CN114426840A - 一种超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成方法，其步骤为：制备油酸铯；制备钙钛矿纳米晶胶体溶液；超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成；离心沉淀的复合物并固化干燥。所述钙钛矿纳米晶体为CsPbX3(X＝Cl或Br或I)，包覆材料为PMHS。制得的复合材料中被包覆的量子点具有高度分散性，温和的处理条件使得量子点优异的发光性能得以保留，光致发光量子产率高达91％，制得的复合荧光粉具有的固有疏水性和优异的抵抗极性溶剂能力使得量子点被很好地保护，并且可以抑制阴离子交换，有利于LED等器件的制备和使用。本过程使用的超疏水构建方法简单易实施，所需设备简易，原料便宜，环保不含氟，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及半导体纳米晶体复合材料制备技术领域，具体涉及一种钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成方法，尤其涉及一种超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成方法。
背景技术
发光钙钛矿纳米晶体(perovskite nanocrystals,PeNCs)具有出色的发光特性，例如窄且可调的发射带宽和高光致发光量子产率(photoluminescence quantum yield,PLQY)。这些优点使PeNCs在各种光致发光应用中具有吸引力，包括太阳能收集，基于超晶格的激光器，X射线传感器和高级显示器。PeNCs在实际应用中所面临的最大挑战是在环境条件下运行的化学稳定性。由于水分和光照的影响，材料会变质或分解。例如，当暴露于极性溶剂(尤其是湿气)，氧气，紫外线和高温下时，PeNCs会受到不可逆转的破坏，或者协同作用会导致严重的荧光猝灭。
到目前为止，以及做了很多努力来致力于解决PeNCs或者基于PeNCs复合材料在长期运行条件下的发光不稳定性问题，这些方法主要可以分为配体工程、掺杂工程以及纳米封装技术，但这些策略大多都比较麻烦且会不同程度地破坏裸量子点的发光性能，使其最终难以满足显示技术的高要求。
发明内容
本发明公开了一种超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成方法，本发明的特点是：使用APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)作为PeNCs的胺配体来合成PeNCs，然后加入PMHS(聚甲基氢硅氧烷)通过溶胶凝胶法制得具有优异的发光性能以及强的抵抗极性溶剂能力的发光复合材料。
一种超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成方法，具体包括以下几个步骤；
(1)油酸铯的制备
将一定量的Cs2CO3(99.9％)、1-十八烯(ODE,90％)以及油酸(OA,90％)加入三颈烧瓶中，缓慢升至120℃，始终保持真空条件下抽气并搅拌状态，升至120℃后该状态继续维持，直至所有的Cs2CO3完全溶解、溶液变澄清后停止加热及抽气；每0.0025mol Cs2CO3对应40mL ODE和2.5mL OA；
(2)制备钙钛矿纳米晶胶体溶液
将一定量的PbBr2(99.0％)和溶剂ODE加入三颈烧瓶中，开始升温，始终保持真空条件下抽气并搅拌状态，升至120℃保持一小时，然后加入一定量的OA和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES,99％)，然后在N2保护下升温，升至140℃-150℃时快速注入一定量的油酸铯，注入后依旧保持搅拌，注入后的5-15s后迅速置于冰水浴中冷却至室温，此时得胶体溶液A。摩尔比Cs：Pb：Br＝1：1：3，OA：APTES：油酸铯：ODE体积比为5：5：4：50；
(3)超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成
加入一定量的聚甲基氢硅氧烷(PMHS,15-40mPa.s)到步骤(1)得到的胶体溶液A中，暴露于空气中，在室温下搅拌水解3-8h得混合溶液B；APTES：PMHS为1：2或1：3或1：4；
(4)离心沉淀的复合物并固化干燥
用有机溶剂甲苯或正己烷对混合溶液B进行洗涤离心(5000rpm,5min)，离心然后取沉淀复合物在室温下真空固化干燥30-36h，最终研磨成粉。；体积比为有机溶剂：混合溶液B体积比为3：1。
(5)该产品经检测，符合预定要求。
所述钙钛矿纳米晶为CsPbX3(X＝Cl或Br或I)。
本发明的原理是：先将具有双功能基团的支链胺(APTES)替代传统不具有功能基团的直链胺(油胺)采用高温热注射法合成高质量钙钛矿纳米晶体，然后利用该支链胺端基可羟基化的特点进行羟基化，随后加入聚合物原位发生脱氢反应形成疏水聚合物基质致密地将钙钛矿纳米晶体包封起来，最后经过离心纯化和固化干燥制得复合荧光粉。
本发明具有明显的优点：制得的复合材料中被包覆的量子点具有高度分散性，温和的处理条件使得量子点优异的发光性能得以保留，光致发光量子产率高达91％，制得的复合荧光粉具有的固有疏水性和优异的抵抗极性溶剂能力使得量子点被很好地保护，并且可以抑制阴离子交换，有利于LED等器件的制备和使用。本过程使用的超疏水构建方法简单易实施，所需设备简易，原料便宜，环保不含氟，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的荧光发射光谱图；
图2为本发明实施例提供的超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的紫外吸收光谱图；
图3为本发明实施例提供的超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的透射电子显微镜照片；
图4为本发明实施例提供的超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的X射线光电子能谱；
图5为本发明实施例提供的超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的傅里叶红外变换光谱；
图6为本发明实施例提供的超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的疏水测试照片。
具体实施方式
下面将结合本发明具体的实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例：
1.油酸铯的制备
将0.814g Cs2CO3与40mL ODE和2.5mL OA一起装入100mL三颈烧瓶中，缓慢升至120℃，始终保持真空条件下抽气并搅拌状态，升至120℃后该状态继续维持，直至所有的Cs2CO3完全溶解、溶液变澄清后停止加热及抽气。
2.制备钙钛矿纳米晶胶体溶液
将0.69g PbBr2和50mL ODE装入250mL三颈烧瓶中，开始升温，始终保持真空条件下抽气并搅拌状态，升至120℃保持一小时，然后加入一定量的OA和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES,99％)，然后在N2保护下升温，升至140℃-150℃时快速注入一定量的油酸铯，注入后依旧保持搅拌，注入后的5-15s后迅速置于冰水浴中冷却至室温。
3.超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成
往步骤2制得的钙钛矿纳米晶体胶体溶液中加入15mL PMHS，暴露于空气中搅拌6小时。最后，用总体积180mL的正己烷洗涤并离心(5000rpm,5min)，沉淀的复合物置于真空干燥箱中固化干燥，干燥完成后取出研磨成粉。
4.该产品经检测，结果见附图1、2、3、4、5、6，符合预定要求。
图1所示荧光发射光谱图由Hamamatsu Quantaurus-QY C11347-11用积分球系统测量；图2所示紫外吸收光谱图由UV-3600UV-VIS-NIR分光光度计测量；图3所示透射电子显微镜照片由FEI Tecnai G2 F30透射电子显微镜拍摄，加速电压为300kV；图4所示X射线光电子能谱由Thermo ESCALAB 250XI测量。图5所示FTIR光谱由ICAN 9傅立叶红外光谱仪测量；图6所示疏水测试照片由华为P30手机在紫光灯下拍摄。
Claims (3)
1.一种超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)油酸铯的制备
将一定量的Cs2CO3、1-十八烯(ODE)以及油酸(OA)加入三颈烧瓶中，缓慢升至120℃，始终保持真空条件下抽气并搅拌状态，升至120℃后该状态继续维持半小时；每0.0025molCs2CO3对应40mL ODE和2.5mL OA；
(2)制备钙钛矿纳米晶胶体溶液
将一定量的PbBr2和溶剂ODE加入三颈烧瓶中，开始升温，始终保持真空条件下抽气并搅拌状态，升至120℃保持一小时，然后加入一定量的OA和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，然后在N2保护下升温，升至140℃-150℃时快速注入一定量的油酸铯，注入后依旧保持搅拌，注入后的5-15s后迅速置于冰水浴中冷却至室温，此时得胶体溶液A；摩尔比Cs：Pb：Br＝1：1：3，OA：APTES：油酸铯：ODE体积比为5：5：4：50；
(3)超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成
加入一定量的聚甲基氢硅氧烷(PMHS)到步骤(1)得到的混合溶液A中，暴露于空气中，在室温下搅拌水解3-8h得混合溶液B；APTES：PMHS体积比为1：2或1：3或1：4；
(4)离心沉淀的复合物并固化干燥
用有机溶剂甲苯或正己烷对混合溶液B进行洗涤离心(5000rpm，5min)，离心后取沉淀在室温下真空固化干燥30-36h，最终研磨成粉；有机溶剂：混合溶液B体积比为3：1。
2.根据权利要求1所述一种超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成方法，其特征在于所述钙钛矿纳米晶为CsPbX3(X＝Cl或Br或I)。
3.根据权利要求1所述超疏水钙钛矿纳米晶体发光复合材料的合成方法制备的复合材料，其特征在于应用在发光二极管、太阳能电池、荧光探针、激光检测、防伪以及显示技术方面。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114921853A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-08-19 | 吉林大学 | 一种具有有序畴结构的钙钛矿单晶、制备方法及辐射探测器 |
| CN114921853B (zh) * | 2022-05-18 | 2023-08-18 | 吉林大学 | 一种具有有序畴结构的钙钛矿单晶、制备方法及辐射探测器 |
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| CN114426840B (zh) | 2023-12-05 |
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