CN114426727A - 一种大型缠绕成型管用聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大型缠绕成型管用聚乙烯材料及其制备方法。所述聚乙烯材料包括乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂和抗氧剂；优选地，以所述聚乙烯材料的总重量计，所述乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂的含量为99.5～99.9wt％，优选为99.6～99.8wt％；所述抗氧剂的含量为0.1～0.5wt％，优选为0.2～0.4wt％。所述聚乙烯材料的分子量分布宽、具有良好加工性能、刚性和韧性，用于大型聚乙烯缠绕管时具有良好的性能。

Description

一种大型缠绕成型管用聚乙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于缠绕成型管塑料领域，具体涉及一种大型缠绕成型管用聚乙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯大型缠绕成型管与传统的钢管相比，具有质量轻、成型工序简单、生产成本低、耐腐蚀等优点，具有良好的抗冲击性能，使用寿命长，在排水领域得到了广泛应用。
缠绕管是以高密度聚乙烯为原料，经缠绕焊接成型的一种管材，其成型工艺独特，可以生产直径达3.5米的管材，这是其他生产工艺难以达到的。高密度聚乙烯优异的熔融焊接性能保证产品的成型工艺和质量，同时为施工连接提供了多种可靠方式，如电热熔焊接，热收缩连接等，这使缠绕管很少出现渗漏情况，也使其具有其它管材不具备的环保性能。
高密度聚乙烯缠绕管以HDPE为主要原料，其化学性能稳定，耐酸、碱、盐能力强，耐污水、废水和化学药品的腐蚀，耐土壤中腐烂物的腐蚀，无锈蚀。抗冲击性强，耐压，管壁采用独特结构，弹性变形大而不易破坏，对任何基地都有很好的适用性。高密度聚乙烯缠绕管适用温度范围广，可用于-50℃至60℃，不冻裂和膨胀渗漏。高密度聚乙烯缠绕管重量轻，不需大型施工设备，连接方便，原材料价格低，施工、管理、维修费用低。聚乙烯缠绕管耐磨性能优越，比水泥管、钢管耐磨，使用寿命长达50年以上。由于大型缠绕管在排水管中的诸多优势，近年来得到迅速发展，国内出现了多家年用原料量达万吨以上的企业，产品呈爆发式增长态势。由于聚乙烯缠绕管对原材料的质量要求严格，国内用于生产聚乙烯缠绕管专用料牌号很少，难以满足市场要求。同时，目前国内用于的聚乙烯缠绕管的高密度聚乙烯产品是分子量分布为双峰分布的产品，在加工时存在流动性不足的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种大型缠绕成型管用聚乙烯材料。该材料中的乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂采用环管淤浆工艺，利用高活性新型铬系催化剂催化乙烯和己烯共聚，进而可以生成宽分子量分布、产品具有良好加工性能的乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂(高密度聚乙烯树脂)，其特点是分子量分布为单峰分布，产品的共聚单体为己烯，产品存在较长的支链，有效提高产品韧性，同时产品的密度较高，使产品的刚性较高，产品刚性和韧性俱佳，用于大型聚乙烯缠绕管具有良好的性能；同时生产平稳，生产效率高，运行成本较低。
为此，本发明第一方面提供了一种大型缠绕成型管用聚乙烯材料，其包括乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂和助剂。
在本发明的一些优选的实施方式中，以所述聚乙烯材料的总重量计，所述乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂的含量为99.5～99.9wt％，优选为99.6～99.8wt％；所述助剂的含量为0.1～0.5wt％，优选为0.2～0.4wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述助剂为复合型助剂；优选地，所述助剂包含酚类抗氧剂、磷酸酯类抗氧剂和吸酸剂。在本发明的一些具体实施方式中，本发明选用营口风光化工有限公司生产的YFK-MM-3型助剂。YFK-MM-3型助剂主要包含酚类抗氧剂、磷酸酯类抗氧剂和吸酸剂。
在本发明的另一些实施方式中，所述聚乙烯材料的分子量分布为单峰分布，重均分子量为15万～25万，熔体流动速率为14.0～20.0g/10min(21.6Kg)，密度为0.945～0.960g/cm3，结晶度为55.0％～65.0％。由于本发明所述的聚乙烯材料具有上述特性，因此特别适于作为大型缠绕成型管用材料。本发明中，熔体流动速率均是在温度为190℃，负荷为21.6kg的条件下测得的。
本发明第二方面提供了一种如本发明第一方面所述聚乙烯材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1，制备乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂；
S2，将所述乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂与助剂混合并造粒成型，获得所述缠绕成型管用聚乙烯材料。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1具体包括：在稀释剂始终处于循环状态下，将乙烯、己烯置于反应器中，并加入经活化处理的催化剂，进行淤浆聚合反应，获得乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述己烯与乙烯的进料比为(2～8)kg/t，优选为(3～6.5)kg/t。大型缠绕成型管用聚乙烯材料的刚性与乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度有很大的关系，而乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度主要通过调整与乙烯反应的己烯的量进行控制。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述稀释剂的进料量为35～40kg/h，所述乙烯的进料量为35～40t/h，所述催化剂的进料量为130～200kg/h。
在本发明的另一些实施方式中，步骤S1中，所述稀释剂为异丁烷。在本发明的产品生产过程中，需要使稀释剂异丁烷始终处于循环状态下。
本发明所采用的乙烯需要满足以下规格：
乙烯：纯度≥99.20％ C2H2≤5×10-6 CO≤1×10-6
O2≤2×10-6 H2O≤1×10-6 COS≤0.02×10-6
本发明所采用的己烯需要满足以下规格：
己烯(1-己烯)：纯度≥99.0％ 单烯烃≥98.5％ 过氧化物≤1×10-6
水≤25×10-6
本发明所采用的异丁烷优选为以下规格的异丁烷：
异丁烷：纯度≥95.0％ 乙炔≤2×10-6 总硫≤1×10-6
总烯烃≤100×10-6 水≤20×10-6 O2≤5×10-6
在本发明的一些实施方式中，所述催化剂为NTR-971型铬系催化剂。NTR-971型铬系催化剂是一种以硅胶作为载体的铬系催化剂。该催化剂是特别针对环管淤浆聚乙烯工艺进行优化，用于环管淤浆聚乙烯生产工艺的一种催化剂。其特点是生产的产品的分子量分布宽，产品质量稳定，产品的力学性能好。本发明所使用的催化剂是经改良催化剂，需在经过活化后使用。所谓的活化，是指将催化剂加入加热活化器，通过催化剂与干燥热空气在接触，将+3价铬转变成+6价铬。在本发明的一些优选的实施方式中，所述催化剂的活化温度为600～700℃，优选为650℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述反应的温度为90～100℃。
在本发明的另一些实施方式中，步骤S1中，所述反应器为环管反应器；优选为单环管反应器。所述反应器外部配备有聚合物浆液循环泵，反应时物料通过浆液循环泵循环。在环管反应器外有夹套，夹套内通冷却水，用于移去反应时产生的热量，反应器的温度是由反应器冷却水供给温度串级控制。反应器带有连续出料阀，用来移出聚合物浆液。反应器内采用循环的异丁烷控制反应器中的固体浆液的浓度。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂的重均分子量为15万～25万，熔体流动速率为14.0～20.0g/10min(21.6Kg)，密度为0.945～0.960g/cm3；且所述分子量的分布呈单峰形态。本发明中，步骤S1中，经淤浆聚合反应后，获得包含乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂的淤浆；淤浆从反应器排出后通过减压加热将稀释剂从淤浆中分离，从而蒸发稀释剂和未反应单体，获得乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂。获得的乙烯己烯共聚聚乙烯树脂为粉末状产品，产品的重均分子量为15万～25万，凝胶渗透色谱仪测试显示的分子量分布呈单峰形态。产品熔体流动速率为14.0～20.0g/10min(21.6Kg)，密度为0.945～0.960g/cm3，所得到的粉末状产品被送去挤出机内熔融并与助剂充分混合后挤出造粒。
在本发明的另一些实施方式中，步骤S2中，助剂可以在造粒过程中加入挤出机，挤出机将粉料挤出造粒成粒料，粒料通过风送系统送到包装单元，包装后得到成品，即大型缠绕成型管用聚乙烯材料成品。
本发明的有益效果为：
(1)本发明之前，国内还没有使用单环管反应器生产大型缠绕成型管用聚乙烯材料的案例，本发明拓宽了大型缠绕成型管用聚乙烯材料生产途径，拓展了单环管工艺高密度聚乙烯装置的使用范围。同时本发明生产的大型缠绕成型管用聚乙烯材料，具有良好的刚性和韧性，用于大型缠绕成型管时，产品的加工性能和力学性能产品均满足用户要求，并且产品的加工温度与其它工艺生产的产品相比加工温度更低，更为节能。
(2)本发明提供的大型缠绕成型管用聚乙烯材料的制备方法采用NTR-971型铬系催化剂，催化剂活性高，生产过程稳定，可以在较高负荷下生产，充分利用装置产能，装置比较节能。在生产大型缠绕成型管用聚乙烯材料时过渡产品较少，提高了装置的经济效益。
(3)国内市场上使用的大型缠绕成型管用聚乙烯材料使用高温凝胶渗透色谱仪测试显示分子量分布为双峰分布，本发明所制备的大型缠绕成型管用聚乙烯材料在高温凝胶渗透色谱仪测试显示为单峰分布，使产品具有更好的加工性能。
(4)本发明采用环管反应器生产大型缠绕成型管用聚乙烯材料，与其它工艺相比，生产过程连续，所得的产品质量稳定，可以明显降低生产大型缠绕成型管材料的成本。
(5)本发明提供的大型缠绕成型管用聚乙烯材料，具有较强的抗氧化能力，保证了大型缠绕成型管的使用寿命。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
实施例1
大型缠绕成型管材料的性能与乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度有较大的关系。本发明通过调整与乙烯反应的己烯的量对乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度进行控制。反应器在稀释剂异丁烷处于循环状态下，将单体乙烯和己烯分别注入环管反应器中，并加入经活化的NTR-971型铬系催化剂进行反应，反应温度90～100℃。异丁烷进料量38.0kg/h，催化剂的进料量为140kg/h。在上述条件下按以下用量通入下述物料(己烯与乙烯的进料比为3.2kg/t)：
乙烯进料量 37t/h
己烯进料量 120kg/h
当聚合反应至反应产物的熔体流动速度为17.0g/10min时，反应出料闪蒸后获得乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂。所得的乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂按大型缠绕成型管材料的助剂配方和混炼方法制备得到大型缠绕成型管用聚乙烯材料(产品1)，对产品1的性能进行测试，结果如表1所示。所述的助剂为YFK-MM-3，用量为0.3％。
实施例2
大型缠绕成型管材料的性能与乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度有较大的关系。本发明通过调整与乙烯反应的己烯的量对乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度进行控制。反应器在稀释剂异丁烷处于循环状态下，将单体乙烯和己烯分别注入环管反应器中，并加入经活化的NTR-971型铬系催化剂进行反应，反应温度90～100℃。异丁烷进料量38.0kg/h，催化剂的进料量为140kg/h。在上述条件下按以下用量通入下述物料(己烯与乙烯的进料比为4.3kg/t)：
乙烯进料量 37t/h
己烯加入量 160kg/h
当聚合反应至反应产物的熔体流动速度为17.0g/10min(21.6Kg)时，反应出料闪蒸后获得乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂。所得的乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂按大型缠绕成型管材料的助剂配方及混炼方法制备得到大型缠绕成型管用聚乙烯材料(产品2)，对产品2的性能进行测试，结果如表1所示。所述的助剂为YFK-MM-3，用量为0.3％。
实施例3
大型缠绕成型管材料的性能与乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度有较大的关系。本发明通过调整与乙烯反应的己烯的量对乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度进行控制。反应器在稀释剂异丁烷处于循环状态下，将单体乙烯和己烯分别注入环管反应器中，并加入经活化的NTR-971型铬系催化剂进行反应，反应温度90～100℃。异丁烷进料量38.0kg/h，催化剂的进料量为140kg/h。在上述条件下按以下用量通入下述物料(己烯与乙烯的进料比为5.4kg/t)：
乙烯进料量 37t/h
己烯加入量 200kg/h
当聚合反应至反应产物的熔体流动速度为17.0g/10min时，反应出料闪蒸后获得乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂。所得的乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂按大型缠绕成型管材料的助剂配方及混炼方法制备得到大型缠绕成型管用聚乙烯材料(产品3)，对产品3的性能进行测试，结果如表1所示。所述的助剂为YFK-MM-3，用量为0.3％。
实施例4
大型缠绕成型管材料的性能与乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度有较大的关系。本发明通过调整与乙烯反应的己烯的量对乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度进行控制。反应器在稀释剂异丁烷处于循环状态下，将单体乙烯和1-己烯分别注入环管反应器中，并加入经活化的NTR-971型铬系催化剂进行反应，反应温度90～100℃。异丁烷进料量38.0kg/h，催化剂的进料量为140kg/h。在上述条件下按以下用量通入下述物料(己烯与乙烯的进料比为6.5kg/t)：
乙烯进料量 37t/h
己烯加入量 240kg/h
当聚合反应至反应产物的熔体流动速度为17.0g/10min时，反应出料闪蒸后获得乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂。所得的乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂按大型缠绕成型管材料的助剂配方及混炼方法制备得到大型缠绕成型管用聚乙烯材料(产品4)，对产品4的性能进行测试，结果如表1所示。所述的助剂为YFK-MM-3，用量为0.3％。
实施例5
大型缠绕成型管材料的性能与乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度有较大的关系。本发明通过调整与乙烯反应的己烯的量对乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度进行控制。反应器在稀释剂异丁烷处于循环状态下，将单体乙烯和1-己烯分别注入环管反应器中，并加入经活化的NTR-971型铬系催化剂进行反应，反应温度90～100℃。异丁烷进料量38.0kg/h，催化剂的进料量为140kg/h。在上述条件下按以下用量通入下述物料(己烯与乙烯的进料比为2kg/t)：
乙烯进料量 37t/h
己烯加入量 74kg/h
当聚合反应至反应产物的熔体流动速度为17.0g/10min时，反应出料闪蒸后获得乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂。所得的乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂按大型缠绕成型管材料的助剂配方及混炼方法制备得到大型缠绕成型管用聚乙烯材料(产品5)，对产品5的性能进行测试，结果如表1所示。所述的助剂为YFK-MM-3，用量为0.3％。
实施例6
大型缠绕成型管材料的性能与乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度有较大的关系。本发明通过调整与乙烯反应的己烯的量对乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度进行控制。反应器在稀释剂异丁烷处于循环状态下，将单体乙烯和1-己烯分别注入环管反应器中，并加入经活化的NTR-971型铬系催化剂进行反应，反应温度90～100℃。异丁烷进料量38.0kg/h，催化剂的进料量为140kg/h。在上述条件下按以下用量通入下述物料(己烯与乙烯的进料比为8kg/t)：
乙烯进料量 37t/h
己烯加入量 296kg/h
当聚合反应至反应产物的熔体流动速度为17.0g/10min时，反应出料闪蒸后获得乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂。所得的乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂按大型缠绕成型管材料的助剂配方及混炼方法制备得到大型缠绕成型管用聚乙烯材料(产品6)，对产品6的性能进行测试，结果如表1所示。所述的助剂为YFK-MM-3，用量为0.3％。
实施例7
大型缠绕成型管材料的性能与乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度有较大的关系。本发明通过调整与乙烯反应的己烯的量对乙烯己烯共聚乙烯基础树脂的密度进行控制。反应器在稀释剂异丁烷处于循环状态下，将单体乙烯和己烯分别注入环管反应器中，并加入经活化的NTR-971型铬系催化剂进行反应，反应温度90～100℃。异丁烷进料量38.0kg/h，催化剂的进料量为140kg/h。在上述条件下按以下用量通入下述物料(己烯与乙烯的进料比为4.3kg/t)：
乙烯进料量 37t/h
己烯加入量 160kg/h
当聚合反应至反应产物的熔体流动速度为17.0g/10min(21.6Kg)时，反应出料闪蒸后获得乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂。所得的乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂按大型缠绕成型管材料的助剂配方及混炼方法制备得到大型缠绕成型管用聚乙烯材料(产品7)，对产品7的性能进行测试，结果如表1所示。所述的助剂为YFK-MM-3，用量为0.1％。
表1：大型缠绕成型管用聚乙烯材料性能表
Figure BDA0002751424970000091
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种大型缠绕成型管用聚乙烯材料，其包括乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂和助剂；优选地，以所述聚乙烯材料的总重量计，所述乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂的含量为99.5～99.9wt％，优选为99.6～99.8wt％；所述助剂的含量为0.1～0.5wt％，优选为0.2～0.4wt％。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯材料，其特征在于，所述助剂为复合型助剂；优选地，所述助剂包含酚类抗氧剂、磷酸酯类抗氧剂和吸酸剂。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯材料，其特征在于，所述聚乙烯材料的分子量分布为单峰分布，重均分子量为15万～25万，熔体流动速率为14.0～20.0g/10min，密度为0.945～0.960g/cm3，结晶度为55.0％～65.0％。
4.一种如权利要求1-3中任意一项所述聚乙烯材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1，制备乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂；
S2，将所述乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂与助剂混合并造粒成型，获得所述大型缠绕成型管用聚乙烯材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S1具体包括：在稀释剂始终处于循环状态下，将乙烯、己烯置于反应器中，并加入经活化处理的催化剂，进行淤浆聚合反应，获得乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂；
优选地，所述己烯与乙烯的进料比为(2～8)kg/t，优选为(3～6.5)kg/t。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述稀释剂的进料量为35～40kg/h，所述乙烯的进料量为35～40t/h，所述催化剂的进料量为130～200kg/h。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述稀释剂为异丁烷；和/或所述催化剂为NTR-971型铬系催化剂；优选地，所述催化剂的活化温度为600～700℃。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应的温度为90～100℃。
9.根据权利要求5-8中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应器为环管反应器；优选为单环管反应器。
10.根据权利要求5-9中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述乙烯己烯共聚聚乙烯基础树脂的重均分子量为15万～25万，熔体流动速率为14.0～20.0g/10min，密度为0.945～0.960g/cm3；且所述分子量的分布呈单峰形态。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105585764A (zh) * 2014-10-20 2016-05-18 中国石油化工股份有限公司 一种汽车塑料燃油箱专用吹塑材料及其制备方法
CN107746498A (zh) * 2017-08-30 2018-03-02 中国石油化工股份有限公司 一种高挺度薄膜用聚乙烯树脂、吹塑材料及其制备方法
CN110627938A (zh) * 2019-09-19 2019-12-31 陕西延长中煤榆林能源化工有限公司 一种大口径缠绕管聚乙烯树脂及其工业化生产方法

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