CN114344966A - 一种羟基钴颗粒的洗涤方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羟基钴颗粒的洗涤方法，包括以下步骤：固液分离、一次左洗、二次左洗、右洗、反吹、压榨、角吹、卸料。本发明公开的方法综合考虑进料时间、洗涤时间和羟基钴颗粒的回收率等多种因素，在本发明公开的方法中，针对粒径D50为1‑2微米的羟基钴物料，选择了透气率为1m3/m2·KPa·h‑2m3/m2·KPa·h的滤布，使羟基钴浆料的进料时间缩短了一倍左右，而且洗水量小，跑料量少，可以有效提高羟基钴颗粒的洗涤效率，改善洗涤效果。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池前驱体领域，具体涉及一种羟基钴颗粒的洗涤方法。
背景技术
四氧化三钴是制备锂离子电池正极材料的重要前驱体，四氧化三钴的品质对正极材料的品质着重要的影响，进而直接影响到锂离子电池的性能。而羟基钴是制备四氧化三钴的原料，要制备高纯度的四氧化三钴，就需要提高羟基钴的纯度。因此，羟基钴的洗涤显得特别重要。特别是中粒径的羟基钴，是制备中粒径钴酸锂的材料，因为中粒径兼具了大粒径的高强度和小粒径的好的电学性能，因此备受关注。
在现有技术中，多采用隔膜板框板框压滤机对羟基钴浆料进行回收和洗涤，在选择板框板框压滤机的滤布时，主要根据物料的粒径分布选择相应粒径的滤布，主要存在以下问题：1、拦截率较低；2、在机洗过程中，物料易在高压水冲击下抛料；3、洗涤水利用率低；4、透气率过低，过滤速度慢。
因此，需要针对羟基钴的物料特性和中粒度的结构特点，发明一种羟基钴颗粒的洗涤方法，来提高羟基钴洗涤的效率，改善洗涤的效果。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明公开了一种羟基钴颗粒的洗涤方法，具体包括以下内容：
一种羟基钴颗粒的洗涤方法，包括以下步骤：
(1)固液分离：采用板框压滤机对羟基钴浆料进行固液分离，得到羟基钴滤饼，所述羟基钴浆料中的羟基钴颗粒的粒径D50为1μm-2μm，所述板框压滤机采用透气率为1m3/m2·KPa·h-2m3/m2·KPa·h的滤布；
(2)一次左洗：从板框压滤机左侧进水口泵入洗液，使洗液由左至右洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为0.1-0.3h，洗液用量为3-4m3；
(3)二次左洗：一次左洗结束后，再次从板框压滤机左侧进水口泵入洗液，使洗液由左至右洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为1-1.5h，洗液用量为15-20m3；
(4)右洗：从板框压滤机右侧进水口泵入洗液，使洗液由右至左洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为1-1.5h，洗液用量为15-20m3；
(5)反吹：从板框压滤机的进气口将压缩空气吹入板框压滤机的进料通道中，使进料通道中的残留物料吹出；
(6)压榨：对板框压滤机中的滤饼进行压榨除水；
(7)角吹：从板框压滤机的进气口将压缩空气吹入板框压滤机的滤室，以降低滤饼中的水分；
(8)卸料：从板框压滤机中卸除滤饼，得到洗涤干净的羟基钴物料。
具体地，所述步骤(2)中的洗液为85-90℃的去离子水。
具体地，所述步骤(3)中的洗液为85-90℃的去离子水。
具体地，所述步骤(4)中的洗液为85-90℃的去离子水。
本发明的有益效果：本发明对羟基钴颗粒的洗涤方法进行了改进，采用板框压滤机对D50为1μm-2μm的羟基钴颗粒进行洗涤和固液分离，板框压滤机采用透气率为1m3/m2·KPa·h-2m3/m2·KPa·h的滤布，进料时间可缩短一倍，洗水量小，而且跑料量少，可以有效提高羟基钴颗粒的效率。
附图说明
图1为本发明公开的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
实施例1
一种羟基钴颗粒的洗涤方法，所述包括以下步骤：
(1)固液分离：采用板框压滤机对羟基钴浆料进行固液分离，得到羟基钴滤饼，所述羟基钴浆料中的羟基钴颗粒的粒径D50为1μm，所述板框压滤机采用透气率为1m3/m2·KPa·h的滤布；
(2)一次左洗：从板框压滤机左侧进水口泵入85℃的去离子水，使洗水由左至右洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为0.1h，洗液用量为3m3；
(3)二次左洗：一次左洗结束后，再次从板框压滤机左侧进水口泵入洗液，使洗液由左至右洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为1h，洗液用量为15m3；
(4)右洗：从板框压滤机右侧进水口泵入洗液，使洗液由右至左洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为1h，洗液用量为15m3；
(5)反吹：从板框压滤机的进气口将压缩空气吹入板框压滤机的进料通道中，使进料通道中的残留物料吹出；
(6)压榨：对板框压滤机中的滤饼进行压榨除水；
(7)角吹：从板框压滤机的进气口将压缩空气吹入板框压滤机的滤室，以降低滤饼中的水分；
(8)卸料：从板框压滤机中卸除滤饼，得到洗涤干净的羟基钴物料。
最终得到的洗涤干净的羟基钴物料的质量为原质量的98％，整个洗涤过程耗时短、原料损失少。
实施例2
一种羟基钴颗粒的洗涤方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)固液分离：采用板框压滤机对羟基钴浆料进行固液分离，得到羟基钴滤饼，所述羟基钴浆料中的羟基钴颗粒的粒径D50为2μm，所述板框压滤机采用透气率为2m3/m2·KPa·h的滤布；
(2)一次左洗：从板框压滤机左侧进水口泵入90℃的去离子水，使洗水由左至右洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为0.3h，洗液用量为4m3；
(3)二次左洗：一次左洗结束后，再次从板框压滤机左侧进水口泵入洗液，使洗液由左至右洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为1.5h，洗液用量为20m3；
(4)右洗：从板框压滤机右侧进水口泵入洗液，使洗液由右至左洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为1.5h，洗液用量为20m3；
(5)反吹：从板框压滤机的进气口将压缩空气吹入板框压滤机的进料通道中，使进料通道中的残留物料吹出；
(6)压榨：对板框压滤机中的滤饼进行压榨除水；
(7)角吹：从板框压滤机的进气口将压缩空气吹入板框压滤机的滤室，以降低滤饼中的水分；
(8)卸料：从板框压滤机中卸除滤饼，得到洗涤干净的羟基钴物料。
最终得到的洗涤干净的羟基钴物料的质量为原质量的97％，整个洗涤过程耗时短、原料损失少。
实施例3
一种羟基钴颗粒的洗涤方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)固液分离：采用板框压滤机对羟基钴浆料进行固液分离，得到羟基钴滤饼，所述羟基钴浆料中的羟基钴颗粒的粒径D50为1.5μm，所述板框压滤机采用透气率为1.5m3/m2·KPa·h的滤布；
(2)一次左洗：从板框压滤机左侧进水口泵入88℃的去离子水，使洗水由左至右洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为0.2h，洗液用量为3.5m3；
(3)二次左洗：一次左洗结束后，再次从板框压滤机左侧进水口泵入洗液，使洗液由左至右洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为1.2h，洗液用量为18m3；
(4)右洗：从板框压滤机右侧进水口泵入洗液，使洗液由右至左洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为1.3h，洗液用量为17m3；
(5)反吹：从板框压滤机的进气口将压缩空气吹入板框压滤机的进料通道中，使进料通道中的残留物料吹出；
(6)压榨：对板框压滤机中的滤饼进行压榨除水；
(7)角吹：从板框压滤机的进气口将压缩空气吹入板框压滤机的滤室，以降低滤饼中的水分；
(8)卸料：从板框压滤机中卸除滤饼，得到洗涤干净的羟基钴物料。
最终得到的洗涤干净的羟基钴物料的质量为原质量的99％，整个洗涤过程耗时短、原料损失少。
对比例1
一种羟基钴颗粒的洗涤方法，所述包括以下步骤：
(1)固液分离：采用板框压滤机对羟基钴浆料进行固液分离，得到羟基钴滤饼，所述羟基钴颗粒的粒径D50为1-2微米，板框压滤机采用透气率为4-6m3/m2·KPa·h的滤布，进料时间：2h；
(2)左洗：从板框压滤机左侧泵入85℃的离子水，使去离子水由左至右洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为2h，洗水量为60m3，连续左洗两次；
(3)右洗：从板框压滤机右侧泵入洗液，使洗液由右至左洗涤羟基钴滤饼；
(4)反吹：将压缩空气吹入板框压滤机，使进料通道中的残留物料吹出；
(5)压榨：对板框压滤机中的滤饼进行压榨除水；
(6)角吹：将压缩空气吹入滤饼中，降低滤饼中的水分；
(7)卸料：从板框压滤机中卸除滤饼，得到洗涤干净的羟基钴物料。
采用透气率大的滤布，进料时间明显长于本发明公开的方法的进料时间，由于滤布的透气率大，物料的流失也较严重，最终得到的洗涤干净的羟基钴物料的质量仅为原质量的75％。此外，如果使用透气率小的滤布则会大大增加整个洗涤的时间，大幅增加生产的成本。
发明人通过研究发现，粒径D50为1-2微米的羟基钴物料，进料时间与滤布的透气率呈抛物线型关系，当透气率小于2时，随着透气率的增大，进料时间减少；当透气率大于2时，随着透气率的增加，进料时间增加；而粒径D50为1-2微米的羟基钴物料的跑料量与透气率呈线型关系，随着透气率的增加，跑料量增加。所以综合考虑进料时间、洗涤时间和羟基钴颗粒的回收率等多种因素，在本发明公开的方法中，针对粒径D50为1-2微米的羟基钴物料，选择了透气率为1m3/m2·KPa·h-2m3/m2·KPa·h的滤布，使羟基钴浆料的进料时间缩短了一倍左右，而且洗水量小，跑料量少，可以有效提高羟基钴颗粒的回收率。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种羟基钴颗粒的洗涤方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)固液分离：采用板框压滤机对羟基钴浆料进行固液分离，得到羟基钴滤饼，所述羟基钴浆料中的羟基钴颗粒的粒径D50为1μm-2μm，所述板框压滤机采用透气率为1m3/m2·KPa·h-2m3/m2·KPa·h的滤布；
(2)一次左洗：从板框压滤机左侧进水口泵入洗液，使洗液由左至右洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为0.1-0.3h，洗液用量为3-4m3；
(3)二次左洗：一次左洗结束后，再次从板框压滤机左侧进水口泵入洗液，使洗液由左至右洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为1-1.5h，洗液用量为15-20m3；
(4)右洗：从板框压滤机右侧进水口泵入洗液，使洗液由右至左洗涤羟基钴滤饼，洗涤时间为1-1.5h，洗液用量为15-20m3；
(5)反吹：从板框压滤机的进气口将压缩空气吹入板框压滤机的进料通道中，使进料通道中的残留物料吹出；
(6)压榨：对板框压滤机中的滤饼进行压榨除水；
(7)角吹：从板框压滤机的进气口将压缩空气吹入板框压滤机的滤室，以降低滤饼中的水分；
(8)卸料：从板框压滤机中卸除滤饼，得到洗涤干净的羟基钴物料。
2.根据权利要求1所述的一种中粒径羟基钴颗粒的洗涤方法，其特征在于，所述步骤(2)中的洗液为85-90℃的去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种中粒径羟基钴颗粒的洗涤方法，其特征在于，所述步骤(3)中的洗液为85-90℃的去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种中粒径羟基钴颗粒的洗涤方法，其特征在于，所述步骤(4)中的洗液为85-90℃的去离子水。
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| GR01 | Patent grant | ||
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