CN114350285B - 一种偏光片保护膜用胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种偏光片保护膜用胶粘剂，包括30‑60份软单体、10‑20份硬单体、5‑9份功能性单体、80‑100份乙酸乙酯、25‑35份丙酮、2‑5份抗静电剂、1‑3份甲基丙烯酸异冰片酯、10‑15份固化剂；通过本方法制备得到的偏光片保护膜用胶粘剂具有优异的抗静电性能，剥离时不会产生大量静电荷导致吸附灰尘和造成安全隐患，高温高湿环境下无残胶，无析出，不黄变，易剥离。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂制备技术领域，具体涉及一种偏光片保护膜用胶粘剂及其制备方法。
背景技术
偏光片是搭载在智能型手机、PC显示器、电视等显示设备的核心素材，其用于贴附在LCD或OLED显示面板上，实现光线的通过与关闭，使液晶显示装置达到偏振光状态可视化目的。为防止偏光片在组装步骤或运送过程中表面造成污染或损伤，通常需要在偏光片的表面贴合一层保护膜，直到偏光片组装入液晶显示器后，再将表面保护膜从偏光片表面剥离撕去。在去除表面保护膜时，保护膜较高的电阻值会产生静电，这会对显示器的液晶分子和控制液晶显示的驱动电路等组件造成损伤和破坏。同时，在偏光片的使用过程中，偏光片是在贴合表面保护膜的情况下，进行液晶显示板的显示能力、色域、杂质点等的光学评价的产品检验，偏光片保护膜属于过程保护，要求保护膜易于剥离。因此，要求表面保护膜的胶层与偏光片贴合紧密，无气泡鼓起，要求保护膜剥离力不高于10gf/25mm，撕除保护膜后无残胶、暗影等弊病。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中偏光片保护膜用胶粘剂存在的不足，提供一种新的偏光片保护膜用胶粘剂，选用硅烷改性氧化物抗静电剂，提高粘结强度、抗静电性、剥离性、耐高温性。
为了实现上述目的，本申请采用如下技术方案：
一种偏光片保护膜用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将30-60份软单体、10-20份硬单体和5-9份功能性单体混合均匀，得混合液A；
S2：将80-100份乙酸乙酯和25-35份丙酮搅拌混合均匀得混合液B；将4-6份引发剂溶于10-20份丙酮得混合液C；
S3：取混合液B投入反应釜中，升高温度至70-90℃，再将2/3的混合液A加入，控制滴加速度60-120滴/min，滴加完毕后保温反应15-25min；再向其中滴加2/3的混合液C，控制滴加速度30-90滴/min，滴加完毕后保温反应30-40min；
S4：将剩余混合液C和混合液A充分混合，以120-180滴/min加入步骤S3中，在温度80-100℃保温反应1-2h，得到混合液D；
S5：向步骤S4中再加入2-5份抗静电剂、1-3份甲基丙烯酸异冰片酯、10-15份固化剂，先在温度100-120℃下搅拌反应30-50min；随后降低至60-80℃，继续反应1.5-2.5h，即得偏光片保护膜用胶粘剂。
优选的，步骤S1所述软单体为丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯；所述硬单体为甲基丙烯酸正丁酯；所述功能性单体为丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸环己酯。
优选的，步骤S2中所述引发剂为过氧化二碳酸二异丙酯。
优选的，步骤S3中具体为：取混合液B投入反应釜中，升高温度至80℃，再将2/3的混合液A加入，控制滴加速度90滴/min，滴加完毕后保温反应20min；再向其中滴加2/3的混合液C，控制滴加速度60滴/min，滴加完毕后保温反应35min。
优选的，步骤S4中具体为：将剩余混合液C和混合液A充分混合，以150滴/min加入步骤S3中，在温度90℃保温反应1.5h，得到混合液D。
优选的，步骤S5所述抗静电剂为复配型抗静电剂，具体制备过程如下：
取10-20g三羟乙基甲基季铵硫酸甲酯盐溶解于60-80g乙酸乙酯中，超声分散处理15-25min；向其中加入5-10g孔径60-80nm的纳米氧化铝材料，于温度30-40℃继续超声分散25-35min，得料A；将3-7g二烯丙基二甲基氯化铵、2-4份丙烯酸、3-8份丙烯酸酯、1-2g过硫酸铵和30-60g无水乙醇混合，在温度50-70℃下搅拌反应25-40min，加入碱液中和至pH值为7-8，随后升温至80-90℃保温反应1-2h，得料B；取3-7g三乙基乙烯基硅烷、5-10g料A、8-12g料B，在温度80-100℃下反应1-2h，即得复配型抗静电剂。
优选的，所述固化剂为多异氰酸酯类和三乙烯四胺按比例1:1.5-3混合而成。
上述任意一种偏光片保护膜用胶粘剂的制备方法制备得到的偏光片保护膜用胶粘剂。
有益效果：
1. 为了改进偏光片保护膜用胶粘剂的抗静电性能，本发明采用氧化物封装和无规共聚复配，并通过三乙基乙烯基硅烷对其改性，进而得到了改性复配抗静电剂；在上述方法中，一方面通过将原有抗静电剂分子封装于纳米介孔氧化物中，利用介孔氧化物载体的缓控作用，小分子抗静电剂缓慢而有序地释放，避免其过度富集，延长了抗静电时间，提高了抗静电持久性；另一方面通过引入共聚抗静电剂，既发挥了离子液体抗静电剂的优势，也提高了后期与丙烯酸酯类的相容性（传统离子液体抗静电剂与丙烯酸酯类相容性较差，效果不佳）；此外，在硅烷偶联剂的作用下，与介孔氧化物粒子表面的羟基反应进而接枝到氧化物表面，进一步提高了与酯类的相容性，使得硅烷改性的氧化物粒子被均匀接枝到丙烯酸酯分子链上，进一步提高了产品的抗静电性能。
2. 在本发明中虽然引入介孔氧化物材料，但并未改变胶黏剂的外貌特征，一定程度上还提高了产品的耐高温、耐老化性能；在最后合成步骤中，引入甲基丙烯酸异冰片酯，通过在表面形成单分子膜，使抗静电剂更均匀分布，更好发挥抗静电作用。本发明采用分层分级固化，通过高温、低温两个阶段，提高产品的综合和性能：在高温固化阶段，固化剂和丙烯酸酯树脂快速交联反应，形成交联结构，有利于抗静电剂分布稳定；在低温熟化时，发生缓慢的持续交联反应，增加空间网络结构，增强粘结牢度。
3. 本发明所述产品具有优异的抗静电性能，剥离时不会产生大量静电荷导致吸附灰尘和造成安全隐患，具有较好的耐热性。
具体实施方式
以下结合下述实施方式进一步说明本发明，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
S1：将30g丙烯酸乙酯、10g甲基丙烯酸正丁酯和5g丙烯酸羟乙酯混合均匀，得混合液A；
S2：将80g乙酸乙酯和25g丙酮搅拌混合均匀得混合液B；将4g过氧化二碳酸二异丙酯溶于10g丙酮得混合液C；
S3：取混合液B投入反应釜中，升高温度至70℃，再将2/3的混合液A加入，控制滴加速度60滴/min，滴加完毕后保温反应15min；再向其中滴加2/3的混合液C，控制滴加速度30滴/min，滴加完毕后保温反应30min；
S4：将剩余混合液C和混合液A充分混合，以120滴/min加入步骤S3中，在温度80℃保温反应1h，得到混合液D；
S5：取10g三羟乙基甲基季铵硫酸甲酯盐溶解于60g乙酸乙酯中，超声分散处理15min；向其中加入5g孔径60-80nm的纳米氧化铝材料，于温度30℃继续超声分散35min，得料A；将3g二烯丙基二甲基氯化铵、2g丙烯酸、3g丙烯酸酯、1g过硫酸铵和30g无水乙醇混合，在温度50℃下搅拌反应25min，加碱中和至pH为7-8，随后升温至80℃保温反应1h，得料B；取3g三乙基乙烯基硅烷、5g料A、8g料B，在温度80℃下反应1h，即得复配型抗静电剂；
S6：向步骤S4中再加入2g复配型抗静电剂、1g甲基丙烯酸异冰片酯、10g固化剂，所述固化剂为多异氰酸酯类和三乙烯四胺按比例1:1.5混合而成；先在温度100℃下搅拌反应30min；随后降低至60℃，继续反应1.5h，即得偏光片保护膜用胶粘剂。
实施例2
S1：将60g丙烯酸乙酯、20g甲基丙烯酸正丁酯和9g丙烯酸羟乙酯混合均匀，得混合液A；
S2：将100g乙酸乙酯和35g丙酮搅拌混合均匀得混合液B；将6g过氧化二碳酸二异丙酯溶于20g丙酮得混合液C；
S3：取混合液B投入反应釜中，升高温度至90℃，再将2/3的混合液A加入，控制滴加速度120滴/min，滴加完毕后保温反应25min；再向其中滴加2/3的混合液C，控制滴加速度90滴/min，滴加完毕后保温反应40min；
S4：将剩余混合液C和混合液A充分混合，以180滴/min加入步骤S3中，在温度80℃保温反应1h，得到混合液D；
S5：取20g三羟乙基甲基季铵硫酸甲酯盐溶解于80g乙酸乙酯中，超声分散处理25min；向其中加入10g孔径60-80nm的纳米氧化铝材料，于温度40℃继续超声分散25min，得料A；将7g二烯丙基二甲基氯化铵、4g丙烯酸、8g丙烯酸酯、2g过硫酸铵和60g无水乙醇混合，在温度70℃下搅拌反应40min，加碱中和至pH为7-8，随后升温至90℃保温反应2h，得料B；取7g三乙基乙烯基硅烷、10g料A、12g料B，在温度100℃下反应2h，即得复配型抗静电剂。
S6：向步骤S4中再加入5g复配型抗静电剂、3g甲基丙烯酸异冰片酯、15g固化剂，所述固化剂为多异氰酸酯类和三乙烯四胺按比例1:3混合而成；先在温度120℃下搅拌反应50min；随后降低至80℃，继续反应2.5h，即得偏光片保护膜用胶粘剂。
实施例3
S1：将45g丙烯酸乙酯、15g甲基丙烯酸正丁酯和7g丙烯酸羟乙酯混合均匀，得混合液A；
S2：将90g乙酸乙酯和30g丙酮搅拌混合均匀得混合液B；将5g过氧化二碳酸二异丙酯溶于15g丙酮得混合液C；
S3：取混合液B投入反应釜中，升高温度至85℃，再将2/3的混合液A加入，控制滴加速度90滴/min，滴加完毕后保温反应20min；再向其中滴加2/3的混合液C，控制滴加速度60滴/min，滴加完毕后保温反应35min；
S4：将剩余混合液C和混合液A充分混合，以150滴/min加入步骤S3中，在温度90℃保温反应1.5h，加入碱液中和至pH值为7-8，得到混合液D；
S5：取15g三羟乙基甲基季铵硫酸甲酯盐溶解于70g乙酸乙酯中，超声分散处理20min；向其中加入7g孔径60-80nm的纳米氧化铝材料，于温度35℃继续超声分散30min，得料A；将5g二烯丙基二甲基氯化铵、3g丙烯酸、8g份丙烯酸酯、2g过硫酸铵和40g无水乙醇混合，在温度60℃下搅拌反应30min，后升温至85℃保温反应1.5h，得料B；取5g三乙基乙烯基硅烷、7g料A、10g料B，在温度90℃下反应1.5h，即得复配型抗静电剂。
S6：向步骤S4中再加入4g复配型抗静电剂、2g甲基丙烯酸异冰片酯、12g固化剂，所述固化剂为多异氰酸酯类和三乙烯四胺按比例1:2混合而成；先在温度110℃下搅拌反应45min；随后降低至70℃，继续反应2h，即得偏光片保护膜用胶粘剂。
对比例1
与实施例1的区别在于，改变步骤S3和步骤S4，不分步反应，而是直接将混合液A、混合液B、混合液C混合；具体为：取混合液B投入反应釜中，升高温度至70℃，混合液A加入，控制滴加速度60滴/min，滴加完毕后保温反应15min；再向其中滴加混合液C，控制滴加速度30滴/min，滴加完毕后保温反应30h；在温度80℃保温反应1h，得到混合液D。其他步骤和条件不变。
比照对比例1和实施例1可知，不采用分步混合法，而是将三种液体直接混合，产品反应过程不充分，性能不均衡。
对比例2
与实施例1的区别在于，缺少步骤S5，直接将三羟乙基甲基季铵硫酸甲酯盐作为抗静电剂加入，其他步骤和条件不变。
比照对比例2和实施例1可知，抗静电剂反应不充分、不均匀，易引起集聚，造成胶黏剂性能有所减弱。
对比例3
与实施例1的区别在于，步骤S5为：将3g二烯丙基二甲基氯化铵、2g丙烯酸、3g丙烯酸酯、1g过硫酸铵和30g无水乙醇混合，在温度50℃下搅拌反应25min，加碱中和至pH为7-8，随后升温至80℃保温反应1h，得料B；其他步骤和条件不变。
比照对比例3和实施例1可知，由于使用单一的无规抗静电剂，缓释性能减弱，抗静电持续性降低，且相容性等均有所降低。
对比例4
与实施例1的区别在于，步骤S5中缺少三乙基乙烯基硅烷，其他步骤和条件不变。
比照对比例4和实施例1可知，由于缺少三乙基乙烯基硅烷，无法通过羟基反应接枝到氧化物表面，与酯类的相容性、抗静电性等有所降低。
对比例5
与实施例1的区别在于，步骤S6中缺少甲基丙烯酸异冰片酯，其他步骤和条件不变。
比照对比例5和实施例1可知，由于未能在表面形成单分子膜，表层流动增加，影响了抗静电分子分布，抗静电性能有所下降。
对比例6
与实施例1的区别在于，步骤S6中直接在80℃下反应2h，不进行高低温固化两个阶段，其他步骤和条件不变。
比照对比例6和实施例1可知，产品的抗静电剂分布和粘结牢度降低。
性能测试：按标准GB/T2410-2008测试保护膜透光率(T)和雾度(H)；按照GB/T2791-1995剥离力测试：将保护膜裁成300*25mm尺寸，将保护膜胶层贴合在偏光片表面，使用电子万能试验机(型号：AGS-X)，在角度180°、拉伸速度300mm/min的条件下进行剥离测试；胶黏剂电阻测试：将保护膜裁成12*12mm尺寸，撕去离型膜，在高阻计(型号：SME-8310)上测试粘合剂电阻；耐高温耐湿试验：将保护膜裁成150*25mm尺寸，将保护膜胶层贴合在偏光片保护膜表面，放入可程式恒温恒湿试验箱，经80℃、90％湿度12h后，观察表面有无折皱、脱离、气泡产生，若无，则判断为OK，若有，则判断为NG。
| 试验 | 透光率（%） | 雾度（%） | 剥离力（gf/25mm） | 胶层电阻（Ω） | 耐高温耐湿 |
| 实施例1 | 92.26 | 2.16 | 3 | 9.6×10<sup>7</sup> | OK |
| 实施例2 | 92.51 | 2.39 | 4 | 5.9×10<sup>7</sup> | OK |
| 实施例3 | 92.63 | 2.58 | 5 | 2.1×10<sup>7</sup> | OK |
| 对比例1 | 90.75 | 0.96 | 2 | 3.5×10<sup>8</sup> | OK |
| 对比例2 | 92.11 | 1.97 | 3 | 4.3×10<sup>9</sup> | NG |
| 对比例3 | 92.19 | 2.04 | 3 | 2.6×10<sup>9</sup> | NG |
| 对比例4 | 92.21 | 2.13 | 3 | 1.1×10<sup>8</sup> | OK |
| 对比例5 | 92.23 | 2.11 | 3 | 1.3×10<sup>8</sup> | OK |
| 对比例6 | 92.18 | 2.07 | 2 | 4.1×10<sup>8</sup> | OK |
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。
Claims (7)
1.一种偏光片保护膜用胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将30-60份软单体、10-20份硬单体和5-9份功能性单体混合均匀，得混合液A；
S2：将80-100份乙酸乙酯和25-35份丙酮搅拌混合均匀得混合液B；将4-6份引发剂溶于10-20份丙酮得混合液C；
S3：取混合液B投入反应釜中，升高温度至70-90℃，再将2/3的混合液A加入，控制滴加速度60-120滴/min，滴加完毕后保温反应15-25min；再向其中滴加2/3的混合液C，控制滴加速度30-90滴/min，滴加完毕后保温反应30-40min；
S4：将剩余混合液C和混合液A充分混合，以120-180滴/min加入步骤S3中，在温度80-100℃保温反应1-2h，得到混合液D；
S5：取10-20g三羟乙基甲基季铵硫酸甲酯盐溶解于60-80g乙酸乙酯中，超声分散处理15-25min；向其中加入5-10g孔径60-80nm的纳米氧化铝材料，于温度30-40℃继续超声分散25-35min，得料A；将3-7g二烯丙基二甲基氯化铵、2-4份丙烯酸、3-8份丙烯酸酯、1-2g过硫酸铵和30-60g无水乙醇混合，在温度50-70℃下搅拌反应25-40min，加入碱液中和至pH值为7-8，随后升温至80-90℃保温反应1-2h，得料B；取3-7g三乙基乙烯基硅烷、5-10g料A、8-12g料B，在温度80-100℃下反应1-2h，制得复配型抗静电剂；向步骤S4中再加入2-5份复配型抗静电剂、1-3份甲基丙烯酸异冰片酯、10-15份固化剂，先在温度100-120℃下搅拌反应30-50min；随后降低至60-80℃，继续反应1.5-2.5h，即得偏光片保护膜用胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种偏光片保护膜用胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S1所述软单体为丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯；所述硬单体为甲基丙烯酸正丁酯；所述功能性单体为丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸环己酯。
3.根据权利要求1所述的一种偏光片保护膜用胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述引发剂为过氧化二碳酸二异丙酯。
4.根据权利要求1所述的一种偏光片保护膜用胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中具体为：取混合液B投入反应釜中，升高温度至80℃，再将2/3的混合液A加入，控制滴加速度90滴/min，滴加完毕后保温反应20min；再向其中滴加2/3的混合液C，控制滴加速度60滴/min，滴加完毕后保温反应35min。
5.根据权利要求1所述的一种偏光片保护膜用胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中具体为：将剩余混合液C和混合液A充分混合，以150滴/min加入步骤S3中，在温度90℃保温反应1.5h，得到混合液D。
6.根据权利要求1所述的一种偏光片保护膜用胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述固化剂为多异氰酸酯类和三乙烯四胺按比例1:1.5-3混合而成。
7.根据权利要求1-6任意一种偏光片保护膜用胶粘剂的制备方法制备得到的偏光片保护膜用胶粘剂。
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Denomination of invention: An adhesive for polarizer protective film and its preparation method Granted publication date: 20230324 Pledgee: Bank of China Limited Qianshan Branch Pledgor: Jiangxi Tayilai Polymer Material Co.,Ltd. Registration number: Y2024980007378 |
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