CN114351274B - 一种高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料及特斯林网布的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及特斯林网布领域，具体公开了一种高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料，包含以下组分：聚氯乙烯、环氧脂肪酸甲酯、抗紫外线剂、色母粒、防晒剂、所述防晒剂包括分子筛活化粉末和纳米氧化石墨烯粉末。一种特斯林网布的制备工艺，S1，称取聚氯乙烯、环氧脂肪酸甲酯、抗紫外线剂、色母粒、防晒剂、搅拌混合均匀，挤出造粒，风冷，得到复合料；S2，将复合料加热熔融搅拌后经挤出拉丝、倒筒、经整、倒轴机倒轴后、将丝线编织后再定型，即得到特斯林网布。纳米氧化石墨烯粉末和分子筛活化粉末共同抑制染料吸收光能，提高复合材料的晒牢度。以乙二醇为桥介，将纳米氧化石墨烯粉末和分子筛活化粉末接枝，提高防晒剂的防晒性能。
Description
技术领域
本申请涉及特斯林网布的技术领域，更具体地说，它涉及一种高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料及特斯林网布的制备工艺。
背景技术
特斯林网布通常用于加工形成户外桌垫、户外椅垫、户外地毯等户外用品，特斯林网布通常采用用腐蚀性能较好、强度高的聚氯乙烯(PVC)材料，且为了增加户外用品的多彩性，通常会添加染料或者色母，但是由于特斯林网布长期暴露在室外，染色物在光的照射下，染料吸收光能，能级提高，分子处于激化状态，染料分子的发色体系发生变化或遭到破坏，导致染料分解而发生变色或褪色现象，影响染料耐光牢度的因素，导致特斯林网布容易变色，影响户外用品的使用。
发明内容
为了改善特斯林网布的在阳光照射下容易变色的问题，本申请提供一种高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料及特斯林网布的制备工艺。
第一方面，本申请提供一种高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料，采用如下的技术方案：
一种高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料，包含以下重量份的组分：
聚氯乙烯100份；
环氧脂肪酸甲酯30-50份；
抗紫外线剂0.5-1.3份；
色母粒1-2份；
防晒剂5-8份；所述防晒剂包括分子筛活化粉末和纳米氧化石墨烯粉末；所述分子筛活化粉末和纳米氧化石墨烯粉末的质量比为1：0.3-0.5。
通过采用上述技术方案，分子筛活化粉末一方面能吸收PVC体系中的水分，且其多孔结构还能吸收氯离子，抑制PVC的分解；另一方面添加分子筛活化粉末后，色母粒内的染料容易被吸附在多孔结构的分子筛活化粉末上，且通过纳米氧化石墨烯粉末和分子筛活化粉末的共同作用，有效抑制染料吸收光能，从而阻止染料分子的发色体系发生变化或遭到破坏，提高复合材料的晒牢度。环氧脂肪酸甲酯中环氧基团具有吸收HCl的能力，且在分子筛活化粉末的催化作用下，其能进一步取代PVC中的不稳定氯原子从而提高抑制PVC的分解，提高复合料的抗老化性，同时环氧脂肪酸甲酯对PVC具有较好的增塑作用，使得复合料易加工。
可选的，所述纳米氧化石墨烯粉末包覆在分子筛活化粉末表面。
通过采用上述技术方案，纳米氧化石墨烯粉末表面具有大量的含氧官能团，使得纳米氧化石墨烯粉末与PVC的相容性良好。分子筛活化粉末为硅酸盐，其难以均匀分散在PVC体系中，容易出现喷霜现象；通过纳米氧化石墨烯粉末将分子筛活化粉末包覆，使得分子筛活化粉末均匀分散在PVC体系中，同时，因为纳米氧化石墨烯粉末和分子筛活化粉末的结合，使得两者对吸附在分子筛活化粉末上的染料吸收阳光的抑制性更好，进一步提高染料的耐晒性能。
可选的，所述防晒剂的制备方法如下：按所需重量份称取分子筛活化粉末、纳米氧化石墨烯粉末，共同分散于乙二醇中，采用氮气保护，冷凝回流条件下，加热200-220℃反应6-12h，过滤晾干，得到纳米氧化石墨烯粉末包覆在表面的分子筛活化粉末。
通过采用上述技术方案，因为分子筛活化粉末和纳米氧化石墨烯粉末均具有较高的活性，且在分子筛活化粉末的催化作用下，以乙二醇为桥介，将纳米氧化石墨烯粉末接枝在分子筛活化粉末表面，使得改性方法简单，且不采用硅烷偶联剂进行接枝，而是采用乙二醇较为温和的方式进行接枝，使得纳米氧化石墨烯粉末和分子筛活化粉末表面均仍能保持较好的活性，使得分子筛活化粉末表面对染料保持较好的吸附性。
可选的，所述分子筛活化粉末、纳米氧化石墨烯粉末和乙二醇在超声波条件下加热反应。
通过采用上述技术方案，在超声波条件下，使得纳米氧化石墨烯粉末能更加均匀的包覆在分子筛活化粉末表面，进而提高分子筛活化粉末的分散均匀性和提高复合料的晒牢度。
可选的，还包括重量份为0.5-1份的TiO2纳米颗粒。
通过采用上述技术方案，TiO2纳米颗粒具有吸收阳光的性能，从而保护染料，使得染料的发色体系不易发生变化或遭到破坏，提高复合料的晒牢度。纳米氧化石墨烯粉末具有独特的电子结构和量子现象，其与TiO2纳米颗粒具有协同作用，进一步提高TiO2纳米颗粒的吸光性，使得复合料的晒牢度显著提高。
可选的，所述TiO2纳米颗粒通过聚2-氨基苯磺酸改性。
通过采用上述技术方案，TiO2的禁带较宽，光响应范围限于378nm以下的紫外光，限制了TiO2对太阳光的吸收范围；而聚2-氨基苯磺酸由于禁带宽度较窄，对可见光有较强的响应，通过采用聚2-氨基苯磺酸对TiO2纳米颗粒颗粒进行改性，提高TiO2纳米颗粒对太阳光的吸收率，进而使染料体系不易被阳光破坏，提高复合料的晒牢性；且通过聚2-氨基苯磺酸改性的TiO2纳米颗粒更容易分散在PVC体系中，不易出现喷霜现象。
可选的，所述TiO2纳米颗粒的改性方法如下：
S1，按重量份计，称取2-氨基苯磺酸0.07-0.1份、TiO2纳米颗粒0.5-1份，将两者共同分散于25-30wt％的HCl溶液中，于超声波清洗器中分散均匀，得到浊液A；
S2，按重量份计，称取0.06-0.08份的硫酸铵，溶解于25-30wt％的HCl溶液中，于超声波清洗器中超声分散均匀，得到浊液B；
S3，搅拌条件下，将浊液B滴加进入浊液A中，滴加速率为1d/s，滴加完成后，反应4-6h；再取出经过低速离心机离心分离，依次经过HCl溶液、无水乙醇和去离子水各洗涤所得固体成分，干燥，得到改性后的TiO2纳米颗粒。
通过采用上述技术方案，本申请中利用原位氧化聚合法，通过硫酸铵和2-氨基苯磺酸聚合，析出后附着在TiO2纳米表面制备得到聚2-氨基苯磺酸改性的TiO2纳米颗粒，使得TiO2纳米颗粒的改性方法简单、易操作。
第二方面，本申请提供一种特斯林网布的制备工艺，采用如下的技术方案：
一种特斯林网布的制备工艺，包括以下步骤：
S1，称取聚氯乙烯100份；环氧脂肪酸甲酯30-50份；抗紫外线剂0.5-1.3份；色母粒1-2份；防晒剂5-8份，在160-170℃条件下搅拌混合均匀，挤出造粒，风冷，得到复合料；
S2，将复合料加热熔融搅拌后经挤出拉丝、倒筒、经整、倒轴机倒轴后、将丝线编织后再定型，即得到特斯林网布。
通过采用上述技术方案，特斯林网布的制备工艺中，先采用熔融共混的方式制得复合料，使复合料方便运输和销售，从而方便外包进行代加工，并且不会泄露复合料的配方；通过拉丝设备拉丝后经过倒筒、经整、倒轴机倒轴、编织、定型，即得到特斯林网布，使得特斯林网布制备简单，而无需进行额外的整理液整理即可得到具有较好晒牢度的特斯林网布。
可选的，S1步骤中还添加有0.5-1份的TiO2纳米颗粒。
通过采用上述技术方案，TiO2纳米颗粒与各组分熔融共混，使得TiO2纳米颗粒均匀分散在pvc体系中。
可选的，所述色母粒先与防晒剂在180-190℃条件下搅拌混合均匀，再与其他组分共混。
通过晒用上述技术方案，先将色母粒和防晒剂熔融共混，方便分子筛活化粉末吸附色母粒中的染料，更多的染料成分被分子筛活化粉末吸附，从而提高防晒剂对染料的作用效果，进而提高复合料的晒牢度。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、纳米氧化石墨烯粉末和分子筛活化粉末共同抑制染料吸收光能，阻止染料分子的发色体系发生变化或遭到破坏，提高复合材料的晒牢度。
2、以乙二醇为桥介，将纳米氧化石墨烯粉末接枝在分子筛活化粉末表面，提高防晒剂的防晒性能，同时也提高分子筛活化粉末在PVC中的分散性。
3、通过添加聚2-氨基苯磺酸改性的TiO2纳米颗粒，使复合材料的晒牢度显著提高。
具体实施方式
以下结合实施例1-19和对比例1-4对本申请作进一步详细说明。
制备例1
防晒剂的制备：
防晒剂的制备方法如下：称取AS-G103型号分子筛活化粉末3.85kg、纳米氧化石墨烯粉末1.15kg，共同分散于500ml乙二醇中，采用氮气保护，冷凝回流条件下，加热200℃反应12h，过滤，用水和乙醇交替冲洗3次，晾干，得到纳米氧化石墨烯粉末包覆在表面的分子筛活化粉末。
制备例2
防晒剂的制备：
防晒剂的制备方法如下：称取AS-G103型号分子筛活化粉末5.33kg、纳米氧化石墨烯粉末2.67，共同分散于500ml乙二醇中，采用氮气保护，冷凝回流条件下，加热220℃反应6h，过滤，用水和乙醇交替冲洗3次，晾干，得到纳米氧化石墨烯粉末包覆在表面的分子筛活化粉末。
制备例3
防晒剂的制备：
防晒剂的制备方法如下：称取AS-G103型号分子筛活化粉末4.64kg、纳米氧化石墨烯粉末1.86kg，共同分散于500ml乙二醇中，采用氮气保护，冷凝回流条件下，加热207℃反应10h，过滤，用水和乙醇交替冲洗3次，晾干，得到纳米氧化石墨烯粉末包覆在表面的分子筛活化粉末。
制备例4
与制备例3的区别在于，分子筛活化粉末为AS-104型号。
制备例5
与制备例3的区别在于，分子筛活化粉末为AS-105型号。
制备例6
与制备例3的区别在于，分子筛活化粉末为AS-113型号。
制备例7
与制备例3的区别在于，采用硅烷偶联剂KH-570接枝纳米氧化石墨烯粉末和分子筛活化粉末。
防晒剂的制备方法如下：称取分子筛活化粉末4.64kg、纳米氧化石墨烯粉末1.86kg，共同分散于500ml水中，加入硅烷偶联剂KH-570 0.22kg，冷凝回流条件下，加热110℃反应2h后，过滤，用水和乙醇交替冲洗3次，晾干，得到纳米氧化石墨烯粉末包覆在表面的分子筛活化粉末。
制备例8
与制备例6的区别在于，采用市售的与AS-113型号分子筛活化粉末粒径相同的多孔陶瓷粉等量替代分子筛活化粉末。
制备例9
聚2-氨基苯磺酸改性的TiO2纳米颗粒的制备，制备方法如下：
S1，称取2-氨基苯磺酸0.07kg、TiO2纳米颗粒0.5kg，将两者共同分散于50ml的26.4wt％的HCl溶液中，于超声波清洗器中超声分散40min，得到浊液A；
S2，称取0.06kg的硫酸铵，溶解于30ml的26.4wt％的HCl溶液中，于超声波清洗器中超声分散30min，得到浊液B；
S3，搅拌条件下，将浊液B滴加进入浊液A中，滴加速率为1d/s，滴加完成后，反应4h；再取出经过低速离心机离心分离，依次经过26.4wt％的HCl溶液、无水乙醇和去离子水洗涤所得固体成分，干燥，得到改性后的TiO2纳米颗粒。
制备例10
聚2-氨基苯磺酸改性的TiO2纳米颗粒的制备，制备方法如下：
S1，称取2-氨基苯磺酸0.1kg、TiO2纳米颗粒1kg，将两者共同分散于50ml的26.4wt％的HCl溶液中，于超声波清洗器中超声分散40min，得到浊液A；
S2，称取0.08kg的硫酸铵，溶解于30ml的26.4wt％的HCl溶液中，于超声波清洗器中超声分散30min，得到浊液B；
S3，搅拌条件下，将浊液B滴加进入浊液A中，滴加速率为1d/s，滴加完成后，反应6h；再取出经过低速离心机离心分离，依次经过26.4wt％的HCl溶液、无水乙醇和去离子水洗涤所得固体成分，干燥，得到改性后的TiO2纳米颗粒。
制备例11
聚2-氨基苯磺酸改性的TiO2纳米颗粒的制备，制备方法如下：
S1，称取2-氨基苯磺酸0.085kg、TiO2纳米颗粒0.7kg，将两者共同分散于50ml的26.4wt％的HCl溶液中，于超声波清洗器中超声分散40min，得到浊液A；
S2，称取0.07kg的硫酸铵，溶解于30ml的26.4wt％的HCl溶液中，于超声波清洗器中超声分散30min，得到浊液B；
S3，搅拌条件下，将浊液B滴加进入浊液A中，滴加速率为1d/s，滴加完成后，反应5h；再取出经过低速离心机离心分离，依次经过26.4wt％的HCl溶液、无水乙醇和去离子水洗涤所得固体成分，干燥，得到改性后的TiO2纳米颗粒。
实施例
实施例1
一种高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料，包含以下质量的组分：
聚氯乙烯100kg；
环氧脂肪酸甲酯30kg；
UV-531 0.5kg；
色母粒1kg；
防晒剂5kg；防晒剂为3.85kg分子筛活化粉末和1.15kg纳米氧化石墨烯粉末的混合物。
一种特斯林网布的制备工艺，包括以下步骤：
S1，按上述质量称取聚氯乙烯、环氧脂肪酸甲酯、UV-944、防晒剂，在160℃条件下搅拌混合均匀，挤出造粒，风冷，得到高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料；
S2，将复合料加热熔融搅拌后经挤出拉丝、倒筒、经整、倒轴机倒轴后、将丝线编织后再定型，即得到特斯林网布。
实施例2
一种高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料，包含以下质量的组分：
聚氯乙烯100kg；
环氧脂肪酸甲酯50kg；
UV-944 0.6kg、UV-327 0.7kg；
色母粒2kg；
防晒剂8kg；防晒剂为5.33kg分子筛活化粉末和2.67kg纳米氧化石墨烯粉末的混合物。
一种特斯林网布的制备工艺，包括以下步骤：
S1，按上述质量称取聚氯乙烯、环氧脂肪酸甲酯、UV-944、UV-327、色母粒、防晒剂，在70℃条件下搅拌混合均匀，挤出造粒，风冷，得到高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料；S2，将复合料加热熔融搅拌后经挤出拉丝、倒筒、经整、倒轴机倒轴后、将丝线编织后再定型，即得到特斯林网布。
实施例3
一种高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料，包含以下质量的组分：
聚氯乙烯100kg；
环氧脂肪酸甲酯40kg；
UV-327 1kg；
色母粒1.5kg；
防晒剂6.5kg；防晒剂为4.64kg分子筛活化粉末和1.86kg纳米氧化石墨烯粉末的混合物。
一种特斯林网布的制备工艺，包括以下步骤：
S1，按上述质量称取聚氯乙烯、环氧脂肪酸甲酯、UV-327、色母粒、防晒剂，在164℃条件下搅拌混合均匀，挤出造粒，风冷，得到高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料；
S2，将复合料加热熔融搅拌后经挤出拉丝、倒筒、经整、倒轴机倒轴后、将丝线编织后再定型，即得到特斯林网布。
实施例4
与实施例1的区别在于，防晒剂由制备例1得到。
实施例5
与实施例2的区别在于，防晒剂由制备例2得到。
实施例6
与实施例3的区别在于，防晒剂由制备例3得到。
实施例7
与实施例3的区别在于，防晒剂由制备例4得到。
实施例8
与实施例3的区别在于，防晒剂由制备例5得到。
实施例9
与实施例3的区别在于，防晒剂由制备例6得到。
实施例10
与实施例3的区别在于，防晒剂由制备例7得到。
实施例11
与实施例9的区别在于，色母粒先与防晒剂在180℃条件下搅拌混合均匀，再与其他组分共混。
实施例12
与实施例9的区别在于，色母粒先与防晒剂在190℃条件下搅拌混合均匀，再与其他组分共混。
实施例13
与实施例9的区别在于，色母粒先与防晒剂在185℃条件下搅拌混合均匀，再与其他组分共混。
实施例14
与实施例13的区别在于，S1步骤中还添加有0.5kg的TiO2纳米颗粒。
实施例15
与实施例13的区别在于，S1步骤中还添加有1kg的TiO2纳米颗粒。
实施例16
与实施例13的区别在于，S1步骤中还添加有0.7kg的TiO2纳米颗粒。
实施例17
与实施例14的区别在于，TiO2纳米颗粒由制备例9得到。
实施例18
与实施例15的区别在于，TiO2纳米颗粒由制备例10得到。
实施例19
与实施例16的区别在于，TiO2纳米颗粒由制备例11得到。
对比例
对比例1
与实施例3的区别在于，采用市售的与分子筛活化粉末粒径相同的多孔陶瓷粉等量替代分子筛活化粉末。
对比例2
与实施例3的区别在于，防晒剂由制备例8得到。
对比例3
与实施例3的区别在于，不添加分子筛活化粉末。
对比例4
与实施例3的区别在于，不添加纳米氧化石墨烯粉末。
性能检测试验
参照GB/T8427-2008《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度:氙弧》检测实施例1-19和对比例1-4的特斯林网布的日晒牢度，氙弧照射时长为96h，对照射部分与未照射部分进行对比，采用评定变色用灰色样卡进行评级，测试结果记录在表1，等级越高表示日晒牢度越佳；
观察高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料表面是否出现喷霜现象，测试结果记录在表1。
表1
参照GB1040检测实施例3和对比例1-3制备得到的高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料的拉伸强度和断裂伸长率；并且对实施例3和对比例1-3进行抗老化实验，测试结果详见表2。
表2
结合实施例3和对比例1-4并结合表1和表2可以看出，分子筛活化粉末能提高特斯林网布的抗老化性，还能有效提高特斯林网布的晒牢度。而同样是多孔结构的多孔陶瓷粉由于对环氧脂肪酸甲酯并无催化效果，从而导致复合料的抗老化性较低。
结合实施例3和实施例4-6并结合表1可以看出，通过将纳米氧化石墨烯粉末包覆在分子筛活化粉末表面，使得特斯林网布的晒牢度提高，同时还解决了喷霜问题。
结合实施例3和实施例7-9并结合表1可以看出，多种型号的分子筛活化粉末均能提高特斯林网布的晒牢度。
结合实施例3和实施例10并结合表1可以看出，采用硅烷偶联剂将纳米氧化石墨烯粉末包覆在分子筛活化粉末接枝，特斯林网布的晒牢度变化不明显。
结合实施例9和实施例11-13并结合表1可以看出，先将色母粒与防晒剂缓和，使得色母内染料容易被分子筛活化粉末吸附，且配合纳米氧化石墨烯粉，有效提高特斯林的晒牢度。
结合实施例13和实施例14-16并结合表1可以看出，TiO2纳米颗粒的添加进一步提高特斯林网布的晒牢度。
结合实施例16和实施例17-19并结合表1可以看出，TiO2纳米颗粒经过改性后，使得其更容易分散在PVC体系中，不易出现喷霜现象；同时还提高了TiO2纳米颗粒对光的吸收能力，进一步提高特斯林网布的晒牢度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (4)
1.一种高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料，其特征在于，包含以下重量份的组分：
聚氯乙烯100份；
环氧脂肪酸甲酯30-50份；
抗紫外线剂0.5-1.3份；
色母粒1-2份；
TiO2纳米颗粒0.5-1份；
防晒剂5-8份；所述防晒剂包括分子筛活化粉末和纳米氧化石墨烯粉末；所述分子筛活化粉末和纳米氧化石墨烯粉末的质量比为1：0.3-0.5，所述纳米氧化石墨烯粉末包覆在分子筛活化粉末表面；
所述防晒剂的制备方法如下：按所需重量份称取分子筛活化粉末、纳米氧化石墨烯粉末，共同分散于乙二醇中，采用氮气保护，冷凝回流条件下，加热200-220℃反应6-12h，过滤晾干，得到纳米氧化石墨烯粉末包覆在表面的分子筛活化粉末；
所述TiO2纳米颗粒通过聚2-氨基苯磺酸改性，所述TiO2纳米颗粒的改性方法如下：
S1，按重量份计，称取2-氨基苯磺酸0.07-0.1份、TiO2纳米颗粒0.5-1份，将两者共同分散于25-30wt%的HCl溶液中，于超声波清洗器中分散均匀，得到浊液A；
S2，按重量份计，称取0.06-0.08份的硫酸铵，溶解于25-30wt%的HCl溶液中，于超声波清洗器中超声分散均匀，得到浊液B；
S3，搅拌条件下，将浊液B滴加进入浊液A中，滴加完成后，反应4-6h；再取出经过低速离心机离心分离，依次经过HCl溶液、无水乙醇和去离子水各洗涤所得固体成分，干燥，得到改性后的TiO2纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料，其特征在于：所述分子筛活化粉末、纳米氧化石墨烯粉末和乙二醇在超声波条件下加热反应。
3.一种利用权利要求1所述的一种高晒牢度的特斯林网布用聚氯乙烯复合料制备特斯林网布的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，称取聚氯乙烯100份；环氧脂肪酸甲酯30-50份；抗紫外线剂0.5-1.3份；色母粒1-2份；防晒剂5-8份，在160-170℃条件下搅拌混合均匀，挤出造粒，风冷，得到复合料；
S2，将复合料加热熔融搅拌后经挤出拉丝、倒筒、经整、倒轴机倒轴后、将丝线编织后再定型，即得到特斯林网布；
S1步骤中还添加有0.5-1份的TiO2纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种特斯林网布的制备工艺，其特征在于：所述色母粒先与防晒剂在180-190℃条件下搅拌混合均匀，再与其他组分共混。
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