CN114380322B - 一种氧化铟/掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化铟/掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化铟/掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法，包括以下步骤：利用TA低聚物采用金属‑有机配位交联的方式制备氧化铟纳米球及掺金氧化铟纳米球，该方法能够规模化生产氧化铟/掺金氧化铟纳米球，且具有操作简单及成本低的特点。

Description

一种氧化铟/掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法
技术领域
本发明属于气敏材料技术领域，涉及一种氧化铟/掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法。
背景技术
甲醛是一种典型的室内污染物，被国际癌症研究机构(IARC)列为主要致癌物质，但其在住宅、酒店、娱乐场所、办公室、商场以及车辆中等许多日常生活区普遍存在。甲醛作为一种严重的有毒气体，可引起眼睛发痒、喉咙痛、喘息及多种癌症。碳材料、半导体金属氧化物和有机聚合物已广泛用于检测甲醛。半导体金属氧化物，如In2O3、Co3O4、ZnO等，由于它们与甲醛的大量表面反应、易于使用和广泛的可用性而受到关注。其中，In2O3因其表现出多功能的传感能力和出色的化学稳定性而受到特别关注
然而，传统的In2O3合成方法操作复杂、合成成本较高，传感器显示出较差的选择性，较长的响应/恢复时间和较高的工作温度。因此，迫切发展一种操作简单、合成成本低、易于规模化生产的高活性氧化铟纳米球制备方法，从而进一步提高气体传感器的性能，使其更好地用于气体检测领域，同时，此方法也能简单地合成掺金氧化铟纳米球。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种氧化铟/掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法，该方法能够规模化生产氧化铟/掺金氧化铟纳米球，且具有操作简单及成本低的特点。
为达到上述目的，本发明所述的氧化铟/掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法，包括以下步骤：在乙醇和水的混合溶剂中，且在弱碱性条件下，采用甲醛作为交联剂，将单宁酸共价交联为TA低聚物，利用TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式制备氧化铟纳米球及掺金氧化铟纳米球。
利用TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式制备氧化铟纳米球的具体过程为：
将InCl3·4H2O与TA低聚物采用金属-有机配位交联形成In-TA聚合物纳米球，再将In-TA聚合物纳米球在空气中焙烧，得氧化铟纳米球。
氧化铟纳米球的粒径均为50-70nm，比表面积为80-90m2/g。
InCl3·4H2O中的金属铟离子与TA低聚物中的TA的摩尔比为(0.3-1.5)：1。
焙烧时间为2-3h。
利用TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式制备掺金氧化铟纳米球的具体过程为：
将InCl3·4H2O、氯金酸及TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式形成金/铟-TA聚合物纳米球，再将Au/In-TA聚合物纳米球在空气中焙烧，得掺金氧化铟纳米球。
掺金氧化铟纳米球的粒径为50-70nm，比表面积为90-110m2/g。
InCl3·4H2O中的金属铟离子与TA低聚物中的TA的摩尔比为(0.3-1.5)：1；氯金酸中的金与InCl3·4H2O中的金属铟离子的质量比为(0.2-6)：1。
焙烧时间为2-3h。
所述TA低聚物的制备过程为：
将嵌段共聚物F127溶解于水和乙醇的混合溶剂中，调节pH值至8-10，得无色溶液；再向所述无色溶液中加入多酚溶液，搅拌均匀后加入甲醛，反应完成后，得TA低聚物。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的氧化铟/掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法在具体操作时，采用金属-有机配位交联的方式，组成形成氧化铟纳米球及掺金氧化铟纳米球，操作简单，合成成本低，可大规模生产。
进一步，在制备氧化铟纳米球时，只需将InCl3·4H2O与TA低聚物采用金属-有机配位交联形成In-TA聚合物纳米球，再进行焙烧即可，操作方便、简单。
进一步，在制备掺金氧化铟纳米球时，只需将InCl3·4H2O、氯金酸及TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式形成金/铟-TA聚合物纳米球，再进行焙烧即可，操作方便、简单。
附图说明
图1a为实施例一中In-TA聚合物纳米球的SEM照片；
图1b为实施例一中氧化铟纳米球的SEM照片；
图2为实施例一中氧化铟纳米球的XRD图；
图3a为实施例一中氧化铟纳米球的氮气吸附-脱附图；
图3b为实施例一中氧化铟纳米球的孔径分布图；
图4a为实施例一中不同工作温度下10ppm甲醛气体的响应曲线图；
图4b为实施例一中最适工作温度下不同甲醛气体浓度的响应曲线图；
图4c为实施例一中最适工作温度下10ppm甲醛气体的重复响应图；
图4d为实施例一中10ppm不同气体的选择性图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，不是全部的实施例，而并非要限制本发明公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明公开的概念。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
本发明所述的氧化铟/掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法包括以下步骤：
1)将嵌段共聚物F127溶解于水和乙醇的混合溶剂中，调节pH值至8-10，得无色溶液；再向所述无色溶液中加入多酚溶液，搅拌均匀后加入甲醛，反应完成后，得TA低聚物；
2)利用TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式制备氧化铟纳米球及掺金氧化铟纳米球。
其中，利用TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式制备氧化铟纳米球的具体过程为：
将InCl3·4H2O与TA低聚物采用金属-有机配位交联形成In-TA聚合物纳米球，再将In-TA聚合物纳米球在空气中焙烧，得氧化铟纳米球。
其中，氧化铟纳米球的粒径为50-70nm，比表面积为80-90m2/g；InCl3·4H2O中的金属铟离子与TA低聚物中的TA的摩尔比为(0.3-1.5)：1；焙烧时间为2-3h。
利用TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式制备掺金氧化铟纳米球的具体过程为：
将InCl3·4H2O、氯金酸及TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式形成金/铟-TA聚合物纳米球，再将Au/In-TA聚合物纳米球在空气中焙烧，得掺金氧化铟纳米球。
掺金氧化铟纳米球的粒径为50-70nm，比表面积为90-110m2/g；InCl3·4H2O中的金属铟离子与TA低聚物中的TA的摩尔比为(0.3-1.5)：1；氯金酸中的金与InCl3·4H2O中的金属铟离子的质量比为(0.2-6)：1；焙烧时间为2-3h。
实施例一
氧化铟纳米球的制备过程为：
1)称取0.2g的嵌段共聚物F127，加入到37mL的超纯水与8mL的无水乙醇的混合溶剂中，待充分溶解后加入0.35mL的氨水(25wt％)调节pH为8-10，得澄清透明的溶液；
2)称取0.20g的单宁酸溶解于8mL超纯水中，加入到步骤1)得到的溶液中，搅拌后，再加入3.8mL的甲醛溶液(3.7wt％)，继续搅拌24h；
3)称量0.03g的InCl3·4H2O，充分溶解于2mL的超纯水中，加入步骤2)得到的溶液中，继续搅拌12h，得In-TA聚合物纳米球；
4)将In-TA聚合物纳米球进行离心收集，再在马弗炉中焙烧3h，焙烧温度为400℃，得到氧化铟纳米球。
利用本实施例制备得到的氧化铟纳米球制作气体传感电极，并进行气体传感测试。
参考图1a及图1b，本实施例制备得到的氧化铟纳米球具有均一的粒径；参考图2，本实施例制备得到的纳米球为氧化铟晶体纳米球；参考图3a及图3b，本实施例制备得到的氧化铟纳米球有较高的比表面积。
参考图4a至图4d，气体传感电极对甲醛气体有良好的选择性，最适工作温度为200℃，在最适工作温度下，对10ppm甲醛气体响应为23.85。
实施例二
氧化铟纳米球的制备过程为：
1)称取0.2g的嵌段共聚物F127，加入到37mL的超纯水和8mL无水乙醇的混合溶剂中，待充分溶解后加入0.35mL的氨水(25wt％)调节pH为8-10，得澄清透明的溶液；
2)称取0.20g的单宁酸溶解于8mL的超纯水中，加入到步骤1)得到的溶液中，搅拌后，再加入3.8mL的甲醛溶液(3.7wt％)，继续搅拌24h；
3)称量0.05g的InCl3·4H2O，充分溶解于2mL的超纯水中，加入到步骤2)得到的溶液中，继续搅拌12h，得In-TA聚合物纳米球；
4)将In-TA聚合物纳米球进行离心收集，再在马弗炉中焙烧3h，焙烧温度为400℃，得氧化铟纳米球。
实施例三
氧化铟纳米球的制备过程为：
1)称取0.2g的嵌段共聚物F127，再加入到37mL的超纯水和8mL的无水乙醇的混合溶剂中，待充分溶解后加入0.35mL的氨水(25wt％)调节pH为8-10，得澄清透明的溶液；
2)称取0.20g的单宁酸溶解于8mL的超纯水中，加入到步骤1)得到的溶液中，搅拌片刻后，再加入3.8mL的甲醛溶液(3.7wt％)，继续搅拌24h；
3)称量0.01g的InCl3·4H2O，充分溶解于2mL的超纯水中，加入到步骤2)得到的溶液中，继续搅拌12h，得In-TA聚合物纳米球；
4)将In-TA聚合物纳米球进行离心收集，再在马弗炉中焙烧3h，焙烧温度为400℃，得氧化铟纳米球。
实施例四
本发明所述的氧化铟纳米球气敏材料的制备方法包括以下步骤：
1)将嵌段共聚物F127溶解于水和乙醇的混合溶剂中，调节pH值至8，得无色溶液；再向所述无色溶液中加入多酚溶液，搅拌均匀后加入甲醛，反应完成后，得TA低聚物；
2)将InCl3·4H2O与TA低聚物采用金属-有机配位交联形成In-TA聚合物纳米球，再将In-TA聚合物纳米球在空气中焙烧，得氧化铟纳米球。
其中，氧化铟纳米球的粒径为50nm，比表面积为80m2/g；InCl3·4H2O中的金属铟离子与TA低聚物中的TA的摩尔比为0.3：1；焙烧时间为2h。
实施例五
本发明所述的氧化铟纳米球气敏材料的制备方法包括以下步骤：
1)将嵌段共聚物F127溶解于水和乙醇的混合溶剂中，调节pH值至10，得无色溶液；再向所述无色溶液中加入多酚溶液，搅拌均匀后加入甲醛，反应完成后，得TA低聚物；
2)将InCl3·4H2O与TA低聚物采用金属-有机配位交联形成In-TA聚合物纳米球，再将In-TA聚合物纳米球在空气中焙烧，得氧化铟纳米球。
其中，氧化铟纳米球的粒径为70nm，比表面积为90m2/g；InCl3·4H2O中的金属铟离子与TA低聚物中的TA的摩尔比为1.5：1；焙烧时间为3h。
实施例六
本发明所述的氧化铟纳米球气敏材料的制备方法包括以下步骤：
1)将嵌段共聚物F127溶解于水和乙醇的混合溶剂中，调节pH值至9，得无色溶液；再向所述无色溶液中加入多酚溶液，搅拌均匀后加入甲醛，反应完成后，得TA低聚物；
2)将InCl3·4H2O与TA低聚物采用金属-有机配位交联形成In-TA聚合物纳米球，再将In-TA聚合物纳米球在空气中焙烧，得氧化铟纳米球。
其中，氧化铟纳米球的粒径为60nm，比表面积为85m2/g；InCl3·4H2O中的金属铟离子与TA低聚物中的TA的摩尔比为1.0：1；焙烧时间为2.5h。
实施例七
掺金氧化铟纳米球的制备过程为：
1)称取0.2g的嵌段共聚物F127，加入到37mL的超纯水和8mL的无水乙醇的混合溶剂中，待充分溶解后加入0.35mL的氨水(25wt％)调节pH为8-10，得澄清透明的溶液；
2)称取0.20g的单宁酸溶解于8mL超纯水中，再加入到步骤1)得到的溶液中，搅拌片刻后，再加入3.8mL的甲醛溶液(3.7wt％)，继续搅拌24h；
3)称量0.03g的InCl3·4H2O，充分溶解于2mL的超纯水中，再加入到步骤2)得到的溶液中，再加入浓度为0.1mol/L的10.3μL氯金酸溶液，继续搅拌12h，得Au/In-TA聚合物纳米球；
4)将Au/In-TA聚合物纳米球进行离心收集，再在马弗炉中焙烧3h，焙烧温度为400℃，得掺金氧化铟纳米球。
实施例八
掺金氧化铟纳米球的制备过程为：
1)称取0.2g的嵌段共聚物F127，加入到37mL的超纯水和8mL的无水乙醇的混合溶剂中，待充分溶解后加入0.35mL的氨水(25wt％)调节pH为8-10，得澄清透明的溶液；
2)称取0.20g的单宁酸溶解于8mL的超纯水中，加入到步骤1)得到的溶液中，搅拌片刻后，再加入3.8mL的甲醛溶液(3.7wt％)，继续搅拌24h；
3)称量0.03g的InCl3·4H2O，充分溶解于2mL的超纯水中，加入到步骤2)得到的溶液中，再加入浓度为0.1mol/L的20.5μL氯金酸溶液，继续搅拌12h，得Au/In-TA聚合物纳米球；
4)将Au/In-TA聚合物纳米球进行离心收集，再在马弗炉中焙烧3h，焙烧温度为400℃，得掺金氧化铟纳米球。
实施例九
本发明所述的掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法包括以下步骤：
1)将嵌段共聚物F127溶解于水和乙醇的混合溶剂中，调节pH值至8，得无色溶液；再向所述无色溶液中加入多酚溶液，搅拌均匀后加入甲醛，反应完成后，得TA低聚物；
2)将InCl3·4H2O、氯金酸及TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式形成金/铟-TA聚合物纳米球，再将Au/In-TA聚合物纳米球在空气中焙烧，得掺金氧化铟纳米球。
掺金氧化铟纳米球的粒径为50nm，比表面积为90m2/g；InCl3·4H2O中的金属铟离子与TA低聚物中的TA的摩尔比为0.3：1；氯金酸中的金与InCl3·4H2O中的金属铟离子的质量比为0.2：1；焙烧时间为3h。
实施例十
本发明所述的掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法包括以下步骤：
1)将嵌段共聚物F127溶解于水和乙醇的混合溶剂中，调节pH值至8-10，得无色溶液；再向所述无色溶液中加入多酚溶液，搅拌均匀后加入甲醛，反应完成后，得TA低聚物；
2)将InCl3·4H2O、氯金酸及TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式形成金/铟-TA聚合物纳米球，再将Au/In-TA聚合物纳米球在空气中焙烧，得掺金氧化铟纳米球。
掺金氧化铟纳米球的粒径为70nm，比表面积为110m2/g；InCl3·4H2O中的金属铟离子与TA低聚物中的TA的摩尔比为1.5：1；氯金酸中的金与InCl3·4H2O中的金属铟离子的质量比为6：1；焙烧时间为3h。
实施例十一
本发明所述的掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法包括以下步骤：
1)将嵌段共聚物F127溶解于水和乙醇的混合溶剂中，调节pH值至9，得无色溶液；再向所述无色溶液中加入多酚溶液，搅拌均匀后加入甲醛，反应完成后，得TA低聚物；
2)将InCl3·4H2O、氯金酸及TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式形成金/铟-TA聚合物纳米球，再将Au/In-TA聚合物纳米球在空气中焙烧，得掺金氧化铟纳米球。
掺金氧化铟纳米球的粒径为60nm，比表面积为100m2/g；InCl3·4H2O中的金属铟离子与TA低聚物中的TA的摩尔比为1.0：1；氯金酸中的金与InCl3·4H2O中的金属铟离子的质量比为4：1；焙烧时间为2-3h。

Claims (3)

1.一种掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在乙醇和水的混合溶剂中，且在弱碱性条件下，采用甲醛作为交联剂，将单宁酸共价交联为TA低聚物，利用TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式制备掺金氧化铟纳米球；
利用TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式制备掺金氧化铟纳米球的具体过程为：在TA低聚物中加入InCl3·4H2O及氯金酸，将InCl3·4H2O、氯金酸及TA低聚物采用金属-有机配位交联的方式形成金/铟-TA聚合物纳米球，再将金/铟-TA聚合物纳米球在空气中焙烧，得掺金氧化铟纳米球；掺金氧化铟纳米球的粒径为50-70nm，比表面积为90-110m2/g；
所述TA低聚物的制备过程为：将嵌段共聚物F127溶解于水和乙醇的混合溶剂中，调节pH值至8-10，得无色溶液；再向所述无色溶液中加入单宁酸溶液，搅拌均匀后加入甲醛，反应完成后，得TA低聚物。
2.根据权利要求1所述的掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法，其特征在于，InCl3·4H2O中的金属铟离子与TA低聚物中的TA的摩尔比为(0.3-1.5)：1；氯金酸中的金与InCl3·4H2O中的金属铟离子的质量比为(0.2-6)：1。
3.根据权利要求1所述的掺金氧化铟纳米球气敏材料的制备方法，其特征在于，焙烧时间为2-3h。
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