨机中研磨搅拌，获得分散均匀的氧化石墨烯和共聚酯混合物。
根据本发明，所述第二混合的时间没有特别限定，以使各组分能混合均匀为准，例如在高混机中混合5-10分钟。
本发明第三方面提供了一种抗静电阻隔聚乙烯材料，其包括本发明第一方面所述的组合物或根据本发明第二方面所述的方法制备的组合物，或其由本发明第一方面所述的组合物或根据本发明第二方面所述的组合物作为原料制备而成。
根据本发明的一些实施方式，所述抗静电阻隔聚乙烯材料为通过将本发明第一方面所述的组合物或根据本发明第二方面所述的方法制备的组合物熔融共混挤出造粒制得。
根据本发明的一些实施方式，所述熔融共混挤出造粒通过双螺杆挤出机进行。
根据本发明的一些实施方式，所述挤出温度为170℃-220℃。
根据本发明的一些实施方式，所述螺杆转速为130-200转/分。
本发明第四方面提供了一种由根据本发明第三方面所述的聚乙烯材料制成的抗静电阻隔聚乙烯中空制品。
根据本发明的一些实施方式，所述中空制品的制备方法包括将所述聚乙烯材料投入吹塑机中进行制备。
根据本发明的一些实施方式，所述制备的螺杆转速为130-150转/分。
根据本发明的一些实施方式，所述制备的挤出温度为150-220℃。
根据本发明的一些实施方式，所述制备的吹起压力为0.2-0.7MPa。
根据本发明的一些实施方式，所述制备的注料压力为9-11MPa。
根据本发明的一些实施方式，所述制备模具温度为20-50℃。
本发明通过提供一种抗静电阻隔聚乙烯组合物，进而提供了一种抗静电阻隔聚乙烯材料及其制备方法。本发明方法得到的聚乙烯产品表面电阻低，渗透量小，具有良好的抗静电性能和阻隔性能。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅用于说明本发明，而不应被视作限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得或通过常规方法制得的产品。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例中使用的原料：
氧化石墨烯：GO，采用改良Hummer方法制备。
炭黑：管材级炭黑，卡博特，粒径12nm。
相容剂：马来酸酐接枝聚乙烯，牌号LS-201M，南京奥宇机械有限公司。
钛酸酯偶联剂：型号：CT114，单烷氧基三(-辛基磷酚氧基)钛酸酯，江苏常州新区利进化工有限公司。
实施例1
(1)将4wt％氧化石墨烯溶于无水乙醇中，在超声波作用下分散10min后，加入15wt％共聚酯PPSU，继续超声波震荡0.5h。将两者的混合液加热搅拌烘干，获得烘干的混合粉末，然后放置于球磨机中研磨搅拌2h，获得分散均匀的氧化石墨烯和共聚酯混合物。
(2)将步骤(1)得到的混合物与聚乙烯树脂A1(牌号HXB4505M，茂名石化，熔指6.0g/10min，密度0.945g/cm3)58wt％、聚乙烯树脂B1(牌号HHM5502LW，茂名石化，熔指0.35g/10min，密度0.955g/cm3)15wt％、炭黑5wt％、相容剂2wt％、钛酸酯偶联剂1wt％加入高混机中混合5-10分钟，得到混合均匀的预混料。
(3)将步骤(2)得到的预混料用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150转/分，挤出温度在170-220℃之间，得到本发明抗静电阻隔聚乙烯材料；
(4)将步骤(3)得到的聚乙烯材料经过干燥后，投入吹塑机制备中空制品，螺杆转速150转/分，挤出温度在150-220℃之间，吹气压力0.5MPa，注料压力9MPa，模具温度40℃，制得中空制品。制备所得的中空制品的性能测试结果如下表1。
实施例2
根据实施例1的方法制备中空制品，不同之处仅在于聚乙烯树脂A 45wt％、聚乙烯树脂B 28wt％。制备所得的中空制品的性能测试结果如下表1。
实施例3
根据实施例1的方法制备中空制品，不同之处仅在于不添加聚乙烯树脂B，仅添加聚乙烯树脂A 73wt％。制备所得的中空制品的性能测试结果如下表1。
实施例4
根据实施例1的方法制备中空制品，不同之处仅在于不添加聚乙烯树脂A，仅添加聚乙烯树脂B 73wt％。制备所得的中空制品的性能测试结果如下表1。
实施例5
根据实施例1的方法制备中空制品，不同之处仅在于将聚乙烯树脂A1替换为聚乙烯树脂A2(采用牌号TR 571M，熔指3.0g/10min，密度0.953g/cm3)，将聚乙烯树脂B1替换为聚乙烯树脂B2(牌号HXM 50100，熔指9.8g/10min，密度0.948g/cm3)。制备所得的中空制品的性能测试结果如下表1。
实施例6
根据实施例1的方法制备中空制品，不同之处仅在于将共聚酯改为PNSF。制备所得的中空制品的性能测试结果如下表1。
实施例7
根据实施例1的方法制备中空制品，不同之处仅在于将共聚酯改为PCTA。制备所得的中空制品的性能测试结果如下表1。
实施例8
根据实施例1的方法制备中空制品，不同之处仅在于将共聚酯改为PETG。制备所得的中空制品的性能测试结果如下表1。
对比例1
根据实施例1的方法制备中空制品，不同之处在于不加入氧化石墨烯，其余各组分的含量见表1。制备所得的中空制品的性能测试结果如下表1。
对比例2
根据实施例1的方法制备中空制品，不同的是不加入共聚酯，其余各组分的含量见表1。制备所得的中空制品的性能测试结果如下表1。
表1抗静电和阻隔测试结果
从表中数据可以看出，本发明所生产的中空制品性能优异，表面电阻低，说明具有良好的抗静电性能，渗透量小，说明阻隔性能好，远超纯聚乙烯树脂制备的中空制品，能够满足油箱等对抗静电和阻隔性能的使用要求。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (12)
1.一种抗静电阻隔聚乙烯组合物，其包含以下组分：聚乙烯树脂、炭黑、氧化石墨烯、相容剂和偶联剂，还包含PPSU、PNSF、PCTA和PETG中的一种或多种；
以组合物的总重量计，所述聚乙烯树脂含50-92wt%；所述PPSU、PNSF、PCTA和PETG中的一种或多种含5-20 wt%；所述炭黑含1-10 wt%；所述相容剂含0.5-10 wt%；所述偶联剂含0.2-6 wt%；所述氧化石墨烯含0.5-5 wt%；
所述组合物的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将PPSU、PNSF、PCTA和PETG中的一种或多种和氧化石墨烯进行第一混合，得到第一混合物；
（2）将步骤（1）中得到的第一混合物与聚乙烯树脂、炭黑、相容剂和偶联剂进行第二混合，得到所述组合物；
所述聚乙烯树脂包括聚乙烯树脂A和聚乙烯树脂B，其中所述聚乙烯树脂A的熔体质量流动速率为5-10.0g/10min，密度为0.935-0.960g/cm3；
所述聚乙烯树脂B的熔体质量流动速率为0.30-10g/10min，密度为0.950-0.960g/cm3；其中，熔体质量流动速率为190℃、21.6kg条件下的测定结果；
所述聚乙烯树脂A和聚乙烯树脂B的质量比为1.3-7。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述聚乙烯树脂A的熔体质量流动速率为5.6-9.8g/10min；
和/或所述聚乙烯树脂A的密度为0.945-0.948g/cm3；
和/或所述聚乙烯树脂B的熔体质量流动速率为0.35-5.6g/10min。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述炭黑的DBP吸收值为250-420ml/100g。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于，所述炭黑的DBP吸收值为380-420ml/100g；
和/或所述炭黑的粒径为5-50nm。
5.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述炭黑的粒径为5-30nm。
6.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述氧化石墨烯选自Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法制备的一种或多种；和/或所述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯聚合物；和/或所述偶联剂选自铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的一种或多种。
7.如权利要求1-6中任一项所述的组合物的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将PPSU、PNSF、PCTA和PETG中的一种或多种和氧化石墨烯进行第一混合，得到第一混合物；
（2）将步骤（1）中得到的第一混合物与聚乙烯树脂、炭黑、相容剂和偶联剂进行第二混合，得到所述组合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中将步骤（1）得到的第一混合物与聚乙烯树脂A、聚乙烯树脂B、炭黑、相容剂和偶联剂进行第二混合，得到所述组合物；
和/或所述第一混合在分散介质和/或球磨机中进行，和/或所述第二混合在高混机中进行。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述第一混合为先将PPSU、PNSF、PCTA和PETG中的一种或多种和氧化石墨烯于分散介质中进行分散，然后将所得混合液搅拌、烘干、置于球磨机研磨搅拌，获得第一混合物。
10.一种抗静电阻隔聚乙烯材料，其由权利要求1-6中任一项所述的组合物或根据权利要求7-9中任一项所述方法制备的组合物作为原料制备而成。
11.根据权利要求10所述的聚乙烯材料，其特征在于，所述聚乙烯材料通过将所述的组合物或根据所述方法制备的组合物熔融共混挤出造粒制得。
12.一种由根据权利要求10或11所述的聚乙烯材料制成的抗静电阻隔聚乙烯中空制品。
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| CN108503936A (zh) * | 2017-02-28 | 2018-09-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 中空容器用抗静电聚乙烯组合物及其制备方法 |
-
2020
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Also Published As
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