CN114324394B - 一种单晶硅片无缺陷区深度的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单晶硅片无缺陷区深度的测量方法。所述测量方法包括如下步骤：(1)使用光致发光成像光谱仪对单晶硅片进行分层缺陷密度测试，得到每层的缺陷分布图像，得到含有缺陷的缺陷区间；(2)对步骤(1)得到的缺陷区间进行进一步分层缺陷测试，确定累计缺陷个数为M颗时，距离单晶硅片表面的深度，即完成单晶硅片无缺陷区深度的测量；所述M≥1，且M为整数。本发明提供的测量方法简便精准，无需破坏单晶硅片试样，且容易保存试样进行重复测量。
Description
技术领域
本发明属于单晶硅半导体晶片技术领域，具体涉及一种单晶硅片无缺陷区深度的测量方法。
背景技术
单晶硅，为大多数制造半导体电子组件的方法的起始物质，其通常使用柴可拉斯基(Czochralski，Cz)法制备。柴可拉斯基是指将晶种(或称“籽晶”)置于一根精确定向的棒的末端，并使末端浸入熔融状态的硅，然后，将棒缓慢地向上提拉，同时进行旋转，如果对棒的温度梯度、提拉速率、旋转速率进行精确控制，那么就可以在棒的末端得到一根较大的、圆柱体状的单晶晶锭。上述过程通常在惰性气体(例如氩气)氛围中进行，并采用坩埚这种由较稳定的化学材料制成的反应室。但是，熔融硅盛放在石英坩埚内，受到各种杂质的污染，其中一种是氧，在硅的熔融温度下，氧渗入晶格直到达到预定浓度，该浓度通常由硅熔融温度下氧在硅中的溶解度以及氧在固化硅中的实际偏析系数所确定的。
在Czochralski(Cz)生长的硅片的近表面区域的缺陷和氧气沉淀物会降低GOI(栅极氧化物完整性)和漏电流的性能，因此降低硅片近表面区域缺陷对于硅片性能极其重要。为了在硅片的近表面区域获得无缺陷层，可以在特定气体氛围内，经过高温退火产生无缺陷区域，以消灭包括生长缺陷在内的近表面缺陷，如晶体起源颗粒和氧析出物。用这种方法生产出来的硅片，又称为硅退火晶圆。例如，CN103578976A公开了一种单晶硅半导体晶片及其制造方法。所述包括根据Czochralski法提拉硅单晶，将单晶加工成为经抛光的单晶硅基底晶片，对基底晶片快速的加热和冷却，对经过快速的加热和冷却的基底晶片缓慢的加热，及将该基底晶片在特定的温度下保持特定的时间。CN110799678A公开了一种处理硅晶片以具有内部去疵与栅极氧化物完整性良率的方法。所述方法包括在包含含氮气体，如NH3或N2的环境气氛中进行快速热退火之后恢复硅晶片的栅极氧化物完整性良率的方法。通过这些在特定气体氛围内进行的高温退火处理，可以消灭包括生长缺陷在内的近表面缺陷，从而在晶片近表面形成一层无缺陷区域，同时保留在晶体内部的缺陷，如晶体起源颗粒和氧析出物等。这些缺陷在进一步氧化热处理后，可以形成作为吸杂位点与金属杂质结合的BMD缺陷。BMD缺陷指晶体内部的微缺陷，如位错，层错和氧化析出物等。BMD缺陷可以作为吸杂位点与金属杂质结合，使这些金属杂质远离无缺陷区域，进一步保障单晶硅片的近表面区域的GOI(栅极氧化物完整性)和漏电流的性能。
因此值得期待的是，半导体硅片具备在近表面存在无缺陷且可以保障栅极氧化物完整性的无缺陷区域，同时在半导体硅片块体内存在高密度的持久地使杂质远离无缺陷区域的BMD缺陷区域。所以如何准确的测量半导体硅片高温退火后以及氧化热处理后的无缺陷深度是至关重要的。现有技术中对于无缺陷区深度的测量大多是通过显微镜进行测量的。JEITA EM-3508标准中定义无缺陷区深度测量的方法为：对试样进行一定的氧化热处理，随后将其分成两部分，然后对断口表面进行蚀刻，借助光学显微镜测量，在100倍到500倍下沿着断口边缘观察到累计BMD缺陷达到3颗时的深度即为无缺陷区深度。
上述对无缺陷区深度的测量方法中，需要将硅晶片进行裂片操作，并需要对剖面进行腐蚀后，才能观测BMD缺陷的深度，制样过程复杂，且对于BMD缺陷的深度需要人工计数测量，测量得到的结果误差较大。
因此，如何提供一种便捷简单且不破坏试样的方法，用以精准测量单晶硅片无缺陷区的深度，已成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种单晶硅片无缺陷区深度的测量方法。本发明中通过使用光致发光成像光谱仪，利用光致发光成像技术对单晶硅片进行分层缺陷密度测试，得到缺陷分布图像，通过分析缺陷分布图像，确认缺陷距离硅片表面的位置，即完成单晶硅片无缺陷区深度的测量，在测量过程中，无需破坏试样，可以保存试样进行重复测量，且测量方法简便精准。
为达此目的，本发明提供一种单晶硅片无缺陷区深度的测量方法，所述测量方法包括如下步骤：
(1)使用光致发光成像光谱仪对单晶硅片进行分层缺陷密度测试，得到每层的缺陷分布图像，得到含有缺陷的缺陷区间；
(2)对步骤(1)得到的缺陷区间进行进一步分层缺陷测试，确定累计缺陷个数为M颗时，距离单晶硅片表面的深度，即完成单晶硅片无缺陷区深度的测量。
本发明中，通过使用光致发光成像光谱仪，利用光致发光成像技术(Photoluminescence imaging，PLI)先对单晶硅片进行初步分层缺陷测试，得到缺陷分布图像，确定缺陷开始出现的区间，再对缺陷开始出现的区间进行进一步细致的分层缺陷测试，确认缺陷距离硅片表面的位置，即完成单晶硅片无缺陷区深度的测量。在测量过程中，无需破坏试样，可以保存试样进行重复测量，且测量方法简便精准。
具体地，本发明的测量方法利用光致发光成像技术中高强度照明将激发半导体中的载流子，载流子会通过不同的渠道进行复合，辐射复合产生光子的发射(PL)。PL发射峰主要来源于两部分：第一部分从硅导带到硅价带的直接辐射再结合(带对带PL)；第二部分通过晶体缺陷的辐射再结合(缺陷带PL)，缺陷带PL强度取决于硅片内缺陷的数量。带对带PL信号和缺陷带PL信号都位于在近红外波长范围内，其中带对带PL信号的峰值出现在1100nm波长处，缺陷带PL信号的峰值出现在1550nm波长处。若单晶硅片出现缺陷，反映在缺陷分布图像上便会出现清晰的亮点，因此，可以通过缺陷分布图像中的亮点的分布观察缺陷的分布情况。
需要说明的是，分层缺陷密度测试是将单晶硅片分为多层(例如单晶硅片的厚度为500μm，将其0～200μm深度区间分为40层，每层的深度为5μm)，依次对每一层的单晶硅片进行缺陷密度测试，并得到该层的缺陷分布图像，例如，若单晶硅片的厚度为500μm，将其0～200μm深度区间分为40层，每层的深度为5μm，因此，进行第一次缺陷密度测试时，是对0～5μm深度范围内单晶硅片进行测试，得到的是第一层的缺陷分布图像，然后对5～10μm深度范围内单晶硅片进行测试，得到的是第二层的缺陷分布图像，以此类推，依次得到第三层的缺陷分布图像、第四层的缺陷分布图像等。通过观察该层的缺陷分布图像上是否有清晰的亮点出现，可准确判断该深度范围内的单晶硅片是否有缺陷。
若某深度范围内有缺陷，则对缺陷开始出现的深度区间进行进一步细致的分层，以确认标准颗粒个数缺陷的位置，例如，若观察到第二层的缺陷分布图像中出现亮点，则说明在5～10μm深度范围内，单晶硅片具有缺陷，则5～10μm即为缺陷区间。为了进一步确定缺陷的位置，则对1～6μm深度范围的单晶硅片、2～7μm深度范围的单晶硅片、3～8μm深度范围的单晶硅片和4～9μm深度范围的单晶硅片分别进行测试，以确定缺陷的位置。例如，若对1～6μm深度范围的单晶硅片进行测试后，其没有缺陷，则说明0～6μm深度范围内，没有缺陷；若对1～6μm深度范围的单晶硅片进行测试后，发现其有n个缺陷，则说明该单晶硅片在6μm处，含有n个缺陷。
需要说明的是，进行分层缺陷测试时，得到每层的缺陷个数为累计缺陷个数。如上所述，若对1～6μm深度范围的单晶硅片进行测试后，发现其有n个缺陷，则说明该单晶硅片在6μm处，含有n个缺陷；然后对2～7μm深度范围的单晶硅片进行测试后，发现其有m个缺陷，则说明该单晶硅片在6μm和7μm处，共有m个缺陷，由于经上述测量确定6μm处，含有n个缺陷，则7μm处缺陷的个数为(m-n)个，其中m、n均为整数，m≥n≥1。
同时需要说明的是，根据不同的标准，单晶硅片的无缺陷区深度的计算方法不同，例如JEITA EM-3508标准中定义累计缺陷达到3颗时的深度为无缺陷区深度，根据该标准使用本发明提供的测量方法进行测试时，M＝3。若在测量累计第M颗缺陷的位置时，在同层缺陷区间测量到除第M缺陷外的其他缺陷，则无缺陷区深度为该缺陷区间的前一层缺陷区间的最大端点值，例如以JEITA EM-3508标准中定义累计缺陷达到3颗时的深度为无缺陷区深度，经分层缺陷密度测试发现，累计第2颗缺陷出现在第10μm处，第10～12μm处无缺陷，第13μm处同时出现第3颗、第4颗、第5颗甚至更多的缺陷，由于JEITA EM-3508标准中定义累计缺陷达到3颗时的深度为无缺陷区深度，而第13μm处除了出现第3颗缺陷，还出现了更多的缺陷，则认为无缺陷区深度为12μm。
本发明中，使用的光致发光成像光谱仪为SEMILAB Envision。
以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的目的和有益效果。
作为本发明的优选技术方案，所述单晶硅片选自经氧化热处理后的单晶硅片或经高温退火处理后的单晶硅片。
作为本发明的优选技术方案，所述单晶硅片的厚度≥500μm，例如可以是500μm、550μm、600μm、650μm、700μm、750μm或800μm等。
作为本发明的优选技术方案，所述光致发光成像光谱仪的测试深度为0～200μm，例如可以是5μm、10μm、20μm、40μm、60μm、80μm、100μm、120μm、140μm、160μm、180μm或200μm等。
作为本发明的优选技术方案，所述分层缺陷密度测试时分层的深度为5μm。
需要说明的是，本发明中光致发光成像光谱仪的测试深度取0μm时，说明是对单晶硅片仅进行一次缺陷密度测试，当光致发光成像光谱仪的测试深度为0μm，由于分层缺陷密度测试时分层的深度为5μm时，因此实际是对单晶硅片0～5μm深度区域进行测量后，便结束缺陷密度测量。
作为本发明的优选技术方案，所述测量方法具体包括如下步骤：
(1)以单晶硅片任一面为起始，将其分为X层，每层的深度为5μm，使用光致发光成像光谱仪对每层进行缺陷密度测试，得到含有缺陷的缺陷区间Y，其中X、Y均为整数，且X≥Y≥1，缺陷区间Y距离单晶硅片表面的深度为(5Y-5)～5Yμm；
(2)依次对(5Y-4)～(5Y+1)深度区间、(5Y-3)～(5Y+2)深度区间、(5Y-2)～(5Y+3)深度区间和(5Y-1)～(5Y+4)深度区间进行分层缺陷密度测试，确定累计缺陷个数为M颗时，距离单晶硅片表面的深度，即完成单晶硅片无缺陷区深度的测量，其中，所述M≥1，且M为整数。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用光致发光成像光谱仪，首先利用光致发光成像技术对单晶硅片进行分层缺陷密度测试，确定含有缺陷的缺陷区间，再对含有缺陷的缺陷区间进行进一步细致的分层缺陷测试，确定每个缺陷的位置，即完成单晶硅片无缺陷区深度的测量。本发明提供的测量方法简便精准，无需破坏单晶硅片试样，且容易保存试样进行重复测量。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的单晶硅片的第一层的缺陷分布图像；
图2是本发明实施例1提供的单晶硅片的第二层的缺陷分布图像；
图3是本发明实施例1提供的单晶硅片的第三层的缺陷分布图像；
图4是本发明实施例1提供的单晶硅片的第四层的缺陷分布图像；
图5是本发明实施例1提供的单晶硅片的第五层的缺陷分布图像；
图6是本发明实施例1提供的单晶硅片的第六层的缺陷分布图像；
图7是本发明实施例1提供的单晶硅片深度为16～21μm的缺陷分布图像；
图8是本发明实施例1提供的单晶硅片深度为17～22μm的缺陷分布图像；
图9是本发明实施例1提供的单晶硅片深度为18～23μm的缺陷分布图像；
图10是本发明实施例1提供的单晶硅片深度为19～24μm的缺陷分布图像；
图11是本发明实施例1提供的经过氧化热处理的单晶硅片中累计缺陷个数与样品深度的关系图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下述实施例和对比例中使用的经高温退火处理后的单晶硅片和氧化热处理后的单晶硅片的制备方法如下：
经高温退火处理后的单晶硅片：首先根据Czochralski法，将电阻率范围在11.5Ω·cm，氧浓度在6.15×1017atoms/cm3的单晶加工成为经抛光的单晶硅基底晶片，基底晶片厚度为735μm，对基底晶片在650℃、氮气氛围下，进行退火20min后再快速冷却至室温，再将基底晶片置于氩气氛围内，在1200℃下保持1h，得到厚度为735μm的经过高温退火的单晶硅片；
经过氧化热处理的单晶硅片：将上述经过高温退火的单晶硅片，置于氧气氛围中，在780℃下，进行退火处理3h后，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，进行氧化处理16h，然后以2.5℃/min的降温速率降温至800℃后，自然冷却至室温，使用质量百分含量为10％的HF溶液对其进行洗涤15min，去除氧化膜后，使用去离子水洗涤并干燥，得到厚度约为735μm的经过氧化热处理的单晶硅片。
实施例1
本实施例提供一种对经过氧化热处理的单晶硅片无缺陷区深度的测量方法，所述测量方法如下：
(1)将经过氧化热处理的单晶硅片任一面为起始，将其前200μm厚度范围内的单晶硅片分为40层，每层的深度为5μm，使用光致发光成像光谱仪对每层进行缺陷密度测试，测试结果如下表1所示：
表1
其中，进行分层缺陷密度测试时，按照每间隔5μm进行一次测试进行分层，将经过氧化热处理的单晶硅片的0～200μm厚度范围分成40层，加之每层的测试深度为5μm，即第一层测试0～5μm缺陷分布，第二层测试5～10μm缺陷分布，第三层测试10～15μm缺陷分布，第四层测试15～20μm缺陷分布，第五层测试20～25μm缺陷分布，第6层测试25～30μm缺陷分布，以此类推，第四十层测试195～200μm缺陷分布。第一层至第六层的缺陷分布图像如图1-6所示；通过图1-6可知，图1-4中均没有亮点，说明在图1-4中并未出现缺陷，即在单晶硅片的0～20μm深度范围内无缺陷；图5中出现清晰亮点，说明在20～25μm深度范围内，单晶硅片有缺陷区域；图6中清晰亮点明显增多，说明25～30μm深度已经进入BMD缺陷区域。因此，由图1-6可知，该单晶硅片的无缺陷区深度范围为20～25μm。且结合表1可知，其在20-25μm范围内，有4个缺陷。
(2)根据JEITA EM-3508标准中对于无缺陷区深度的定义，第三个缺陷的深度即为无缺陷区深度，为了确定累计缺陷达到3颗时的深度，分别对16～21μm深度区间、17～22μm深度区间、18～23μm深度区间和19～24μm深度区间进行分层缺陷密度测试，测试结果如下表2所示：
表2
| 测试深度/μm | 16-21 | 17-22 | 18-23 | 19-24 | 20-25 |
| 缺陷个数/个 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 |
上述深度区间的缺陷分布图像分别如图7-10所示，由图7-10可知，图7中均没有亮点，说明在图7中并未出现缺陷，即在单晶硅片的16～21μm深度范围内无缺陷；图8中出现1个清晰亮点，说明在22μm深度范围内，单晶硅片有1个缺陷；图9中出现2个清晰亮点，说明在22μm和23μm深度范围内，共有2个缺陷，则在23μm深度范围内，单晶硅片有1个缺陷；图10中出现3个清晰亮点，说明在22～24μm深度范围内，共有3个缺陷，则在24μm深度范围内，单晶硅片有1个缺陷，也就时说在24μm深度处累计缺陷达到3颗，根据JEITA EM-3508标准，其无缺陷区深度为24μm，完成经过氧化热处理的单晶硅片无缺陷区深度的测量。
同时本发明通过将上述经过氧化热处理的累计缺陷个数与样品深度的关系进行处理，得到累计缺陷个数与样品深度的关系图，如图11所示，由图11可直接得出其无缺陷区深度为24μm。
实施例2
本实施例提供一种经高温退火处理后的单晶硅片无缺陷区深度的测量方法，与实施例1的区别仅在于，将经过氧化热处理的单晶硅片替换为经高温退火处理后的单晶硅片，其他条件与实施例1相同；
经测试，在10～15μm发现2个缺陷，15～20μm发现15个缺陷，为了确认累计缺陷达到3颗时的位置，进一步对11～16μm深度区间、12～17μm深度区间、13～18μm深度区间和14～19μm深度区间进行分层缺陷密度测试，测试结果如下表3所示：
表3
| 测试深度/μm | 11-16 | 12-17 | 13-18 | 14-19 | 15-20 |
| 缺陷个数/个 | 1 | 1 | 4 | 8 | 15 |
在10～15μm发现2个缺陷，11～16μm发现1个缺陷，说明在11μm深度范围内，单晶硅片有一个缺陷，12～15μm深度区间有1个缺陷且在16μm深度范围内无缺陷；在12～17μm深度区间也只发现了1个缺陷，说明在17μm深度范围内也无缺陷；在13～18μm深度区间发现了4个缺陷，说明到18μm深度时，累计缺陷已经大于3颗。再结合到17μm深度时，累计缺陷为2颗的结果，由此可以得到经高温退火处理后的单晶硅片无缺陷区深度为17μm。
实施例3
本实施例提供一种经高温退火处理后的单晶硅片无缺陷区深度的测量方法，与实施例1的区别在于：
将经过氧化热处理的单晶硅片替换为经高温退火处理后的单晶硅片，
无缺陷区深度的定义为累计缺陷达到1颗时的深度；
其他条件与实施例1相同；
经测试，在5～10μm发现0个缺陷，10～15μm发现12个缺陷，为了确认第一个缺陷的位置，进一步对6～11μm深度区间、7～12μm深度区间、8～13μm深度区间和9～14μm深度区间进行分层缺陷密度测试，测试结果如下表4所示：
表4
| 测试深度/μm | 6-11 | 7-12 | 8-13 | 9-14 | 10-15 |
| 缺陷个数/个 | 2 | 3 | 4 | 8 | 12 |
在5～10μm发现0个缺陷，6～11μm发现2个缺陷，说明在1 1μm深度范围内，单晶硅片有两个缺陷，也就是说在10μm深度时，累计缺陷为0颗，但是在11μm深度时，累计缺陷达到2颗，因此得到经高温退火处理后的单晶硅片无缺陷区深度为10μm。
对比例1
本对比例提供一种对经过氧化热处理的单晶硅片无缺陷区深度的测量方法，所述测量方法如下：
将经过氧化热处理的单晶硅片均分为两部分，然后对断口表面进行蚀刻，借助光学显微镜测量在沿着断口边缘测量累计缺陷达到3颗时的深度，即为无缺陷区的深度。
本对比例中，测得单晶硅片的无缺陷区的深度为25μm。
与实施例1相比，对比例1采用显微镜对单晶硅片的无缺陷区域深度进行测量，需要将单晶硅片一分为二，会破坏单晶硅片试样，且测量方法为人工计数计算，测量方法繁琐且误差较大。
通过上述实施例和对比例可知，本发明采用光致发光成像光谱仪，利用光致发光成像技术对单晶硅片进行分层缺陷密度测试，得到缺陷分布图像，再根据无缺陷区深度的定义，通过分析缺陷分布图像，确定每个缺陷的位置，即完成单晶硅片无缺陷区深度的测量。在测量过程中，无需破坏试样，且测量方法简便精准。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细测试流程，但本发明并不局限于上述详细测试流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细测试流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明测试方法的等效替换等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (4)
1.一种单晶硅片无缺陷区深度的测量方法，其特征在于，所述测量方法包括如下步骤：
(1)以单晶硅片任一面为起始，将其分为X层，每层的深度为5μm，使用光致发光成像光谱仪对每层进行缺陷密度测试，得到含有缺陷的缺陷区间Y，其中X、Y均为整数，且X≥Y≥1，缺陷区间Y距离单晶硅片表面的深度为(5Y-5)～5Yμm；
(2)依次对(5Y-4)～(5Y+1)深度区间、(5Y-3)～(5Y+2)深度区间、(5Y-2)～(5Y+3)深度区间和(5Y-1)～(5Y+4)深度区间进行分层缺陷密度测试，确定累计缺陷个数为M颗时，距离单晶硅片表面的深度，即完成单晶硅片无缺陷区深度的测量，其中，所述M≥1，且M为整数。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述单晶硅片选自经氧化热处理后的单晶硅片或经高温退火处理后的单晶硅片。
3.根据权利要求1或2所述的测量方法，其特征在于，所述单晶硅片的厚度≥500μm。
4.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述光致发光成像光谱仪的测试深度为0～200μm。
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