CN114594193B - 一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法 - Google Patents

一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，通过将酰氯化合物与过量的无水甲醇衍生反应，检测生成的甲酯化合物从而达到对异构体检测控制的目的，同时可检测对氯苯甲酸等其他杂质，衍生条件简单，操作简便，本发明的方法高效便捷，操作简单，在系统适用性、专属性、准确度、精密度和耐用性方面完全符合中国药典方法验证的指导原则，可用于对氯苯甲酰氯的质量控制。

Description

一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法。
背景技术
对氯苯甲酰氯为无色或微黄色液体，不溶于水，溶于醇、醚、丙酮，在水中分解。由对氯甲苯和氯气反应，然后水解得到。常用于制药工业。
对氯甲苯中可能存在同分异构体，导致对氯苯甲酰氯中可能存在对应的异构体，如间氯苯甲酰氯和邻氯苯甲酰氯，同时还可能存在对应的水解酸，如对氯苯甲酸、间氯苯甲酸和邻氯苯甲酸。上述物质的存在影响其质量，所以有必要对上述杂质进行检测和控制。
酰氯化合物遇水易水解，使得常规液相方法不适用于对氯苯甲酰氯有关物质检测。另外酰氯具有较强的反应活性，易对气相色谱柱的填料造成损害，气相直接进样对色谱柱的伤害很大；同时烷基酰氯分子量较大，沸点较高，不适用用顶空进样的方法进行分析；另外，烷基酰氯不稳定，易水解或酯化，利用气相色谱法进行检测误差相对较大。
陈凤琴等人将对氯苯甲酰氯水解成对氯苯甲酸再用HPLC来测定对氯苯甲酰氯中的异构体杂质，但是会因为对氯苯甲酰氯中可能存在的对氯苯甲酸、间氯苯甲酸和邻氯苯甲酸等导致检测结果误差大。
金迁等人通过直接进样法和甲酯化法检测邻、间、对氯苯甲酰氯异构体，但是气相温度对酰氯含量的影响很大，酰氯在高温下会转变为酸酐，温度越高酸酐的含量也越高，影响产品含量测定的准确度，对气相色谱柱种类要求比较高，另外对氯苯甲酸及其异构体的沸点较高，该方法只适合检测对氯苯甲酰氯异构体杂质，不适用于有关物质的检测。
另外还有通过对氯苯甲酰氯和乙醇衍生，气相色谱法直接进样检测乙酯化合物来进行对氯苯甲酰氯异构体的检测，但是相比甲酯化方法，乙醇衍生时间和衍生温度都要求更高，操作麻烦。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，通过将酰氯化合物与过量的无水甲醇衍生反应，检测生成的甲酯化合物从而达到对异构体检测控制的目的，同时可检测对氯苯甲酸等其他杂质，衍生条件简单，操作简便，本发明的方法高效便捷，操作简单，在系统适用性、专属性、准确度、精密度和耐用性方面完全符合中国药典方法验证的指导原则，可用于对氯苯甲酰氯的质量控制。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，包括以下步骤：
一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，包括以下步骤：
1)配制溶液：分别配制空白溶液、系统适用性溶液、对照溶液与供试品溶液；
2)检测方法：采用液相测定对氯苯甲酰氯中间氯苯甲酰氯，待系统稳定后，分别进步骤1)配制的空白溶液、系统适用性溶液、对照溶液和供试品溶液，记录色谱图；
其中：色谱条件为：色谱柱：五氟苯基柱；流速：1.0mL/min±0.1mL/min；柱温：10℃±1℃；进样量：5μL，流动相以磷酸盐缓冲溶液/乙腈为流动相A，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，所述空白溶液为稀释剂。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，所述系统适用性溶液的配制步骤为：称取间氯苯甲酰氯对照品和对氯苯甲酰氯对照品适量，置于容量瓶中，加稀释剂稀释定容至刻度，振荡摇匀。
更优选地，取对氯苯甲酰氯工作对照品和间氯苯甲酰氯工作对照品，精密称定，加稀释剂稀释制成每1mL中含对氯苯甲酰氯1.0mg和间氯苯甲酰氯2.5μg的溶液，振荡摇匀。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，所述对照溶液的配制步骤为：称取对氯苯甲酰氯对照品适量，置于容量瓶中，加稀释剂稀释定容至刻度，振荡摇匀。
更优选地，取对氯苯甲酰氯对照品适量，精密称定，加甲醇稀释制成每1mL中含对氯苯甲酰氯2.0μg的溶液，振荡摇匀。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，所述供试品溶液的配制步骤为：称取对氯苯甲酰氯供试品适量，置于容量瓶中，加稀释剂稀释定容至刻度，振荡摇匀。
更优选地，取对氯苯甲酰氯供试品适量，精密称定，加甲醇稀释制成每1mL中含对氯苯甲酰氯1.0mg的溶液，振荡摇匀。
作为本发明的一种优选方案，所述稀释剂为无水甲醇。
作为本发明的一种优选方案，流动相A：磷酸盐缓冲液与乙腈的体积比为75：25。
作为本发明的一种优选方案，所述色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell120PFP 4.6×250mm，4μm。
作为本发明的一种优选方案，所述流动相梯度过程为：
进样时间为0min时，流动相A的体积百分比为100％，流动相B的体积百分比为0％；
进样时间为15min时，流动相A的体积百分比为100％，流动相B的体积百分比为0％；
进样时间为35min时，流动相A的体积百分比为80％，流动相B的体积百分比为20％；
进样时间为60min时，流动相A的体积百分比为43％，流动相B的体积百分比为57％；
进样时间为60.1min时，流动相A的体积百分比为100％，流动相B的体积百分比为0％；
对氯苯甲酰氯有关物质检测方法还包括在检测之前的方法验证，该方法验证为按照正式检测的色谱条件，测定结果见表1。
表1测定结果(以间氯苯甲酰氯举例)
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明检测方法对对氯苯甲酰氯有关物质进行检测，具有较高的系统适用性，专属性强，检测限、定量限方面符合标准，线性关系良好，精密度良好，准确度良好，耐用性良好的优点，适用于对氯苯甲酰氯有关物质的检测，以有效控制对氯苯甲酰氯的质量，同时本发明的测定方法操作简单，耗时短；本发明的检测方法在系统适用性、专属性、准确度、精密度和耐用性方面符合中国药典方法验证的指导原则。
附图说明
图1为对氯苯甲酰氯有关物质检测方法的空白溶液的图谱。
图2为对氯苯甲酰氯有关物质检测方法的系统适用性溶液的图谱。
图3为对氯苯甲酰氯有关物质检测方法的对照溶液的图谱。
图4为对氯苯甲酰氯有关物质检测方法的加标供试品溶液的图谱。
图5为间氯苯甲酰氯的线性关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)实验材料与仪器条件
仪器：赛默飞Ultimate 3000，色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell 120PFP4.6×250mm，4μm；流速：1.0mL/min；柱温：10℃；进样量：5μL，检测波长：200nm；流动相A：磷酸盐缓冲液(20mM磷酸二氢钾水溶液，磷酸调pH2.0，磷酸二氢钾为AR级，磷酸为HPLC级，水为高纯水)：乙腈(乙腈为HPLC级)＝75：25(v/v)，流动相B：乙腈(乙腈为HPLC级)，梯度洗脱程序见表2。
表2.梯度洗脱程序
时间(min) 0 15 35 60 60.1 70
流动相A(％，v/v) 100 100 80 43 100 100
流动相B(％，v/v) 0 0 20 57 0 0
(2)实验步骤(以间氯苯甲酰氯举例)
配制溶液：分别配制空白溶液、系统适用性溶液、对照溶液和测试溶液。
空白溶液：无水甲醇(HPLC级)；
系统适用性溶液：取对氯苯甲酰氯工作对照品和间氯苯甲酰氯工作对照品各适量，精密称定，加稀释剂稀释制成每1mL中约含对氯苯甲酰氯1.0mg和间氯苯甲酰氯2.5μg的溶液，振荡摇匀。
对照溶液：取对氯苯甲酰氯对照品适量，精密称定，加甲醇稀释制成每1mL中约含对氯苯甲酰氯2.0μg的溶液，振荡摇匀。
供试品溶液：取对氯苯甲酰氯供试品适量，精密称定，加甲醇稀释制成每1mL中约含对氯苯甲酰氯1.0mg的溶液，振荡摇匀。
间氯苯甲酰氯-定位溶液：取间氯苯甲酰氯对照品适量，精密称定，加甲醇稀释制成每1mL中约含间氯苯甲酰氯2.0μg的溶液，振荡摇匀。
加标供试品溶液：系统适用性溶液。
间氯苯甲酰氯-储备溶液：取间氯苯甲酰氯对照品适量，精密称定，加甲醇稀释制成每1mL中约含间氯苯甲酰氯1.0mg的溶液，振荡摇匀，做为间氯苯甲酰氯-储备母液；精密移取1.0mL，置于10mL容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀。
LOQ溶液：精密移取间氯苯甲酰氯-储备溶液0.5mL，置于100mL容量瓶中，甲醇稀释定容，摇匀，平行配制6份(0.05％)。
LOD溶液：精密移取LOQ溶液3.0mL，置于10mL容量瓶中，甲醇稀释定容摇匀(0.015％)。
线性-储备母液：精密移取间氯苯甲酰氯-储备母液1.0mL，置于20mL容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀。
线性溶液-限度80％：精密移取线性-储备母液0.8mL，置于25mL容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀(0.16％)。
线性溶液-限度100％：精密移取线性-储备母液1.0mL，置于25mL容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀(0.20％)。
线性溶液-限度120％：精密移取线性-储备母液1.2mL，置于25mL容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀(0.24％)。
线性溶液-限度150％：精密移取线性-储备母液1.5mL，置于25mL容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀(0.30％)。
线性溶液-限度200％：精密移取线性-储备母液2.0mL，置于25mL容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀(0.40％)。
准确度溶液1：精密称取供试品50mg，置于50mL容量瓶中，加LOQ溶液稀释至刻度，振荡摇匀(LOQ)。
准确度溶液2：精密称取供试品50mg，置于50mL容量瓶中，加线性溶液-限度100％稀释至刻度，振荡摇匀(限度100％)。
准确度溶液3：精密称取供试品50mg，置于50mL容量瓶中，加线性溶液-限度200％稀释至刻度，振荡摇匀(限度200％)。
进样程序：待系统稳定后，进样空白溶液2针，系统适用性溶液1针，对照溶液6针，序列最后再进样1针对照溶液，记录色谱图(参见图1-图4)。
要求：系统适用性溶液中，对氯苯甲酰氯与间氯苯甲酰氯色谱峰之间的分离度不小于1.5，理论板数以对氯苯甲酰氯色谱峰计，不低于5000；对照溶液6针中对氯苯甲酰氯色谱峰面积的RSD不大于5.0％，保留时间的RSD不大于1.0％；7针对照溶液中对氯苯甲酰氯色谱峰面积的RSD不大于5.0％，保留时间的RSD不大于1.0％。
计算：按照下列公式，计算对氯苯甲酰氯有关物质含量。
公式中：Xi含量：供试品溶液中杂质含量，％；
Si供试品峰面积：供试品溶液中杂质的峰面积；
6针对照溶液中主峰峰面积的平均值；
C对照溶液：对照溶液中对氯苯甲酰氯浓度，mg/mL；
C供试品溶液：供试品溶液中供试品浓度，mg/mL。
F：杂质的校正因子。
实施例2：本发明所述检测方法系统适用性试验
系统适用性是通过系统适用性溶液和6针对照溶液而实现的，要求系统适用性溶液中对氯苯甲酰氯与间氯苯甲酰氯色谱峰之间的分离度不小于1.5，理论板数以对氯苯甲酰氯色谱峰计，不低于5000；对照溶液6针中对氯苯甲酰氯色谱峰面积的RSD不大于5.0％，保留时间的RSD不大于1.0％；7针对照溶液中对氯苯甲酰氯色谱峰面积的RSD不大于5.0％，保留时间的RSD不大于1.0％。
实施例3：本发明所述检测方法专属性
专属性是通过测定空白溶液、定位溶液、供试品溶液和加标供试品溶液检测而实现。要求空白溶液对有关物质的检测无干扰；定位溶液中色谱峰的峰纯度不低于990；供试品溶液有关物质的检测无干扰，色谱峰之间的分离度不低于1.5，色谱峰的峰纯度不低于990；加标供试品溶液中，有关物质的检测无干扰，色谱峰之间的分离度不低于1.5，色谱峰的峰纯度不低于990。
实施例4：本发明所述检测方法精密度(以间氯苯甲酰氯举例)
精密度是通过配制6份供试品溶液(加标)中对氯苯甲酰氯中有关物质(间氯苯甲酰氯)检测结果的RSD而实现的，要求6份供试品溶液(加标)中有关物质(间氯苯甲酰氯)量的RSD符合可接受标准。待系统稳定后，进样2针空白溶液，系统适用性溶液1针，对照溶液6针，6份供试品溶液(加标)各1针，记录色谱图，序列的最后再进1针对照溶液。6份供试品溶液(加标)中，间氯苯甲酰氯检测结果的RSD应不大于10.0％。
实施例5：本发明所述检测方法检测限和定量限(以间氯苯甲酰氯举例)
检测限是通过检测其响应信号与噪声之比约为3：1而得到的，定量限由信噪比约10：1而得到的。在该浓度水平，重复考察6份定量限溶液，要求6次所得的谱图中，峰面积的RSD应符合规定，来证实定量限检测结果具有一定的精密度。待系统稳定后，进样空白溶液2针，LOD溶液1针，6份LOQ溶液各1针，记录色谱图。
实施例6：本发明所述检测方法线性和范围(以间氯苯甲酰氯举例)
参见图5，在LOQ浓度～200％限度浓度范围内，均匀的取6个点，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归。要求峰面积在LOQ～200％限度浓度范围内呈线性，线性相关系数R2符合可接受标准。待系统稳定后，进每个浓度下的线性溶液各2针，记录谱图，间氯苯甲酰氯在LOQ～200％限度浓度范围内呈线性，线性相关系数R2应不小于0.995。
实施例7：本发明所述检测方法准确度(以间氯苯甲酰氯举例)
在供试品中加入LOQ、100％限度和200％限度三个浓度的间氯苯甲酰氯，检测其回收率，要求回收率在80.0％～120.0％范围内，回收率的RSD不大于10.0％。
实施例8：本发明所述检测方法耐用性
考察系统适用性溶液、对照溶液、供试品溶液和加标供试品溶液在室温条件下放置一段时间后，检测结果随时间变化的规律，为检测时供试品溶液和对照溶液的放置时间提供参考。待系统稳定后，进空白溶液2针，不同时间的系统适用性溶液、对照溶液、供试品溶液和加标供试品溶液各1针，记录色谱图。要求系统适用性溶液中，对氯苯甲酰氯与间氯苯甲酰氯之间的分离度不小于1.5，对氯苯甲酰氯色谱峰的理论板数不低于5000；对照溶液中色谱峰面积的RSD不大于5.0％，保留时间的RSD不大于1.0％；供试品溶液中有关物质的含量的RSD不超过10.0％；加标供试品溶液中有关物质的含量的RSD不大于10.0％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）配制溶液：分别配制空白溶液、系统适用性溶液、对照溶液与供试品溶液；将酰氯化合物与过量的无水甲醇衍生反应，检测生成的甲酯化合物；
2）检测方法：采用液相测定对氯苯甲酰氯中杂质，待系统稳定后，分别进步骤1）配制的空白溶液、系统适用性溶液、对照溶液和供试品溶液，记录色谱图；杂质为对氯苯甲酸、邻氯苯甲酰氯和间氯苯甲酰氯；
其中：色谱条件为：色谱柱：五氟苯基柱；流速：1.0mL/min±0.1mL/min；柱温：10℃±1℃；进样量：5μL，检测波长200nm，流动相以磷酸盐缓冲溶液/乙腈为流动相A，流动相A中磷酸盐缓冲液与乙腈的体积比为75：25，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱；
流动相梯度过程为：
进样时间为0min时，流动相A的体积百分比为100%，流动相B的体积百分比为0%；
进样时间为15min时，流动相A的体积百分比为100%，流动相B的体积百分比为0%；
进样时间为35min时，流动相A的体积百分比为80%，流动相B的体积百分比为20%；
进样时间为60min时，流动相A的体积百分比为43%，流动相B的体积百分比为57%；
进样时间为60.1min时，流动相A的体积百分比为100%，流动相B的体积百分比为0%；
进样时间为70min时，流动相A的体积百分比为100%，流动相B的体积百分比为0%。
2.根据权利要求1所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，步骤1）中，所述空白溶液为稀释剂。
3.根据权利要求1所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，步骤1）中，所述系统适用性溶液的配制步骤为：称取间氯苯甲酰氯对照品和对氯苯甲酰氯对照品，置于容量瓶中，加稀释剂稀释定容至刻度，振荡摇匀。
4.根据权利要求1所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，步骤1）中，所述对照溶液的配制步骤为：称取对氯苯甲酰氯对照品，置于容量瓶中，加稀释剂稀释定容至刻度，振荡摇匀。
5.根据权利要求1所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，步骤1）中，所述供试品溶液的配制步骤为：称取对氯苯甲酰氯供试品，置于容量瓶中，加稀释剂稀释定容至刻度，振荡摇匀。
6.根据权利要求2所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，所述稀释剂为无水甲醇。
7.根据权利要求1所述的一种对氯苯甲酰氯检测的液相检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 PFP 4.6×250mm，4μm。
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