CN114409533A - 一种多元醇酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多元醇酯及其制备方法，包括以下制备步骤：S1：原材料的选取主材料为己二酸、双季戊四醇；S2：将己二酸和双季戊四醇按照一定比例加入到混合设备内，在加入催化剂、带水剂，并且进行一定的加温来实现进行酯化反应；S3：反应一定时间后，进行酸值的测定，达到标准后，即反应结束；S4：步骤S3反应结束后，在通过减压蒸馏除去残存带水剂及水，产物烘干后得到多元醇酯。

Description

一种多元醇酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及多元醇制备技术领域，主要涉及一种多元醇酯及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是产量仅次于聚乙烯(PE)的第二大通用塑料，具有强度高、可增塑、耐腐蚀、难燃、绝缘性好、透明性高等优点，其制品具有非常广泛的用途。但是，PVC存在热稳定性差，在通常的加工温度下即发生严重降解的缺点。因此，PVC加工时必须添加适当的热稳定剂以抑制其降解。目前，市场上已有种类不少的热稳定剂可供选用。遗憾的是，直到现在还没有一种在技术、经济和卫生环保性能上可满足各种PVC制品加工需要的通用热稳定剂。因此，合理设计热稳定剂体系成为PVC制品生产者必须面对的重要技术课题，也是其能否取得竞争优势的重要因素之一。
有机辅助热稳定剂是一类纯有机化合物热稳定剂，其特点是单独使用时热稳定作用很小或完全不具有热稳定性，但与金属皂或有机锡类热稳定剂并用时却能产生协同效应而有效改进它们的热稳定性能。常用的有机辅助热稳定剂主要有亚磷酸酯、环氧化合物、多元醇和二酮化合物等。
多元醇辅助热稳定剂可与金属离子形成稳定的螯合物，钝化其对PVC热降解的催化作用，与此同时，还能在这些金属离子催化下取代PVC中的不稳定氯原子，因此，多元醇辅助热稳定剂与含金属离子热稳定剂存在协同效应，能有效改进它们的热稳定性能，当同时并用环氧化合物时效果更为显著。
但是，多元醇辅助热稳定剂水溶性强，与PVC及增塑剂相容性差，易升华，因此用量不宜太大，否则会在加工过程中沉积于设备上，妨碍加工的顺利进行，并影响制品的透明性。
本发明的多元醇酯通过对多元醇的化学改性和修饰，增加其与PVC及增塑剂的相容性，用做PVC的高效辅助稳定剂，可以明显改善“锌烧”现象，取得良好的长期热稳定性效果。
发明内容
本发明提供一种多元醇酯及其制备方法，用以解决背景技术中的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种多元醇酯及其制备方法，包括以下制备步骤：
S1：原材料的选取主材料为己二酸、双季戊四醇；
S2：将己二酸和双季戊四醇按照一定比例加入到混合设备内，在加入催化剂、带水剂，并且进行一定的加温来实现进行酯化反应；
S3：反应一定时间后，进行酸值的测定，达到标准后，即反应结束；
S4：步骤S3反应结束后，在通过减压蒸馏除去残存带水剂及水，产物烘干后得到多元醇酯。
进一步的，原材料中的所述己二酸：所述双季戊四醇的摩尔比为1：2。
进一步的，所述催化剂包括磷酸、亚磷酸、对甲苯磺酸和氯化亚锡中的至少一种。
进一步的，所述带水剂包括甲苯、二甲苯和环己烷中的至少一种。
进一步的，所述酯化反应的反应温度为130℃～250℃。
进一步的，所述酯化反应的反应时间为2～9小时。
进一步的，步骤S4得到的多元醇的结构为：
Figure BDA0003442981750000031
其中—OOC(CH2)4COO—是己二酸根。
进一步的，所述的多元醇酯在制备PVC材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
发明实施例提供了一种多元醇酯，由己二酸和双季戊四醇通过催化反应制得。该多元醇酯与PVC及增塑剂的相容性好，用做PVC材料的高效辅助稳定剂，可以明显改善“锌烧”现象，取得良好的长期热稳定性效果。
附图说明
图1为实施例1中多元醇酯的红外光谱图；
图2为实施例2中多元醇酯的红外光谱图；
图3为实施例3中多元醇酯的红外光谱图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，需要说明的是，术语“竖直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或者位置关系为基于附图所示的方位或者位置关系，仅是为了便于描述本实用和简化描述，而不是指示或者暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，“第一”、“第二”、“第三”、“第四”仅用于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性。
本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限制，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接连接，也可以是通过中间媒介相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
本实施例提供一种多元醇酯，按照以下步骤制得：
在装有搅拌器、温度计和分水冷凝回流装置的500mL四口烧瓶中加入73.1g(0.5mol)己二酸和254.3g(1.0mol)双季戊四醇，加入0.25g磷酸做催化剂，加入15g甲苯做带水剂，加热升温至140℃进行酯化反应，反应时间为9小时，测得酸值为1.24mg KOH/g，反应到达终点，反应结束。
减压蒸馏除去残存带水剂及水，产物烘干后得到多元醇酯，产物的结构式为：
Figure BDA0003442981750000051
取本实施例制得的多元醇酯，对其进行红外光谱分析，结果如图1所示。表1为红外光谱图各峰归属。
表1红外光谱图各峰归属
Figure BDA0003442981750000052
实施例2
本实施例提供一种多元醇酯，按照以下步骤制得：
在装有搅拌器、温度计和分水冷凝回流装置的500mL四口烧瓶中加入73.1g(0.5mol)己二酸和254.3g(1.0mol)双季戊四醇，加入0.3g对甲苯磺酸做催化剂，加入20g二甲苯做带水剂，加热升温至180℃进行酯化反应，反应时间为6小时，测得酸值为1.46mgKOH/g，反应到达终点，反应结束。减压蒸馏除去残存带水剂及水，产物烘干后得到多元醇酯，产物的结构式为：
Figure BDA0003442981750000061
取本实施例制得的多元醇酯，对其进行红外光谱分析，结果如图2所示。表2为红外光谱图各峰归属。
表2红外光谱图各峰归属
Figure BDA0003442981750000062
实施例3
本实施例提供一种多元醇酯，按照以下步骤制得：
在装有搅拌器、温度计和分水冷凝回流装置的500mL四口烧瓶中加入73.1g(0.5mol)己二酸和254.3g(1.0mol)双季戊四醇，加入0.25g氯化亚锡做催化剂，加入20g环己烷做带水剂，加热升温至240℃进行酯化反应，反应时间为3小时，测得酸值为1.53mgKOH/g，反应到达终点，反应结束。减压蒸馏除去残存带水剂及水，产物烘干后得到多元醇酯，产物的结构式为：
Figure BDA0003442981750000071
取本实施例制得的多元醇酯，对其进行红外光谱分析，结果如图3所示。表3为红外光谱图各峰归属。
表3红外光谱图各峰归属
Figure BDA0003442981750000072
效果实施例1
将50g PVC、22.5g增塑剂、1.5g钙锌复合热稳定剂及0.2g实施例1中制得的多元醇酯混合均匀后形成PVC/多元醇酯样品，在200℃做刚果红实验，测定热稳定时间为86min；不加多元醇酯，在同一条件做刚果红实验(空白对照实验)，测定热稳定时间为70min。
表4 PVC/多元醇酯样品的热稳定性(200℃，刚果红实验)
Figure BDA0003442981750000073
Figure BDA0003442981750000081
从表4可以看出，加入本发明实施例多元醇酯形成的PVC/多元醇酯样品的热稳定时间比未添加多元醇酯明显延长，实验结果表明本发明实施例提供的多元醇酯能提高PVC的热稳定性。
本发明公开了一种多元醇酯，具有如下结构：
Figure BDA0003442981750000082
其中—OOC(CH2)4COO—是己二酸根。本发明提供的多元醇酯，与PVC及增塑剂的相容性好，用做PVC材料的高效辅助稳定剂，可以明显改善“锌烧”现象，取得良好的长期热稳定性效果。

Claims (8)

1.一种多元醇酯及其制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
S1：原材料的选取主材料为己二酸、双季戊四醇；
S2：将己二酸和双季戊四醇按照一定比例加入到混合设备内，在加入催化剂、带水剂，并且进行一定的加温来实现进行酯化反应；
S3：反应一定时间后，进行酸值的测定，达到标准后，即反应结束；
S4：步骤S3反应结束后，在通过减压蒸馏除去残存带水剂及水，产物烘干后得到多元醇酯。
2.根据权利要求1所述的一种多元醇酯及其制备方法，其特征在于：原材料中的所述己二酸：所述双季戊四醇的摩尔比为1：2。
3.根据权利要求1所述的一种多元醇酯及其制备方法，其特征在于：所述催化剂包括磷酸、亚磷酸、对甲苯磺酸和氯化亚锡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种多元醇酯及其制备方法，其特征在于：所述带水剂包括甲苯、二甲苯和环己烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种多元醇酯及其制备方法，其特征在于：所述酯化反应的反应温度为130℃～250℃。
6.根据权利要求1所述的一种多元醇酯及其制备方法，其特征在于：所述酯化反应的反应时间为2～9小时。
7.根据权利要求1所述的一种多元醇酯及其制备方法，其特征在于：步骤S4得到的多元醇的结构为：
Figure FDA0003442981740000021
其中—OOC(CH2)4COO—是己二酸根。
8.根据权利要求1所述的一种多元醇酯及其制备方法，其特征在于：所述的多元醇酯在制备PVC材料中的应用。
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