CN114394899A - 一种双季戊四醇酯及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种双季戊四醇酯及其制备方法和应用,涉及精细化工技术领域,包括双季戊四醇酯;其中C15H31COO—是棕榈酸根,C17H35COO—是硬脂酸根,C21H41COO—是芥酸根。本发明提供的双季戊四醇酯,与聚氯乙烯(PVC)材料相容性更好,可用做PVC材料的高效辅助稳定剂;同时因其分子中含有12个碳原子以上的脂肪链、分子量大,具有良好的润滑效果,在聚氯乙烯材料中具有较好的应用前景,以解决PVC热稳定性差,在热、光、氧及力的作用下易发生降解及交联反应而致加工困难、使用性能恶化的问题。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域,更具体地说,特别涉及一种双季戊四醇酯及其制备方法和应用。
背景技术
PVC是五大热塑性合成树脂之一,具有优良的耐化学腐蚀性、电绝缘性、阻燃性和力学性能,且质轻、强度高、易加工、成本低。PVC制品广泛用于工业、农业、建筑、电子电气及生活日用品的各个领域。PVC硬质制品可替代金属制成各种工业型材、门窗、管道、阀门、绝缘板及防腐材料等,还可做蓄电池外壳及家具等。PVC软质制品可做雨披、台布及薄膜、人造革、电线、电缆的绝缘层等。
但是,PVC热稳定性差,在热、光、氧及力的作用下易发生降解及交联反应而致加工困难、使用性能恶化。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种双季戊四醇酯及其制备方法和应用,该双季戊四醇酯可用做PVC的高效辅助稳定剂,在PVC材料中具有较好的应用前景。
本发明具有药物渗透作用的骨科用夹板的目的与功效,由以下具体技术手段所达成:
一种双季戊四醇酯及其制备方法和应用,双季戊四醇酯的通式为:
其中C15H31COO—是棕榈酸根,C17H35COO—是硬脂酸根,C21H41COO—是芥酸根。
本发明提供一种上述的双季戊四醇酯的制备方法,包括以下步骤:
分别选取棕榈酸、硬脂酸、芥酸和双季戊四醇做反应原料,在所述反应原料中加入催化剂和带水剂,进行酯化反应。
根据本发明的一些实施例,还包括测定酯化反应体系酸值的步骤,通过测定酸值来判断是否到达酯化反应终点。
进一步根据本发明的一些实施例,待酯化反应结束后,还包括减压蒸馏除去带水剂的步骤。
根据本发明的一些实施例,所述反应原料中,对于(Ⅰ),棕榈酸:双季戊四醇的摩尔比=1:1;对于(II),硬脂酸:双季戊四醇的摩尔比=1:1;对于(III),芥酸:双季戊四醇的摩尔比=1:1。
根据本发明的一些实施例,所述催化剂包括磷酸、亚磷酸、对甲苯磺酸和氧化亚锡中的至少一种。
根据本发明的一些实施例,所述带水剂包括甲苯、二甲苯和环己烷中的至少一种。
根据本发明的一些实施例,所述酯化反应的反应温度为120℃~230℃。
根据本发明的一些实施例,所述酯化反应的反应时间为2~7小时。
本发明的第三方面,提供一种双季戊四醇酯组合物,包括上述的双季戊四醇酯。
本发明的第四方面,提供上述的双季戊四醇酯或者上述的双季戊四醇酯组合物在制备PVC材料中的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明提供了一种双季戊四醇酯,可分别由棕榈酸、硬脂酸、芥酸和双季戊四醇通过催化反应制得,该双季戊四醇酯与聚氯乙烯(PVC)材料相容性更好,可用做PVC材料的高效辅助稳定剂;同时,因其分子中含有12个碳原子以上的脂肪链、分子量大,具有良好的润滑效果,在聚氯乙烯材料中具有较好的应用前景。
本发明中双季戊四醇酯粘度高,具有优异的热、氧化稳定性,与金属化合物配合使用能够发挥协同效果。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为实施例1中双季戊四醇酯的红外光谱图;
图2为实施例2中双季戊四醇酯的红外光谱图;
图3为实施例3中双季戊四醇酯的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不能用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上;术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例:
如附图1至附图3所示:
本发明提供一种双季戊四醇酯及其制备方法和应用,
实施例1
本实施例提供一种双季戊四醇酯,按照以下步骤制得:
在装有搅拌器、温度计和分水冷凝回流装置的500mL四口烧瓶中加入128.2g(0.5mol)棕榈酸和127.1g(0.5mol)双季戊四醇,加入0.25g对甲苯磺酸做催化剂,加入20g甲苯做带水剂,加热升温至140℃进行酯化反应,反应时间为7小时,测得酸值为1.52mgKOH/g,反应到达终点,反应结束。减压蒸馏除去残存带水剂及水,产物烘干后得到双季戊四醇酯,产物的结构式为:
取本实施例制得的双季戊四醇酯,对其进行红外光谱分析,结果如图1所示。表1为红外光谱图各峰归属。
表1红外光谱图各峰归属
实施例2
本实施例提供一种双季戊四醇酯,按照以下步骤制得:
在装有搅拌器、温度计和分水冷凝回流装置的500mL四口烧瓶中加入142.2g(0.5mol)硬脂酸和127.1g(0.5mol)双季戊四醇,加入0.2g氧化亚锡做催化剂,加入15g二甲苯做带水剂,加热升温至180℃进行酯化反应,反应时间为5小时,测得酸值为1.79mgKOH/g,反应到达终点,反应结束。减压蒸馏除去残存带水剂及水,产物烘干后得到双季戊四醇酯,产物的结构式为:
取本实施例制得的双季戊四醇酯,对其进行红外光谱分析,结果如图2所示。表2为红外光谱图各峰归属。
表2红外光谱图各峰归属
实施例3
本实施例提供一种双季戊四醇酯,按照以下步骤制得:
在装有搅拌器、温度计和分水冷凝回流装置的500mL四口烧瓶中加入169.3g(0.5mol)芥酸和127.1g(0.5mol)双季戊四醇,加入0.3g磷酸做催化剂,加入13g环己烷做带水剂,加热升温至220℃进行酯化反应,反应时间为3小时,测得酸值为1.84mgKOH/g,反应到达终点,反应结束。减压蒸馏除去残存带水剂及水,产物烘干后得到双季戊四醇酯,产物的结构式为:
取本实施例制得的双季戊四醇酯,对其进行红外光谱分析,结果如图3所示。表3为红外光谱图各峰归属。
表3红外光谱图各峰归属
效果实施例1
将50g PVC、22.5g增塑剂、1.5g钙锌复合热稳定剂及0.2g实施例1中制得的双季戊四醇酯混合均匀后形成PVC/双季戊四醇酯样品,在200℃做刚果红实验,测定热稳定时间为83min;不加双季戊四醇酯,在同一条件做刚果红实验(空白对照实验),测定热稳定时间为70min。
表4 PVC/双季戊四醇酯样品的热稳定性(200℃,刚果红实验)
从表4可以看出,加入本发明实施例双季戊四醇酯形成的PVC/双季戊四醇酯样品的热稳定时间比未添加双季戊四醇酯明显延长,实验结果表明本发明实施例提供的双季戊四醇酯能提高PVC的热稳定性。
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的,而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用,并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (9)
2.如权利要求1所述一种双季戊四醇酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
选取棕榈酸、硬脂酸、芥酸和双季戊四醇做反应原料;在所述反应原料中加入催化剂和带水剂,进行酯化反应。
3.如权利要求2所述一种双季戊四醇酯的制备方法,其特征在于:所述反应原料中,对于(Ⅰ),棕榈酸:双季戊四醇的摩尔比=1:1;对于(II),硬脂酸:双季戊四醇的摩尔比=1:1;对于(III),芥酸:双季戊四醇的摩尔比=1:1。
4.如权利要求2所述一种双季戊四醇酯的制备方法,其特征在于:所述催化剂包括磷酸、亚磷酸、对甲苯磺酸和氧化亚锡中的至少一种。
5.如权利要求2所述一种双季戊四醇酯的制备方法,其特征在于:所述带水剂包括甲苯、二甲苯和环己烷中的至少一种。
6.如权利要求2所述一种双季戊四醇酯的制备方法,其特征在于:所述酯化反应的反应温度为120℃~230℃。
7.如权利要求6所述一种双季戊四醇酯的制备方法,其特征在于:所述酯化反应的反应时间为2~7小时。
8.如权利要求1所述一种双季戊四醇酯的应用,其特征在于:所述双季戊四醇酯为热稳定剂组合物的主要构成部分。
9.如权利要求8所述一种双季戊四醇酯的应用,其特征在于:所述双季戊四醇酯组成的热稳定剂组合物用于制备PVC材料。
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