CN114354812B - 维生素c中草酸含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于医药检测技术领域，具体涉及一种维生素C中草酸含量的检测方法。本发明包括以下的步骤：（1）准备系统适用性溶液：取草酸和酒石酸，精密称定，加溶剂溶解并稀释；（2）配制供试品溶液：取供试品细粉，精密称定，加溶剂溶解并稀释；（3）配制对照品溶液：取草酸对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并稀释；（4）采用HPLC法进行检测。本发明的有益效果在于：（1）配制了草酸和酒石酸的系统适用性溶液，以便于在检测时将两者分离，避免酒石酸所带来的误差，提高了检测的准确性；（2）采用了与背景技术中专利文献完全不同的检测条件，比如色谱柱、流动相等，探索了一种适用于解决本发明技术问题的方法，从而提高了检测的准确性。

Description

维生素C中草酸含量的检测方法
技术领域
本发明属于医药检测技术领域，具体涉及一种维生素C中草酸含量的检测方法。
背景技术
关于维生素C中草酸含量的检测方法，药典收载的维生素c草酸检查方法为比浊法，该方法不能定量草酸的含量。
CN111157638A披露了一种检测维生素C中草酸含量的方法，包括以下的步骤：色谱条件为：色谱柱：Agela Venusil C18 Plus，250mm×4.6mm，5μm或效能相当的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相A：0.01mol/L-0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液-乙腈；流动相B：0.01mol/L-0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液-乙腈；流速：0.9-1.6ml/min；柱温：28-40℃；检测波长：200-210nm；进样量：20μl-50μl；流动相A、B按梯度程序进行，梯度洗脱程序为：所述磷酸盐缓冲溶液含四丁基氢氧化铵0.1％-0.4％，用磷酸调节pH值至3.0-7.0，流动相A中，所述磷酸盐缓冲溶液：乙腈为85～99:15～1；流动相B中磷酸二氢钾缓冲溶液：乙腈为15～25:85～75。
但是上述的方法有如下的缺陷：含有维生素C原料的固体制剂，如泡腾片或其他固体及制剂，辅料中含有酒石酸，酒石酸与草酸结构相似，此方法无法分离草酸与酒石酸。检测的准确性仍然有待提高。
因此，需要发明一种能针对上述检测方法的缺陷有效进行改进的方法，以期既能定量的检测VC中的草酸，又能避免CN111157638A中所提及的无法分离草酸与酒石酸所带来的误差，以便于提高检测结果的准确性。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种能定量且排除了其它杂质干扰的能准确获得VC中草酸含量的方法。
草酸与酒石酸的结构如下：
从以上的结构式可以看出，草酸与酒石酸结构相似，不易分离。基于此，选择的色谱柱为两性离子键合的全多孔球形硅胶HILIC色谱填料，其两性离子是指在一个分子中同时存在正电荷中心和负电荷中心，分离极性、亲水性的小分子目标物效果好，草酸和酒石酸亲水性稍有差异，选择HILIC色谱柱可有效分离草酸和酒石酸。
为了解决上述两种成分难以分离这一技术困难，本发明所提供的方法可有效分离酒石酸与草酸，解决了市场上食品或药品中因同时含有草酸与酒石酸，无方法检测的问题。因而大大提高了检测的准确性。
本发明的方法，最大的特点是，能实现草酸与酒石酸的分离，避免了背景技术中专利文献方法因不能排除酒石酸干扰所带来的误差。
本发明所提供的维生素C中草酸含量的检测方法，包括以下的步骤：
(1)准备系统适用性溶液
分别取草酸和酒石酸，精密称定，在草酸和酒石酸中分别加溶剂溶解并稀释制成含草酸溶液、酒石酸溶液，摇匀，获得系统适用性溶液；
(2)配制供试品溶液
精密称定供试品，加溶剂溶解并稀释制成含维生素C的溶液，摇匀，滤过，取续滤液，获得供试品溶液；
(3)配制对照品溶液
精密称定草酸对照品，加溶剂溶解并稀释制成含草酸的溶液，摇匀，获得对照品溶液；
(4)采用HPLC法进行检测
检测的条件如下：
色谱柱：Cosmosil HILIC 4.6ID×250mm，5μm；
流动相：10mmol/L磷酸二氢钠-乙腈(50∶50)；
柱温：35℃；
检测波长：210nm；
流速：1.0ml/min；
进样量：20μl；
(1)～(3)中，所述的溶剂均为流动相。
优选的，上述的方法中，(1)分别取草酸和酒石酸，精密称定，在草酸和酒石酸中分别加溶剂溶解，并稀释制成草酸浓度为9μg/1ml的草酸溶液、酒石酸浓度为9μg/1ml的酒石酸溶液，摇匀，获得系统适用性溶液。
优选的，(2)配制供试品溶液步骤中，精密称定供试品细粉690mg，加溶剂溶解并稀释成含维生素C为3mg/ml的溶液，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液。
优选的，(3)中，配制对照品溶液时，精密称定草酸对照品，加溶剂溶解并稀释制成草酸含量为9μg/1ml的溶液，摇匀，获得对照品溶液。
优选的，(4)中，流动相所采用的磷酸二氢钠为：用10wt％的氢氧化钠溶液调节pH至7.0的溶液。
具体的，上述的维生素C中草酸含量的检测方法，包括以下的步骤：
(1)准备系统适用性溶液
分别取草酸和酒石酸，精密称定，在草酸和酒石酸中分别加溶剂溶解，并稀释制成草酸浓度为9μg/1ml的草酸溶液、酒石酸浓度为9μg/1ml的酒石酸溶液，摇匀，获得系统适用性溶液；
(2)配制供试品溶液
精密称定供试品细粉690mg，加溶剂溶解并稀释成含维生素C 3mg/ml的溶液，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液；
(3)配制对照品溶液
精密称定草酸对照品，加溶剂溶解并稀释制成含草酸9μg/1ml的溶液，摇匀，获得对照品溶液；
(4)采用HPLC法进行检测
检测的条件如下：
色谱柱：Cosmosil HILIC 4.6ID×250mm，5μm；
流动相：10mmol/L磷酸二氢钠-乙腈(50∶50)；
柱温：35℃；
检测波长：210nm；
流速：1.0ml/min；
进样量：20μl。
本发明的有益效果在于：
基于草酸与酒石酸结构上的相似性，本发明配制了草酸和酒石酸的系统适用性溶液、选择了特定的色谱柱以及结合特定的色谱条件；以便于在检测时将两者有效的进行分离，避免酒石酸所带来的误差，提高了检测结果的准确性；
此外，本发明的方法简单、易于操作，实用性强。
附图说明
图1为实施例1中草酸检查破坏试验酸破坏结果研究的典型图；
图2为实施例1中草酸检查破坏试验碱破坏结果研究的典型图；
图3为实施例1中草酸检查破坏试验氧化破坏结果研究的典型图；
图4为实施例1中草酸检查破坏试验高温破坏结果研究的典型图；
图5为实施例1中草酸检查破坏试验光照破坏结果研究的典型图；
图6为实施例2中草酸测定耐用性试验结果的典型图；
图7为实施例2中草酸检查耐用性试验系统适用性溶液对比结果的典型图；
图8为实施例3中检测图谱；
图9为实施例3中含酒石酸的空白辅料与草酸对比图谱；
图10为实施例3中酒石酸与草酸对比图谱；
图11为实施例4中方法(一)中检测的典型图；
图12为实施例4中方法(二)中检测的典型图；
图13为实施例4中方法(三)中检测的典型图。
具体实施方式
为了能使本领域技术人员更好的理解本发明，现结合具体实施方式对本发明进行更进一步的阐述。
实施例1
将含酒石酸的空白辅料、维生素原料及维生素C泡腾片进行酸、碱、氧化、高温、光照降解试验，进一步研究此方法能否分离草酸与维生素C的其他杂质。
具体如下：
(1)酸破坏溶液
酸碱空白溶液：量取流动相30ml，置50ml量瓶中，精密加入1mol/L盐酸溶液5ml，室温放置3小时，精密加入1mol/L氢氧化钠溶液5ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
酸破坏空白辅料溶液：取空白辅料约540mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，精密加入1mol/L盐酸溶液5ml，室温放置3小时，精密加入1mol/L氢氧化钠溶液5ml中和，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
酸破坏原料溶液：取维生素C原料约150mg，精密称定，置50ml量瓶中，配制方法同“酸碱空白溶液”。
酸破坏供试品溶液：取维生素C泡腾片细粉约690mg，精密称定，配制方法同“酸破坏空白辅料溶液”。
表1草酸检查破坏试验酸破坏结果
结合表1和附图1可以看出，酸条件下，原料与供试品均能降解出草酸，均能与含酒石酸的辅料峰有效分离。
(2)碱破坏溶液
碱破坏空白辅料溶液：取空白辅料约540mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，精密加入1mol/L氢氧化钠溶液2ml，室温放置50分钟，精密加入1mol/L盐酸溶液2ml中和，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
碱破坏原料溶液：取维生素C原料约150mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，精密加入1mol/L氢氧化钠溶液2ml，室温放置3分钟，精密加入1mol/L盐酸溶液2ml中和，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
碱破坏供试品溶液：取维生素C泡腾片细粉约690mg，精密称定，配制方法同“碱破坏空白辅料溶液”。
表2草酸检查破坏试验碱破坏结果
结合表2和附图2可以看出，原料与供试品均降解出草酸，均能与含酒石酸的辅料峰有效分离。
(3)氧化破坏溶液
氧化破坏空白溶液：取流动相30ml，置50ml量瓶中，加入10％过氧化氢溶液0.5ml，放置15分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
氧化破坏空白辅料溶液：取空白辅料约540mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，加入10％过氧化氢溶液0.5ml，放置15分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
氧化破坏原料溶液：取维生素C原料约150mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，加入10％过氧化氢溶液0.5ml，放置15分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
氧化破坏供试品溶液：取维生素C泡腾片细粉约690mg，精密称定，配制方法同“氧化破坏空白辅料溶液”。
表3草酸检查破坏试验氧化破坏结果
结合表3和附图3可以看出，供试品在氧化条件下，降解出草酸，与含酒石酸的辅料峰可有效分离。
(4)高温破坏溶液
高温液体破坏空白辅料溶液：取空白辅料约540mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，80℃水浴加热6小时，取出放冷至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
高温液体破坏原料溶液：取维生素C原料约150mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，80℃水浴加热6小时，取出放冷至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
高温液体破坏供试品溶液：取维生素C泡腾片细粉约690mg，精密称定，配制方法同“高温液体破坏空白辅料溶液”。
高温固体破坏原料溶液：取维生素C原料适量，置称量瓶中，于烘箱中105℃放置24小时，取出放冷至室温，取约150mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
备注：原料高温固体破坏实验中未降解出草酸，供试品及辅料中含碳酸氢钠，60℃时处于熔化状态，影响因素试验已考察供试品60℃时样品的降解情况，均未降解出草酸，故不再进行供试品的固体高温破坏试验。
从附图4可以看出，液体状态供试品降解出草酸，与含酒石酸的辅料峰分离良好。
(5)光照破坏溶液
光照液体破坏空白辅料溶液：取空白辅料约540mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，置5000Lx光照箱中41小时，取出，滤过，取续滤液，即得。
光照液体破坏原料溶液：取维生素C原料约150mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，置5000Lx光照箱中41小时，取出，即得。
光照液体破坏供试品溶液：取维生素C泡腾片细粉约690mg，精密称定，配制方法同“光照液体破坏空白辅料溶液”。光照固体破坏空白辅料溶液：取空白辅料约540mg，精密称定，置50ml量瓶中，置5000Lx光照箱中41小时，取出，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
光照固体破坏原料溶液：取维生素C原料约150mg，精密称定，置50ml量瓶中，置5000Lx光照箱中41小时，取出，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
光照固体破坏供试品溶液：取维生素C泡腾片细粉约690mg，精密称定，配制方法同“光照固体破坏空白辅料溶液”。精密量取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，用二极管阵列检测器进行检测。结果见下附图5。
从附图1-5可以看出，酸、碱、氧化、高温、光照条件下，维生素C的降解杂质均不干扰草酸的检查，验证了本发明的方法专属性好。
实施例2
关于本发明的方法，本发明人进行了草酸测定耐用性试验范围的验证实验，结果如下：
表4草酸测定耐用性试验范围
耐用性研究项目 试验方法的条件 确认的耐用性范围
柱温 35℃ 30℃；40℃
流动相pH 7.0 6.9；7.1
流动相比例 50∶50 45∶55和55∶45
空白溶剂：取流动相，即得。
草酸贮备液：取草酸对照品约3mg，精密称定，置20ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
酒石酸贮备液：取酒石酸约3mg，配制方法同“草酸贮备液”。
系统适用性溶液：分别精密量取草酸贮备液和酒石酸贮备液各3ml，置同一50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得
对照品溶液：精密量取草酸贮备液3ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
灵敏度溶液：精密量取对照品溶液3ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
空白辅料溶液：取空白辅料(橙味)约540mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去2ml，取续滤液，即得。
加标供试品溶液：取供试品细粉(橙味)约690mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入草酸贮备液3ml，加流动相30ml，超声1分钟使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去2ml，取续滤液，即得。
在下表的耐用性条件下，精密量取上述溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。计算供试品溶液中各草酸含量的RSD(％)，结果见下表及附图6。
表5草酸测定耐用性试验结果
表6草酸检查耐用性试验系统适用性溶液对比结果
从表6及附图7中可以看出，上述耐用性条件下，系统适用性均符合要求。
实施例3
维生素C中草酸含量的检测方法，包括以下的步骤：
(1)准备系统适用性溶液
分别取草酸和酒石酸，精密称定，在草酸和酒石酸中分别加溶剂溶解，并稀释制成草酸浓度为9μg/1ml的草酸溶液、酒石酸浓度为9μg/1ml的酒石酸溶液，摇匀，获得系统适用性溶液；
(2)配制供试品溶液
精密称定供试品细粉690mg，加溶剂溶解并稀释成含维生素C 3mg/ml的溶液，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液；
(3)配制对照品溶液
精密称定草酸对照品，加溶剂溶解并稀释制成含草酸9μg/1ml的溶液，摇匀，获得对照品溶液；
(4)采用HPLC法进行检测
检测的条件如下：
色谱柱：Cosmosil HILIC 4.6ID×250mm，5μm；
流动相：10mmol/L磷酸二氢钠-乙腈(50∶50)；
柱温：35℃；
检测波长：210nm；
流速：1.0ml/min；
进样量：20μl。
流动相所采用的磷酸二氢钠为：用10wt％的氢氧化钠溶液调节pH至7.0的溶液。
从附图8-10中可以看出，草酸与含有酒石酸的空白辅料、含有酒石酸的供试品均能有效分离。
实施例4
关于其它文献或专利中披露的方法，用于分离草酸和含酒石酸的空白辅料，本发明人进行了实验，实验过程及对比图见下表，以下将不同的方法分别记作：方法(一)、方法(二)；
从以上表格中可以看出，方法(一)、(二)中与实施例3相比，对色谱柱进行了更换，(二)中柱温低于本发明；在改变检测条件之后，上述的方法或含酒石酸的空白辅料干扰草酸的检出，含酒石酸的空白辅料及供试品对草酸的检出无干扰，无法进行草酸检测。可见，无论是色谱柱，还是检测的柱温，对于分离草酸与酒石酸具有显著的影响。
而采用本发明的方法，能有效的分离草酸与酒石酸，无论是从耐用性还是从系统适用性来考察，均符合要求。此外，本发明的方法简单、易操作、实用性强。
采用CN111157638A专利中的方法，配制草酸与含酒石酸的空白辅料溶液，对比图见图13，结果显示，此方法无法分离草酸与含酒石酸的空白辅料。这也反证了本发明方法的进步性。

Claims (6)

1.维生素C泡腾片中草酸含量的检测方法，所述的维生素C泡腾片的辅料中含有酒石酸，包括以下的步骤：
（1）准备系统适用性溶液
分别取草酸和酒石酸，精密称定，在草酸和酒石酸中分别加溶剂溶解并稀释制成含草酸溶液、酒石酸溶液，摇匀，获得系统适用性溶液；
（2）配制供试品溶液
精密称定供试品，加溶剂溶解并稀释制成含维生素C的溶液，摇匀，滤过，取续滤液，获得供试品溶液；
（3）配制对照品溶液
精密称定草酸对照品，加溶剂溶解并稀释制成含草酸的溶液，摇匀，获得对照品溶液；
（4）采用HPLC法进行检测
检测的条件如下：
色谱柱：Cosmosil HILIC 4.6ID×250mm，5μm；
流动相：10mmol/L磷酸二氢钠-乙腈=50∶50；
柱温：35℃；
检测波长：210nm；
流速：1.0ml/min；
进样量：20μl；
（1）～（3）中，所述的溶剂均为流动相。
2.如权利要求1所述的维生素C泡腾片中草酸含量的检测方法，其特征在于：
（1）分别取草酸和酒石酸，精密称定，在草酸和酒石酸中分别加溶剂溶解，并稀释制成草酸浓度为9μg/1ml的草酸溶液、酒石酸浓度为9μg/1ml的酒石酸溶液，摇匀，获得系统适用性溶液。
3.如权利要求1所述的维生素C泡腾片中草酸含量的检测方法，其特征在于：
（2）配制供试品溶液步骤中，精密称定供试品细粉690mg，加溶剂溶解并稀释成含维生素C 3mg/ml的溶液，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液。
4.如权利要求1所述的维生素C泡腾片中草酸含量的检测方法，其特征在于：（3）中，配制对照品溶液时，精密称定草酸对照品，加溶剂溶解并稀释制成含草酸9μg/1ml的溶液，摇匀，获得对照品溶液。
5.如权利要求1所述的维生素C泡腾片中草酸含量的检测方法，其特征在于：（4）中，流动相所采用的磷酸二氢钠为：用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH至7.0的溶液。
6.如权利要求1所述的维生素C泡腾片中草酸含量的检测方法，包括以下的步骤：（1）准备系统适用性溶液
分别取草酸和酒石酸，精密称定，在草酸和酒石酸中分别加溶剂溶解，并稀释制成浓度为9μg/1ml的草酸溶液、酒石酸浓度为9μg/1ml的酒石酸溶液，摇匀，获得系统适用性溶液；
（2）配制供试品溶液
精密称定供试品细粉690mg，加溶剂溶解并稀释成含维生素C 3mg/ml的溶液，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液；
（3）配制对照品溶液
精密称定草酸对照品，加溶剂溶解并稀释制成含草酸9μg/1ml的溶液，摇匀，获得对照品溶液；
（4）采用HPLC法进行检测
检测的条件如下：
色谱柱：Cosmosil HILIC 4.6ID×250mm，5μm；
流动相：10mmol/L磷酸二氢钠-乙腈=50∶50；
柱温：35℃；
检测波长：210nm；
流速：1.0ml/min；
进样量：20μl。
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