CN114361428A - 三维锂负极及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三维锂负极及其应用，所述三维锂负极包括至少1层层叠体；所述层叠体包括层叠设置的硅纳米线层与锂金属层；所述层叠体的截面为所述三维锂负极的功能面。本发明采用同时暴露硅纳米线层和锂金属层的截面作为三维锂负极的功能面，能降低功能面的电流密度，打乱锂枝晶生长的方向，避免锂枝晶的单一生长方向而刺穿隔膜，同时，能解决因锂金属体积变化导致界面迅速增大使电池失效的问题。

Description

三维锂负极及其应用
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种三维锂负极及其应用，尤其涉及一种三维锂负极及其应用。
背景技术
锂金属负极具有极高的理论比容量(3860mAh/g)和极低的氧化还原电极电势(-3.040vs.标准氢电极)，作为下一代最具潜力的动力电池负极，已经被广泛研究。
目前研究的锂金属负极在全电池循环中展现出了大的克容量和能量密度优势，性能表现优异，但是在长循环过程中，尤其是高倍率充放电过程中，锂金属容易粉化，界面电阻会急剧增大，造成锂枝晶生长刺穿隔膜，导致短路起火等问题。因此解决循环过程中锂金属的稳定性，是推动锂金属到应用端的关键问题。
基于以上研究，如何提供一种三维锂负极，其能降低锂金属表面电流密度以及抑制锂枝晶生长的影响，从而解决充放循环过程中，锂金属体积变化导致界面迅速增大电池失效的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维锂负极及其应用，所述三维锂负极采用将锂金属层和硅纳米线层叠复合的方式，再使用裁切的截面作为三维锂负极的功能面，以降低功能面的电流密度，降低锂枝晶生长的影响，解决因锂金属体积变化导致界面迅速增大使电池失效的问题。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种三维锂负极，所述三维锂负极包括至少1层层叠体；
所述层叠体包括层叠设置的硅纳米线层与锂金属层；
所述层叠体的截面为所述三维锂负极的功能面。
本发明所述三维锂负极由层叠体裁切得到，所述三维锂负极在高倍率循环下，使锂枝晶生长的方向不全朝向隔膜方向，层叠体的结构使大部分锂枝晶生长在层叠体内部，并且朝向不一，从而大大降低了隔膜刺穿起火的风险；同时，利用硅纳米线骨架结构的稳定性，将锂金属成功抑制在硅纳米线内部，有效防止锂金属在循环过程中体积变化导致的界面电阻快速增大的问题。
本发明所述三维锂负极包括至少1层层叠体，例如可以是1层、3层、5层、7层、8层、10层、12层或14层，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的正整数值同样适用。
本领域技术人员能够根据所需三维锂负极的实际大小，合理设置层叠体的层数。
示例性的，所述三维锂负极包括层叠设置的第一层叠体、第二层叠体与第三层叠体；所述第一层叠体包括第一硅纳米线层与第一锂金属层；所述第二层叠体包括第二硅纳米线层与第二锂金属层；所述第三层叠体包括第三硅纳米线层与第三锂金属层。
即所述三维锂负极包括层叠设置的第一硅纳米线层、第一锂金属层、第二硅纳米线层、第二锂金属层、第三硅纳米线层与第三锂金属层；或包括层叠设置的第一锂金属层、第一硅纳米线层、第二锂金属层、第二硅纳米线层、第三锂金属层与第三硅纳米线层。
所述层叠体的截面，为所述三维锂负极同时暴露第一硅纳米线层、第一锂金属层、第二硅纳米线层、第二锂金属层、第三硅纳米线层与第三锂金属层的功能面。
本发明所述层叠体的截面作为三维锂金属材料的功能面，能够分散功能面接收的电流，从而有效降低功能面的电流密度，防止高倍率下锂离子的不均匀沉积。
优选地，所述锂金属层的厚度为10μm至200μm，例如可以是10μm、30μm、50μm、70μm、90μm、110μm、130μm、150μm、170μm、190μm或200μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述锂金属层的厚度过薄时，与硅纳米线层的羟基反应会消耗大部分的锂材料，使剩余的锂材料过少；锂金属层过厚的话，锂材料和硅纳米线的结合强度下降，甚至无法结合，从而导致锂金属层脱落，造成安全问题。
优选地，所述硅纳米线层的厚度为1至20μm，例如可以是1μm、3μm、5μm、7μm、9μm、11μm、13μm、15μm、17μm、19μm或20μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
硅纳米线层的厚度过薄会导致其与锂金属层结合时没有充分的反应位点，同时，会使与锂材料反应形成的结构难以成为三维骨架结构；硅纳米线层的厚度过厚，会增大锂材料的消耗量，成本升高，同时能量密度会因为锂材料的减少而受到影响。
优选地，所述硅纳米层还包括羟基化碳纳米管。
本发明通过在硅纳米线层添加羟基化碳纳米管，羟基化碳纳米管与硅纳米线充分缠绕包覆，使锂金属层与硅纳米线层化学结合，提升了锂金属层和硅纳米线层的结合强度，解决纯锂金属循环膨胀过大的问题。
优选地，基于所述硅纳米线层的质量，所述羟基化碳纳米管的含量为15wt％至60wt％，例如可以是15wt％、25wt％、35wt％、45wt％、55wt％或60wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述三维锂负极的厚度为80μm至1000μm，例如可以是80μm、100μm、300μm、500μm、800μm、1000μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述三维锂负极是由层叠体层叠后，通过垂直于层叠体方向上的裁切得到，裁切面为三维锂负极的功能面，所述三维锂金属负极的厚度，为在垂直于层叠体方向上的裁切宽度。
优选地，所述锂金属层包括锂粉。
优选地，所述锂粉的粒径D50为500nm至10μm，例如可以是500nm、1μm、3μm、7μm、9μm或10μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述三维锂负极的制备方法包括如下步骤：
沿垂直于层叠体的方向裁切，得到所述三维锂负极。
优选地，所述裁切的宽度为80μm至1000μm，例如可以是80μm、100μm、300μm、500μm、800μm、1000μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述层叠体的截面为所述三维锂负极的功能面，即裁切的宽度为所述三维锂负极的厚度。
所述层叠体包括层叠设置的硅纳米线层与锂金属层。
本发明所述硅纳米线层通过羟基化碳纳米管和硅纳米线在溶剂混合后，通过旋涂、涂覆或化学气相沉积中的任意一种方法得到。
优选地，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮。
优选地，所述锂金属层由锂粉分散在所述硅纳米线层上，压覆得到。
优选地，所述裁切前，真空干燥层叠体。
优选地，所述真空干燥的温度为40℃至80℃，例如可以是40℃、50℃、60℃、70℃或80℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过控制真空干燥的温度为40℃至80℃，使溶剂缓慢蒸发，同时保证锂金属层不在高温下反应。
优选地，所述真空干燥的时间为6h至8h，例如可以是6h、7h或8h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过控制真空干燥的时间为6h至8h，既保证了溶剂的充分挥发，同时不会浪费多余能量。
第二方面，本发明提供了一种电化学装置，所述电化学装置包括如第一方面所述的三维锂负极。
优选地，所述电化学装置包括锂离子电池。
第三方面，本发明提供了一种电子设备，所述电子设备包括如第二方面所述的电化学装置。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明所述三维锂负极，使锂枝晶生长在层叠体的内部，并且朝向不一，从而大大降低了隔膜刺穿起火的风险；同时，利用硅纳米线骨架结构的稳定性，将锂金属成功抑制在硅纳米线内部，有效防止锂金属在长循环过程中体积变化导致的界面电阻快速增大的问题。
附图说明
图1是实施例1所述7层层叠体的结构示意图；
图2是实施例1所述三维锂负极的结构示意图；
图3是对比例2所述锂负极的结构示意图。
其中，1-锂金属层，2-硅纳米线层，3-第一功能面，4-第二功能面。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种如图2所示的三维锂负极，所述三维锂负极包括如图1所示7层层叠体；所述层叠体包括层叠设置的硅纳米线层2与锂金属层1；所述层叠体的截面为所述三维锂负极的第一功能面3，即同时暴露硅纳米线层2与锂金属层1的面为第一功能面3；
所述锂金属层1的厚度为100μm；所述硅纳米线层2的厚度为10μm；所述三维锂负极的厚度为200μm；
以所述硅纳米层2的质量为基准，所述硅纳米层2还包括40wt％的羟基化碳纳米管；所述锂金属层1包括粒径D50为5μm的锂粉；
所述三维锂负极的制备方法包括如下步骤：
(a)按配方量将羟基化碳纳米管和硅纳米线在N-甲基吡咯烷酮中混合得浆料，所述浆料通过旋涂得到目标厚度的所述硅纳米线层2；
(b)在惰性气氛下，将锂粉均匀分散在硅纳米线层2的表面，通过压覆得到目标厚度的锂金属层1；
(c)重复步骤(a)和步骤(b)，直至得到如图1所示7层层叠体，然后在60℃下进行真空干燥7h后，按照垂直于层叠体表面的方向裁切，所述裁切处为如图1所示虚线部分，得到所述三维锂负极；
所述裁切的宽度为200μm，为三维锂负极的厚度。
实施例2
本实施例提供了一种三维锂负极，所述三维锂负极包括5层层叠体；所述层叠体包括层叠设置的硅纳米线层与锂金属层；所述层叠体的截面为所述三维锂负极的功能面，即同时暴露硅纳米线层与锂金属层的面为功能面；
所述锂金属层的厚度为200μm；所述硅纳米线层的厚度为1μm；所述三维锂负极的厚度为100μm；
以所述硅纳米层的质量为基准，所述硅纳米层还包括60wt％的羟基化碳纳米管；所述锂金属层包括粒径D50为500nm的锂粉；
所述三维锂负极的制备方法包括如下步骤：
(a)羟基化碳纳米管和硅纳米线在N-甲基吡咯烷酮中混合得浆料，所述浆料通过旋涂得到目标厚度的所述硅纳米线层；
(b)在惰性气氛下，将锂粉均匀分散在硅纳米线层的表面，通过压覆得到目标厚度的所述锂金属层；
(c)重复步骤(a)和步骤(b)，直至得到5层层叠体，然后在40℃下进行真空干燥8h后，按照垂直于层叠体表面的方向裁切，得到所述三维锂负极；
所述裁切的宽度为100μm，为三维锂负极的厚度。
实施例3
本实施例提供了一种的三维锂负极，所述三维锂负极包括10层层叠体；所述层叠体包括层叠设置的硅纳米线层与锂金属层；所述层叠体的截面为所述三维锂负极的功能面，即同时暴露硅纳米线层与锂金属层的面为功能面；
所述锂金属层的厚度为10μm；所述硅纳米线层的厚度为20μm；所述三维锂负极的厚度为700μm；
以所述硅纳米层的质量为基准，所述硅纳米层还包括15wt％的羟基化碳纳米管；所述锂金属层包括粒径D50为10μm的锂粉；
所述三维锂负极的制备方法包括如下步骤：
(a)羟基化碳纳米管和硅纳米线在N-甲基吡咯烷酮中混合得浆料，所述浆料通过化学气相沉积得到目标厚度的所述硅纳米线层；
(b)在惰性气氛下，将锂粉均匀完全分散在硅纳米线层的表面，通过压覆得到目标厚度的所述锂金属层；
(c)重复步骤(a)和步骤(b)，直至得到所示10层层叠体，然后在80℃下进行真空干燥6h后，按照垂直于层叠体表面的方向裁切，得到所述三维锂负极；
所述裁切的宽度为700μm，为三维锂负极的厚度。
实施例4和实施例5除表2所示，锂金属层的厚度变化，制备方法相应变化外，其余均与实施例1相同。
实施例6和实施例7除表3所示，硅纳米线层的厚度变化，制备方法相应变化外，其余均与实施例1相同。
实施例8和实施例9除表4所示，羟基化碳纳米管的含量变化外，制备方法相应变化外，其余均与实施例1相同。
实施例10和实施例11除表5所示，真空干燥的温度变化外，其余均与实施例1相同。
对比例1提供了一种锂负极，所述锂负极的厚度为200μm，所述锂负极由粒径D50为5μm的锂粉压覆得到。
对比例2提供了一种如图3所示的锂负极，所述锂负极包括依次设置的硅纳米线层2与锂金属层1，所述锂金属层1的厚度为100μm，所述硅纳米线层2的厚度为10μm，所述锂金属层为所述锂负极的第二功能面4；
所述锂负极的制备方法与实施例1所述层叠体的制备方法相同。
性能测试：
上述实施例1至11提供的三维锂负极和对比例1至2提供的锂负极，与正极，隔膜，和电解液组装成锂离子电池；所述正极由质量比为95:3:2:40的磷酸铁锂、导电炭黑、聚偏氟乙烯(PVDF 5130)和N-甲基吡咯烷酮搅拌混合后，涂覆在铝箔上得到；所述隔膜采用聚丙烯隔膜(Celgard-2400)；电解液采用1mol/L的LiPF6/EC+DMC+EMC(EC为碳酸乙烯酯，EMC为碳酸甲乙酯，DMC为碳酸二甲酯，EC、DMC和EMC的体积比为1:1:1)。
以上实施例与对比例组装成的锂离子电池进行1C/2C/3C倍率下的循环测试，以及交流阻抗。
循环测试：采用盛弘电器股份电气有限公司电池性能测试系统(BTS05/10C8D-HP)，将上述组装成的锂离子电池放测试电池在1C、2C和3C倍率下的循环保持率。
交流阻抗：使用电化学工作站，扫速在5mV，频率范围在100～0.01kHz。
测试结果如表1至6所示：
表1
Figure BDA0003453363410000091
Figure BDA0003453363410000101
表2
Figure BDA0003453363410000102
表3
Figure BDA0003453363410000103
表4
Figure BDA0003453363410000104
表5
Figure BDA0003453363410000105
Figure BDA0003453363410000111
表6
Figure BDA0003453363410000112
从表1和表6可以看出以下几点：
(1)由实施例1与实施例4至5可知，实施例4和实施例5提供的三维锂负极的锂金属层的厚度不在优选范围内，偏薄或偏厚，由于锂金属层的厚度过薄时，锂金属层与硅纳米线层的羟基反应会消耗大部分的锂粉，使剩余的锂粉过少，从而影响三维锂负极的性能；当锂金属层厚度过厚时，锂金属层和硅纳米线层的结合强度会下降，锂金属层存在脱落风险，使三维锂负极的性能降低。
(2)由实施例1与实施例6至7可知，实施例6和实施例7的提供的三维锂负极的硅纳米线层的厚度不在优选范围内，偏薄或偏厚，使三维锂负极的性能下降；由此可知，当硅纳米线层的厚度过薄，会导致其与锂金属层结合时没有充分的反应位点，同时，会使与锂粉反应形成的结构难以成为三维骨架结构；硅纳米线层太厚，会增大锂粉的消耗量，成本升高，同时能量密度会因为锂粉的减少而受到影响。
(3)由实施例1与实施例8和9可知，实施例8和实施例9提供的羟基化碳纳米管的含量不在优选范围内，当硅纳米线层中的羟基化碳纳米管的含量过低时，硅纳米线层与锂金属层的结合强度会下降，当含量过高时，则会消耗过多的锂粉，也会影响三维锂负极的性能，因此，羟基化碳纳米管的含量在优选范围内，有利于得到综合性能优异的三维锂负极。
(4)由实施例1与实施例10和11可知，实施例10和实施例11所述真空干燥的温度不在优选范围内，其提供的三维锂负极的性能下降；由此可知，合理的干燥温度，能使溶剂缓慢蒸发，同时保证锂金属层不会在高温下反应而被过多的消耗。
(5)由实施例1与对比例1和对比例2可知，对比例1提供了一层锂金属层作为负极，对比例2提供了1层硅纳米线层和1层锂金属层作为负极，并且功能面为锂金属层，相较于实施例1，对比例1和对比例2的性能明显下降；由此可知，本发明通过采用同时暴露硅纳米线层和锂金属层的截面作为三维锂负极的功能面，能降低功能面的电流密度，打乱锂枝晶生长的方向，避免锂枝晶的单一生长方向而刺穿隔膜，同时，能解决因锂金属体积变化导致界面迅速增大使电池失效的问题。
综上所述，本发明提供一种三维锂负极，所述三维锂负极采用将锂金属层和硅纳米线层叠复合的方式，再使用裁切的截面作为三维锂负极的功能面，有效防止了锂金属在长循环过程中体积变化导致的界面电阻快速增大的问题，同时本发明所述三维锂负极具有优异的电化学性能。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种三维锂负极，其特征在于，所述三维锂负极包括至少1层层叠体；
所述层叠体包括层叠设置的硅纳米线层与锂金属层；
所述层叠体的截面为所述三维锂负极的功能面。
2.根据权利要求1所述的三维锂负极，其特征在于，所述锂金属层的厚度为10μm至200μm。
3.根据权利要求1所述的三维锂负极，其特征在于，所述硅纳米线层的厚度为1μm至20μm。
4.根据权利要求1或3所述的三维锂负极，其特征在于，所述硅纳米层还包括羟基化碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的三维锂负极，其特征在于，基于所述硅纳米线层的质量，所述羟基化碳纳米管的含量为15wt％至60wt％。
6.根据权利要求1所述的三维锂负极，其特征在于，所述三维锂负极的厚度为80μm至1000μm。
7.根据权利要求1所述的三维锂负极，其特征在于，所述锂金属层包括锂粉。
8.根据权利要求7所述的三维锂负极，其特征在于，所述锂粉的粒径D50为500nm至10μm。
9.一种电化学装置，其特征在于，所述电化学装置包括如权利要求1至8任一项所述的三维锂负极。
10.一种电子设备，其特征在于，所述电子设备包括如权利要求9所述的电化学装置。
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