CN114400121A - 一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，涉及金属氧化锌电阻片技术领域，所述氧化锌电阻片，配方以摩尔百分比计包括以下原料：90‑97％ZnO、0.1‑1％Bi2O3、0.1‑1％Sb2O3、0.1‑1％Co2O3、0.05‑0.5％MnO2、0.1‑0.5％Cr2O3、0.05‑0.5％NiO、0.005‑0.2％AgNO3、0.005‑0.2％Al(NO3)3.9H2O。该高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，相较于原配方使得10kA下残压下降了5％，提高氧化锌避雷器整体的能量吸收能力，通流能力更好，使得生产出的氧化锌电阻片电气性能参数处于国际领先水平，较原配方大电流耐受能力提升20‑25kA，实现了大电流耐受能力更强的目的，使得氧化锌电阻片的生产节约了20％的生产成本，减少了能源的损耗。
Description
技术领域
本发明涉及金属氧化锌电阻片技术领域，具体为一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法。
背景技术
近年来随着我国输配电网络的日益完善，高压、特高压输电设施的安全防护也备受人们关注，面对我国日益完善的输配电网络和电力技术的飞速发展，避雷器小型化、便捷化已成未来的趋势，避雷器是电网及电力设备防雷击及闪络事故的关键设备，避雷器作为电力系统中的重要组成部分，对其关键组件氧化锌电阻片的要求也越来越严苛，氧化锌电阻片由于具有优良的非线性伏安特性和冲击能量吸收能力，从而在避雷器制造中得到广泛的应用。
目前国内现有的电阻片配方及工艺制备D32mm直径的电阻片能达到4/10 μs大电流65kA，D42mm直径的电阻片能达到大电流100kA，虽然已满足国家标准，但随着电力技术的发展氧化锌电阻片的保护性能已不能满足现有需求；目前欧美个别行业龙头公司生产的D36.5mm的氧化锌电阻片4/10μs大电流能达到100kA。国内厂家在小直径，大通流密度电阻片方面与国外还存在一定差距，使国内产品进入国际市场遇到了阻碍，为打破这一垄断，迫切需要研发出一种通流能力更好、非线性和大电流耐受能力更强的氧化锌电阻片。本发明使用一种新配方，并对现有氧化锌电阻片制造工艺进行改进优化，制备出性能优异的氧化锌电阻片。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，具备通流能力更好、非线性、大电流耐受能力更强以及生产成本较低等优点，解决了背景技术中提出的问题。
(二)技术方案
为实现上述通流能力更好、非线性、大电流耐受能力更强以及生产成本较低的目的，本发明提供如下技术方案：一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，所述氧化锌电阻片，配方以摩尔百分比计包括以下原料：90-97％ ZnO、0.1-1％Bi2O3、0.1-1％Sb2O3、0.1-1％Co2O3、0.05-0.5％MnO2、0.1-0.5％ Cr2O3、0.05-0.5％NiO、0.005-0.2％AgNO3、0.005-0.2％Al(NO3)3.9H2O；
所述高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法包括以下步骤：
1)按氧化锌电阻片原料配方要求称取氧化锌电阻片的原料，然后在合成工艺方面采用砂磨机进行超细添加剂原料研磨，将原料放入砂磨机的的罐体中后对原料进行初次研磨混合，获得粒径D50小于0.6μmm的混合浆料。
2)接着进行喷雾干燥，对混合浆料进行充分煅烧，煅烧完成后再进行预粉碎，然后将预粉碎的原料混合物进行二次球磨，最后在颗粒混合物中加入聚丙烯酸氨分散剂以及聚乙烯醇结合剂溶液，并进行分散搅拌，获得平均粒度小于1μm的混合浆料，经喷雾干燥获得粒径为100μm的均匀粉体。
3)成型方面采用冷等静压成型技术对经喷雾干燥获得的粉体进行造粒，在成型前要根据坏体大小合理设定排气延时时间、排气次数、加压及减压延时，保证压力时间充足，使粉料能够充分位移，平衡生坯中部密度与两端密度，在成型过程中通过控制成型液压机模套中的粉料坯体压缩量、密度增加量，降低压缩速度，使都坯体内的空气夹层被排空，而且需要保证等静压流体介质传递压力在各个方向基本相等，粉料与包套无相对运动，密度下降梯度小于1％，保证成型的氧化锌电阻片胚体的密度均匀一致性，最终得到氧化锌电阻片胚体。
4)将压制成型完成的氧化锌电阻片胚体放置箱式炉中，精确控制箱式炉中的温度以及气氛压力，使氧化锌电阻片胚体在一定温度下进行排胶，保温 4h即可使氧化锌电阻片胚体中含有的一定量的有机物燃烧完全排净，并得到氧化锌电阻片坯片。
5)将排胶后的氧化锌电阻片胚片在一定温度下进行预烧，升温速度根据实际情况控制在2-5℃/min之间，并进行一定时间的保温，使得氧化锌电阻片胚片收缩率为10-13％，可得到收缩后的电阻片胚片。
6)在收缩后的氧化锌电阻片胚片侧面涂布一层绝缘高阻层，经高温烧结后，冷却至常温，即可得到氧化锌电阻片烧结体，然后对氧化锌电阻片烧结体可采用双面抛光机进行端面研磨，获得平面度小于0.05mm的氧化锌电阻片，接着对氧化锌电阻片进行清洁处理，并经扫描电子显微镜(SEM)观察断面，高阻层与本体结合良好。
7)将清洁后的氧化锌电阻片在一定温度下进行热处理，并进行一定时间的保温，保温完成后进行冷却，再通过相应的控制使保温后的氧化锌电阻片在600-500℃降温速率为18℃/h，在500-300℃降温速率为13℃/h，并利用X 射线粉末衍射(XRD)分析得出该温度曲线下β-Bi2O3向γ-Bi2O3转化数量较多，达到87％，泄漏电流无明显升高。
8)最终经喷涂铝电极、涂覆外部绝缘层，即获得性能优良的氧化锌电阻片。
优选的，所述使用砂磨机进行超细添加剂原料研磨的时间为15小时，所述喷雾干燥可采用并流式压力喷嘴型喷雾干燥器，对混合浆料的煅烧为900℃下煅烧3小时，所述对预粉碎后的的混合物二次球磨的时间为24小时。
优选的，所述成型压力在300kg/cm3-600kg/cm3之间，所述压制成型的胚体在箱式炉中的排胶温度为450-500℃之间。
优选的，所述对排胶后的氧化锌电阻片的预烧温度为800-900℃之间，且保温时长为6小时。
优选的，所述对收缩后的氧化锌电阻片胚片侧面涂布的绝缘高阻层厚度为0.2mm，且高温烧结的温度为1200℃。
优选的，所述对清洁后的氧化锌电阻片的热处理温度为600℃，且保温时长为3.5小时。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，具备以下有益效果：
1、该高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，利用该配方及工艺生产的 D36.5mm的氧化锌电阻片，梯度为240V/mm，漏流＜5μA，U10kA/U1mA≤1.84，相较于原配方使得10kA下残压下降了5％，减小氧化锌电阻片之间电学性能分散性，从而可在一定程度上避免各氧化锌避雷器并联柱之间存在分流不均匀现象，提高氧化锌避雷器整体的能量吸收能力；
2、该高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，利用该配方及工艺生产的 D36.5mm的氧化锌电阻片方波通流达到400A，18次，波形为2ms；大电流耐受达到100-105kA,波形为4/10μs，两次，电阻片未出现闪络、击穿，试验前后U1mA及U10kA变化≤±5％，通流能力更好，该电气性能参数处于国际领先水平；
3、该高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，较原配方大电流耐受能力提升20-25kA，改善了氧化锌电阻片电流冲击耐受特性，实现了大电流耐受能力更强的目的；
4、该高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，利用该配方及工艺生产的 D36.5mm的氧化锌电阻片可代替原配方及工艺生产的D42mm的氧化锌电阻片，使得氧化锌电阻片的生产节约了20％的生产成本，减少了能源的损耗，更加适合生产推广。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，所述氧化锌电阻片，配方以摩尔百分比计包括以下原料：90-97％ZnO、0.1-1％Bi2O3、0.1-1％ Sb2O3、0.1-1％Co2O3、0.05-0.5％MnO2、0.1-0.5％Cr2O3、0.05-0.5％NiO、 0.005-0.2％AgNO3、0.005-0.2％Al(NO3)3.9H2O。
所述高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法包括以下步骤：
1)按氧化锌电阻片原料配方要求称取氧化锌电阻片的原料，然后在合成工艺方面采用砂磨机进行超细添加剂原料研磨，将原料放入砂磨机的的罐体中后对原料进行初次研磨混合，获得粒径D50小于0.6μmm的混合浆料。
2)接着进行喷雾干燥，对混合浆料进行充分煅烧，煅烧完成后再进行预粉碎，然后将预粉碎的原料混合物进行二次球磨，最后在颗粒混合物中加入聚丙烯酸氨分散剂以及聚乙烯醇结合剂溶液，并进行分散搅拌，获得平均粒度小于1μm的混合浆料，经喷雾干燥获得粒径为100μm的均匀粉体，所述使用砂磨机进行超细添加剂原料研磨的时间为15小时，所述喷雾干燥可采用并流式压力喷嘴型喷雾干燥器，对混合浆料的煅烧为900℃下煅烧3小时，所述对预粉碎后的的混合物二次球磨的时间为24小时。
3)成型方面采用冷等静压成型技术对经喷雾干燥获得的粉体进行造粒，在成型前要根据坏体大小合理设定排气延时时间、排气次数、加压及减压延时，保证压力时间充足，使粉料能够充分位移，平衡生坯中部密度与两端密度，在成型过程中通过控制成型液压机模套中的粉料坯体压缩量、密度增加量，降低压缩速度，使都坯体内的空气夹层被排空，而且需要保证等静压流体介质传递压力在各个方向基本相等，粉料与包套无相对运动，密度下降梯度小于1％，保证成型的氧化锌电阻片胚体的密度均匀一致性，最终得到氧化锌电阻片胚体，所述成型压力在300kg/cm3-600kg/cm3之间。
4)将压制成型完成的氧化锌电阻片胚体放置箱式炉中，精确控制箱式炉中的温度以及气氛压力，使氧化锌电阻片胚体在一定温度下进行排胶，保温 4h即可使氧化锌电阻片胚体中含有的一定量的有机物燃烧完全排净，并得到氧化锌电阻片坯片，所述压制成型的胚体在箱式炉中的排胶温度为450-500℃之间。
5)将排胶后的氧化锌电阻片胚片在一定温度下进行预烧，升温速度根据实际情况控制在2-5℃/min之间，并进行一定时间的保温，使得氧化锌电阻片胚片收缩率为10-13％，可得到收缩后的电阻片胚片，所述对排胶后的氧化锌电阻片的预烧温度为800-900℃之间，且保温时长为6小时。
6)在收缩后的氧化锌电阻片胚片侧面涂布一层绝缘高阻层，经高温烧结后，冷却至常温，即可得到氧化锌电阻片烧结体，然后对氧化锌电阻片烧结体可采用双面抛光机进行端面研磨，获得平面度小于0.05mm的氧化锌电阻片，接着对氧化锌电阻片进行清洁处理，并经扫描电子显微镜(SEM)观察断面，高阻层与本体结合良好，所述对收缩后的氧化锌电阻片胚片侧面涂布的绝缘高阻层厚度为0.2mm，且高温烧结的温度为1200℃。
7)将清洁后的氧化锌电阻片在一定温度下进行热处理，并进行一定时间的保温，保温完成后进行冷却，再通过相应的控制使保温后的氧化锌电阻片在600-500℃降温速率为18℃/h，在500-300℃降温速率为13℃/h，并利用X 射线粉末衍射(XRD)分析得出该温度曲线下β-Bi2O3向γ-Bi2O3转化数量较多，达到87％，泄漏电流无明显升高，所述对清洁后的氧化锌电阻片的热处理温度为600℃，且保温时长为3.5小时。
8)最终经喷涂铝电极、涂覆外部绝缘层，即获得性能优良的氧化锌电阻片。
采用上述工艺生产的D36.5mm的氧化锌电阻片，梯度为240V/mm，漏流＜ 5μA，U10kA/U1mA≤1.84，相较于原配方使得10kA下残压下降了5％、方波通流达到400A，18次，波形为2ms；大电流耐受达到100-105kA,波形为4/10 μs，两次，电阻片未出现闪络、击穿，试验前后U1mA及U10kA变化≤±5％，通流能力更好，该电气性能参数处于国际领先水平、生产的各尺寸氧化锌电阻片4/10μs大电流耐受性能较原配方的大电流耐受能力提升20-25kA，而且该配方及工艺生产的D36.5mm的氧化锌电阻片可代替原配方及工艺生产的 D42mm的氧化锌电阻片，使生产节约20％的成本。
下表为利用该配方及工艺生产的各尺寸氧化锌电阻片4/10μs大电流耐受性能如下表：
| 氧化锌电阻片直径(mm) | 4/10μs通流能力(kA) |
| 32 | 80 |
| 42 | 120 |
| 48 | 150 |
| 60 | 180 |
综上所述，该高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，利用该配方及工艺生产的D36.5mm的氧化锌电阻片，梯度为240V/mm，漏流＜5μA，U10kA/U1mA ≤1.84，相较于原配方使得10kA下残压下降了5％，减小氧化锌电阻片之间电学性能分散性，从而可在一定程度上避免各氧化锌避雷器并联柱之间存在分流不均匀现象，提高氧化锌避雷器整体的能量吸收能力，利用该配方及工艺生产的D36.5mm的氧化锌电阻片方波通流达到400A，18次，波形为2ms；大电流耐受达到100-105kA,波形为4/10μs，两次，电阻片未出现闪络、击穿，试验前后U1mA及U10kA变化≤±5％，通流能力更好，该电气性能参数处于国际领先水平，较原配方大电流耐受能力提升20-25kA，改善了氧化锌电阻片电流冲击耐受特性，实现了大电流耐受能力更强的目的，利用该配方及工艺生产的D36.5mm的氧化锌电阻片可代替原配方及工艺生产的D42mm的氧化锌电阻片，使得氧化锌电阻片的生产节约了20％的生产成本，减少了能源的损耗，更加适合生产推广。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，其特征在于：所述氧化锌电阻片，配方以摩尔百分比计包括以下原料：90-97％ZnO、0.1-1％Bi2O3、0.1-1％Sb2O3、0.1-1％Co2O3、0.05-0.5％MnO2、0.1-0.5％Cr2O3、0.05-0.5％NiO、0.005-0.2％AgNO3、0.005-0.2％Al(NO3)3.9H2O；
所述高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法包括以下步骤：
1)按氧化锌电阻片原料配方要求称取氧化锌电阻片的原料，然后在合成工艺方面采用砂磨机进行超细添加剂原料研磨，将原料放入砂磨机的的罐体中后对原料进行初次研磨混合，获得粒径D50小于0.6μmm的混合浆料。
2)接着进行喷雾干燥，对混合浆料进行充分煅烧，煅烧完成后再进行预粉碎，然后将预粉碎的原料混合物进行二次球磨，最后在颗粒混合物中加入聚丙烯酸氨分散剂以及聚乙烯醇结合剂溶液，并进行分散搅拌，获得平均粒度小于1μm的混合浆料，经喷雾干燥获得粒径为100μm的均匀粉体。
3)成型方面采用冷等静压成型技术对经喷雾干燥获得的粉体进行造粒，在成型前要根据坏体大小合理设定排气延时时间、排气次数、加压及减压延时，保证压力时间充足，使粉料能够充分位移，平衡生坯中部密度与两端密度，在成型过程中通过控制成型液压机模套中的粉料坯体压缩量、密度增加量，降低压缩速度，使都坯体内的空气夹层被排空，而且需要保证等静压流体介质传递压力在各个方向基本相等，粉料与包套无相对运动，密度下降梯度小于1％，保证成型的氧化锌电阻片胚体的密度均匀一致性，最终得到氧化锌电阻片胚体。
4)将压制成型完成的氧化锌电阻片胚体放置箱式炉中，精确控制箱式炉中的温度以及气氛压力，使氧化锌电阻片胚体在一定温度下进行排胶，保温4h即可使氧化锌电阻片胚体中含有的一定量的有机物燃烧完全排净，并得到氧化锌电阻片坯片。
5)将排胶后的氧化锌电阻片胚片在一定温度下进行预烧，升温速度根据实际情况控制在2-5℃/min之间，并进行一定时间的保温，使得氧化锌电阻片胚片收缩率为10-13％，可得到收缩后的电阻片胚片。
6)在收缩后的氧化锌电阻片胚片侧面涂布一层绝缘高阻层，经高温烧结后，冷却至常温，即可得到氧化锌电阻片烧结体，然后对氧化锌电阻片烧结体可采用双面抛光机进行端面研磨，获得平面度小于0.05mm的氧化锌电阻片，接着对氧化锌电阻片进行清洁处理，并经扫描电子显微镜(SEM)观察断面，高阻层与本体结合良好。
7)将清洁后的氧化锌电阻片在一定温度下进行热处理，并进行一定时间的保温，保温完成后进行冷却，再通过相应的控制使保温后的氧化锌电阻片在600-500℃降温速率为18℃/h，在500-300℃降温速率为13℃/h，并利用X射线粉末衍射(XRD)分析得出该温度曲线下β-Bi2O3向γ-Bi2O3转化数量较多，达到87％，泄漏电流无明显升高。
8)最终经喷涂铝电极、涂覆外部绝缘层，即获得性能优良的氧化锌电阻片。
2.根据权利要求1所述的一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，其特征在于：所述使用砂磨机进行超细添加剂原料研磨的时间为15小时，所述喷雾干燥可采用并流式压力喷嘴型喷雾干燥器，对混合浆料的煅烧为900℃下煅烧3小时，所述对预粉碎后的的混合物二次球磨的时间为24小时。
3.根据权利要求1所述的一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，其特征在于：所述成型压力在300kg/cm3-600kg/cm3之间，所述压制成型的胚体在箱式炉中的排胶温度为450-500℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，其特征在于：所述对排胶后的氧化锌电阻片的预烧温度为800-900℃之间，且保温时长为6小时。
5.根据权利要求1所述的一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，其特征在于：所述对收缩后的氧化锌电阻片胚片侧面涂布的绝缘高阻层厚度为0.2mm，且高温烧结的温度为1200℃。
6.根据权利要求1所述的一种高通流密度的氧化锌电阻片的制造方法，其特征在于：所述对清洁后的氧化锌电阻片的热处理温度为600℃，且保温时长为3.5小时。
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