CN104532215B - 一种聚醚醚酮和聚醚醚酮/碳纳米管复合材料的无钯化学镀方法 - Google Patents

一种聚醚醚酮和聚醚醚酮/碳纳米管复合材料的无钯化学镀方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种聚醚醚酮或聚醚醚酮/碳纳米管复合材料的无钯化学镀方法；将除去表面的污渍的PEEK或PEEK/CNT复合材料试样浸入硫酸水溶液中，在≤60℃温度的条件下溶胀，然后从硫酸溶液中取出溶胀试样；将表面溶胀后的试样浸入到还原溶液中浸泡吸附还原剂，还原溶液温度≤60℃；然后将试样取出干燥；将吸附还原剂的试样浸入到化学镀溶液中，化学镀液温度为55～90℃，化学镀时间为5～60分钟。本发明采用浓硫酸作为溶胀剂进行表面溶胀处理，然后在溶胀的表面吸附还原剂，然后进行化学镀，使PEEK或PEEK/CNT表面沉积一层金属镀层。本发明方法简单，操作方便，成本较低，且对环境无污染。

Description

一种聚醚醚酮和聚醚醚酮/碳纳米管复合材料的无钯化学镀 方法
技术领域
本发明属于塑料加工处理技术领域，特别涉及一种用于聚醚醚酮和聚醚醚酮/碳纳米管复合材料的化学镀方法。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)是一种半结晶高聚物，其熔点为343℃，玻璃化转变温度可达143℃，属特种高分子材料。PEEK材料具有以下优异性能：(1)出色的耐高温性能；(2)优异的力学性能；(3)优异的耐化学溶剂腐蚀性能；(4)极佳的阻燃性能；(5)稳定的加工性及耐磨性；(6)良好的耐辐照性。PEEK聚合物在适应苛刻环境方面所表现的卓越性能使其成为满足高产品性能需求的首选材料，广泛应用于航空航天领域，汽车制造业，以及医疗等领域。但是，PEEK具有很大的体积电阻率(1014Ω·m)和表面电阻(1015Ω)，这就限制了其在电子领域(如电磁屏蔽)的应用。碳纳米管(CNT)具有高比表面积、大长径比、大量悬挂键、电子能级分裂以及层状螺旋结构，因此可作为优异的增强介质添加入聚合物材料中以改善其性能。据报道，PEEK中添加CNT后，热稳定性、热导率、力学性能、耐磨性、以及电导率均得到提高。张淑玲等人的研究证明PEEK中掺加7wt％和12wt％的CNT后，其电阻率分别下降9个和10个数量级。但是该复合材料的体积电阻率与表面电阻仍远远大于金属材料。尽管在大于8GHz频率范围内，PEEK/CNT复合材料的电磁屏蔽效能可以达到50dB，但在小于8GHz频率范围，其屏蔽效能仅为20dB。在受到有害电磁波的干扰时，正常使用的电子设施和电器功能器件的有效功能会出现严重障碍。为了保证对电磁信号敏感的电子器件的正常工作，必须对其进行严格的电磁屏蔽。金属材料对电磁波具有良好的吸收和反射效应，因此可以通过对PEEK/CNT复合材料进行金属化来提高其电磁屏蔽效能，同时通过金属化可以降低复合材料的表面电阻。
化学镀是一种在无外加电源的情况下，利用适当的还原剂，在具有催化活性物质的催化作用下，将溶液中的金属离子还原沉积在基体表面上而形成一定厚度的金属镀层的工艺。与其他方法不同，由化学镀所制备的镀层成分均匀且易于控制，与基体结合力强，不受零件尺寸及形状限制，从而使其成为目前使用最广泛的金属化方法。目前，已经有许多种塑料可以通过化学镀的方法进行金属化，但是传统的化学镀工艺存在许多不足：(1)为增加表面亲水性和粗糙度所需的化学刻蚀液中含有有害的Cr6+，会对环境造成危害；(2)表面活化过程常用贵金属“钯”作催化剂，增加了成本；(3)通常需要溶胀、刻蚀、敏化和活化等工艺，步骤繁琐。本发明介绍了一种环境友好的、低成本的、步骤简单的化学镀工艺，成功的对PEEK及PEEK/CNT复合材料进行了金属化。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单可行、成本低、可用于大规模工业生产的、环境友好的、用于PEEK及PEEK/CNT复合材料基体的化学镀方法。
本发明的技术方案如下：
一种聚醚醚酮或聚醚醚酮/碳纳米管复合材料的无钯化学镀方法，其特征是步骤如下：
1)溶胀：将除去表面的污渍的PEEK或PEEK/CNT复合材料试样浸入硫酸水溶液中，在≤60℃温度的条件下溶胀，然后从硫酸溶液中取出溶胀试样，用自来水冲洗试样表面；
2)还原剂吸附：将表面溶胀后的试样浸入到还原溶液中浸泡吸附还原剂，还原溶液温度≤60℃；然后将试样取出干燥；
3)化学镀：将吸附还原剂的试样浸入到化学镀溶液中，化学镀液温度为55～90℃，化学镀时间为5～60分钟。
所述硫酸浓度优选质量分数≥92wt％。
所述试样溶胀后体积增加≤20％原试样体积。
所述还原溶液的组成为：在每升水中，含有3.8～19g硼氢化钠和2～10g氢氧化钠。
本发明采用浓硫酸作为溶胀剂对PEEK和PEEK/CNT复合材料进行表面溶胀处理，然后在溶胀的表面吸附还原剂，最后试样被放入化学镀液中进行化学镀，使PEEK或PEEK/CNT表面沉积一层金属镀层。本发明方法简单，操作方便，成本较低，且对环境无污染。
附图说明
图1(A)：经超声清洗后的PEEK/CNT表面形貌的扫描电镜照片。
图1(B)：经超声清洗后的PEEK表面形貌的扫描电镜照片。
图2(A)：在实施例1中PEEK/CNT复合材料溶胀处理后所形成的表面形貌。
图2(B)：在实施例2中PEEK/CNT复合材料溶胀处理后所形成的表面形貌。
图2(C)：在实施例3中PEEK/CNT复合材料溶胀处理后所形成的表面形貌。
图2(D)：在实施例4中PEEK溶胀处理后所形成的表面形貌。
图3(A)：化学镀镍10秒后表面的扫面电镜照片。
图3(B)：化学镀镍30秒后表面的扫面电镜照片。
图3(C)：化学镀镍1分钟后表面的扫面电镜照片。
图3(D)：化学镀镍2分钟后表面的扫面电镜照片。
图3(E)：化学镀镍20分钟后表面的扫面电镜照片。
图4：化学镀镍工艺工程以及“互锁”效应形成的示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步说明本发明的特点和优势。
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例；详细说明如下：
1).超声清洗
将PEEK或PEEK/CNT复合材料浸入盛有蒸馏水的超声清洗器中，在室温下，超声清洗3～10分钟，除去试样表面的污渍。
2).表面溶胀处理
将超声清洗后的PEEK或PEEK/CNT复合材料浸入质量分数大于92wt％的硫酸水溶液中，在60℃以下溶胀，将试样溶胀处理一定时间，溶胀时间以溶胀后试样体积的增加小于20％为宜，通常即溶胀时间不超过12min；从硫酸溶液中取出试样后，用自来水冲洗试样表面；
3).还原剂吸附
将表面溶胀后的PEEK或PEEK/CNT复合材料浸入到还原溶液中，浸泡任意时间，一般10分钟左右即可，还原溶液温度低于60℃；然后将试样取出干燥。；
所述还原溶液的组成如下：
硼氢化钠 3.8～19g/L，
氢氧化钠 2～10g/L；
即一升水中，加3.8～19g硼氢化钠和2～10g氢氧化钠。
4).化学镀
化学镀镍：将吸附还原剂的PEEK或PEEK/CNT复合材料浸入到化学镀镍溶液中，化学镀液温度为55～90℃，化学镀时间为5～60分钟。
化学镀镍溶液组成如下：
即一升水中，加硫酸镍20～30g，乙酸钠10～20g，柠檬酸20～30g，乳酸0.5～1.5ml，次亚磷酸钠20～30g，十二烷基硫酸钠0.02～0.1g，糖精1～15mg。
化学镀铜：将吸附还原剂的PEEK或PEEK/CNT复合材料浸入到化学镀铜溶液中，化学镀液温度为从室温逐渐在20分钟内升到60℃并保温，化学镀时间为20～60分钟。
化学镀铜溶液组成如下：
即一升水中，加硫酸铜10～30g，甲醛15～30ml，酒石酸钾钠15～35g，乙二胺四乙酸二钠20～40g，亚铁氰化钾5～20mg。
上述镀镍、镀铜的镀液是通用镀液，也可以选用其他镀液，完成化学镀。
下面具体举例并进行效果说明：
实施例1：
(1)超声清洗
将PEEK/CNT复合材料浸入盛有蒸馏水的超声清洗器中，在室温下，超声清洗10分钟。
(2)溶胀处理
将超声清洗后的PEEK/CNT复合材料浸入25ml质量分数为95wt％的浓硫酸中，在25℃下溶胀处理30秒。
(3)化学刻蚀处理
将表面溶胀后的PEEK或PEEK/CNT复合材料浸入到还原溶液中，在40℃下处理15分钟，然后用吹风机吹3分钟使样品表面干燥。
上述还原溶液的组成如下：
硼氢化钠 19g/L
氢氧化钠 4g/L
(4)化学镀
将吸附还原剂的PEEK/CNT复合材料浸入到化学镀镍溶液中，化学镀液温度为80℃，化学镀时间为20分钟。
化学镀镍溶液组成如下：
实施例2：
(1)超声清洗
将PEEK/CNT复合材料浸入盛有蒸馏水的超声清洗器中，在室温下，超声清洗10分钟。
(2)溶胀处理
将超声清洗后的PEEK/CNT复合材料浸入25ml质量分数为95wt％的浓硫酸中，在25℃下溶胀处理1分钟。
(3)化学刻蚀处理
将表面溶胀后的PEEK或PEEK/CNT复合材料浸入到还原溶液中，在室温下处理15分钟，然后用吹风机吹3分钟使样品表面干燥。
上述还原溶液的组成如下：
硼氢化钠 11.4g/L
氢氧化钠 4g/L
(4)化学镀
将吸附还原剂的PEEK/CNT复合材料浸入到化学镀镍溶液中，化学镀液温度为80℃，化学镀时间为30分钟。
化学镀镍溶液组成如下：
实施例3
(1)超声清洗
将PEEK/CNT复合材料浸入盛有蒸馏水的超声清洗器中，在室温下，超声清洗10分钟。
(2)溶胀处理
将超声清洗后的PEEK/CNT复合材料浸入25ml质量分数为93wt％的浓硫酸中，在25℃下溶胀处理1分钟。
(3)化学刻蚀处理
将表面溶胀后的PEEK或PEEK/CNT复合材料浸入到还原溶液中，在40℃下处理15分钟，然后用吹风机吹3分钟使样品表面干燥。
上述还原溶液的组成如下：
硼氢化钠 19g/L
氢氧化钠 4g/L
(4)化学镀
将吸附还原剂的PEEK/CNT复合材料浸入到化学镀镍溶液中，化学镀液温度为70℃，化学镀时间为60分钟。
化学镀镍溶液组成如下：
实施例4
(1)超声清洗
将PEEK浸入盛有蒸馏水的超声清洗器中，在室温下，超声清洗10分钟。
(2)溶胀处理
将超声清洗后的PEEK浸入25ml质量分数为95wt％的浓硫酸中，在25℃下溶胀处理3分钟。
(3)化学刻蚀处理
将表面溶胀后的PEEK浸入到还原溶液中，在40℃下处理15分钟，然后用吹风机吹3分钟使样品表面干燥。
上述还原溶液的组成如下：
硼氢化钠 3.8g/L
氢氧化钠 4g/L
(4)化学镀
将吸附还原剂的PEEK浸入到化学镀镍溶液中，化学镀液温度为80℃，化学镀时间为10秒钟。
化学镀镍溶液组成如下：
实施例5
(1)超声清洗
将PEEK/CNT复合材料浸入盛有蒸馏水的超声清洗器中，在室温下，超声清洗10分钟。
(2)溶胀处理
将超声清洗后的PEEK/CNT复合材料浸入25ml质量分数为95wt％的浓硫酸中，在25℃下溶胀处理30秒。
(3)化学刻蚀处理
将表面溶胀后的PEEK或PEEK/CNT复合材料浸入到还原溶液中，在40℃下处理15分钟，然后用吹风机吹3分钟使样品表面干燥。
上述还原溶液的组成如下：
硼氢化钠 3.8g/L
氢氧化钠 4g/L
(4)化学镀
将吸附还原剂的PEEK/CNT复合材料浸入到化学镀铜溶液中，化学镀液温度为从室温逐渐在20分钟内升到60℃并保温，化学镀时间为40分钟。
化学镀铜溶液组成如下：
通过附图具体说明如下：
图1是经超声清洗后的PEEK/CNT复合材料(图1(A))和PEEK(图1(B))表面形貌的扫描电镜照片。从图中可以看出，两种材料材料表面平整、致密，没有孔洞或缝隙。在实施例1,2,3,4中，PEEK/CNT复合材料及PEEK溶胀处理后所形成的表面形貌分别如图2(A),(B),(C),(D)所示，材料表面均出现了互穿网络结构。溶胀的时间不能过长，否则试样体积增加过大会严重损害试样本身，以溶胀后试样体积增加不超过20％为宜。本发明中，这种互穿网络结构的形成起着至关重要的作用。以实施例1为例，当将吸附有NaBH4的溶胀试样浸入到化学镀镍溶液中时，NaBH4优先将Ni2+还原为Ni0并附着在互穿网络的孔壁上。同时，还原的Ni0作为催化剂引发Ni-P合金在互穿网络中的自发沉积，并逐渐生长成一层致密的Ni-P合金镀层。仅改变实施例1中的化学镀镍时间，得到不同化学镀时间的镀层形貌，如图3所示。仅仅反应10秒钟，互传网络的孔壁上就已经附着有一层Ni-P球状颗粒。随着时间的延长，Ni-P合金逐渐填充进互穿网络，从而使镀层与基体材料间形成“互锁”效应，大大提高镀层与基体的结合力。当反应2分钟后，表面已经基本看不到互传网络的轮廓，表面完全被Ni-P合金覆盖。进一步增加化学镀时间到20分钟，镀层变致密，Ni-P颗粒长大。图4表示了这一工艺工程以及“互锁”效应形成的示意图，这种互锁结构提供了镀层与基体材料间的结合力。
参照ASTM D3359-83中的B方法，用方格划痕胶带法测定镀层与基体的结合力，测试步骤如下：试样按要求处理完毕后，把试样放在一个固定的底座上，然后连同底座一起放入带有光源的放大镜下；用刀片在两个垂直的方向上各划出6条刻痕形成25个方格，刻痕间距为1mm，刻痕要达到基体材料，用软刷子轻轻刷去松动的薄膜碎片；然后剪取长75mm的压敏胶带，全部覆盖在刻痕区域，要求胶带与镀层充分接触粘接，中间不留气泡；保留90±30s后沿相反的方向尽量呈180°快速而用力均匀的扯去胶带，然后在放大镜下检查被胶带粘掉的膜的数量和面积，参照以下标准进行评估。结合力共分6级，以5B(切口的边缘很光滑，没有方格分离)级为最佳，4B(在方格交叉处有很小的涂层分离，少于5％的区域被影响)级为合格。用该方法测量实施例1～5所得试样镀层的结合力，发现其结合力均达到了5B等级。

Claims (4)

1.一种聚醚醚酮或聚醚醚酮/碳纳米管复合材料的无钯化学镀方法，其特征是步骤如下：
1)溶胀：将除去表面的污渍的PEEK或PEEK/CNT复合材料试样浸入硫酸水溶液中，在≤60℃温度的条件下溶胀，然后从硫酸溶液中取出溶胀试样，用自来水冲洗试样表面；
2)还原剂吸附：将表面溶胀后的试样浸入到还原溶液中浸泡吸附还原剂，还原溶液温度≤60℃；然后将试样取出干燥；
3)化学镀：将吸附还原剂的试样浸入到化学镀溶液中，化学镀液温度为55～90℃，化学镀时间为5～60分钟。
2.如权利要求1所述的化学镀方法，其特征是所述硫酸浓度优选质量分数≥92wt％。
3.如权利要求1所述的化学镀方法，其特征是所述试样溶胀后体积增加≤20％原试样体积。
4.如权利要求1所述的化学镀方法，其特征是所述还原溶液的组成为：在每升水中，含有3.8～19g硼氢化钠和2～10g氢氧化钠。
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