CN114350452A - 一种清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种清洗剂，按质量百分比计，包括仲硫醚油酸丁铵盐1‑2％，苯并三氮唑0.2‑0.5％，聚乙烯吡咯烷酮0.3‑0.9％，四甲基氢氧化铵0.3‑1％，伯烷基硫酸钠0.3‑0.7％，卵磷脂1‑2％，环己醇0.3‑0.7％，异构醇聚氧乙烯醚10‑15％，异丁醇1‑3％和三氯代乙烯1‑3％，余量为水。在反应釜中，先投入三氯代乙烯和水，在不停搅拌下依次连续加入仲硫醚油酸丁铵盐、伯烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、卵磷脂、环乙醇、异丁醇、苯并三氮唑、异构醇聚氧乙烯醚和四甲基氢氧化铵；然后，继续搅拌至完全溶解，并形成均匀组分，即得所述清洗剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能溶剂型电镀金刚线精密清洗剂及其制备方法，属于有机油污清洗领域。
背景技术
在制造各种半导体器件时，通过切片加工将包含单晶、多晶或非晶的硅、蓝宝石等原料锭切割加工为预定厚度尺寸的薄板或晶片。
随着电子工业的飞速发展，晶片的应用越来越广泛，晶片加工技术也越来越受到重视，其中晶片切割是制约后续工序中成品率高低的重要工序。
现在可用于硅晶体等硬脆材料的线锯切割方法主要有使用游离磨料的切割和使用固结磨料的切割两种。硅晶体等半导体材料的切割加工中，主要采用游离磨粒的线锯切割技术，其利用钢丝快速运动将含磨料的液体带入工件切缝，产生切削作用。其主要特点为切缝窄、多线切割时切片量大、切片成本低，但切割速度较慢，切割效率低。由于磨料难于回收，考虑到成本问题，目前还无法使用金刚石粉末作为游离的磨料。针对这些问题，近几年固结磨料金刚石线锯逐步开始进入工业应用，即切割用的锯丝表面已经固结有金刚石磨粒，从而使切割效率大大提高，与游离磨料相比，切割效率提升到原来的3倍以上。
而电镀金刚石线母线在拉拔过程中会产生多种污染物。
污染物常可分为三类：
1.有机类污染：蛋白质、脂肪类、多肽、多糖、染料等大分子；
2.无机类污染：钙、顿的碳酸盐、南酸盐、硅酸盐结垢物；
3.微生物污染：细菌粘附于金刚石线表面形成菌群，这些菌群的分泌物会促使其它有机物粘附而形成菌膜，使膜污染进步恶化。
上述污染中尤其以有机类污染最难洁洗。传统的清洗是在水流中加入酸、碱、氧化剂、螯合剂等。清洗后的废水会对水体造成二次污染，并且对有机类污染效果有限。上述有机污染物会影响后续镀镍过程，所以电镀前要经过前处理，传统的清洗虽然能起到除油与除金属表面锈蚀物作用，但有机碳化物基本是很难除去。有鉴于此，需要提出一种新的技术方案来解决上述技术问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种高效清洗有机油污的清洗剂。
本发明的第二个目的在于提供所述高效清洗有机油污的清洗剂的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种清洗剂，按质量百分比计，包括仲硫醚油酸丁铵盐1-2％，苯并三氮唑0.2-0.5％，聚乙烯吡咯烷酮0.3-0.9％，四甲基氢氧化铵0.3-1％，伯烷基硫酸钠0.3-0.7％，卵磷脂1-2％，环己醇0.3-0.7％，异构醇聚氧乙烯醚 10-15％，异丁醇1-3％和三氯代乙烯1-3％，余量为水。
所述聚乙烯吡咯烷酮的分a子量为10000-20000。
所述异构醇聚氧乙烯醚为异构十碳醇聚氧乙烯醚或异构十三碳醇聚氧乙烯醚。
所述的清洗剂，按质量百分比计，包括仲硫醚油酸丁铵盐1.5％，苯并三氮唑0.2-0.5％，聚乙烯吡咯烷酮0.3-0.9％，四甲基氢氧化铵0.3-1％，伯烷基硫酸钠0.5％，卵磷脂1-2％，环己醇0.3-0.7％，异构醇聚氧乙烯醚 10-15％，异丁醇1-3％和三氯代乙烯1-3％，余量为水。
所述的清洗剂，按质量百分比计，包括仲硫醚油酸丁铵盐1-2％，苯并三氮唑0.2-0.5％，聚乙烯吡咯烷酮0.3-0.9％，四甲基氢氧化铵0.3-1％，伯烷基硫酸钠0.3-0.7％，卵磷脂1-2％，环己醇0.3-0.7％，异构醇聚氧乙烯醚 13％，异丁醇2％和三氯代乙烯1-3％，余量为水。
所述清洗剂的使用方法为将金刚石线浸泡于所述清洗剂中并辅于超声波进行清洗。
所述清洗的时间为3-5秒。
所述的清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
在反应釜中，先投入三氯代乙烯和水，在不停搅拌下依次连续加入仲硫醚油酸丁铵盐、伯烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、卵磷脂、环乙醇、异丁醇、苯并三氮唑、异构醇聚氧乙烯醚和四甲基氢氧化铵；然后，继续搅拌至完全溶解，并形成均匀组分。
所述搅拌的时间为1-5h。
所述搅拌的温度为50-75℃。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
本发明提供的溶剂型金刚线专用精密清洗剂，可代替常规碱洗除油工艺，而且能彻底清除金刚线表面的有机碳化物、有机酯，清洗效果好效率高。
本发明提供的溶剂型金刚线专用精密清洗剂的制备方法简单，效率高。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。
本发明提供了一种清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
在反应釜中，先投入三氯代乙烯和水，在不停搅拌下依次连续加入仲硫醚油酸丁铵盐、伯烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、卵磷脂、环乙醇、异丁醇、苯并三氮唑、异构醇聚氧乙烯醚和四甲基氢氧化铵；然后，继续搅拌至完全溶解，并形成均匀组分。
实施例1
一种清洗剂，按质量百分比计算，其原料组成和含量如下：
仲硫醚油酸丁铵盐1-2％，
苯并三氮唑0.2-0.5％，
聚乙烯吡咯烷酮20000 0.3-0.9％，
四甲基氢氧化铵0.3-1％，
伯烷基硫酸钠0.3-0.7％，
卵磷脂1-2％，
环己醇0.3-0.7％，
异构十碳醇聚氧乙烯醚10-15％，
异丁醇1-3％，
三氯代乙烯1-3％，
余量为水。
上述清洗剂的制备方法为在反应釜中，先投入三氯代乙烯和水，在不停搅拌下依次连续加入仲硫醚油酸丁铵盐、伯烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮20000、卵磷脂、环乙醇、异丁醇、苯并三氮唑、异构十碳醇聚氧乙烯醚和四甲基氢氧化铵；然后，继续于50℃下搅拌3h至完全溶解，并形成均匀组分。
所述清洗剂的使用方法为将金刚石线浸泡于所述清洗剂中并辅于超声波进行清洗3秒。
实施例2
一种清洗剂，按质量百分比计算，其原料组成和含量如下：
仲硫醚油酸丁铵盐1-2％，
苯并三氮唑0.2-0.5％，
聚乙烯吡咯烷酮20000 0.3-0.9％，
四甲基氢氧化铵0.3-1％，
伯烷基硫酸钠0.3-0.7％，
卵磷脂1-2％，
环己醇0.3-0.7％，
异构十碳醇聚氧乙烯醚10-15％，
异丁醇1-3％，
三氯代乙烯1-3％，
余量为水。
上述清洗剂的制备方法为在反应釜中，先投入三氯代乙烯和水，在不停搅拌下依次连续加入仲硫醚油酸丁铵盐、伯烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮20000、卵磷脂、环乙醇、异丁醇、苯并三氮唑、异构十碳醇聚氧乙烯醚和四甲基氢氧化铵；然后，继续于50℃下搅拌3h至完全溶解，并形成均匀组分。
所述清洗剂的使用方法为将金刚石线浸泡于所述清洗剂中并辅于超声波进行清洗3秒。
实施例3
一种清洗剂，按质量百分比计算，其原料组成和含量如下：
仲硫醚油酸丁铵盐1-2％，
苯并三氮唑0.2-0.5％，
聚乙烯吡咯烷酮20000 0.3-0.9％，
四甲基氢氧化铵0.3-1％，
伯烷基硫酸钠0.3-0.7％，
卵磷脂1-2％，
环己醇0.3-0.7％，
异构十碳醇聚氧乙烯醚10-15％，
异丁醇1-3％，
三氯代乙烯1-3％，
余量为水。
上述清洗剂的制备方法为在反应釜中，先投入三氯代乙烯和水，在不停搅拌下依次连续加入仲硫醚油酸丁铵盐、伯烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮20000、卵磷脂、环乙醇、异丁醇、苯并三氮唑、异构十碳醇聚氧乙烯醚和四甲基氢氧化铵；然后，继续于50℃下搅拌3h至完全溶解，并形成均匀组分。
所述清洗剂的使用方法为将金刚石线浸泡于所述清洗剂中并辅于超声波进行清洗3秒。
实施例4
一种清洗剂，按质量百分比计算，其原料组成和含量如下：
仲硫醚油酸丁铵盐1-2％，
苯并三氮唑0.2-0.5％，
聚乙烯吡咯烷酮20000 0.3-0.9％，
四甲基氢氧化铵0.3-1％，
伯烷基硫酸钠0.3-0.7％，
卵磷脂1-2％，
环己醇0.3-0.7％，
异构十碳醇聚氧乙烯醚10-15％，
异丁醇1-3％，
三氯代乙烯1-3％，
余量为水。
上述清洗剂的制备方法为在反应釜中，先投入三氯代乙烯和水，在不停搅拌下依次连续加入仲硫醚油酸丁铵盐、伯烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮20000、卵磷脂、环乙醇、异丁醇、苯并三氮唑、异构十碳醇聚氧乙烯醚和四甲基氢氧化铵；然后，继续于50℃下搅拌3h至完全溶解，并形成均匀组分。
所述清洗剂的使用方法为将金刚石线浸泡于所述清洗剂中并辅于超声波进行清洗3秒。
对比例1
一种清洗剂，按质量百分比计算，其原料组成和含量如下：
仲硫醚油酸丁铵盐1-2％，
聚乙烯吡咯烷酮20000 0.3-0.9％，
四甲基氢氧化铵0.3-1％，
伯烷基硫酸钠0.3-0.7％，
卵磷脂1-2％，
环己醇0.3-0.7％，
异构十碳醇聚氧乙烯醚10-15％，
异丁醇1-3％，
三氯代乙烯1-3％，
余量为水。
上述清洗剂的制备方法为在反应釜中，先投入三氯代乙烯和水，在不停搅拌下依次连续加入仲硫醚油酸丁铵盐、伯烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮20000、卵磷脂、环乙醇、异丁醇、异构十碳醇聚氧乙烯醚和四甲基氢氧化铵；然后，继续于50℃下搅拌3h至完全溶解，并形成均匀组分。
所述清洗剂的使用方法为将金刚石线浸泡于所述清洗剂中并辅于超声波进行清洗3秒。
对比例2
一种清洗剂，按质量百分比计算，其原料组成和含量如下：
仲硫醚油酸丁铵盐1-2％，
苯并三氮唑0.2-0.5％，
聚乙烯吡咯烷酮20000 0.3-0.9％，
四甲基氢氧化铵0.3-1％，
伯烷基硫酸钠0.3-0.7％，
卵磷脂1-2％，
环己醇0.3-0.7％，
异丁醇1-3％，
三氯代乙烯1-3％，
余量为水。
上述清洗剂的制备方法为在反应釜中，先投入三氯代乙烯和水，在不停搅拌下依次连续加入仲硫醚油酸丁铵盐、伯烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮20000、卵磷脂、环乙醇、异丁醇、苯并三氮唑和四甲基氢氧化铵；然后，继续于50℃下搅拌3h至完全溶解，并形成均匀组分。
所述清洗剂的使用方法为将金刚石线浸泡于所述清洗剂中并辅于超声波进行清洗3秒。
对比例3
一种清洗剂，按质量百分比计算，其原料组成和含量如下：
仲硫醚油酸丁铵盐1-2％，
苯并三氮唑0.2-0.5％，
聚乙烯吡咯烷酮20000 0.3-0.9％，
伯烷基硫酸钠0.3-0.7％，
卵磷脂1-2％，
环己醇0.3-0.7％，
异构十碳醇聚氧乙烯醚10-15％，
异丁醇1-3％，
三氯代乙烯1-3％，
余量为水。
上述清洗剂的制备方法为在反应釜中，先投入三氯代乙烯和水，在不停搅拌下依次连续加入仲硫醚油酸丁铵盐、伯烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮20000、卵磷脂、环乙醇、异丁醇、苯并三氮唑和异构十碳醇聚氧乙烯醚；然后，继续于50℃下搅拌3h至完全溶解，并形成均匀组分。
所述清洗剂的使用方法为将金刚石线浸泡于所述清洗剂中并辅于超声波进行清洗3秒。
对比例4
一种清洗剂，按质量百分比计算，其原料组成和含量如下：
苯并三氮唑0.2-0.5％，
聚乙烯吡咯烷酮20000 0.3-0.9％，
四甲基氢氧化铵0.3-1％，
伯烷基硫酸钠0.3-0.7％，
卵磷脂1-2％，
环己醇0.3-0.7％，
异构十碳醇聚氧乙烯醚10-15％，
异丁醇1-3％，
三氯代乙烯1-3％，
余量为水。
上述清洗剂的制备方法为在反应釜中，先投入三氯代乙烯和水，在不停搅拌下依次连续加入伯烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮20000、卵磷脂、环乙醇、异丁醇、苯并三氮唑、异构十碳醇聚氧乙烯醚和四甲基氢氧化铵；然后，继续于50℃下搅拌3h至完全溶解，并形成均匀组分。
所述清洗剂的使用方法为将金刚石线浸泡于所述清洗剂中并辅于超声波进行清洗3秒。
参考标准“JB/T 4323.1 1999水基金属清洗剂”对本专利配方产品进行性能测试，结果如下表所示：
表1实施例1实施例2实施例3和实施例4提供的清洗剂的清洗效果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 除油率％ | 97 | 98 | 95 | 99 |
| 防锈性 | 无锈蚀 | 无锈蚀 | 无锈蚀 | 无锈蚀 |
| 硬水稳定性 | 无析出物 | 无析出物 | 无析出物 | 无析出物 |
表2对比例1对比例2对比例3和对比例4提供的清洗剂的清洗效果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 除油率％ | 80 | 78 | 69 | 70 |
| 防锈性 | 无锈蚀 | 无锈蚀 | 无锈蚀 | 无锈蚀 |
| 硬水稳定性 | 无析出物 | 无析出物 | 轻微絮状物 | 轻微絮状物 |
从表1和表2的性能测试效果可知，本发明配方中的表面活性剂单独使用时候的除油效果均比各组分复配时的效果差。综上所述，本发明较之传统的配方产品的除油性能有了大幅度提高。由于采用复一配技术，使得复配产品较之单表面活性剂产品的性能更加优异，具有协同作用。同时，本发明的活性组分皆为环保的可生物降解表面活性剂，对环境友好。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种清洗剂，其特征在于：
按质量百分比计，包括仲硫醚油酸丁铵盐1-2％，苯并三氮唑0.2-0.5％，聚乙烯吡咯烷酮0.3-0.9％，四甲基氢氧化铵0.3-1％，伯烷基硫酸钠0.3-0.7％，卵磷脂1-2％，环己醇0.3-0.7％，异构醇聚氧乙烯醚10-15％，异丁醇1-3％和三氯代乙烯1-3％，余量为水。
2.如权利要求1所述的清洗剂，其特征在于：
所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000-20000。
3.如权利要求1所述的清洗剂，其特征在于：
所述异构醇聚氧乙烯醚为异构十碳醇聚氧乙烯醚或异构十三碳醇聚氧乙烯醚。
4.如权利要求1所述的清洗剂，其特征在于：
按质量百分比计，包括仲硫醚油酸丁铵盐1.5％，苯并三氮唑0.2-0.5％，聚乙烯吡咯烷酮0.3-0.9％，四甲基氢氧化铵0.3-1％，伯烷基硫酸钠0.5％，卵磷脂1-2％，环己醇0.3-0.7％，异构醇聚氧乙烯醚10-15％，异丁醇1-3％和三氯代乙烯1-3％，余量为水。
5.如权利要求1所述的清洗剂，其特征在于：
按质量百分比计，包括仲硫醚油酸丁铵盐1-2％，苯并三氮唑0.2-0.5％，聚乙烯吡咯烷酮0.3-0.9％，四甲基氢氧化铵0.3-1％，伯烷基硫酸钠0.3-0.7％，卵磷脂1-2％，环己醇0.3-0.7％，异构醇聚氧乙烯醚13％，异丁醇2％和三氯代乙烯1-3％，余量为水。
6.如权利要求1所述的清洗剂，其特征在于：
所述清洗剂的使用方法为将金刚石线浸泡于所述清洗剂中并辅于超声波进行清洗。
7.如权利要求6所述的清洗剂，其特征在于：
所述清洗的时间为3-5秒。
8.如权利要求1-5任一项所述的清洗剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
在反应釜中，先投入三氯代乙烯和水，在不停搅拌下依次连续加入仲硫醚油酸丁铵盐、伯烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、卵磷脂、环乙醇、异丁醇、苯并三氮唑、异构醇聚氧乙烯醚和四甲基氢氧化铵；然后，继续搅拌至完全溶解，并形成均匀组分。
9.如权利要求8所述的清洗剂的制备方法，其特征在于：
所述搅拌的时间为1-5h。
10.如权利要求8所述的清洗剂的制备方法，其特征在于：
所述搅拌的温度为50-75℃。
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