CN114335501A - 一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料的制备方法 - Google Patents
一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114335501A CN114335501A CN202111659585.4A CN202111659585A CN114335501A CN 114335501 A CN114335501 A CN 114335501A CN 202111659585 A CN202111659585 A CN 202111659585A CN 114335501 A CN114335501 A CN 114335501A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molybdate
- bismuth
- carbon
- bismuth molybdate
- nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 title claims abstract description 57
- DKUYEPUUXLQPPX-UHFFFAOYSA-N dibismuth;molybdenum;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Mo].[Mo].[Bi+3].[Bi+3] DKUYEPUUXLQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 claims abstract description 27
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 26
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- 239000010405 anode material Substances 0.000 claims description 6
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 abstract description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明公开了一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料的制备方法，将适量钼酸钠溶于去离子水中，搅拌至充分溶解，形成钼酸钠水溶液；将适量十六烷基三甲基溴化铵加入，按照化学计量比加入硝酸铋，电磁搅拌至充分溶解；所得液体放置于高压反应釜中，进行水热反应，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到钼酸铋纳米片将钼酸铋纳米片与沥青研磨混合，置于管式炉中，氩气保护气氛下煅烧，得到碳包覆钼酸铋纳米片负极材料。此材料的纳米片层状结构为锂离子的存储提供了更多的位置，同时缩短离子扩散距离，使电池在循环过程中的大容量变化得到缓冲，从而得到高容量并提高了电池循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料制备方法，具体涉及到一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料制备方法及其应用。
背景技术
作为绿色清洁新能源，锂离子电池已被广泛应用于储能和电动汽车上。随着国家提出碳达峰碳中和的战略目标，新能源领域又掀起更热的浪潮。随着应用的不断扩展，对锂离子电池的容量，倍率以及循环性能也提出了更高的要求。因此，对于负极材料的性能优化也提出了新的挑战。
由于理论容量高的负极材料在电池使用过程中体积变化大，极化严重，导致循环充放电过程中比容量衰减快，使其长寿命的实际应用受到了严重限制。在各种新设计的阳极中，钼酸铋（Bi2MoO6）基阳极材料用于锂离子电池在工业领域具有重要的应用前景，但也存在着上述的应用限制，本文意在解决这一问题，以提高材料的活性，缩短离子扩散距离，缓冲循环过程中的大体积变化，得到适用的负极材料。
发明内容
本发明目的在于提供一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将0.5-2mM钼酸钠溶于100ml去离子水中，搅拌至充分溶解，形成钼酸钠水溶液；
（2）将0.5-5mM十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得溶液中，搅拌至充分溶解；
（3）按照化学计量比向步骤（2）所得溶液中加入0.5-5mM硝酸铋，电磁搅拌至充分溶解；
（4）将步骤（3）所得液体放置于高压反应釜中，进行水热反应，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到钼酸铋纳米片；
（5) 将钼酸铋纳米片与沥青研磨混合，置于管式炉中，氩气保护气氛下煅烧，得到碳包覆钼酸铋纳米片负极材料。
步骤（4）所述的水热反应温度为90-120℃，反应时间为12-24小时。
步骤（5）所述的钼酸铋纳米片与沥青的质量比为100：（1-3）。
步骤（5）所述的煅烧温度为700-900℃，保温时间为2-4小时。
有益效果：
本发明提出了一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料制备方法，制备工艺简单，流程短，可操作性强。通过水热法制备钼酸铋纳米片，再将纳米片与沥青混合，煅烧，得到碳包覆钼酸铋纳米片负极材料。此材料的纳米片层状结构为锂离子的存储提供了更多的位置，同时缩短离子扩散距离，使电池在循环过程中的大容量变化得到缓冲，从而得到高容量并提高了电池循环性能。
附图说明
图1为实施例1循环图。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明进行详细的描述，这些描述仅仅是解释本发明，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1：
一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料，通过水热法制备钼酸铋纳米片，再将纳米片与沥青混合、煅烧，得到碳包覆钼酸铋纳米片负极材料，按以下步骤制备：
（1）将1mM钼酸钠溶于100ml去离子水中，搅拌至充分溶解，形成钼酸钠水溶液；
（2）将1mM十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得溶液中，搅拌至充分溶解；
（3）向步骤（2）所得溶液中加入2mM硝酸铋，电磁搅拌至充分溶解；
（4）将步骤（3）所得液体放置于高压反应釜中，100℃进行水热反应15小时，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到钼酸铋纳米片；
（5) 按照质量比100：1将钼酸铋纳米片与沥青研磨混合，置于管式炉中，氩气保护气氛下750℃煅烧2.5小时，得到碳包覆钼酸铋纳米片负极材料。
将所得粉体组装纽扣式半电池，进行电性能测试，由图1可见，电池容量高，可达到1143mAh/g，循环100圈的容量衰减也比较小，容量保持率可达到94.2%，循环性能稳定。
实施例2：
一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料，与实施例步骤近似，按以下步骤制备：
（1）将1mM钼酸钠溶于100ml去离子水中，搅拌至充分溶解，形成钼酸钠水溶液；
（2）将2mM十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得溶液中，搅拌至充分溶解；
（3）向步骤（2）所得溶液中加入2mM硝酸铋，电磁搅拌至充分溶解；
（4）将步骤（3）所得液体放置于高压反应釜中，120℃进行水热反应12小时，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到钼酸铋纳米片；
（5) 按照质量比100：3将钼酸铋纳米片与沥青研磨混合，置于管式炉中，氩气保护气氛下800℃煅烧2小时，得到碳包覆钼酸铋纳米片负极材料。
实施例3：
一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料，与实施例步骤近似，按以下步骤制备：
（1）将2mM钼酸钠溶于100ml去离子水中，搅拌至充分溶解，形成钼酸钠水溶液；
（2）将3mM十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得溶液中，搅拌至充分溶解；
（3）向步骤（2）所得溶液中加入4mM硝酸铋，电磁搅拌至充分溶解；
（4）将步骤（3）所得液体放置于高压反应釜中，120℃进行水热反应24小时，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到钼酸铋纳米片；
（5) 按照质量比100：2将钼酸铋纳米片与沥青研磨混合，置于管式炉中，氩气保护气氛下900℃煅烧3小时，得到碳包覆钼酸铋纳米片负极材料。
Claims (5)
1.一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料的制备方法，其特征在于，通过水热法制备钼酸铋纳米片，再将纳米片与沥青混合、煅烧，得到碳包覆钼酸铋纳米片负极材料，包括以下步骤：
（1）将0.5-2mM钼酸钠溶于100ml去离子水中，搅拌至充分溶解，形成钼酸钠水溶液；
（2）将0.5-5mM十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得溶液中，搅拌至充分溶解；
（3）按照化学计量比向步骤（2）所得溶液中加入0.5-5mM硝酸铋，电磁搅拌至充分溶解；
（4）将步骤（3）所得液体放置于高压反应釜中，90-120℃进行水热反应12-24小时，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到钼酸铋纳米片；
（5) 将钼酸铋纳米片与沥青研磨混合，所述的钼酸铋纳米片与沥青的质量比为100：（1-3），置于管式炉中，氩气保护气氛下煅烧，得到碳包覆钼酸铋纳米片负极材料。
2.根据权利要求1所述碳包覆钼酸铋纳米片负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的煅烧温度为700-900℃，保温时间为2-4小时。
3.根据权利要求1或2所述碳包覆钼酸铋纳米片负极材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）将1mM钼酸钠溶于100ml去离子水中，搅拌至充分溶解，形成钼酸钠水溶液；
（2）将1mM十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得溶液中，搅拌至充分溶解；
（3）向步骤（2）所得溶液中加入2mM硝酸铋，电磁搅拌至充分溶解；
（4）将步骤（3）所得液体放置于高压反应釜中，100℃进行水热反应15小时，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到钼酸铋纳米片；
（5) 按照质量比100：1将钼酸铋纳米片与沥青研磨混合，置于管式炉中，氩气保护气氛下750℃煅烧2.5小时，得到碳包覆钼酸铋纳米片负极材料。
4.根据权利要求1或2所述碳包覆钼酸铋纳米片负极材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：（1）将1mM钼酸钠溶于100ml去离子水中，搅拌至充分溶解，形成钼酸钠水溶液；
（2）将2mM十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得溶液中，搅拌至充分溶解；
（3）向步骤（2）所得溶液中加入2mM硝酸铋，电磁搅拌至充分溶解；
（4）将步骤（3）所得液体放置于高压反应釜中，120℃进行水热反应12小时，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到钼酸铋纳米片；
（5) 按照质量比100：3将钼酸铋纳米片与沥青研磨混合，置于管式炉中，氩气保护气氛下800℃煅烧2小时，得到碳包覆钼酸铋纳米片负极材料。
5.根据权利要求1或2所述碳包覆钼酸铋纳米片负极材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：（1）将2mM钼酸钠溶于100ml去离子水中，搅拌至充分溶解，形成钼酸钠水溶液；
（2）将3mM十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得溶液中，搅拌至充分溶解；
（3）向步骤（2）所得溶液中加入4mM硝酸铋，电磁搅拌至充分溶解；
（4）将步骤（3）所得液体放置于高压反应釜中，120℃进行水热反应24小时，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到钼酸铋纳米片；
（5) 按照质量比100：2将钼酸铋纳米片与沥青研磨混合，置于管式炉中，氩气保护气氛下900℃煅烧3小时，得到碳包覆钼酸铋纳米片负极材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111659585.4A CN114335501A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111659585.4A CN114335501A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114335501A true CN114335501A (zh) | 2022-04-12 |
Family
ID=81018792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111659585.4A Pending CN114335501A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种碳包覆钼酸铋纳米片负极材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114335501A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101916844A (zh) * | 2010-07-29 | 2010-12-15 | 吴壮雄 | 一种锂离子电池用准球形负极材料及其制备方法 |
| CN107376900A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-11-24 | 福州大学 | 钼酸铋超薄纳米片光催化材料的制备方法及其应用 |
-
2021
- 2021-12-31 CN CN202111659585.4A patent/CN114335501A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101916844A (zh) * | 2010-07-29 | 2010-12-15 | 吴壮雄 | 一种锂离子电池用准球形负极材料及其制备方法 |
| CN107376900A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-11-24 | 福州大学 | 钼酸铋超薄纳米片光催化材料的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| TINGTING ZHANG等: ""Synthesis and Electrochemical Properties of Bi2MoO6/Carbon Anode for Lithium-Ion Battery Application"", 《MATERIALS》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102790217B (zh) | 碳包覆四氧化三铁锂离子电池负极材料及其制备方法 | |
| CN101335348B (zh) | 锂离子电池5V级正极材料球形LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法 | |
| CN103117380A (zh) | 锂离子电池用锰系镍钴锰酸锂三元材料的制备方法 | |
| CN104347853A (zh) | 一种锰酸锂复合正极材料、其制备方法及锂离子电池 | |
| CN105470455A (zh) | 一种改性锂离子电池正极材料及其制备方法 | |
| CN103594716A (zh) | 一种制备钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的方法 | |
| CN110429268A (zh) | 一种改性硼掺杂富锂锰基正极材料及其制备方法与应用 | |
| CN110451586B (zh) | 一种具有一维结构的锂离子电池正极材料及其制备方法 | |
| CN102299332B (zh) | 一种锂离子电池正极材料多孔磷酸钒锂/碳的制备方法 | |
| CN110752360B (zh) | 一种S-Ni3C/NiO复合锂硫电池正极材料的制备方法 | |
| CN101913655A (zh) | 微波烧结制备锰酸锂正极材料的方法 | |
| CN108493435A (zh) | 锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xYxO2及制备方法 | |
| CN102280617A (zh) | 一种锂离子电池用碳材料改性锰酸锂复合正极材料及其制备方法 | |
| CN108807967B (zh) | 一种镍钴铝三元正极材料的制备方法 | |
| CN105322176A (zh) | 一种锂离子电池正极材料的表面包覆方法 | |
| CN105742596B (zh) | 一种锂离子电池正极材料的制备方法 | |
| CN109704414A (zh) | 一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法 | |
| CN115108593A (zh) | 一种低电压高容量型富锂锰基正极材料的制备方法及应用 | |
| CN103746108A (zh) | 空心镍锰酸锂结构掺杂锂离子电池正极材料的制备方法 | |
| CN103872289A (zh) | 一种球形锂离子电池正极材料LiVPO4F的制备方法 | |
| CN113060715B (zh) | 一种磷酸铁锰锂正极材料的合成方法 | |
| CN103413945A (zh) | 一种锂离子电池正极材料的制造方法 | |
| CN100457608C (zh) | 以溶胶凝胶法制备用于钠离子电池的氟磷酸亚铁钠的方法 | |
| CN108461751B (zh) | 一种介孔磷酸钒锂正极材料的制备方法 | |
| CN102368555B (zh) | 一种稀土钇掺杂的锰酸锂电池正极材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220412 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |