CN114395245A - 一种阻燃型高遮光tpu薄膜及其生产工艺 - Google Patents

一种阻燃型高遮光tpu薄膜及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本申请属于TPU薄膜技术领域，具体涉及一种阻燃型高遮光TPU薄膜及其生产工艺，阻燃型高遮光TPU薄膜，包括如下重量份的各组分：TPU母粒50‑70份、阻燃剂15‑25份；所述阻燃剂的制备方法为：15‑20份氢氧化镁和30‑50份炭黑混合在一起，然后喷洒偶联剂处理液，搅拌均匀，烘干得到阻燃剂。本申请的阻燃型高遮光TPU薄膜，以氢氧化镁和炭黑混合物共同作为阻燃剂，二者之间具有较好的协同作用，可显著改善TPU薄膜的阻燃性能，并以偶联剂处理液对氢氧化镁和炭黑进行处理，可以改善二者在TPU中的分散均匀性，避免影响TPU薄膜的机械性能。另外，炭黑作为遮光填料，具有较好的遮光效果。

Description

一种阻燃型高遮光TPU薄膜及其生产工艺
技术领域
本申请属于TPU薄膜技术领域，具体涉及一种阻燃型高遮光TPU薄膜及其生产工艺。
背景技术
TPU薄膜是在热塑性TPU弹性体的基础上，经过压延、流延、吹膜、涂覆等特殊工艺制成的薄膜，可广泛应用于各种具有不同的领域。
随着人们对安全性的重视程度越来越高，很多材料中逐渐引入阻燃性能，从而通过材料本身的阻燃特性起到阻燃效果，为逃生工作提供更多的时间，尽可能降低火灾对人类生命安全和财产的威胁。
因此，有必要开发具有阻燃效果的TPU薄膜，从而使TPU薄膜可应用于具有阻燃需求的领域中。
发明内容
为了解决上述问题，本申请公开了一种阻燃型高遮光TPU薄膜及其生产工艺。
第一方面，本申请提供一种阻燃型高遮光TPU薄膜，采用如下的技术方案：
一种阻燃型高遮光TPU薄膜，包括如下重量份的各组分：
TPU母粒50-70份
阻燃剂15-25份；
所述阻燃剂的制备方法为：15-20份氢氧化镁和30-45份炭黑混合在一起，然后喷洒偶联剂处理液，搅拌均匀，烘干得到阻燃剂。
以氢氧化镁和炭黑混合物共同作为阻燃剂，二者之间具有较好的协同作用，可显著改善 TPU薄膜的阻燃性能，以偶联剂处理液对氢氧化镁和炭黑进行处理，可以改善二者在TPU中的分散均匀性，避免影响TPU薄膜的机械性能。另外，炭黑作为遮光填料，具有较好的遮光效果。
其中氢氧化镁的质量占氢氧化镁与炭黑总质量的30-35％，实验发现，在本申请的体系中，如果氢氧化镁含量过低则不利于阻燃性能，含量过高则不利于遮光效果。
作为优选，所述偶联剂溶液为偶联剂的乙醇溶液。
作为优选，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
作为优选，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂与遮光偶联剂的混合物。
作为优选，所述钛酸酯偶联剂为KR-38S。
钛酸酯偶联剂KR-38S中具有焦磷酸酯结构，降解产生的多磷酸与聚氨酯中的氨基甲酸酯基团之间的反应可催化脱水、促进炭的生成，可协同氢氧化镁和炭黑进一步提高阻燃作用。
作为优选，所述偶联剂的用量为氢氧化镁和炭黑总质量的6-10％。
作为优选，所述遮光偶联剂的结构式为：
Figure BDA0003482940150000021
遮光硅烷偶联剂中具有紫外线吸收剂UV-531的结构，在改进TPU薄膜遮光性能的同时，可以提高薄膜的耐紫外老化性能，且由于该结构通过硅烷偶联剂接枝在氢氧化镁和炭黑的表面，起到良好的固定作用，使用过程中不易发生析出，可以发挥更持久的作用。
作为优选，所述钛酸酯偶联剂的用量为氢氧化镁和炭黑总质量的7-9％，所述遮光偶联剂的用量为氢氧化镁和炭黑总质量的0.8-1.5％。
作为优选，所述烘干的条件为在100-120℃烘干1-2h。
第二方面，本申请提供一种阻燃型高遮光TPU薄膜的生产工艺，采用如下的技术方案：
一种阻燃型高遮光TPU薄膜的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将TPU母粒和阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延或吹塑成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
本申请具有如下的有益效果：
(1)本申请的阻燃型高遮光TPU薄膜，以氢氧化镁和炭黑混合物共同作为阻燃剂，二者之间具有较好的协同作用，可显著改善TPU薄膜的阻燃性能，并以偶联剂处理液对氢氧化镁和炭黑进行处理，可以改善二者在TPU中的分散均匀性，避免影响TPU薄膜的机械性能。另外，炭黑作为遮光填料，具有较好的遮光效果。
(2)本申请采用钛酸酯偶联剂KR-38S对氢氧化镁和炭黑进行改性处理，KR-38S中具有焦磷酸酯结构，降解产生的多磷酸与聚氨酯中的氨基甲酸酯基团之间的反应可催化脱水、促进炭的生成，可协同氢氧化镁和炭黑进一步提高阻燃作用。
(3)改性氢氧化镁和炭黑中所用的遮光硅烷偶联剂中具有紫外线吸收剂UV-531的结构，在改进TPU薄膜遮光性能的同时，可以提高薄膜的耐紫外老化性能，且由于该结构通过硅烷偶联剂接枝在氢氧化镁和炭黑的表面，起到良好的固定作用，使用过程中不易发生析出，可以发挥更持久的作用。
具体实施方式
现在结合实施例对本申请作进一步详细的说明。
制备遮光硅烷偶联剂：
(1)将12份2,4-二羟基二苯甲酮加入20份环己酮内搅拌溶解，然后加入7份8-氯-1- 辛烯、0.1份碳酸钠、0.2份碘化钾，不断搅拌下加热至回流，然后保温反应10h，蒸馏回收环己酮，然后冷却、结晶、吸滤，得到粗品，将粗品在乙醇中重结晶，并用活性炭脱色，得到产物一，其中，反应过程为：
Figure BDA0003482940150000031
(2)取10份产物一溶于乙醇中，加入30ppm的铂催化剂，升温至85℃，搅拌下滴加6份三乙氧基硅烷，滴加完毕后继续搅拌反应6h，滤除催化剂，然后蒸馏出乙醇，得到遮光硅烷偶联剂，反应过程为：
Figure BDA0003482940150000041
硅烷偶联剂改性炭黑的制备方法：将硅烷偶联剂分散于采用醋酸调节pH至5的95％(体积浓度)乙醇水溶液中，搅拌5min，然后加入炭黑粉末，搅拌升温至50℃反应20min，然后过滤、洗涤、干燥，研磨至粒径为30μm以下，其中硅烷偶联剂的用量占炭黑总质量的2％。
实施例1
制备阻燃剂：
取17.5kg氢氧化镁和35kg炭黑混合均匀得到混合粉，将占氢氧化镁和炭黑总质量8％的钛酸酯偶联剂KR-38S加入乙醇中，配制成浓度为2％的偶联剂处理液，将偶联剂处理液喷洒在混合粉表面，搅拌均匀，然后置于110℃烘干1.5h，得到阻燃剂。
制备TPU薄膜：
(1)将60kg的TPU母粒和20kg的阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
实施例2
制备阻燃剂：
取16kg氢氧化镁和30kg炭黑混合均匀得到混合粉，将占氢氧化镁和炭黑总质量7％的钛酸酯偶联剂KR-38S和占氢氧化镁和炭黑总质量1.5％的遮光偶联剂加入乙醇中，配制成浓度为2％的偶联剂处理液，将偶联剂处理液喷洒在混合粉表面，搅拌均匀，然后置于100℃烘干2h，得到阻燃剂。
制备TPU薄膜：
(1)将70kg的TPU母粒和25kg的阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
实施例3
制备阻燃剂：
取20kg氢氧化镁和45kg炭黑混合均匀得到混合粉，将占氢氧化镁和炭黑总质量9％的钛酸酯偶联剂KR-38S和占氢氧化镁和炭黑总质量0.8％的遮光偶联剂加入乙醇中，配制成浓度为2％的偶联剂处理液，将偶联剂处理液喷洒在混合粉表面，搅拌均匀，然后置于120℃烘干1h，得到阻燃剂。
制备TPU薄膜：
(1)将50kg的TPU母粒和15kg的阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
实施例4
制备阻燃剂：
取17.5kg氢氧化镁和35kg炭黑混合均匀得到混合粉，将占氢氧化镁和炭黑总质量8％的钛酸酯偶联剂KR-38S和占氢氧化镁和炭黑总质量1.2％的遮光偶联剂加入乙醇中，配制成浓度为2％的偶联剂处理液，将偶联剂处理液喷洒在混合粉表面，搅拌均匀，然后置于110℃烘干1.5h，得到阻燃剂。
制备TPU薄膜：
(1)将60kg的TPU母粒和20kg的阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
实施例5
制备阻燃剂：
取17.5kg氢氧化镁和35kg炭黑混合均匀得到混合粉，将占氢氧化镁和炭黑总质量6％的钛酸酯偶联剂KR-38S和占氢氧化镁和炭黑总质量1.2％的遮光偶联剂加入乙醇中，配制成浓度为2％的偶联剂处理液，将偶联剂处理液喷洒在混合粉表面，搅拌均匀，然后置于110℃烘干1.5h，得到阻燃剂。
制备TPU薄膜：
(1)将60kg的TPU母粒和20kg的阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
实施例6
制备阻燃剂：
取17.5kg氢氧化镁和35kg炭黑混合均匀得到混合粉，将占氢氧化镁和炭黑总质量10％的钛酸酯偶联剂KR-38S和占氢氧化镁和炭黑总质量1.2％的遮光偶联剂加入乙醇中，配制成浓度为2％的偶联剂处理液，将偶联剂处理液喷洒在混合粉表面，搅拌均匀，然后置于110℃烘干1.5h，得到阻燃剂。
制备TPU薄膜：
(1)将60kg的TPU母粒和20kg的阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
实施例7
制备阻燃剂：
取10.5kg氢氧化镁和42kg炭黑混合均匀得到混合粉，将占氢氧化镁和炭黑总质量8％的钛酸酯偶联剂KR-38S和占氢氧化镁和炭黑总质量1.2％的遮光偶联剂加入乙醇中，配制成浓度为2％的偶联剂处理液，将偶联剂处理液喷洒在混合粉表面，搅拌均匀，然后置于110℃烘干1.5h，得到阻燃剂。
制备TPU薄膜：
(1)将60kg的TPU母粒和20kg的阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
对比例1
制备阻燃剂：
取52.5kg氢氧化镁，将占氢氧化镁总质量8％的钛酸酯偶联剂KR-38S和占氢氧化镁和炭黑总质量1.2％的遮光偶联剂加入乙醇中，配制成浓度为2％的偶联剂处理液，将偶联剂处理液喷洒在氢氧化镁表面，搅拌均匀，然后置于110℃烘干1.5h，得到阻燃剂。
制备TPU薄膜：
(1)将60kg的TPU母粒和20kg的阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
对比例2
制备阻燃剂：
取52.5kg炭黑，将占炭黑总质量8％的钛酸酯偶联剂KR-38S和占氢氧化镁和炭黑总质量1.2％的遮光偶联剂加入乙醇中，配制成浓度为2％的偶联剂处理液，将偶联剂处理液喷洒在混合粉表面，搅拌均匀，然后置于110℃烘干1.5h，得到阻燃剂。
制备TPU薄膜：
(1)将60kg的TPU母粒和20kg的阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
对比例3
制备阻燃剂：
取17.5kg氢氧化镁和35kg炭黑混合均匀得到混合粉，将占氢氧化镁和炭黑总质量8％的钛酸酯偶联剂KR-TTS和占氢氧化镁和炭黑总质量1.2％的遮光偶联剂加入乙醇中，配制成浓度为2％的偶联剂处理液，将偶联剂处理液喷洒在混合粉表面，搅拌均匀，然后置于110℃烘干1.5h，得到阻燃剂。
制备TPU薄膜：
(1)将60kg的TPU母粒和20kg的阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
对比例4
制备阻燃剂：
取17.5kg氢氧化镁和35kg炭黑混合均匀得到混合粉，将占氢氧化镁和炭黑总质量8％的乙基膦酸二乙酯和占氢氧化镁和炭黑总质量1.2％的遮光偶联剂加入乙醇中，配制成浓度为 2％的偶联剂处理液，将偶联剂处理液喷洒在混合粉表面，搅拌均匀，然后置于110℃烘干1.5 h，得到阻燃剂。
制备TPU薄膜：
(1)将60kg的TPU母粒和20kg的阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
对比例5
制备阻燃剂：
取17.5kg氢氧化镁和35kg炭黑混合均匀得到混合粉，将占氢氧化镁和炭黑总质量8％的钛酸酯偶联剂KR-38S和占氢氧化镁和炭黑总质量1.2％的紫外线吸收剂UV-531加入乙醇中，配制成浓度为2％的偶联剂处理液，将偶联剂处理液喷洒在混合粉表面，搅拌均匀，然后置于110℃烘干1.5h，得到阻燃剂。
制备TPU薄膜：
(1)将60kg的TPU母粒和20kg的阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
对各实施例和对比例所制备的双色TPU薄膜进行性能测试，测试方法如下所示，测试结果见表1。
拉伸强度：根据GB/T 13022-1991《塑料薄膜拉伸性能试验方法》进行测试。
断裂伸长率：根据GB/T 13022-1991《塑料薄膜拉伸性能试验方法》进行测试。
耐紫外老化：将所制备的TPU薄膜的黑色膜一面朝上放置在紫外老化试验箱中，调节紫外线强度为400μW/cm2，温度为28℃，240h后取出进行拉伸强度的测试，与老化前的拉伸强度比较得到老化后拉伸强度下降率。
阻燃性能：根据UL94阻燃测试方法及标准测试阻燃性能。
表1
Figure BDA0003482940150000081
从表1可知，实施例1-4所制备的TPU薄膜的拉伸强度为37.6MPa以上，断裂伸长率为 381-402％，阻燃等级均达到V0以上，阻燃性能优异，实施例2-4的老化后的拉伸强度下降率在4％以下，阻燃等级仍然为V0，说明具有良好的耐老化性能。实施例1中由于未添加遮光偶联剂，耐老化性能较差。
实施例5中钛酸酯偶联剂KR-38S的含量较低，阻燃性能较实施例4有所下降，可能是由于引入的焦磷酸酯较少，对阻燃贡献不足，导致实施例5的阻燃性能下降。
实施例6中钛酸酯偶联剂KR-38S的含量较高，拉伸强度和耐老化后阻燃性能降低，可能是由于添加过多的钛酸酯偶联剂导致TPU薄膜中氢氧化镁和炭黑含量降低，使得拉伸强度有所下降，且在耐老化实验后阻燃等级下降至V1。
实施例7中氢氧化镁含量低于实施例4，阻燃性能下降，这可能是由于氢氧化镁可以与炭黑之间协同发挥更优的阻燃性能，氢氧化镁含量降低后，协同增效的作用下降，导致阻燃性能下降。
对比例1中未添加炭黑，全部为氢氧化镁，所制备TPU薄膜的拉伸强度和断裂伸长率下降，阻燃性能下降，这可能是由于氢氧化镁对TPU薄膜机械性能的影响较为严重，且失去了炭黑的协同增效作用，导致阻燃性能下降。
对比例2中未添加氢氧化镁，全部为炭黑，所制备TPU薄膜的阻燃性能下降，这是由于失去氢氧化镁的协同增效作用，导致阻燃性能下降。
对比例3中用KR-TTS代替KR38S，所制备TPU薄膜的阻燃性能下降，这是由于KR-TTS中不含焦磷酸酯结构，无法降解产生可依与聚氨酯中的氨基甲酸酯基团反应催化脱水、促进成炭的多磷酸，不利于阻燃作用的进一步提高。
对比例4中用乙基膦酸二乙酯代替KR38S，所制备TPU薄膜的拉伸强度和断裂伸长率下降，老化后阻燃等级下降，虽然乙基膦酸二乙酯为磷系阻燃剂，但由于其无法帮助无机阻燃填料与TPU之间的连接，导致机械性能下降，同时由于其仅仅是分散在体系内，无接枝作用，老化过程中容易游离、析出，导致失去阻燃作用，所以耐老化后的阻燃等级下降。
对比例5中用紫外线吸收剂UV-531代替遮光偶联剂，所制备TPU薄膜的拉升强度和断裂伸长率有所下降，且老化后的拉伸强度下降明显，这是由于UV-531无法与填料之间发生接枝作用，在体系内分散不均，对机械性能略有影响，另外，由于不存在接枝固定的作用，耐老化过程中容易游离、析出，失去耐紫外老化的作用，导致老化后的拉伸强度下降明显，可能对于老化后的阻燃性能也有一定的影响，但从测试结果来看，影响不是很大，阻燃等级仍然为V0。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种阻燃型高遮光TPU薄膜，其特征在于：包括如下重量份的各组分：
TPU母粒 50-70份
阻燃剂 15-25份；
所述阻燃剂的制备方法为：15-20份氢氧化镁和30-45份炭黑混合在一起，然后喷洒偶联剂处理液，搅拌均匀，烘干得到阻燃剂。
2.如权利要求1所述的阻燃型高遮光TPU薄膜，其特征在于：所述偶联剂溶液为偶联剂的乙醇溶液。
3.如权利要求1所述的阻燃型高遮光TPU薄膜，其特征在于：所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
4.如权利要求1所述的阻燃型高遮光TPU薄膜，其特征在于：所述偶联剂为钛酸酯偶联剂与遮光偶联剂的混合物。
5.如权利要求3或4所述的阻燃型高遮光TPU薄膜，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂为KR-38S。
6.如权利要求1所述的阻燃型高遮光TPU薄膜，其特征在于：所述偶联剂的用量为氢氧化镁和炭黑总质量的6-10％。
7.如权利要求4所述的阻燃型高遮光TPU薄膜，其特征在于：所述遮光偶联剂的结构式为：
Figure FDA0003482940140000011
8.如权利要求4所述的阻燃型高遮光TPU薄膜，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂的用量为氢氧化镁和炭黑总质量的7-9％，所述遮光偶联剂的用量为氢氧化镁和炭黑总质量的0.8-1.5％。
9.如权利要求1所述的阻燃型高遮光TPU薄膜，其特征在于：所述烘干的条件为在100-120℃烘干1-2h。
10.一种如权利要求1所述的阻燃型高遮光TPU薄膜的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将TPU母粒和阻燃剂混合获得混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，然后冷却、切粒得到母粒；
(2)母粒熔融流延或吹塑成膜，然后经拉伸得到TPU薄膜。
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