CN114373983A - 一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法 - Google Patents

一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法，所述烧结容器包括容器本体和用于扣盖住所述容器本体的容器盖体，容器本体包括：敞口的第一盒体和敞口的第二盒体，敞口的第二盒体设置在敞口的第一盒体内并与敞口的第一盒体共用同一块底板，敞口的第一盒体的侧壁与敞口的第二盒体的侧壁及底板围成凹槽；容器盖体包括：顶板和侧壁，侧壁上设置有多个通孔，侧壁与顶板围成敞口的容纳腔用于容纳容器本体。本发明提供的烧结容器具有调节内部气氛、排除内部多余气氛的功能，可排出反应不需要的气氛，又可使反应需要的气氛充斥在一定空间内，保证反应的顺利进行，有效解决了现有坩埚烧结制备锂镧锆氧基固态电解质材料产生杂相的问题。

Description

一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法
技术领域
本发明涉及固态电解质领域，尤其涉及一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法。
背景技术
锂离子电池以其高能量密度、长使用寿命、低自放电率、无记忆效应等优点目前已成为生活中无可替代的储能器件。更高的能量密度、安全性是下一代锂离子电池的发展目标，而固态锂离子电池则有望实现这一目标。固态电解质作为固态锂离子电池的核心组成部件，其在很大程度上决定了固态锂离子电池的电化学性能。而对于固态电解质材料而言，最主要也是首先所需要考虑的便是材料离子电导率性能。从本征结构角度出发，离子在某些特征材料结构中会存在快速的离子传导通道，在保证一定宏观传输路径连通的情况下便可以实现高离子电导率。因此制备具有高离子传导特征的材料结构至关重要。
石榴石结构的固态锂离子电解质Li7La3Zr2O12(LLZO)由于其优异的电导率性能，自2007年被发现以来便受到广泛关注。由于其对锂金属的稳定性远远高于其他氧化物或硫化物电解质，因此LLZO在固态锂离子电池中具有较高的实际应用价值。从结构角度来看，石榴石型LLZO在合成过程中可能存在两种晶相：立方相和四方相，两者区别主要在于锂离子的浓度与分布，任何造成锂离子浓度或分布变化的合成条件都会影响其最终物相形成。从性能角度来看，立方相的离子电导率比四方相高两到三个数量级，因此需要制备高纯的立方相而尽可能降低四方相的含量。影响物相纯度最主要的因素在于材料合成过程。固相反应法工艺较为简单，在实验室合成或者工业界批量化生产中比较常见。当利用固相反应进行LLZO合成时，在高温作用下原料例如LiOH·H2O或Li2CO3首先会逐渐分解，此过程中会不断生成挥发性气体排出体系内，生成原料反应活性物质如Li2O。温度到达固相反应发生的温度时，原料活性物质如Li2O，ZrO2，La2O3等会相继反应最终生成LLZO材料。由于LLZO材料制备常常需要高温环境，而在高温情况下Li2O会转变为气相，会破坏原料初始化学配比。因此整体而言，反应原料中的可挥发性气相与Li2O气相会同时受到原料状态、反应温度、内部蒸气压的影响，最终影响整体固相反应的完全程度。
目前鲜少报道关于固相反应中各气相平衡对反应程度的影响，而实际上越是高产量(＞30g)，此种影响越明显。原因在于目前大多数烧结皿都采用坩埚烧结，克重越高，厚度越厚，厚度出现分层，此时若加盖烧结则底部粉料会因为H2O与CO2挥发不到位而产生杂相，若开口烧结则表层粉料会因为Li挥发过快导致缺Li而生成杂相。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种烧结容器和锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法，旨在解决现有坩埚烧结，加盖烧结则底部粉料会因为H2O与CO2挥发不到位而产生杂相，开口烧结则表层粉料会因为Li挥发过快导致缺Li而生成杂相的问题。
本发明的技术方案如下：
本发明的第一方面，提供一种烧结容器，包括容器本体和用于扣盖住所述容器本体的容器盖体，其中，
所述容器本体包括：
敞口的第一盒体；
敞口的第二盒体，所述敞口的第二盒体设置在所述敞口的第一盒体内并与所述敞口的第一盒体共用同一块底板，所述敞口的第一盒体的侧壁与所述敞口的第二盒体的侧壁及所述底板围成凹槽；
所述容器盖体包括：
顶板；
侧壁，所述侧壁上设置有多个通孔，所述侧壁与所述顶板围成敞口的容纳腔，所述敞口的容纳腔用于容纳所述容器本体。
可选地，在垂直于所述底板的方向上，所述容纳腔的高度高于所述第一盒体的高度，所述容纳腔的高度高于所述第二盒体的高度。
可选地，所述多个通孔的总面积占所述容器盖体的侧壁的总面积的5％～20％。
可选地，所述敞口的第一盒体为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种，所述敞口的第二盒体为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种，所述容器盖体为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种。
可选地，所述敞口的第一盒体为敞口的长方体，所述敞口的第二盒体为敞口的长方体，所述容器盖体为敞口的长方体。
可选地，所述敞口的第一盒体的侧壁与所述敞口的第二盒体的侧壁及所述底板围成回型凹槽。
可选地，按长度×宽度×高度×壁厚计，所述敞口的第一盒体的尺寸为(26～40)cm×(16～40)cm×(3～40)cm×(0.4～0.6)cm，所述敞口的第二盒体的尺寸为(16～35)cm×(6～35)cm×(3～35)cm×(0.4～0.6)cm，所述容器盖体的尺寸为(30～50)cm×(20～50)cm×(20～50)cm×(0.4～0.6)cm。
可选地，所述容器盖体的侧壁上的多个通孔均匀排列，在所述容器盖体的长度×高度方向上，所述通孔按(5～50)×(5～50)个的阵列排列，在所述容器盖体的宽度×高度方向上，所述通孔按(5～50)×(5～50)个的阵列排列。
可选地，所述容器本体的材质为Al2O3，所述容器盖体的材质为Al2O3。
本发明的第二方面，提供一种锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法，其中，包括步骤：
将镧源、锆源的混合粉体或镧源、锆源、掺杂源的混合粉体放置在本发明如上所述的容器本体的第二盒体中，将锂源放置在本发明如上所述的凹槽中；
将本发明如上所述的容器盖体扣盖住所述容器本体，然后在一定的温度下进行烧结，得到所述锂镧锆氧基固态电解质材料。
有益效果：本发明提供了一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法，本发明提供的烧结容器包括容器本体和用于扣盖住容器本体的容器盖体，具有调节内部气氛、排除内部多余气氛的功能，可实现开口烧结，在保持烧结容器内部所需气氛的前提下去除反应所不需要的气氛，使得烧结反应生成純相。容器本体设置第一盒体和第二盒体的双盒体结构，在内部的第二盒体中放置待烧结粉体(镧源、锆源等)，在内部的第二盒体和外部的第一盒体之间的凹槽中放置锂源，用侧壁带有通孔的容器盖体扣盖后，在高温下进行烧结，原料分解产生气体可通过容器盖体侧壁上的通孔排出，从而避免产生杂质、影响烧结效果。同时，由于凹槽中放置了过量的锂源，当温度升高锂源挥发时，尽管通孔也可排出一部分气态锂源，但气态锂源不断产生且顶板可抑制气态锂源的排出，容器盖体可以保证烧结反应需要的锂源气氛充斥在一定空间内。本发明提供的烧结容器可排出反应不需要的气氛(例如CO2、H2O)，又可使反应需要的气氛(例如含锂氧化物)充斥在一定空间内，保证可挥发性气体挥发的同时补偿锂的损失，保证反应的顺利进行，有效解决了现有坩埚烧结，加盖烧结则底部粉料会因为H2O与CO2挥发不到位而产生杂相，开口烧结则表层粉料会因为Li挥发过快导致缺Li而生成杂相的问题。
附图说明
图1为本发明实施例中容器本体的俯视示意图。
图2为本发明实施例中容器本体的立体示意图。
图3为本发明实施例中容器盖体的立体示意图。
图4为本发明实施例中容器盖体的又一立体示意图。
图5为本发明实施例1中锂镧锆氧基固态电解质材料的XRD图谱。
具体实施方式
本发明提供一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
对于锂镧锆氧基固态电解质材料的制备目前大多数烧结皿都采用坩埚烧，当烧结粉料质量较大，使用坩埚堆叠粉料势必存在厚度分层现象，此时若是加盖烧结则底部粉料会因为H2O与CO2挥发不到位而产生杂相，若是开口烧结则表层粉料会因为Li挥发过快导致缺Li生成杂相。基于此，本发明实施例提供一种烧结容器，如图1-4所示(图4中未示意出通孔)，包括容器本体1和用于扣盖住所述容器本体1的容器盖体2，其中，
所述容器本体1包括：
敞口的第一盒体11；
敞口的第二盒体12，所述敞口的第二盒体12设置在所述敞口的第一盒体11内并与所述敞口的第一盒体11共用同一块底板110，所述敞口的第一盒体11的侧壁111与所述敞口的第二盒体12的侧壁121及所述底板围成凹槽13；
所述容器盖体2包括：
顶板21；
侧壁22，所述侧壁22上设置有多个通孔23，所述侧壁22与所述顶板21围成敞口的容纳腔24，所述敞口的容纳腔24用于容纳所述容器本体1。
本实施例中，以制备锂镧锆氧基固态电解质材料为例，将待烧结的粉体(镧源、锆源、掺杂源混合粉末)平铺放置在第二盒体12中的底板110上，可避免粉体厚度分层现象，所述底板110还可起到分散压力、保持平衡等作用，此外，也可将待烧结的粉体放置在有特殊要求的烧结器皿中，例如铂金坩埚，再将烧结器皿放在第二盒体12中的底板110上。然后，为了避免烧结过程中锂挥发过快从而影响纯相烧结，将锂源(例如氢氧化锂、碳酸锂等)放置于凹槽13中。最后，将容器盖体2扣盖住容器本体1，进行高温烧结。当在高温下进行烧结时，原料分解产生气体(例如CO2、H2O)可通过容器盖体2侧壁22上的通孔23排出，从而避免产生杂质、影响烧结效果。同时，由于凹槽13中放置了过量的锂源，当温度升高锂源挥发时，尽管通孔23也可排出一部分气态锂源，但气态锂源不断产生且顶板21可抑制气态锂源的排出，容器盖体2可以保证烧结反应需要的锂源气氛充斥在一定空间内(也即是说，锂源充斥在容器盖体中)。因此，通孔23可以排出反应不需要的气氛(例如CO2、H2O)，顶板21及容器盖体2的存在，又可使反应需要的气氛(例如锂源)充斥在一定空间内，保证可挥发性气体挥发的同时补偿锂的损失，保证反应的顺利进行，有效解决了现有坩埚烧结，加盖烧结则底部粉料会因为H2O与CO2挥发不到位而产生杂相，开口烧结则表层粉料会因为Li挥发过快导致缺Li而生成杂相的问题。本发明实施例提供的烧结容器，具有调节内部气氛、排除内部多余气氛的功能。此外，放置在所述凹槽13中的过量的锂源还可重复利用。需要说明的是，所述烧结容器并不只用于烧结制备锂镧锆氧基固态电解质材料，其他发生类似反应的材料的制备也可采用本发明实施例所述烧结容器。
在一种实施方式中，在垂直于所述底板110的方向上，所述容纳腔24的高度高于所述第一盒体11的高度，所述容纳腔24的高度高于所述第二盒体12的高度，以保证容器盖体2完全扣住容器本体1。
在一种实施方式中，所述多个通孔23的总面积占所述容器盖体2的侧壁22的总面积的5％～20％，以保证反应所不需要的气氛能够顺利的排出而反应所需要的气氛能够充斥在一定的空间而不被过多的排出。
在一种实施方式中，所述敞口的第一盒体11为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种，但不限于此；所述敞口的第二盒体12为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种，但不限于此，所述容器盖体2为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种，但不限于此。
在一种实施方式中，如图2和4所示，所述敞口的第一盒体11为敞口的长方体，所述敞口的第二盒体12为敞口的长方体，所述容器盖体2为敞口的长方体。
在一种实施方式中，如图1所示，所述敞口的第一盒体11的侧壁与所述敞口的第二盒体12的侧壁及所述底板围成回型凹槽13。
在一种实施方式中，如图2和3所示(侧壁厚度未示意出)，按长度×宽度×高度×壁厚计，所述敞口的第一盒体11的尺寸为(26～40)cm×(16～40)cm×(3～40)cm×(0.4～0.6)cm，所述敞口的第二盒体12的尺寸为(16～35)cm×(6～35)cm×(3～35)cm×(0.4～0.6)cm，所述容器盖体2的尺寸为(30～50)cm×(20～50)cm×(20～50)cm×(0.4～0.6)cm。优选地，所述第一盒体11的尺寸为26cm×16cm×3cm×0.5cm，所述第二盒体12的尺寸为16cm×6cm×3cm×0.5cm，所述容器盖体2的尺寸为30cm×20cm×20cm×0.5cm。
在一种实施方式中，所述容器盖体2的侧壁22上的多个通孔23均匀排列，在所述容器盖体2的长度×高度方向上，所述通孔23按(5～50)×(5～50)个的阵列排列，在所述容器盖体2的宽度×高度方向上，所述通孔23按(5～50)×(5～50)个的阵列排列。所述通孔的直径为1～30mm为了保证反应所需要的气氛能够充斥在一定的空间而不被过多的排出，设置如上的通孔排列方式。优选地，如图3所示，在所述容器盖体2的长度×高度方向上，所述通孔23按10×5个的阵列排列，在所述容器盖体2的宽度×高度方向上，所述通孔按3×5个的阵列排列。
在一种实施方式中，所述容器本体1的材质为Al2O3，所述容器盖体2的材质为Al2O3。
本发明实施例提供一种锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法，其中，包括步骤：
S1、将镧源、锆源的混合粉体或镧源、锆源、掺杂源的混合粉体平铺放置在如图2所示的容器本体1的第二盒体12中，将锂源放置在如图1所示的凹槽13中；
S2、将如图3所示的容器盖体2扣盖住如图2所示的容器本体1，然后在一定的温度下进行烧结，得到所述锂镧锆氧基固态电解质材料。
掺杂源的掺杂可以在锂镧锆氧基固态电解质材料结构内部造成锂空位，稳定立方相而阻碍四方相的生成，极大提高离子电导率。
步骤S1中，在一种实施方式中，所述混合粉末的质量为80～120g。
在一种实施方式中，所述锂源优选为碳酸锂。
在一种实施方式中，所述锂源的质量为80～120g。
在一种实施方式中，所述掺杂源选自钽源、铝源等，但不限于此。
步骤S2中，在一种实施方式中，所述烧结的温度为900～950℃，时间为4～10h。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
按Li6.8La3Zr1.8Ta0.2O12的化学计量比将氧化镧、氧化锆、氧化钽的混合粉体100g放置在如图2所示容器本体1的第二盒体12中，将120g碳酸锂放置在如图1所示的凹槽1中；
将如图3所示的容器盖体2扣盖住所述容器本体1，然后950℃下进行烧结5h，得到所述锂镧锆氧基固态电解质材料，其XRD测试结果，如图5所示，所得到的锂镧锆氧基固态电解质材料为纯立方相结构。
其中，按长度×宽度×高度×壁厚计，所述第一盒体的尺寸为26cm×16cm×3cm×0.5cm，所述第二盒体的尺寸为16cm×6cm×3cm×0.5cm，所述容器盖体的尺寸为30cm×20cm×20cm×0.5cm，在容器盖体2的长度×高度方向上，通孔按10×5个的阵列排列，在容器盖体的宽度×高度方向上，通孔按3×5个的阵列排列，容器盖体侧壁上的通孔直径为3mm。
综上所述，本发明提供的一种烧结容器及锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法，本发明提供的烧结容器包括容器本体和用于扣盖住容器本体的容器盖体，具有调节内部气氛、排除内部多余气氛的功能。容器本体设置第一盒体和第二盒体的双盒体结构，在内部的第二盒体中放置待烧结粉体、在内部的第二盒体和外部的第一盒体时间的凹槽中放置锂源，盖住侧壁带有通孔的容器盖体后，在高温下进行烧结，原料分解产生气体(例如CO2、H2O)可通过容器盖体侧壁上的通孔排出，从而避免产生杂质、影响烧结效果。同时，由于凹槽中放置了过量的锂源，当温度升高锂源挥发时，尽管通孔也可排出一部分气态锂源，但气态锂源不断产生且顶板可抑制气态锂源的排出，容器盖体可以保证烧结反应需要的锂源气氛充斥在一定空间内。本发明提供的烧结容器可排出反应不需要的气氛(例如CO2、H2O)，又可使反应需要的气氛(例如锂源)充斥在一定空间内，保证可挥发性气体挥发的同时补偿锂的损失，保证反应的顺利进行，得到纯相的材料。有效解决了现有坩埚烧结，加盖烧结则底部粉料会因为H2O与CO2挥发不到位而产生杂相，开口烧结则表层粉料会因为Li挥发过快导致缺Li而生成杂相的问题。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种烧结容器，包括容器本体和用于扣盖住所述容器本体的容器盖体，其特征在于，
所述容器本体包括：
敞口的第一盒体；
敞口的第二盒体，所述敞口的第二盒体设置在所述敞口的第一盒体内并与所述敞口的第一盒体共用同一块底板，所述敞口的第一盒体的侧壁与所述敞口的第二盒体的侧壁及所述底板围成凹槽；
所述容器盖体包括：
顶板；
侧壁，所述侧壁上设置有多个通孔，所述侧壁与所述顶板围成敞口的容纳腔，所述敞口的容纳腔用于容纳所述容器本体。
2.根据权利要求1所述的烧结容器，其特征在于，在垂直于所述底板的方向上，所述容纳腔的高度高于所述第一盒体的高度，所述容纳腔的高度高于所述第二盒体的高度。
3.根据权利要求2所述的烧结容器，其特征在于，所述多个通孔的总面积占所述容器盖体的侧壁的总面积的5％～20％。
4.根据权利要求3所述的烧结容器，其特征在于，所述敞口的第一盒体为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种，所述敞口的第二盒体为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种，所述容器盖体为敞口的长方体、敞口的正方体、敞口的圆柱体中的一种。
5.根据权利要求4所述的烧结容器，其特征在于，所述敞口的第一盒体为敞口的长方体，所述敞口的第二盒体为敞口的长方体，所述容器盖体为敞口的长方体。
6.根据权利要求5所述的烧结容器，其特征在于，所述敞口的第一盒体的侧壁与所述敞口的第二盒体的侧壁及所述底板围成回型凹槽。
7.根据权利要求3所述的烧结容器，其特征在于，按长度×宽度×高度×壁厚计，所述敞口的第一盒体的尺寸为(26～40)cm×(16～40)cm×(3～40)cm×(0.4～0.6)cm，所述敞口的第二盒体的尺寸为(16～35)cm×(6～35)cm×(3～35)cm×(0.4～0.6)cm，所述容器盖体的尺寸为(30～50)cm×(20～50)cm×(20～50)cm×(0.4～0.6)cm。
8.根据权利要求7所述的烧结容器，其特征在于，所述容器盖体的侧壁上的多个通孔均匀排列，在所述容器盖体的长度×高度方向上，所述通孔按(5～50)×(5～50)个的阵列排列，在所述容器盖体的宽度×高度方向上，所述通孔按(5～50)×(5～50)个的阵列排列，所述通孔的直径为1～30mm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的烧结容器，其特征在于，所述容器本体的材质为Al2O3，所述容器盖体的材质为Al2O3。
10.一种锂镧锆氧基固态电解质材料的烧结方法，其特征在于，包括步骤：
将镧源、锆源的混合粉体或镧源、锆源、掺杂源的混合粉体放置在权利要求1-9任一项所述的容器本体的第二盒体中，将锂源放置在权利要求1-9任一项所述的凹槽中；
将权利要求1-9任一项所述的容器盖体扣盖住所述容器本体，然后在一定的温度下进行烧结，得到所述锂镧锆氧基固态电解质材料。
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