CN114315510A - 一种去除二氯甲烷回收液中甲硫醇的处理方法 - Google Patents

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CN114315510A CN202111551091.4A CN202111551091A CN114315510A CN 114315510 A CN114315510 A CN 114315510A CN 202111551091 A CN202111551091 A CN 202111551091A CN 114315510 A CN114315510 A CN 114315510A
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王现刚
薛光才
周用义
孙梅
杨玉坤
杨治东
陈艳
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Abstract

本发明提出了一种去除二氯甲烷回收液中甲硫醇的处理方法，包括以下步骤：步骤一、将过渡金属盐和/或过渡金属氧化物加入到二氯甲烷回收液中，并搅拌均匀得到固液混合物；步骤二、将固液混合物中的固体过滤去除，得到处理完毕的二氯甲烷溶液。本发明的处理过程常温常压，反应条件温和，操作简单，经测定得知，其甲硫醇的去除率最高可达到99％以上，处理效果好，处理完毕后得到的二氯甲烷溶液可再次应用于生产中；并且，该处理方法操作弹性大，可适用于不同甲硫醇含量的二氯甲烷回收液；通过该处理方法充分利用了资源，降低了环境污染，减少了有机液体废物。

Description

一种去除二氯甲烷回收液中甲硫醇的处理方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，涉及乙酰甲胺磷制备过程中的回收液的处理方法。
背景技术
乙酰甲胺磷是国内外广泛使用的有机磷杀虫剂，也是我国最大生产吨位的农药品种之一。
国内乙酰甲胺磷原药的后处理工艺涉及到中和、分离、萃取、蒸馏、结晶、过滤、干燥等工艺过程。乙酰甲胺磷精制分离过程中，生产乙酰甲胺磷原药往往需要使用到二氯甲烷溶剂，乙酰甲胺磷精制分离完成后，回收的二氯甲烷中会混杂有甲硫醇，甲醇硫本身是一种具有恶臭气味的气体，不溶于水可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，回收的二氯甲烷若不处理继续使用到乙酰甲胺磷的生产过程中，会影响乙酰甲胺磷原药质量，并且对生产现场和后续的废物处理造成一定影响。
目前甲硫醇处理去除方法主要有三种：物理方法、生物方法和化学方法。物理方法的处理过程主要包括冷凝、吸附和吸收，可以处理大多数工况下的甲硫醇，但对于溶于溶剂中甲硫醇处理未见报道，特别是二氯甲烷这种溶剂分子小沸点低，甲硫醇分子量也小沸点也低，采用物理方法极其难分离；生物方法的处理过程只适用于需处理去除的甲硫醇处于气态；化学方法的处理过程目前采用的是氧化法，其反应过程复杂，选择性差。
发明内容
为解决背景技术中所述的问题，本发明提出了一种去除二氯甲烷回收液中甲硫醇的处理方法。
该处理方法包括以下步骤：
步骤一、将过渡金属盐和/或过渡金属氧化物加入到二氯甲烷回收液中，并搅拌均匀得到固液混合物；
步骤二、将固液混合物中的固体过滤去除，得到处理完毕的二氯甲烷溶液。
进一步地，所述的步骤一中，过渡金属盐包括铁、铜、锌、锰的硫酸盐或盐酸盐中的至少一种，过渡金属氧化物包括铁、铜、锌、锰的不同价态的氧化物中的至少一种。
进一步地，所述的步骤一中，过渡金属盐和/或过渡金属氧化物与二氯甲烷回收液中甲硫醇的摩尔比至少为1:1。
更进一步地，所述的过渡金属盐的水溶液和/或过渡金属氧化物与二氯甲烷回收液中甲硫醇的摩尔比为(1.2-1.5):1。
更进一步地，所述的步骤一中，搅拌时间为5-30分钟。
更进一步地，所述的搅拌时间为5分钟。
本发明与现有技术相比，处理过程常温常压，反应条件温和，操作简单，经测定得知，其甲硫醇的去除率最高可达到99％以上，处理效果好，处理完毕后得到的二氯甲烷溶液可再次应用于生产中；并且，该处理方法操作弹性大，可适用于不同甲硫醇含量的二氯甲烷回收液；通过该处理方法充分利用了资源，降低了环境污染，减少了有机液体废物。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅做举例而已，同时通过说明，将更加清楚地理解本发明的优点。本领域的普通的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。实施例中其他未详细说明的部分均为现有技术。
实施例1
一批二氯甲烷回收液，测定其中甲硫醇的质量百分比为0.1％。
取二氯甲烷回收液100g，共计15份，分别加入不同质量的FeCl3粉末，分别搅拌5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、30分钟后，得到固液混合物。
将固液混合物中的固体过滤去除，得到处理完毕的二氯甲烷溶液。
对处理完毕的二氯甲烷溶液中的甲硫醇的质量百分比进行测定，并计算出甲硫醇的去除率，得到的结果如表1所示。
表1实施例1甲硫醇的去除率
Figure BDA0003417610280000031
Figure BDA0003417610280000041
实施例2
一批二氯甲烷回收液，测定其中甲硫醇的质量百分比为0.5％。
取二氯甲烷回收液100g，共计15份，分别加入不同质量的无水硫酸铜粉末，分别搅拌5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、30分钟后，得到固液混合物。
将固液混合物中的固体过滤去除，得到处理完毕的二氯甲烷溶液。
对处理完毕的二氯甲烷溶液中的甲硫醇的质量百分比进行测定，并计算出甲硫醇的去除率，得到的结果如表2所示。
表2实施例2甲硫醇的去除率
Figure BDA0003417610280000042
实施例3
一批二氯甲烷回收液，测定其中甲硫醇的质量百分比为1.0％。
取二氯甲烷回收液100g，共计15份，分别加入不同质量的ZnCl2粉末，分别搅拌5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、30分钟后，得到固液混合物。
将固液混合物中的固体过滤去除，得到处理完毕的二氯甲烷溶液。
对处理完毕的二氯甲烷溶液中的甲硫醇的质量百分比进行测定，并计算出甲硫醇的去除率，得到的结果如表3所示。
表3实施例3甲硫醇的去除率
Figure BDA0003417610280000051
实施例4
一批二氯甲烷回收液，测定其中甲硫醇的质量百分比为2.0％。
取二氯甲烷回收液100g，共计15份，分别加入不同质量的氧化铜粉末，分别搅拌5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、30分钟后，得到固液混合物。
将固液混合物中的固体过滤去除，得到处理完毕的二氯甲烷溶液。
对处理完毕的二氯甲烷溶液中的甲硫醇的质量百分比进行测定，并计算出甲硫醇的去除率，得到的结果如表4所示。
表4实施例4甲硫醇的去除率
Figure BDA0003417610280000061
实施例5
一批二氯甲烷回收液，测定其中甲硫醇的质量百分比为1.0％。
取二氯甲烷回收液100g，共计15份，分别加入不同质量的摩尔比为1:1的FeCl3粉末和氧化铜粉末，分别搅拌5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、30分钟后，得到固液混合物。
将固液混合物中的固体过滤去除，得到处理完毕的二氯甲烷溶液。
对处理完毕的二氯甲烷溶液中的甲硫醇的质量百分比进行测定，并计算出甲硫醇的去除率，得到的结果如表5所示。
表5实施例5甲硫醇的去除率
Figure BDA0003417610280000062
实施例6
一批二氯甲烷回收液，测定其中甲硫醇的质量百分比为1.0％。
取二氯甲烷回收液100g，共计15份，分别加入不同质量的摩尔比为2:1:1的FeCl3粉末、ZnCl2粉末和氧化铜粉末，分别搅拌5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、30分钟后，得到固液混合物。
将固液混合物中的固体过滤去除，得到处理完毕的二氯甲烷溶液。
对处理完毕的二氯甲烷溶液中的甲硫醇的质量百分比进行测定，并计算出甲硫醇的去除率，得到的结果如表6所示。
表6实施例6甲硫醇的去除率
Figure BDA0003417610280000071
通过上述实施例可知，当过渡金属盐和/或过渡金属氧化物与二氯甲烷回收液中甲硫醇的摩尔比为1:1时，甲硫醇的去除率即可达到95％左右，当过渡金属盐和/或过渡金属氧化物与二氯甲烷回收液中甲硫醇的摩尔比为(1.2-1.5):1时,甲硫醇的去除率即可达到99％以上；随着搅拌时间的增加，去除率没有明显大的变化，需要快速回收二氯甲烷时，搅拌5分钟即可。
以上结合具体实施例详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种去除二氯甲烷回收液中甲硫醇的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将过渡金属盐和/或过渡金属氧化物加入到二氯甲烷回收液中，并搅拌均匀得到固液混合物；
步骤二、将固液混合物中的固体过滤去除，得到处理完毕的二氯甲烷溶液。
2.根据权利要求1所述的一种去除二氯甲烷回收液中甲硫醇的处理方法，其特征在于：所述的步骤一中，过渡金属盐包括铁、铜、锌、锰的硫酸盐或盐酸盐中的至少一种，过渡金属氧化物包括铁、铜、锌、锰的不同价态的氧化物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种去除二氯甲烷回收液中甲硫醇的处理方法，其特征在于：所述的步骤一中，过渡金属盐的水溶液和/或过渡金属氧化物与二氯甲烷回收液中甲硫醇的摩尔比至少为1:1。
4.根据权利要求3所述的一种去除二氯甲烷回收液中甲硫醇的处理方法，其特征在于：所述的过渡金属盐的水溶液和/或过渡金属氧化物与二氯甲烷回收液中甲硫醇的摩尔比为(1.2-1.5):1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种去除二氯甲烷回收液中甲硫醇的处理方法，其特征在于：所述的步骤一中，搅拌时间为5-30分钟。
6.根据权利要求5所述的一种去除二氯甲烷回收液中甲硫醇的处理方法，其特征在于：所述的搅拌时间为5分钟。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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