CN114377686B - 一种基于微波定位组装的电焦耳热催化材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于微波定位组装的电焦耳热催化材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于微波定位组装的电焦耳热催化材料及其制备方法，涉及化学催化分解技术领域。电焦耳热催化材料以电热金属网为载体，载体上负载有锰氧化物；采用微波定位组装法制备，具体为：将电热金属网载体置于高锰酸钾/硫酸锰溶液中，进行微波恒温反应，反应结束后，将载体取出，洗涤、干燥，即可。本发明利用金属网的电热效应将电能转化为催化剂氧化臭氧所需的热能，打破了锰氧化物在常温下难以发生催化氧化反应的壁垒，同时铁铬铝或镍铬合金电热金属网具有良好的结构强度和一定的耐腐蚀性，在净化臭氧的反应中可靠程度高，稳定性好，且以清洁能源‑‑电能为反应提供能量，更加环保，成本低，适用性广。

Description

一种基于微波定位组装的电焦耳热催化材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学催化分解技术领域，特别是涉及一种基于微波定位组装的电焦耳热催化材料及其制备方法。
背景技术
随着城市化进程的加快，人民居住密集化，各种装修材料的广泛使用使得室内空气质量大大降低，同时由于现代工业化水平的显著提高，汽车工业的发展导致汽车尾气排放带来的问题日益严重，随之而来的“光化学烟雾型”大气污染成为亟待解决的环境问题。
目前，臭氧污染成为大气环境综合治理的热门话题，臭氧的来源主要包括两个方面：大气环境中固有的臭氧和汽车尾气经过光化学催化反应生成的臭氧，臭氧污染离我们并不遥远，例如，办公室使用的复印机、激光印刷机以及具有高压发生装置的家用电器等，长时间使用后，有可能产生超量的臭氧。臭氧对于人体的危害不可忽视，臭氧能够到达呼吸道的深部，对呼吸器官有很强的刺激作用，损伤粘膜进而引起一系列呼吸系统问题。此外，臭氧还能阻碍血液输氧功能，造成组织缺氧，使甲状腺功能受损，还可引起潜在性的全身影响，诱发染色体畸变等。因此，空气中臭氧的含量将直接影响人们的身体健康，针对臭氧浓度低，危害大，难以去除等特点，人们对于净化室内空气中的臭氧做了大量的探索工作，臭氧污染逐渐成为室内空气污染中的突出问题，如何提高室内空气质量，找到高效环保去除臭氧的方法成为室内空气领域的研究热点。
目前，对于含臭氧气体的净化方法主要包括：活性炭法、热分解法、电磁波辐射法、药液吸收法、催化分解法等，其中，活性炭法吸收率低，吸附剂吸附量有限；热分解法需要高温的环境，消耗的能量多；电磁波辐射法会对人体健康造成影响；药液吸收法吸收液吸收饱和后需要定期更换；催化分解法研究的较多，但以二氧化锰为主的催化剂对温度的要求较高。因此，提供一种兼具多种传统方法优点的材料净化臭氧具有深刻的现实价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于微波定位组装的电焦耳热催化材料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，从而构建合适的传热界面，优化能量传递过程，以达到显著降低电热催化过程能耗的目的，实现对臭氧的高效净化。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种电焦耳热催化材料，其特征在于，所述电焦耳热催化材料以电热金属网为载体，所述载体上负载有锰氧化物，所述锰氧化物为二氧化锰。
本发明还提供一种上述电焦耳热催化材料的制备方法，采用微波定位组装法将所述锰氧化物负载于所述电热金属网上。
进一步地，制备方法包括以下步骤：
将电热金属网载体置于高锰酸钾/硫酸锰溶液中，进行微波恒温反应，反应结束后，将所述载体取出，洗涤、干燥，即得所述电焦耳热催化材料。
进一步地，所述电热金属网包括铁铬铝、镍铬合金电热金属网。
进一步地，所述高锰酸钾/硫酸锰溶液中，高锰酸钾/硫酸锰体系与水的质量比为1:40～200；高锰酸钾与硫酸锰的质量比为7:5。
进一步地，所述微波恒温反应的温度为60～100℃，微波功率为8～800W，反应时间为1～48h。
进一步地，所述干燥的温度为室温～120℃。
本发明还提供上述电焦耳热催化材料在净化臭氧中的应用。
本发明所用高锰酸钾、一水合硫酸锰均为水溶性盐。
本发明中搅拌方法可以是电磁转子搅拌器也可以是超声溶解法；干燥条件可以在室温下亦可在可控温的鼓风干燥箱中。
原位的电焦耳热技术是一种新型的热催化技术，电热载体为热催化剂的降解过程提供能量。微波定位组装技术可将催化剂很好地负载到电热载体上，微波在载体表面涡流造成局部地“热点”，促进纳米材料在载体表面的成核与生长。在提供少量电能的条件下电焦耳热材料可对空气中的臭氧实现快速的富集和降解，同时该材料兼具成本投入少，处理臭氧速度快，寿命长，具有良好的结构强度和耐腐蚀性等优势。
本发明所述的电焦耳热材料是将锰氧化物以微波定位组装的方式原位负载到金属网上，使得锰氧化物与载体结合地更紧密，不易脱落，强化了界面传热，提高了能量利用效率，且得到的锰氧化物具有的氧空位显著增加，增强了与臭氧分子接触位点界面的电子传递过程。
本发明涉及一种在以铁铬铝为主要载体的具有良好电热特性和结构强度的金属网表面基于微波定位组装负载纳米二氧化锰，运用电热催化的方法净化空气的电焦耳热材料的制备方法及应用。该电焦耳热材料包括电热金属网载体和锰氧化物活性催化剂，采用微波定位组装的方式将锰氧化物原位组装到电热金属网载体表面，形成“核壳”结构催化剂，强化界面传热，提高能量利用效率，结合了电热金属网的电热效应和锰氧化物的催化氧化性能，实现对臭氧的快速富集和高效降解。
本发明公开了以下技术效果：
1.将电热材料与活性催化剂结合，提高电热载体与锰氧化物催化剂间的界面传热效率，结合了电热金属网良好的电热传导特性和锰氧化物的催化氧化特性，克服了锰氧化物低温催化氧化臭氧能力不足的问题。
2.合成电焦耳热催化材料的能量由微波提供，保证了反应液中各处的温度一致，且微波促进了极性水溶液与电热载体的接触反应，使得锰氧化物催化剂能够在载体上均匀、紧密地生长。
3.采用微波原位生长的方式，可实现快速升温，还可以通过控制微波输出功率对反应温度实现实时调节，反应速度快，可短时间完成催化剂的负载过程，在一定的密闭空间输入微波可实现电焦耳热材料的快速、大量制备。
4.本发明所涉及的电热材料克服了现有技术中载体结构强度不足的缺陷，铁铬铝、镍铬合金材料耐腐蚀性强，且价格低廉易获得，适用于多种环境下的空气净化过程。
5.电焦耳热材料发生催化氧化所需的能量由电能转化所得，清洁无污染可再生，以较少的电能为锰氧化物催化氧化提供能量，从而实现对臭氧的高效持久净化。
6.本发明利用金属网的电热效应将电能转化为催化剂氧化臭氧所需的热能，打破了锰氧化物在常温下难以发生催化氧化反应的壁垒，同时铁铬铝或镍铬合金电热金属网具有良好的结构强度和一定的耐腐蚀性，在净化臭氧的反应中可靠程度高，稳定性好，且以清洁能源--电能为反应提供能量，更加环保，成本低，适用性广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的电热金属网/锰氧化物复合材料的X射线衍射图；
图2为本发明实施例1制得的电热金属网/锰氧化物复合材料的场发射扫描电子显微镜表面照片；
图3为本发明实施例1制得的电热金属网/锰氧化物复合材料的场发射扫描电子显微镜横截面照片(图a)及mapping元素分析图(图b-e)；其中图b-e分别为Mn、Fe、Cr和Al的元素分析图；
图4为本发明实施例1制得的电热金属网/锰氧化物复合材料的原位红外光谱分析图像；其中，图a为HO2/O2 -以及O2 2-相关的峰，图b为H2O/OH相关的峰；
图5为电热金属网/锰氧化物复合材料的场发射扫描电子显微镜照片；其中，图a-d分别为实施例2-5的电热金属网/锰氧化物复合材料场发射扫描电子显微镜照片；
图6为本发明电焦耳热材料催化降解臭氧的装置；
图7为实施例1制备的电热金属网/锰氧化物复合材料对含臭氧气体的净化效率趋势图；
图8为微波定位组装反应装置；其中，图a为装置示意图，图b为装置实物图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明电热金属网/锰氧化物复合材料(电焦耳热材料)的制备方法包括以下步骤：
(1)将高锰酸钾与一水合硫酸锰分别溶解后混合，形成高锰酸钾/硫酸锰溶液；
(2)加入超声处理过的电热金属网载体；
(3)将步骤(2)溶液体系进行微波恒温反应；
(4)将载体取出，洗涤并干燥，即得电热金属网/锰氧化物复合材料成品。
下面结合实施例对本发明进行进一步说明：
本发明实施例所用化学试剂均为分析纯；所用微波反应器为MCR-3型常压微波化学反应器(河南巩义市予华仪器有限责任公司)。
实施例1
将0.7g高锰酸钾(KMnO4)和0.5g一水合硫酸锰(MnSO4·H2O)分别溶解于75mL去离子水中，充分搅拌15分钟完全溶解后将两溶液混合，搅拌，反应10分钟，形成KMnO4/MnSO4溶液。然后将一块超声处理1h的1×10cm的40目铁铬铝电热金属网(约0.3g，中恩国标304不锈钢网)放入三颈烧瓶中，加入制备的反应液，置于微波反应器中，通过微波功率控制反应温度，由热传感器反馈实时温度，其中升温阶段微波功率为720W，恒温阶段(95℃)微波功率8W～160W，保持95℃反应6小时。最后将金属网取出，用去离子水洗涤并在60℃下干燥，即得到所述的电焦耳热催化材料，记为MnO2-MM-1。未负载二氧化锰的空白金属网记为MM。
图1为本发明实施例1制得的电热金属网/锰氧化物复合材料的X射线衍射图像。在该图像中，观察到位于12.3°，37.2°，42.5°，56°，67.3°的特征衍射峰，对应于棒状二氧化锰，表明二氧化锰已成功负载到电热金属载体上。
图2为本发明实施例1中制备的电热金属网/锰氧化物复合材料的场发射扫描电子显微镜表面照片。从图中可以看出大量的呈现棒状的纳米结构有序、均匀地负载在载体上，纳米棒有一定长度并往外延伸，扩展了其空间结构，增加了氧空位从而促进了臭氧的催化降解。
图3为本发明实施例1中制得的电热金属网/锰氧化物复合材料的场发射扫描电子显微镜横截面照片、mapping元素分析图。从图中可以看出电热金属载体与二氧化锰间存在密切的界面，锰元素分布在截面的外层，表明二氧化锰成功负载在载体的表面且负载量大。
图4为本发明实施例1中制得的电热金属网/锰氧化物复合材料的原位红外光谱分析图像，图a为HO2/O2 -以及O2 2-相关的峰，图b为H2O/OH相关的峰；
从图中可以看出，出现了·O2 2-、·O2 -等自由基，这些自由基参与臭氧的分解净化过程。
实施例2
将0.7g高锰酸钾(KMnO4)和0.5g一水合硫酸锰(MnSO4·H2O)分别溶解于75mL去离子水中，充分搅拌15分钟完全溶解后将两溶液混合，搅拌，反应10分钟，形成KMnO4/MnSO4溶液。然后将一块超声处理1h的1×10cm的40目铁铬铝电热金属网(约0.3g，中恩国标304不锈钢网)放入三颈烧瓶中，加入制备的反应液，置于微波反应器中，通过微波功率控制反应温度，由热传感器反馈实时温度，其中升温阶段微波功率为720W，恒温阶段(95℃)微波功率8W～160W，保持95℃反应0.5小时。最后将金属网取出，用去离子水洗涤并在60℃下干燥，即得到所述的电焦耳热催化材料，记为MnO2-MM-2。
实施例3
将0.7g高锰酸钾(KMnO4)和0.5g一水合硫酸锰(MnSO4·H2O)分别溶解于75mL去离子水中，充分搅拌15分钟完全溶解后将两溶液混合，搅拌，反应10分钟，形成KMnO4/MnSO4溶液。然后将一块超声处理1h的1×10cm的40目铁铬铝电热金属网(约0.3g，中恩国标304不锈钢网)放入三颈烧瓶中，加入制备的反应液，置于微波反应器中，通过微波功率控制反应温度，由热传感器反馈实时温度，其中升温阶段微波功率为720W，恒温阶段(95℃)微波功率8W～160W，保持95℃反应1小时。最后将金属网取出，用去离子水洗涤并在60℃下干燥，即得到所述的电焦耳热催化材料，记为MnO2-MM-3。
实施例4
将0.7g高锰酸钾(KMnO4)和0.5g一水合硫酸锰(MnSO4·H2O)分别溶解于75mL去离子水中，充分搅拌15分钟完全溶解后将两溶液混合，搅拌，反应10分钟，形成KMnO4/MnSO4溶液。然后将一块超声处理1h的1×10cm的40目铁铬铝电热金属网(约0.3g，中恩国标304不锈钢网)放入三颈烧瓶中，加入制备的反应液，置于微波反应器中，通过微波功率控制反应温度，由热传感器反馈实时温度，其中升温阶段微波功率为720W，恒温阶段(95℃)微波功率8W～160W，保持95℃反应2小时。最后将金属网取出，用去离子水洗涤并在60℃下干燥，即得到所述的电焦耳热催化材料，记为MnO2-MM-4。
实施例5
将0.7g高锰酸钾(KMnO4)和0.5g一水合硫酸锰(MnSO4·H2O)分别溶解于75mL去离子水中，充分搅拌15分钟完全溶解后将两溶液混合，搅拌，反应10分钟，形成KMnO4/MnSO4溶液。然后将一块超声处理1h的1×10cm的40目铁铬铝电热金属网(约0.3g，中恩国标304不锈钢网)放入三颈烧瓶中，加入制备的反应液，置于微波反应器中，通过微波功率控制反应温度，由热传感器反馈实时温度，其中升温阶段微波功率为720W，恒温阶段(95℃)微波功率8W～160W，保持95℃反应4小时。最后将金属网取出，用去离子水洗涤并在60℃下干燥，即得到所述的电焦耳热催化材料，记为MnO2-MM-5。
图5a、5b、5c、5d分别为本发明实施案例2～5中制得的电热金属网/锰氧化物的场发射扫描电子显微镜照片，从图中可以看出，随着微波反应的时间增加，可以明显观察到MnO2负载量的增加，形貌由层状向棒状转变。
实施例6
在如图6所示的玻璃反应器内放入制得的5条串联的电焦耳热催化材料，含臭氧气体在反应器的下半部分停留时间约为9秒，即臭氧进入反应器后约9秒才接触到催化材料，较长的停留时间不仅使得臭氧浓度在反应器内基本无差别，还可以使臭氧去除反应更彻底进行，再加以3.19V，1.03A的电源，通入臭氧气体，通过臭氧浓度分析仪(OZT-350型，上海瑞宏检测技术有限公司)检测臭氧实时浓度。
表1为本发明实施案例1～5中制得的电热金属网/锰氧化物的臭氧降解实验测试结果。从表1可以看出，随着微波反应时间的增长，电焦耳热材料的臭氧去除率增加。
表1
臭氧降解实验测试结果
图7为实施例1中制备的电热金属网/锰氧化物复合材料对含臭氧气体的净化效率趋势图。从图中可知：在对该复合材料加以3.19V，1.03A的电源后，其对于臭氧气体的去除率可以在2分钟内达到80％并最终能稳定在81％左右。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种电焦耳热催化材料在净化臭氧中的应用，其特征在于，所述电焦耳热催化材料以电热金属网为载体，所述载体上负载有二氧化锰；
所述电焦耳热催化材料的制备方法包括以下步骤：
将电热金属网载体置于高锰酸钾和硫酸锰的混合溶液中，进行微波恒温反应，反应结束后，将所述载体取出，洗涤、干燥，即得所述电焦耳热催化材料；
所述电热金属网包括铁铬铝、镍铬合金电热金属网；
所述高锰酸钾和硫酸锰的混合溶液中，高锰酸钾和硫酸锰体系与水的质量比为1:40～200；
所述微波恒温反应的温度为60～100℃，微波功率为8～800W，反应时间为1～48h；
所述干燥的温度为室温～120℃。
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