CN114371250A - 一种奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法。该测定方法包括如下步骤：采用离子色谱法进行检测，即可；其中，色谱条件为：色谱柱为Thermo Dionex IonPac AS19；流动相为KOH溶液；所述梯度洗脱中，分为三步：第一步为在0至(7～12)min内，维持KOH浓度为8～12mmol/L；第二步为在(7.1～12.1)至(12～20)min内，维持KOH浓度为30mmol/L；第三步为在(12.1～20.1)至(14～30)min内，维持KOH浓度为8～12mmol/L。本发明的测定方法在给定的条件下，能够准确检测奥扎格雷钠中乙酸盐的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法。
背景技术
在奥扎格雷钠原料药的合成工艺中，需要使用乙酸并通过水洗去除、干燥去除，但是在成盐过程中残留的乙酸会转化为乙酸盐。因此，需要测试奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的含量。然而，现有技术暂未有奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法。
发明内容
本发明为了解决现有技术缺少奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法，而提供一种奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法。本发明的测定方法在给定的条件下，能够准确检测奥扎格雷钠中乙酸盐的含量。
本发明通过以下技术方案解决上述技术方法。
本发明提供了一种奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法，其包括如下步骤：
采用离子色谱法进行检测，即可；其中，色谱条件为：
色谱柱为Thermo Dionex IonPac AS19；流动相为KOH溶液；
洗脱方式为梯度洗脱，所述流动相的浓度随时间变化范围如下表所示：
| 洗脱时间 | KOH浓度 |
| 0至(7～12)min | 8～12mmol/L |
| (7.1～12.1)至(12～20)min | 30mmol/L |
| (12.1～20.1)至(14～30)min | 8～12mmol/L |
。
本发明中，较佳地，所述色谱柱的长度为250mm。
本发明中，较佳地，所述色谱柱的内径为0.4～4mm，例如为2mm。
本发明中，所述梯度洗脱中，分为三步：
第一步为在0至(7～12)min内，例如为0至10min内，维持KOH浓度为8～12mmol/L；
第二步为在(7.1～12.1)至(12～20)min内，例如为在10.1至15min内，维持KOH浓度为30mmol/L，
第三步为在(12.1～20.1)至(14～30)min内，例如为在15.1至20min内，维持KOH浓度为8～12mmol/L。
较佳地，所述流动相的浓度随时间变化范围如下表所示：
| 洗脱时间 | KOH浓度 |
| 0至10min | 8～12mmol/L |
| 10.1至15min | 30mmol/L |
| 15.1至20min | 8～12mmol/L |
。
一优选实施方式中，所述流动相的浓度随时间变化范围如下表所示：
| 洗脱时间 | KOH浓度 |
| 0至10min | 8mmol/L |
| 10.1至15min | 30mmol/L |
| 15.1至20min | 8mmol/L |
。
一优选实施方式中，所述流动相的浓度随时间变化范围如下表所示：
| 洗脱时间 | KOH浓度 |
| 0至10min | 10mmol/L |
| 10.1至15min | 30mmol/L |
| 15.1至20min | 10mmol/L |
。
一优选实施方式中，所述流动相的浓度随时间变化范围如下表所示：
| 洗脱时间 | KOH浓度 |
| 0至10min | 12mmol/L |
| 10.1至15min | 30mmol/L |
| 15.1至20min | 12mmol/L |
。
本发明中，较佳地，所述色谱条件中，所述流动相的流速为0.9～1.1mL/min。
本发明中，较佳地，所述色谱条件中，柱温为29～31℃。
本发明中，较佳地，所述色谱条件中，进样量为25μL。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的测定方法在给定的条件下，能够准确检测奥扎格雷钠中乙酸盐的含量。本发明的方法专属性、线性符合接受标准，系统精密度、准确度、溶液稳定性、中间精密度和耐用性高，重复性好，检出限为99ppm，定量限为991ppm。
附图说明
图1为专属性结果验证离子色谱图。
图2为每个浓度水平的线性溶液以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标得到的线形图谱。
图3为对比例1的离子色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，各溶液的配制过程如下。
1、空白溶液：空白(Blank，或称BLK)为纯水。
2、对照品储备液的配制(乙酸根浓度约0.02mg/mL)过程如下表1所示：
表1
2.1、对照品溶液配制(乙酸根浓度约0.0002mg/mL，如表2所示)
表2
其中，X＝F1、F2、M1、M2、T1、T2。
3、样品溶液的配制
平行配制两份0.04mg/mL的样品溶液，如下表3所示：
表3
其中，X＝F1、F2、M1、M2、T1、T2。
4、线性溶液
配制一组线性溶液(20％，50％，100％，150％，200％)，如下表4所示。
表4
5、加标样品溶液
在50％，100％，150％限度浓度水平配制加标样品，每个加标浓度水平配制至少3份，如表5所示。
表5
其中，X＝F1、F2、M1、M2、T1、T2。
实施例1
实施例1的方法参数如下表6所示：
表6
注：以上条件是根据Thermo Dionex ICS-5000+DP仪器建立的，某些条件如运行时间可根据不同仪器或实际情况做相应调整。
效果实施例1～10从各个方面证明实施例1的方法可有效检测奥扎格雷钠原料药中乙酸盐。
效果实施例1：系统适用性
取L-100溶液(也即STD-1)作为系统精密度溶液和STD-1Bracket。
取STD-2溶液作为％STD核查溶液。
进样顺序如下表7所示：
表7
| 序号 | 进样溶液 | 进样针数 |
| 1 | 空白(纯水) | ≥2 |
| 2 | STD-1 | 6 |
| 3 | STD-2 | 1 |
验证结果如下表8所示：
表8
上表中，
式中：
ASTD-1：指连续6针STD-1溶液中目标离子的平均峰面积；
ASTD-2：为STD-2溶液中目标离子的峰面积；
WSTD-1：指配制STD-1时对照品的称重量，mg；
WSTD-2：指配制STD-2时对照品的称重量，mg。
效果实施例2：专属性
取L-100溶液(也即STD-1)作为定位溶液。
取SPK-100％-1作为分离度溶液(RS)。
分别进样Blank、STD-1、RS，专属性结果和Blank(标记为2)与RS(标记为1)的放大叠加图分别见表9和图1。
接受标准：
空白基线干净，对目标离子的检测无干扰。如有干扰峰，干扰峰的峰面积不得超过6针连续进样STD-1色谱图目标离子峰面积平均值的20％。RS溶液中目标离子峰与相邻峰的分离度应不小于1.5。
表9专属性结果
效果实施例3：系统精密度
取L-100溶液(也即STD-1)，连续进样6针。计算6针STD-1色谱图中目标离子峰面积的RSD。验证结果见表10。
接受标准：6针连续进样STD-1色谱图中目标离子峰面积的RSD≤10％。
表10系统精密度结果
效果实施例4：定量限(LOQ)和检出限(LOD)
取L-20的溶液作为LOQ溶液。取L-100进一步稀释，取S/N≥3的最小浓度的溶液作为LOD溶液，如下表11所示。
表11
进样程序：LOD分别进1针，LOQ连续进6针。
计算LOD溶液中目标离子峰的信噪比，并计算LOQ溶液中目标离子峰的信噪比及6针峰面积的RSD。结果见表12。
接受标准：LOD的S/N≥3。6针连续进样LOQ中目标离子峰面积的RSD≤20％且S/N均≥10。
表12LOQ&LOD结果
由上表可知，LOD(0.000003964mg/mL)＝99ppm，S/N＝20。LOQ(0.00003964mg/mL)＝991ppm，S/N≥276，RSD＝1％。
效果实施例5：线性
将每个浓度水平的线性溶液(L-200、L-150、L-100、L-50和L-20)分别进1针。在20％～200％浓度区间，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，作图得到各目标离子的线性方程与相关系数r。结果分别见表13和图2。
接受标准：在20％～200％浓度区间，目标离子峰的线性方程相关系数r应不小于0.990。
表13线性数据结果
效果实施例6：准确度
将每个加标样品溶液(SPL-1、SPL-2、SPK-50％-1、SPK-50％-2、SPK-50％-3、SPK-100％-1、SPK-100％-2、SPK-100％-3、SPK-150％-1、SPK-150％-2和SPK-150％-3)分别各进1针。计算加标样品溶液中目标离子的回收率。
结果见表14。
按照下列公式计算回收率(Recovery％)：
式中：
CSPK指加标溶液中乙酸根的计算浓度(mg/mL)；
ASPK指加标溶液中乙酸根的峰面积；
ASTD指系统适用性中6份STD-1中乙酸根峰面积的平均值；
CSTD指STD-1中乙酸根的浓度(mg/mL)；
CSPK-SPL指加标溶液样品本底中乙酸根的计算浓度(mg/mL)；
mSPK指配制加标溶液时样品的称量重量(mg)；
w指样品中目标离子含量(％)；
VSPK指配制加标溶液时的总稀释体积(mL)；
Cinput指配制加标溶液时加入标准品的最终浓度(mg/mL)。
接受标准：9份加标样品溶液中目标离子的回收率在80％-120％之间且RSD≤15％。
表14准确度结果
效果实施例7：重复性
取每个加标样品溶液(SPK-100％-1、SPK-100％-2、SPK-100％-3、SPK-100％-4、SPK-100％-5和SPK-100％-6)分别各进1针。计算6份100％限度浓度水平加标样品溶液中目标离子的回收率。结果见表15。
接受标准：6份100％限度浓度水平加标样品溶液中目标离子回收率应在80％-120％之间且RSD≤15％。
表15重复性结果
效果实施例8：溶液稳定性
1、对照品溶液
取L-100溶液作为对照品溶液STD-1，按一定的时间间隔重复进样，考察对照品溶液在一定时间的稳定性。
同一序列，计算每个时间间隔STD-1溶液中目标离子峰面积AX与第一针STD-1溶液中目标离子峰面积A0的百分比S1％。(同一序列，可用峰面积等效计算。)
2、样品溶液
取加标样品(SPK-100％-1)，按一定的时间间隔重复进样，作为分离度溶液RS，考察样品溶液在一定时间的稳定性。
计算每个时间间隔SPK-100％-1溶液中目标离子含量WX与第一针SPK-100％-1溶液中目标离子含量W0的百分比S2％。
进样程序：以上稳定性考察溶液(对照品溶液和样品溶液)，每隔一段时间进1针。结果见表16～表17。
接受标准：同一序列，STD-1溶液中目标离子峰面积相比0时的S1％应在90％～110％之间。SPK-100％-1溶液中目标离子含量相比0时的S2％应在90％～110％之间。
表16对照品溶液稳定性(室温)
表17样品溶液稳定性(室温)
效果实施例9：中间精密度
将STD-3重复进样6针，STD-4进一针，SPL-3、SPL-4、6份100％浓度加标样品溶液(SPK-100％-7、SPK-100％-8、SPK-100％-9、SPK-100％-10、SPK-100％-11和SPK-100％-12)各进1针。
计算系统适应性结果、6份100％浓度加标样品溶液中各目标离子的回收率及RSD以及12份100％浓度加标样品溶液中目标离子回收率的RSD。系统适用性结果见表18，中间精密度的结果见表19。
接受标准：系统适应性应符合要求。6份中间精密度项下样品溶液中目标离子回收率应在80％-120％之间且RSD应≤15％。重复性与中间精密度项下共12份样品溶液中目标离子回收率应在80％-120％之间且RSD应≤20％。
表18中间精密度项下的系统适用性结果
表19中间精密度结果
效果实施例10：耐用性
在不同实验条件下将各耐用性测试溶液(STD-X-1、STD-X-2、SPL-X-1、SPL-X-2、SPK-X-1、SPK-X-2)分别进样，考察方法耐用性。计算各条件下100％浓度加标样品溶液中目标离子的回收率。结果见表20～表26。
接受标准：在不同实验参数各条件下，均应符合系统适用性要求。在各个实验参数(流速、起始流动相浓度、柱温)调整条件下的四份100％浓度水平加标样品溶液中目标离子的回收率分别与原始条件下的两份100％浓度水平加标样品溶液目标离子的回收率均应在80％～120％范围内且6份回收率的RSD均不大于15％。
表20流动相流速改为0.9mL/min条件下系统适用性结果
表21流动相流速改为1.1mL/min条件下系统适用性结果
表22流动相浓度改为8mmol/L KOH条件下系统适用性结果
表23流动相浓度改为12mmol/L KOH条件下系统适用性结果
表24柱温改为29℃条件下系统适用性结果
表25柱温改为31℃条件下系统适用性结果
表26耐用性结果
对比例1
实施例1的方法参数如下表27所示：
表27
对比例1中，如图3所示，基线波动严重，无法进行测试。
Claims (10)
1.一种奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法，其特征在于，其包括如下步骤：
采用离子色谱法进行检测，即可；其中，色谱条件为：
色谱柱为Thermo Dionex IonPac AS19；流动相为KOH溶液；
洗脱方式为梯度洗脱，所述流动相的浓度随时间变化范围如下表所示：
。
2.如权利要求1所述的奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法，其特征在于，所述色谱柱的长度为250mm。
3.如权利要求1所述的奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法，其特征在于，所述色谱柱的内径为0.4～4mm，例如为2mm。
4.如权利要求1所述的奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法，其特征在于，所述流动相的浓度随时间变化范围如下表所示：
。
5.如权利要求4所述的奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法，其特征在于，所述流动相的浓度随时间变化范围如下表所示：
6.如权利要求4所述的奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法，其特征在于，所述流动相的浓度随时间变化范围如下表所示：
。
7.如权利要求4所述的奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法，其特征在于，所述流动相的浓度随时间变化范围如下表所示：
。
8.如权利要求1所述的奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法，其特征在于，所述色谱条件中，所述流动相的流速为0.9～1.1mL/min。
9.如权利要求1所述的奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法，其特征在于，所述色谱条件中，柱温为29～31℃。
10.如权利要求1所述的奥扎格雷钠原料药中乙酸盐的测定方法，其特征在于，所述色谱条件中，进样量为25μL。
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|---|---|---|---|---|
| CN106459040A (zh) * | 2014-03-24 | 2017-02-22 | 武田药品工业株式会社 | 杂环化合物 |
| WO2020020152A1 (zh) * | 2018-07-24 | 2020-01-30 | 深圳市海普瑞药业集团股份有限公司 | 一种达肝素钠亚硝酸降解产物的分析方法及其应用 |
| CN112611820A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-06 | 武汉九州钰民医药科技有限公司 | 奥扎格雷钠残留溶剂的测定方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 颜琳琦;姚国灿;刘可;郭兴杰;: "高效液相色谱法测定盐酸奥扎格雷片的含量", 西北药学杂志, no. 06, 25 December 2006 (2006-12-25) * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114371250B (zh) | 2024-05-14 |
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Denomination of invention: A method for determining acetate in sodium ozagrel raw materials Granted publication date: 20240514 Pledgee: Agricultural Bank of China Co.,Ltd. Wuhan Branch Business Department Pledgor: Wuhan Jiuzhou Yumin Medical Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980025475 |