CN114381938B - 一种非对称结构的碳毡/银复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非对称结构的碳毡/银复合材料及其制备方法，所述复合材料包括由碳纤维形成的碳毡以及均匀生长在碳纤维表面的银纳米颗粒；其中，所述碳毡一面为含羟基的亲水面，碳毡另一面为由十八烷基三氯硅烷形成的疏水层。一方面由碳纤维组成的碳毡具有三维网络结构，能够实现三维导电互联，另一方面碳毡柔性好，能够很好的应用在制备可穿戴设备方面；同时利用聚多巴胺与银离子发生螯合反应，促进银纳米颗粒附着在碳纤维上，镀银后的碳毡极大的提高了其导电性和焦耳热性能；通过对复合材料进行单面疏水处理使得复合材料两侧呈现出一面疏水，一面亲水特性，从而能够实现外层防水功能，适用于制备排汗/防水的可穿戴设备。

Description

一种非对称结构的碳毡/银复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种非对称结构的碳毡/银复合材料，还涉及上述非对称结构碳毡/银复合材料的制备方法。
背景技术
虽然电子技术的发展给人类生产、生活带来了极大的便利，但电子设备产生的电磁污染问题却日趋严重。一方面复杂的电磁环境不仅会干扰正常设备运行，使其失效或损坏，同时也会对人类身体健康产生不利影响；另一方面可穿戴电子器件由于其智能化、小型化以及高效化等特点得到越来越多的关注，但单一功能的穿戴器件已不能满足实际应用的要求。
金属由于其优异的导电性被广泛应用于电磁屏蔽材料中。然而，金属也存在许多缺点，例如密度大，柔性差以及难加工等，这些缺点限制了其在可穿戴电子器件中的应用。
发明内容
发明目的：本发明目的之一旨在提供一种具有优异电磁屏蔽性能和焦耳热性能的碳毡/银复合材料；本发明另一目的是提供上述碳毡/银复合材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的非对称结构的碳毡/银复合材料，所述复合材料包括由碳纤维形成的碳毡以及均匀生长在碳纤维表面的银纳米颗粒；其中，所述碳毡一面为含羟基的亲水面，碳毡另一面为由十八烷基三氯硅烷形成的疏水层。
上述非对称结构的碳毡/银复合材料的制备方法，所述方法为：先采用聚多巴胺对碳毡进行改性，再利用聚多巴胺与银离子的螯合反应实现银离子在碳纤维表面的附着，接着对附着的银离子进行还原得到银纳米颗粒，最后利用十八烷基三氯硅烷对碳毡单面进行疏水处理即可。
其中，具体包括如下步骤：
(1)将碳毡浸入三羟甲基氨基甲烷水溶液(形成弱碱性环境，便于多巴胺聚合)中，混匀后往其中加入盐酸多巴胺，避光搅拌，使多巴胺聚合，反应结束后将碳毡取出，并洗涤、干燥；
(2)将硝酸银加入水中，得到硝酸银溶液，再往其中逐滴加入氨水(加入氨水使其与银离子反应形成银氨溶液，便于后续银离子的还原)，得到澄清溶液后将步骤(1)聚多巴胺改性后的碳毡加入到上述溶液中，反应后再往其中加入葡萄糖水溶液继续反应，反应后将所得产物清洗、干燥；
(3)将步骤(2)所得产物加热，加热有利于乙醇在接触复合材料表面时快速挥发，接着将十八烷基三氯硅烷的乙醇溶液喷涂至产物的上表面，干燥后得到所需复合材料。
其中，步骤(1)中，先对碳毡表面预处理，除去碳毡表面附着的杂质及油污，再将碳毡浸入去离子水和乙醇的混合液中超声洗涤，结束后干燥备用。
其中，步骤(1)中，混合液中，盐酸多巴胺的浓度为2g/L，避光搅拌时长为不低于12h。
其中，步骤(2)中，氨水的滴加量为让混合溶液由浑浊变澄清，其中，氨水的质量分数为25～28wt％，滴加氨水后搅拌时间为30～35min。
其中，步骤(2)中，加入葡萄糖水溶液后反应时间为50min，反应温度为35℃，适合在冬季时进行制备产品。
其中，步骤(3)中，加热温度为60～65℃。
其中，步骤(3)中，十八烷基三氯硅烷的乙醇溶液中，十八烷基三氯硅烷的质量分数为1～1.2％。基于十八烷基三氯硅烷制备疏水层，十八烷基三氯硅烷中Si-Cl基团先水解成为Si-OH,随后通过脱水缩合，在碳毡表面形成含有疏水长链烷基的Si-O基团。
有益效果：本发明碳毡/银复合材料由碳纤维组成的碳毡作为支架，银纳米颗粒均匀生长在碳纤维表面，一方面由碳纤维组成的碳毡具有三维网络结构，能够实现三维导电互联，另一方面碳毡柔性好，能够很好的应用在制备可穿戴设备方面；同时利用聚多巴胺与银离子发生螯合反应，促进银纳米颗粒附着在碳纤维上，镀银后的碳毡极大的提高了其导电性和焦耳热性能；通过对复合材料进行单面疏水处理使得复合材料两侧呈现出一面疏水，一面亲水特性，从而能够实现外层防水功能，适用于制备防水的可穿戴设备。
附图说明
图1为实施例1制得的非对称结构的碳毡/银复合材料的SEM图片；
图2为实施例1制得的非对称结构的碳毡/银复合材料的X射线衍射图谱；
图3为实施例1制得的非对称结构的碳毡/银复合材料的XPS分析图谱；
图4为实施例1制得的非对称结构的碳毡/银复合材料的接触角及亲水/疏水图；
图5为实施例1制得的非对称结构的碳毡/银复合材料的屏蔽效能图；
图6为实施例1制得的非对称结构的碳毡/银复合材料的焦耳热性能图；
图7为镀银前碳毡的焦耳热性能图；
图8为实施例1制得的非对称结构的碳毡/银复合材料的传感性能图；
图9为镀银前碳毡和实施例1制得的非对称结构的碳毡/银复合材料的导电率对比；
图10为本发明复合材料的制备过程。
具体实施方式
实施例1
本发明非对称结构的碳毡/银复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，碳毡表面预处理：将碳毡浸入去离子水和乙醇(V水：V乙醇＝1:1)的混合溶液中超声洗涤30min，结束后置于60℃干燥箱中干燥备用；
步骤2，碳毡表面聚多巴胺活性处理：将0.24g三羟甲基氨基甲烷加入200mL去离子水中，再将步骤1中干燥产物置于上述溶液中，机械搅拌30min后，向溶液中加入0.4g盐酸多巴胺，然后避光搅拌12h，反应结束后取出相应产物并用去离子水洗涤干净，最后置于干燥箱中干燥；
步骤3，化学镀银过程：将2g硝酸银加入到100mL去离子水中并搅拌至完全溶解，之后逐滴加入质量分数为25％氨水使得溶液由浑浊变清澈，获得银氨溶液，再将步骤2中所得的干燥产物加入上述溶液中，机械搅拌30min；再将4g葡萄糖置于100mL去离子水中搅拌至完全溶解，之后将葡萄糖水溶液逐滴加入到银氨溶液中，35℃下机械搅拌50min，反应结束后取出相应产物并用去离子水洗涤三次，并且放置干燥箱中干燥备用；
步骤4，单面疏水处理：将步骤3所得产物置于60℃干燥箱中加热，接着将配置好的1wt％十八烷基三氯硅烷/乙醇溶液喷涂至产物的上表面，喷涂次数为3次，最后干燥30min得到碳毡/银复合材料。
图1为实施例1制得的碳毡/银复合材料的SEM图片，从图1可以看出，实施例1制得的产物由多条碳纤维组成的网络状结构，而且碳纤维上有均匀的金属颗粒附着。
图2为实施例1制得的碳毡/银复合材料的X射线衍射图谱，从图2中可以看出，实施例1制得的产物碳毡/银复合材料包括Ag和C的特征峰，证明所得材料为碳毡/银复合材料。
图3为实施例1制得的碳毡/银复合材料的X射线光电子能谱图，从图3中可以看出，实施例1制得的产物含有C，N，O，Ag等元素。
图4为实施例1制得的碳毡/银复合材料两侧面的接触角，从图4可以看出，所制得的复合材料同时具有疏水及亲水特性，其中疏水侧的接触角为141.4°，而亲水侧的接触角为0°。疏水处理前两面的接触角均为0°。
图5为实施例1制得的碳毡/银复合材料的电磁屏蔽效能图，从图5可以看出，所制得的碳毡/银复合材料在8.2～12.4GHz的范围内表现出优异的电磁屏蔽性能，其中最大屏蔽效能(SE)可以达到65dB，这是由于本身具有一定导电性的碳纤维与强导电性的银纳米颗粒共同作用所致。
图6～7为实施例1制得的碳毡/银复合材料和镀银前碳毡的焦耳热性能图，从图6～7可以看出，利用直流电源在外施加电压为1V时，复合材料的最大升温温度可达到61.1℃。而镀银前碳毡利用直流电源在外施加电压为1V时，通过焦耳热产生的温度最大只能达到14.8℃。说明本发明复合材料具有高导电性能，有利于电磁波的反射以及焦耳热的产生。
图8为实施例1制得的碳毡/银复合材料的传感性能图，将制备的复合材料与电化学工作站连接，测量传感过程中电流变化情况，从图8可以看到，当用手指按压所制得的复合材料时，使得纤维之间更加紧密连接，从而导致导电率提高，在电压不变时，电流增大，表现出稳定的传感性能，当本发明复合材料用于制备可穿戴设备，在人体运动过程中，能够实时监测人体的参数。
通过图9可知，镀银前碳毡的导电率为9.8S/cm，表现出较差的导电性。当镀银50分钟后，复合材料的导电率提升到1037.4S/cm，说明银纳米颗粒的附着有效提高了碳毡的导电性。
本发明复合材料先在碳毡表面聚合聚多巴胺，活化其表面，聚多巴胺中存在的大量含氧官能团有利于后续银离子的附着以及银纳米颗粒的生长，当银离子附着到碳纤维表面后，再加入葡萄糖水溶液将银离子还原成银纳米颗粒，最终在碳纤维包裹一层均匀的银层，最后利用十八烷基三氯硅烷进行单面疏水处理，得到具有非对称结构的碳毡/银复合材料，复合材料中，由于碳毡与银的共同作用，使得复合材料具有良好的导电性，有利于电磁波的反射以及焦耳热的产生；亲水/疏水的非对称结构对于制备舒适的可穿戴器件有很大的应用前景。

Claims (1)

1.一种非对称结构的碳毡/银复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，碳毡表面预处理：将碳毡浸入去离子水和乙醇的混合溶液中超声洗涤30min，结束后置于60oC干燥箱中干燥备用；去离子水和乙醇的混合体积比为1:1；
步骤2，碳毡表面聚多巴胺活性处理：将0.24g三羟甲基氨基甲烷加入200mL去离子水中，再将步骤1中干燥产物置于上述溶液中，机械搅拌30min后，向溶液中加入0.4g盐酸多巴胺，然后避光搅拌12h，反应结束后取出相应产物并用去离子水洗涤干净，最后置于干燥箱中干燥；
步骤3，化学镀银过程：将2g硝酸银加入到100mL去离子水中并搅拌至完全溶解，之后逐滴加入质量分数为25%氨水使得溶液由浑浊变清澈，获得银氨溶液，再将步骤2中所得的干燥产物加入上述溶液中，机械搅拌30min；再将4g葡萄糖置于100mL去离子水中搅拌至完全溶解，之后将葡萄糖水溶液逐滴加入到银氨溶液中，35oC下机械搅拌50min，反应结束后取出相应产物并用去离子水洗涤三次，并且放置干燥箱中干燥备用；
步骤4，单面疏水处理：将步骤3所得产物置于60oC干燥箱中加热，接着将配置好的1wt%十八烷基三氯硅烷/乙醇溶液喷涂至产物的上表面，喷涂次数为3次，最后干燥30min得到碳毡/银复合材料；
所述复合材料的导电率为1037.4S/cm。
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