CN114409992A - 一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料及其制备方法 - Google Patents

一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料及其制备方法。本发明选用LLDPE为基体，具有高导热的h‑BN作为导热填料，以LLDPE‑g‑Py作为相容剂，通过六方结构的BN与LLDPE‑g‑Py分子之间强烈的π‑π相互作用，使BN在聚合物基体中分散均匀，构建高效的导热网络，从而提高复合材料的导热性，具有较好的采暖效果，同时具有较高的拉伸强度和良好的断裂伸长率。

Description

一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料及其制备方法。
背景技术
近些年来，随着人民生活水平的提高，我国地暖管材料的需求不断增加，特别是南方大中型城市地暖需求的增加，来解决冬季保暖的需求。目前，地面辐射采暖是冬季采暖最好的方式之一，它的优点是室内地表温度均匀，温度由下而上逐渐递减，不影响室内湿度，体感舒适。地暖管是地面辐射采暖的重要散热部件，导热性能直接影响室内温度和热源利用效率。地暖设计渐渐成为现在用户的需求，当前，地暖管材因其长时间保存在地面下，故对其自身的要求比较高。现有的地暖管材存在以下缺点：1)随着时间的使用，其本身会出现小距离的移动；2)在安装时管材表面的光滑也不便对其进行安装，其本身的防腐性能不理想；3)现有的地暖用管材由于散热面积相对较小，导致其散热效果较差，且其使用寿命也较短。
六方氮化硼是一种石墨烯类的层状纳米材料，俗称“白石墨”。其具有高导热性能，导热系数可达390W/(m·K)。与石墨都是六方片状结构材料，层内的原子间有很强的共价键存在，在复合材料中的排列呈高度取向，可使复合材料内部形成二维网络，可在二维平面上形成导热网络通路，具有很好的电绝缘性，导热性和耐化学性。
耐热聚乙烯(PE-RT)是将乙烯与α-烯烃共聚合，通过控制支链数量及其分布得到具有特殊分子结构的聚乙烯(PE)。PE-RT既保留了PE的耐低温特性，又提升了其在高温条件下的抗蠕变性能和强度，近年来逐步成为地暖领域的新型材料。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料及其制备方法。本发明选用LLDPE为基体，具有高导热的h-BN作为导热填料，以LLDPE-g-Py作为相容剂，通过六方结构的BN与LLDPE-g-Py分子之间强烈的π-π相互作用，使BN在聚合物基体中分散均匀，构建高效的导热网络，从而提高复合材料的导热性，具有较好的采暖效果，同时具有较高的拉伸强度和良好的断裂伸长率。
本发明所提供的技术方案如下：
一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料的制备方法，包括以下步骤：
1)获取原料，按照重量份计包括：线性低密度聚乙烯(LLDPE)40～80份，马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯(LLDPE-g-MAH)0～30份，六方氮化硼(BN)0～40份，4-甲氨基吡啶0～3份，并将各固体材料干燥备用，其中，各组分的用量均不为零；
2)按照配方的量，将马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯与4-甲氨基吡啶在哈普转矩流变仪中反应合成线性低密度聚乙烯接枝氨基甲基吡啶(LLDPE-g-Py)，再将线性低密度聚乙烯接枝氨基甲基吡啶与线性低密度聚乙烯和六方氮化硼按照混合均匀，然后在哈普密炼机进行熔融共混分散，得到聚乙烯基复合材料；
3)将步骤2)制备得到的聚乙烯基复合材料模压成型，制得高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料。
上述技术方案中，LLDPE-g-MAH与4-甲氨基吡啶反应生成的LLDPE-g-Py作为相容剂，通过六方结构的BN与LLDPE-g-Py分子之间强烈的π-π相互作用，使BN在聚合物基体中分散均匀，构建高效的导热网络，从而提高复合材料的导热性。马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯、六方氮化硼、4-甲氨基吡啶的用量均不为零。
具体的，步骤1)中：
所述的线性低密度聚乙烯树脂为耐热聚乙烯(PE-RT)，例如，可选型号：SP-980，熔融指数为2g/10min；
六方氮化硼的粒径为20～80μm；
4-甲氨基吡啶纯度不低于98％；
干燥温度为50～90℃。
具体的，步骤2)中：
所述反应合成的温度为165～200℃，时间为6～15min；
所述熔融共混的温度为165～200℃，转速为40～70rpm/min，时间为6～15min。
具体的，步骤3)中：所述的热压温度160～200℃，时间为4～15min，压力为5～20MPa。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料。
本发明的有益效果在于：
1、本发明所述的聚乙烯基复合材料在填料填充量大的情况下还有较好的力学性能。
2、本发明所述的氮化硼在提高导热性的同时，也可以提高材料的力学性能。
3、本发明所述的制备方法具有安全稳定、操作简单、生产成本低和易加工的优点，适合进一步推广和应用。
附图说明
图1为高导热线性低密度聚乙烯基复合材料制备流程图；
图2为未添加LLDPE-g-Py和添加LLDPE-g-Py的高导热线性低密度聚乙烯基复合材料的导热系数对比图；
图3为未添加LLDPE-g-Py和添加LLDPE-g-Py的高导热线性低密度聚乙烯基复合材料的拉伸强度对比图；
图4为未添加LLDPE-g-Py和添加LLDPE-g-Py的高导热线性低密度聚乙烯基复合材料的断裂伸长率对比图。
图2、3、4所对应的测试品中，对于添加LLDPE-g-Py的测试品，LLDPE与LLDPE-g-Py的质量比为7：3。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
下述实施例中，若无特殊说明，所述原料均可从市场购得，所用的操作方法均为常规操作方法，所用设备均为常规设备。
实施例1
一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料，通过如下步骤制备得到：
(1)母料准备阶段：按配方量称取一定量的原料，将LLDPE，LLDPE-g-MAH与BN烘干备用；
(2)母料制备阶段：称取40g LLDPE-g-MAH与5g 4-甲氨基吡啶在哈普转矩流变仪中反应合成线性低密度聚乙烯接枝氨基甲基吡啶(LLDPE-g-Py)，再称取13.5g LLDPE-g-Py与31.5g LLDPE和5g BN混合均匀，然后在哈普密炼机进行熔融共混分散；
(3)复合材料模压成型阶段：将上述混合物模压成型，制得复合材料。
作为优选，步骤(1)中所述干燥温度为80℃。
作为优选，步骤(2)中所述反应合成的温度为190℃，时间为10min。
作为优选，步骤(2)中所述熔融共混的温度为190℃，转速为60rpm/min，时间为10min。
作为优选，步骤(3)中所述的热压温度190℃，时间为10min，压力为15MPa。
实施例2
一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料，通过如下步骤制备得到：
(1)母料准备阶段：按配方量称取一定量的原料，将LLDPE，LLDPE-g-MAH与BN烘干备用；
(2)母料制备阶段：称取40g LLDPE-g-MAH与5g 4-甲氨基吡啶在哈普转矩流变仪中反应合成线性低密度聚乙烯接枝氨基甲基吡啶(LLDPE-g-Py)，再称取12g LLDPE-g-Py与28g LLDPE和10g BN混合均匀，然后在哈普密炼机进行熔融共混分散；
(3)复合材料模压成型阶段：将上述混合物模压成型，制得复合材料。
作为优选，步骤(1)中所述干燥温度为80℃。
作为优选，步骤(2)中所述反应合成的温度为190℃，时间为10min。
作为优选，步骤(2)中所述熔融共混的温度为190℃，转速为60rpm/min，时间为10min。
作为优选，步骤(3)中所述的热压温度190℃，时间为10min，压力为15MPa。
实施例3
一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料，通过如下步骤制备得到：
(1)母料准备阶段：按配方量称取一定量的原料，将LLDPE，LLDPE-g-MAH与BN烘干备用；
(2)母料制备阶段：称取40g LLDPE-g-MAH与5g 4-甲氨基吡啶在哈普转矩流变仪中反应合成线性低密度聚乙烯接枝氨基甲基吡啶(LLDPE-g-Py)，再称取11.55g LLDPE-g-Py与26.95g LLDPE和16.5g BN混合均匀，然后在哈普密炼机进行熔融共混分散；
(3)复合材料模压成型阶段：将上述混合物模压成型，制得复合材料。
作为优选，步骤(1)中所述干燥温度为80℃。
作为优选，步骤(2)中所述反应合成的温度为190℃，时间为10min。
作为优选，步骤(2)中所述熔融共混的温度为190℃，转速为60rpm/min，时间为10min。
作为优选，步骤(3)中所述的热压温度190℃，时间为10min，压力为15MPa。
实施例4
一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料，通过如下步骤制备得到：
(1)母料准备阶段：按配方量称取一定量的原料，将LLDPE，LLDPE-g-MAH与BN烘干备用；
(2)母料制备阶段：称取40g LLDPE-g-MAH与5g 4-甲氨基吡啶在哈普转矩流变仪中反应合成线性低密度聚乙烯接枝氨基甲基吡啶(LLDPE-g-Py)，再称取9.9g LLDPE-g-Py与23.1g LLDPE和22g BN混合均匀，然后在哈普密炼机进行熔融共混分散；
(3)复合材料模压成型阶段：将上述混合物模压成型，制得复合材料。
作为优选，步骤(1)中所述干燥温度为80℃。
作为优选，步骤(2)中所述反应合成的温度为190℃，时间为10min。
作为优选，步骤(2)中所述熔融共混的温度为190℃，转速为60rpm/min，时间为10min。
作为优选，步骤(3)中所述的热压温度190℃，时间为10min，压力为15MPa。
对比例1
一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料，通过如下步骤制备得到：
(1)母料准备阶段：按配方量称取一定量的原料，将LLDPE与BN烘干备用；
(2)母料制备阶段：称取40.5g LLDPE和4.5g BN混合均匀，然后在哈普密炼机进行熔融共混分散；
(3)复合材料模压成型阶段：将上述混合物模压成型，制得复合材料。
作为优选，步骤(1)中所述干燥温度为80℃。
作为优选，步骤(2)中所述熔融共混的温度为190℃，转速为60rpm/min，时间为10min。
作为优选，步骤(3)中所述的热压温度190℃，时间为10min，压力为15MPa。
对比例2
一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料，通过如下步骤制备得到：
(1)母料准备阶段：按配方量称取一定量的原料，将LLDPE与BN烘干备用；
(2)母料制备阶段：称取40g LLDPE和10g BN混合均匀，然后在哈普密炼机进行熔融共混分散；
(3)复合材料模压成型阶段：将上述混合物模压成型，制得复合材料。
作为优选，步骤(1)中所述干燥温度为80℃。
作为优选，步骤(2)中所述熔融共混的温度为190℃，转速为60rpm/min，时间为10min。
作为优选，步骤(3)中所述的热压温度190℃，时间为10min，压力为15MPa。
对比例3
一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料，通过如下步骤制备得到：
(1)母料准备阶段：按配方量称取一定量的原料，将LLDPE与BN烘干备用；
(2)母料制备阶段：称取38.5g LLDPE和16.5g BN混合均匀，然后在哈普密炼机进行熔融共混分散；
(3)复合材料模压成型阶段：将上述混合物模压成型，制得复合材料。
作为优选，步骤(1)中所述干燥温度为80℃。
作为优选，步骤(2)中所述熔融共混的温度为190℃，转速为60rpm/min，时间为10min。
作为优选，步骤(3)中所述的热压温度190℃，时间为10min，压力为15MPa。
对比例4
一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料，通过如下步骤制备得到：
(1)母料准备阶段：按配方量称取一定量的原料，将LLDPE与BN烘干备用；
(2)母料制备阶段：称取33g LLDPE和22g BN混合均匀，然后在哈普密炼机进行熔融共混分散；
(3)复合材料模压成型阶段：将上述混合物模压成型，制得复合材料。
作为优选，步骤(1)中所述干燥温度为80℃。
作为优选，步骤(2)中所述熔融共混的温度为190℃，转速为60rpm/min，时间为10min。
作为优选，步骤(3)中所述的热压温度190℃，时间为10min，压力为15MPa。
结果检测
将实施例1、2、3、4和对比例1、2、3、4制备所得聚乙烯基复合材料进行导热测试：测试仪器为DRL-Ш型导热系数仪，力学测试：将尺寸为70×4×2mm3的哑铃型拉伸样条放置在万能材料拉伸机进行拉伸性能测试。测试温度为室温，拉伸速率为20mm/min。材料的三点弯曲测试也是在万能材料拉伸机上进行的，长方体样品的尺寸为80×10×4mm3，测试条件同样为室温，弯曲速率为2mm/min，跨距为60mm。每组测试5个样条，然后取其平均值。
上述测试结果表明：通过六方结构的BN与LLDPE-g-Py分子之间强烈的π-π相互作用，使BN在聚合物基体中分散均匀，构建高效的导热网络，比未添加LLDPE-g-Py，BN在复合材料中导热性的提高效果更好，同时，在拉伸强度没有明显降低的情况下，提高了复合材料的断裂伸长率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)获取原料，按照重量份计包括：线性低密度聚乙烯40～80份，马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯0～30份，六方氮化硼0～40份，4-甲氨基吡啶0～3份，并将各固体材料干燥备用，其中，各组分的用量均不为零；
2)按照配方的量，将马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯与4-甲氨基吡啶在哈普转矩流变仪中反应合成线性低密度聚乙烯接枝氨基甲基吡啶，再将线性低密度聚乙烯接枝氨基甲基吡啶与线性低密度聚乙烯和六方氮化硼按照混合均匀，然后在哈普密炼机进行熔融共混分散，得到聚乙烯基复合材料；
3)将步骤2)制备得到的聚乙烯基复合材料模压成型，制得高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料。
2.根据权利要求1所述的高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中：
所述的线性低密度聚乙烯树脂为耐热聚乙烯；
六方氮化硼的粒径为20～80μm；
干燥温度为50～90℃。
3.根据权利要求1所述的高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中：
所述反应合成的温度为165～200℃，时间为6～15min；
所述熔融共混的温度为165～200℃，转速为40～70rpm/min，时间为6～15min。
4.根据权利要求1所述的高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中：所述的热压温度160～200℃，时间为4～15min，压力为5～20MPa。
5.一种根据权利要求1至4任一所述的制备方法制备得到的高导热线性低密度聚乙烯地暖管材料。
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