CN114420961A - 一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂及其制备方法、应用 - Google Patents

一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂及其制备方法、应用，将铂源、锌源、氮源和碳源置于盛有丙酮容器中，在80℃搅拌至粘稠状，蒸发烘干，获得干燥物体，然后进行煅烧处理，所述铂元素和锌元素质量份数比为2‑3：1‑2，氮元素与碳元素质量份数比为2‑3：1‑2，铂元素与锌元素质量份数的总和与碳源的质量份数比为1‑2：4‑5，铂元素与丙酮的质量份数比为0.007：1。本技术方案中制备获得电催化剂采用将铂源、锌源、氮源、碳源按照一定质量份数比混合制备获得，该获得的氧化还原电催化剂稳定性好，易于大规模生产，且获得电催化剂为氮掺杂碳的载体复杂铂锌合金颗粒，相对于现有的铂金属催化剂，氧化还原效率提高。

Description

一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及电催化剂技术领域，具体涉及一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂及其制备方法、应用。
背景技术
低温燃料电池是当今最具有潜力的能量转换设备，并逐渐因为它的环保性和高的能量转换效率被人们所关注。其中，氧还还反应是非常重要的电化学反应，在燃料电池的催化作用中起到不可替代的作用。随着技术的更新，对于高稳定性，高活性氧化还原催化剂的需求不断提高，因此研发更加高效的催化剂对燃料电池的应用至关重要。一般而言，铂金属在实际应用中是最为常见的催化剂。但因为铂的稀缺性和高应用成本，极大的限制了铂的广泛应用，因此需要更加合理有效地利用有限铂。
在传统的铂基催化剂中，大部分催化剂的耐久性和催化活性相对较差，长期使用会使其发生严重的结构变化和腐蚀破坏。
发明内容
本发明提供一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂及其制备方法、应用，将铂源、锌源、氮源，按照质量份数比加入到盛有丙酮容器中，并加热搅拌至粘稠态，蒸发烘干，并将得到的干燥物体进行煅烧处理，制备获得电催化析氧催化剂在酸性介质中性能发挥稳定。
本发明通过下述技术方案实现：
一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂的制备方法，将铂源、锌源、氮源和碳源置于盛有丙酮容器中，在80℃搅拌至粘稠状，蒸发烘干，获得干燥物体，然后进行煅烧处理，所述铂元素和锌元素质量份数比为2-3：1-2，氮元素与碳元素质量份数比为2-3：1-2，铂元素与锌元素质量份数的总和与碳元素的质量份数比为1-2：4-5，铂元素与丙酮的质量份数比为7：788。
可选地，所述铂元素和所述锌元素质量份数比为2：1，所述氮元素与所述碳元素质量份数比为2：1，所述铂元素与所述锌元素质量份数比总和与所述碳元素的质量份数比为1：4，所述铂元素与所述丙酮的质量份数比为0.007：784。
经过大量实验验证，在形成氮掺杂碳负载铂锌合金过程中，所述铂元素与锌元素质量比值大于1时，氮元素与所述碳元素质量比大于1时，氧还原性能更加稳定。
可选地，所述煅烧处理的具体操作步骤为：在保护气作用下，加热至950℃，热解3—4h，加热速率为1—10℃/min。
可选地，所述热解温度保持在950℃。
可选地，所述氮源为盐酸羟胺，所述碳源为炭黑、碳纳米管和石墨烯中至少一种，所述铂源为乙酰丙酮铂、氯铂酸和氯化铂水合物中至少一种，所述锌盐为乙酰丙酮铂、氯化锌和硝酸锌中至少一种。
可选地，所述保护气为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中至少一种。
本发明还提供了一种将上述电催化析氧催化剂在酸性介质中的析氧性能应用，具体地，所述氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂在酸性介质技术领域。
本发明还提供了一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂，由上述方法制备获得的氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂在1M HClO4水溶液中的半波电位为0.839V，稳定性好。
可选地，制备获得的氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂，氮掺杂碳的载体负载铂锌合金颗粒，所述氮掺杂碳的载体为氮源和碳源复合而成。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1.本技术方案中所述氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂制备方法采用在含有丙酮的容器中搅拌、蒸发烘干，然后进行煅烧处理，整个步骤可操作性性强，易于重复。
2.本技术方案中制备获得的电催化剂为氮掺杂碳的载体复杂铂锌合金颗粒，相对于现有的铂金属催化剂，氧化还原效率提高。
3.本技术方案中制备获得电催化剂采用将铂源、锌源、氮源、碳源按照一定质量份数比混合制备获得，该获得的氧化还原电催化剂在1M HClO4水溶液中的半波电位为0.839V，经过长时间的稳定性测试后，稳定性较好，易于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1所得电催化析氧催化剂PtZn/NC的X射线衍射图；
图2为实施例1所得电催化析氧催化剂PtZn/NC的X射线光电子能谱图；
图3为实施例1所得电催化析氧催化剂PtZn/NC及商业购买氧化铱的电催化析氧反应性能图；
图4为实施例1所得电催化析氧催化剂PtZn/NC的电催化稳定性测试性能图。
具体实施方式
为使本发明的目的-技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂的制备方法，将氮源、锌源、铂源、碳源按照以下质量比加入到盛有丙酮的容器中，其中氮源盐酸羟胺中氮元素5.6mg，碳源炭黑中碳元素24mg，锌源乙酰丙酮锌中锌元素1.7mg，铂源乙酰丙酮铂中铂元素6.9mg，将上述称取的盐酸羟胺、炭黑、乙酰丙酮铂、乙酰丙酮锌溶解在含有20ml即15760mg丙酮容器中，使其均匀分散，随后在80℃下搅拌至粘稠状，然后将其放至60℃烘箱中进行烘干处理，待其完全干燥后在管式炉中，在950℃下进行煅烧，采用氮气作为保护气，热解4h，加热速率为2℃/min，获得氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂。
其中，制备获得的氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂，又称为氮掺杂碳负载铂锌合金氧还原电催化剂。
其中，所述氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂中氮掺杂碳的载体负载铂锌合金颗粒，所述氮掺杂碳的载体为氮源和碳源复合而成。
实施例2：
一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂的制备方法，将氮源、锌源、铂源、碳源按照以下质量比加入到盛有丙酮的容器中，其中氮源盐酸羟胺中氮元素8.4mg，碳源炭黑中碳元素30mg，锌源乙酰丙酮锌中锌元素3.5mg，铂源乙酰丙酮铂中铂元素10.4mg，将上述称取的盐酸羟胺、炭黑、乙酰丙酮铂、乙酰丙酮锌溶解在含有20ml丙酮即丙酮质量15760mg容器中，使其均匀分散，随后在80℃下搅拌至粘稠状，然后将其放至100℃烘箱中进行烘干处理，待其完全干燥后在管式炉中，在950℃下进行煅烧，采用氖气作为保护气，热解3h，加热速率为10℃/min，获得电催化剂。
实施例1和2中提供碳元素的碳源还可为碳纳米管、石墨烯中的至少一种，提供铂元素的铂源为氯铂酸和氯化铂水合物中至少一种，提供锌元素的锌源为氯化锌和硝酸锌中至少一种。采用的保护气还可为氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中至少一种。
将实施例1中制备获得的电催化剂进行氧还原性能测试，测试采用三电极体系，工作电极采用玻碳电极，氧还原电极作为样品滴加到玻碳电极上，样品在玻碳电极上的黑色区域内，对电极为碳棒，参比电极为银/氧化银电极，其中，电极液为1M HClO4水溶液，极化曲线扫速为10mV/s。
测试后如图1-4所示：
图1为实施例1中制备获得电催化剂PtZn/NC物相图，为X射线衍射图，在角度40左右有明显强峰，经分析为铂锌的合金颗粒峰。
图2为实施例1中制备获得电催化剂PtZn/NC的表面化学元素价态图，由图可知C、N、Pt、Zn均存在，其中，A为C1s X射线光电子能谱图，B为N1s X射线光电子能谱图，C为Pt 4fX射线光电子能谱图，经分析Pt为+4价，D为Zn 2p X射线光电子能谱图，经分析Zn为+2价。
图3为实施例1所得电催化剂PtZn/NC以及商业购买20wt％Pt/C的氧还原性能图，由图可知其在酸性中PtZn/NC催化剂的半波电位，极限电流密度均强于Pt/C。
图4为实施例1所得电催化剂PtZn/NC的稳定性能测试性能图，在进行3000圈稳定性测试下的曲线图像，测试后仅有2mV的衰减。
实施例1、实施例2制备获得的电催化剂，应用于酸性介质的燃料电池中，表现出非常高稳定性和高活性。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的-技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改-等同替换-改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂的制备方法，其特征在于，将铂源、锌源、氮源和碳源置于盛有丙酮容器中，在80℃搅拌至粘稠状，蒸发烘干，获得干燥物体，然后进行煅烧处理，所述铂元素和锌元素质量份数比为2-3：1-2，氮元素与碳元素质量份数比为2-3：1-2，铂元素与锌元素质量份数的总和与碳元素的质量份数比为1-2：4-5，铂元素与丙酮的质量份数比为7：788。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂的制备方法，其特征在于，所述铂元素和所述锌元素质量份数比为2：1，所述氮元素与所述碳元素质量份数比为2：1，所述铂元素与所述锌元素质量份数比总和与所述碳元素的质量份数比为1：4，所述铂元素与所述丙酮的质量份数比为7：788。
3.根据权利要求2所述的一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂的制备方法，其特征在于，所述蒸发烘干操作温度为60—100℃。
4.根据权利要求3所述的一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理的具体操作步骤为：在保护气作用下，加热至950℃，热解3—4h，加热速率为1—10℃/min。
5.根据权利要求4所述的一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂的制备方法，其特征在于，所述热解温度保持在950℃。
6.根据权利要求5所述的一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂的制备方法，其特征在于，所述氮源为盐酸羟胺，所述碳源为炭黑、碳纳米管和石墨烯中至少一种，所述铂源为乙酰丙酮铂、氯铂酸和氯化铂水合物中至少一种，所述锌盐为乙酰丙酮铂、氯化锌和硝酸锌中至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂的制备方法，其特征在于，所述保护气为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中至少一种。
8.一种如权利要求1-7任意一项制备获得的氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂的应用，其特征在于，所述氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂在酸性介质技术领域。
9.一种如权利要求1-7任意一项制备获得的氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂，其特征在于，制备获得的氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂在1M HClO4水溶液中的半波电位为0.839V。
10.根据权利要求9所述的一种氮掺杂碳负载铂锌合金电催化剂，其特征在于，氮掺杂碳的载体负载铂锌合金颗粒，所述氮掺杂碳的载体为氮源和碳源复合而成。
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