CN114317122A - 一种超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法，包括：转换步骤：对液态二氧化碳加压后升温，使之转换为超临界二氧化碳；萃取步骤：超临界二氧化碳进入萃取釜中，萃取其中的沉香粉，其中，萃取釜具有至少两组工作组，各工作组交替切换萃取工作；分离步骤：带有萃取物的超临界二氧化碳混合物经过加热后，进入分离釜中分离，分离釜中的超临界二氧化碳混合物分离成二氧化碳气体和沉香浸膏；精炼步骤：沉香浸膏流入分子蒸馏器，精炼得到沉香精油和沉香膏。本发明能大幅提升萃取效率，减少资源浪费及损失。
Description
技术领域
本发明涉及分离工艺，具体涉及一种超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法。
背景技术
沉香是一种生长在热带及亚热带的瑞香科常绿乔木白木香树的香脂，此树在生长的过程中树干树枝受到自然界或人为的破坏后，被真菌侵入寄生，在菌体内酶的作用下木薄壁细胞贮存的淀粉产生一系列变化，经数十年甚至上百年沉积而形成香脂，沉香木市场供不应求，十分珍贵。因其独有的香味，常被用于制备香料和香水。
目前的超临界萃取法虽然提取率较高，但每次萃取完成后需排放二氧化碳气体，对空气造成了一定的污染，也造成了资源的浪费；另外，目前的超临界萃取工艺大多使用1-3个萃取釜，萃取效率比较低；此外，当前的超临界萃取工艺萃取率一般只有80％左右，对于原料价格较高的沉香木来说，也造成了一定资源浪费及损失。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离系统，能大幅提升萃取效率，减少资源浪费及损失。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法，包括：
转换步骤：对液态二氧化碳加压后升温，使之转换为超临界二氧化碳；
萃取步骤：超临界二氧化碳进入萃取釜中，萃取其中的沉香粉，其中，萃取釜具有至少两组工作组，各工作组交替切换萃取工作；
分离步骤：带有萃取物的超临界二氧化碳混合物经过加热后，进入分离釜中分离，分离釜中的超临界二氧化碳混合物分离成二氧化碳气体和沉香浸膏；
精炼步骤：沉香浸膏流入分子蒸馏器，精炼得到沉香精油和沉香膏。
优选地，萃取釜萃取完成后，对萃取釜内的二氧化碳进行降压回收，二氧化碳气体经过滤和冷凝后，回收再利用。
优选地，回收的二氧化碳进入二氧化碳储罐存储，二氧化碳储罐与分离釜之间配置有回收泵、减压阀和排空阀，回收泵用于提供回收动力，减压阀将萃取釜内的二氧化碳压力降至一定数值下，再使用排空阀对萃取釜内的二氧化碳进行回收。
优选地，二氧化碳储罐内二氧化碳的温度控制在-50℃至-20℃范围内，控制压力在2-4MPa范围内，二氧化碳储罐中二氧化碳的纯度大于99％。
优选地，所述转换步骤之前，将沉香木粉碎得到沉香粉，再将沉香粉分别填充到各工作组的各萃取釜中。
优选地，所述分离步骤中，通过两级加热和两级分离釜对超临界二氧化碳进行分离。
优选地，萃取釜具有两组工作组，每组工作组具有三个萃取釜。
优选地，萃取釜和分离釜外周均包夹有保温夹套，用于对萃取釜和分离釜保温。
优选地，保温夹套通过加热装置保温，其中，加热装置包括加热泵、加热罐和加热器；加热罐中装有热交换介质，加热器将加热罐中的热交换介质加热至70-80℃，通过加热泵将加热后的热交换介质泵入保温夹套中。
优选地，所述精炼步骤中，令分子蒸馏器处于真空状态，真空压力为0.1-1.0MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明利用二氧化碳在超临界状态下为流体并具有溶解性，如此，本发明在萃取釜中利用超临界二氧化碳对沉香粉萃取并带到分离釜中，经过升温降压，带有萃取物的超临界二氧化碳混合物分离成二氧化碳气体和沉香浸膏，再经分子蒸馏器精炼，得到沉香精油和沉香膏。本发明既可在较低的温度下进行分离操作，最大程度保持沉香原有的香味、无溶剂污染，又能利用超临界二氧化碳的特殊溶解性获得更多挥发性成分；结合多组萃取釜的工作方式，每轮萃取完成后可以立即切换另一工作组的萃取釜，使萃取效率得到大幅度提升，如此能最大限度减少资源浪费和损失，同时也相对减少了二氧化碳气体的排放和污染。
附图说明
图1为本发明超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法其中一个实施例使用的系统连接示意图。
图中：1、低温储罐；2、输送泵；3、冷凝器；4、二氧化碳储罐；5、高压泵；6、萃取加热器；7、萃取釜；8、分离加热器；9、分离釜；10、分子蒸馏器；11、产品储罐；12、回收泵；13、过滤器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。本说明书中所引用的如“上”、“内”、“中”、“左”、“右”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
一种超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法(可参见图1)，包括：
转换步骤：对液态二氧化碳加压后升温，使之转换为超临界二氧化碳；
萃取步骤：超临界二氧化碳进入萃取釜7中，萃取其中的沉香粉，其中，萃取釜7具有至少两组工作组，各工作组交替切换萃取工作；
分离步骤：带有萃取物的超临界二氧化碳混合物经过加热后，进入分离釜9中分离，分离釜9中的超临界二氧化碳混合物分离成二氧化碳气体和沉香浸膏；
精炼步骤：沉香浸膏流入分子蒸馏器10，精炼得到沉香精油和沉香膏。
本实施例通过以上步骤方法，利用二氧化碳在超临界状态下为流体并具有溶解性，如此，本发明在萃取釜7中利用超临界二氧化碳对沉香粉萃取并带到分离釜9中，经过升温降压，带有萃取物的超临界二氧化碳混合物分离成二氧化碳气体和沉香浸膏，再经分子蒸馏器10精炼，得到沉香精油和沉香膏。本发明既可在较低的温度下进行分离操作，最大程度保持沉香原有的香味、无溶剂污染，又能利用超临界二氧化碳的特殊溶解性获得更多挥发性成分；结合多组萃取釜7的工作方式，每轮萃取完成后可以立即切换另一工作组的萃取釜7，使萃取效率得到大幅度提升，如此能最大限度减少资源浪费和损失，同时也相对减少了二氧化碳气体的排放和污染。具体为，本例的萃取釜7具有两组工作组，每组工作组具有三个萃取釜7。
在分离步骤中，超临界二氧化碳混合物经过升温降压，失去超临界状态后二氧化碳变成气态，与萃取物分离。
在转换步骤中，升温可通过萃取加热器6加热，加压可采用高压泵5。本例二氧化碳储罐4存放的是冷凝的液态二氧化碳，液态的二氧化碳较气态体积小，更方便存放，经升温加压，使二氧化碳达到超临界状态。
作为一个优选实施例，在萃取釜7萃取完成后，对萃取釜7内的二氧化碳进行降压回收，二氧化碳气体经过滤和冷凝后，回收再利用。进一步具体为，回收的二氧化碳进入二氧化碳储罐4存储，二氧化碳储罐4与分离釜9之间配置有回收泵12、减压阀和排空阀，回收泵12用于提供回收动力，减压阀将萃取釜7内的二氧化碳压力降至一定数值下，再使用排空阀对萃取釜7内的二氧化碳进行回收。由于萃取完成后萃取釜7中还有大量二氧化碳，换料需要排空萃取釜7中的二氧化碳降压，因此通过回收装置回收二氧化碳再利用，能降低成本并提高二氧化碳的利用率，减少了二氧化碳的排放，更为环保。过滤是为了去除二氧化碳中可能含有的沉香油和沉香粉，使二氧化碳保持纯净；冷凝是为了让回收的二氧化碳与二氧化碳储罐4中的二氧化碳状态一致，以方便存放。
更进一步，本实施例的二氧化碳储罐4内二氧化碳的温度控制在-50℃至-20℃范围内，控制压力在2-4MPa范围内，二氧化碳储罐4中二氧化碳的纯度大于99％，高纯度的二氧化碳，也能提高萃取效率。
另一方面，作为另一个优选的实施例，本例在转换步骤之前，将沉香木粉碎得到沉香粉，再将沉香粉分别填充到各工作组的各萃取釜7中。将沉香木粉碎是为了增大表面积，在萃取时与超临界二氧化碳充分接触，提高萃取的效率和萃取率。
在分离步骤中，通过两级加热和两级分离釜9对超临界二氧化碳进行分离。两级的加热和两级分离，可使用两个分离加热器8和两个分离釜9，让二氧化碳和萃取物完全分离，萃取率可达到98％以上，提高了原料的利用率。
在一个实施例中，萃取釜7和分离釜9外周均包夹有保温夹套，用于对萃取釜7和分离釜9保温。具体地，保温夹套通过加热装置保温，其中，加热装置包括加热泵、加热罐和加热器；加热罐中装有热交换介质，加热器将加热罐中的热交换介质加热至70-80℃，优选为75℃，通过加热泵将加热后的热交换介质泵入保温夹套中。热交换介质可以为水，具体可采用自来水。由于萃取所需的时间长，二氧化碳在萃取过程中容易冷却，导致液态二氧化碳对沉香粉的萃取效果不理想，因此所述加热装置对萃取釜7进行加热，使二氧化碳一直保持了超临界状态，提高萃取率。
本方法的一个实施例中，在所述精炼步骤中，令分子蒸馏器10处于真空状态，真空压力为0.1-1.0MPa，如此能提高精炼质量和效率。此外，萃取得到的沉香浸膏直接流入联用的分子蒸馏器10是为了省去装储再加工的工序，以提高生产效率。
如图1所示，本方法可采用系统实施，该系统包括所述二氧化碳输送泵2用于将低温储罐1内的液态二氧化碳输送到二氧化碳储罐4内；所述二氧化碳储罐4、萃取釜7、分离釜9依次通过管道连接，所述二氧化碳储罐4中设有液位传感器；所述萃取釜7与二氧化碳储罐4之间设有高压泵5和萃取加热器6，所述萃取加热器6用于对液态二氧化碳进行升温加压；所述萃取釜7内设有压力检测表和重量传感器，所述压力检测表用于检测萃取釜7内的压力值，所述重量传感器用于检测待萃取的沉香粉重量；所述分离釜9的入口设有分离加热器8，所述分离加热器8用于调节超临界二氧化碳与沉香浸膏混合物的温度，所述分离釜9为两级分离釜9；所述分子蒸馏器10包括至少两级分子蒸馏柱，两级分离釜9底部与分子蒸馏器10通过管道连接；所述产品储罐11用于装置分离后的沉香精油和沉香膏，所述产品储罐11中设有液位传感器；所述过滤器13用于过滤分离后的二氧化碳气体；所述回收泵12用于回收萃取釜7中的二氧化碳；所述冷凝器3用于对二氧化碳进行降温处理。
利用上述系统，本方法的一个实施例的具体步骤为：
S001：将沉香木粉碎得到沉香粉；
S002：将沉香粉分别填充到三个萃取釜7中；
S003：二氧化碳储罐4的二氧化碳经高压泵5加压和萃取加热器6升温转换为超临界二氧化碳；
S004：超临界二氧化碳进入萃取釜7中萃取，带有萃取物的超临界二氧化碳混合物经过分离加热器8流入分离釜9中；
S005：分离釜9中的超临界二氧化碳混合物分离成二氧化碳气体和沉香浸膏；
S006：沉香浸膏流入分子蒸馏器10，精炼得到沉香精油和沉香膏；
S007：启动回收装置，对萃取釜7内的二氧化碳进行降压回收，二氧化碳气体经过滤器13过滤和冷凝器3冷凝，进入二氧化碳储罐4中回收再利用。
在所述步骤S001中，沉香木粉碎目数为60-100目。所述沉香木在进行粉碎前还需要进行预处理，提高出油率和萃取率；所述预处理方式如下：①选取优质的沉香木；②将沉香木烘干至水分含量至2-5％，冷却。
在所述步骤S002中，萃取釜7的个数为共六个，在某一萃取时刻，三个工作，另三个装料备用，沉香粉填充后占萃取釜7容量的90％。
在所述步骤S003中，为防止二氧化碳储罐4中的液态二氧化碳变相为超临界状态，需控制二氧化碳储罐4中的温度在-50℃至-20℃范围内，控制压力在2-4MPa范围内，二氧化碳储罐4中二氧化碳的纯度大于99％。
在所述步骤S004中，萃取釜7的萃取压力为30MPa，萃取温度50℃，每个萃取釜7的二氧化碳流量为300m3/h。
在所述步骤S005中，分离釜9的分离压力为6MPa，分离温度为45℃。
在所述步骤S006中，先将所述分子蒸馏器10开启，令所述分子蒸馏器10处于真空状态，真空压力为0.1-1.0MPa。
在所述步骤S007中萃取釜7降压后的压力表值为0。
该实施例的提取分离方法，其一次萃取时长为100-150min。
本方法的另一个实施例中，在打开萃取釜7盖时，通过安全联锁装置对萃取釜7压力进行检测。设定检测萃取釜7内的压力值为一个大气压，工作人员若打开釜盖，当检测到萃取釜7内的压力值大于设定值，萃取釜7内的压力可能会对工作人员造成伤害，以此判断是否达到开启萃取釜7的要求，防止工作人员在萃取釜7工作时或者萃取釜7内的压力值比外界压力值高时开启萃取釜7，保证了工作人员的人身安全。
本发明的实施方式不限于此，按照本发明的上述内容，利用本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，本发明还可以做出其它多种形式的修改、替换或组合，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法，其特征在于包括：
转换步骤：对液态二氧化碳加压后升温，使之转换为超临界二氧化碳；
萃取步骤：超临界二氧化碳进入萃取釜中，萃取其中的沉香粉，其中，萃取釜具有至少两组工作组，各工作组交替切换萃取工作；
分离步骤：带有萃取物的超临界二氧化碳混合物经过加热后，进入分离釜中分离，分离釜中的超临界二氧化碳混合物分离成二氧化碳气体和沉香浸膏；
精炼步骤：沉香浸膏流入分子蒸馏器，精炼得到沉香精油和沉香膏。
2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法，其特征在于，萃取釜萃取完成后，对萃取釜内的二氧化碳进行降压回收，二氧化碳气体经过滤和冷凝后，回收再利用。
3.根据权利要求2所述的超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法，其特征在于，回收的二氧化碳进入二氧化碳储罐存储，二氧化碳储罐与分离釜之间配置有回收泵、减压阀和排空阀，回收泵用于提供回收动力，减压阀将萃取釜内的二氧化碳压力降至一定数值下，再使用排空阀对萃取釜内的二氧化碳进行回收。
4.根据权利要求3所述的超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法，其特征在于，二氧化碳储罐内二氧化碳的温度控制在-50℃至-20℃范围内，控制压力在2-4MPa范围内，二氧化碳储罐中二氧化碳的纯度大于99％。
5.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法，其特征在于，所述转换步骤之前，将沉香木粉碎得到沉香粉，再将沉香粉分别填充到各工作组的各萃取釜中。
6.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法，其特征在于，所述分离步骤中，通过两级加热和两级分离釜对超临界二氧化碳进行分离。
7.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法，其特征在于，萃取釜具有两组工作组，每组工作组具有三个萃取釜。
8.根据权利要求1-7任一项所述的超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法，其特征在于，萃取釜和分离釜外周均包夹有保温夹套，用于对萃取釜和分离釜保温。
9.根据权利要求8所述的超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法，其特征在于，保温夹套通过加热装置保温，其中，加热装置包括加热泵、加热罐和加热器；加热罐中装有热交换介质，加热器将加热罐中的热交换介质加热至70-80℃，通过加热泵将加热后的热交换介质泵入保温夹套中。
10.根据权利要求1-7任一项所述的超临界二氧化碳萃取沉香油提取分离方法，其特征在于，所述精炼步骤中，令分子蒸馏器处于真空状态，真空压力为0.1-1.0MPa。
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