CN114314601A - 一种Eu离子掺杂的硅磷酸钙发光粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Eu离子掺杂的Ca5(PO4)2SiO4发光材料及其制备方法。所述Eu离子掺杂的Ca5(PO4)2SiO4发光材料的（Ca（1‑x）,Eux）：P：Si的原子比为5:2:1，Ca源为CaCO3、CaO、Ca(OH)2中的至少一种；P源为（NH4）2HPO4，Si源为SiO2，Eu源为Eu2O3，x为Eu的掺杂量，0≦x≦6at.%。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，更具体地说，涉及一种Eu:Ca5(PO4)2SiO4发光材料及其制备方法。
背景技术
在全球能源日益短缺的大背景下，白光LED(White light-emitting diode)由于具有小型固体化，耐震动，瞬时启动和快响应，节能且寿命长，绿色高效等诸多优点，2007年美国能源部(DOE)已经开始支持SSL照明装置的推广工作。欧盟、日本、加拿大等国纷纷表示将禁止销售和使用白炽灯，大力支持和推广高效、环保的LED照明产品。
LED用荧光粉按基质材料分类，可分为：硫化物及硫氧化物、铝酸盐、钨/钼酸盐、氮/氧化物、硼酸盐、钒酸盐、磷酸盐、硅酸盐等。其中硫化物对湿度敏感，化学性质、热稳定性等比较差，且在制造过程中会产生污染，产生的硫化氢、二氧化硫等有很强的臭味。钨/钼酸盐的激发光谱为半波宽较窄的线状吸收谱，在与LED芯片匹配中效果不太理想。氮氧化物荧光粉制备时的合成条件要求比较苟刻，一般需要在高温以及氮气气氛下合成，所用原料价格昂贵，使得氮氧化物荧光粉的合成成本相比其他体系较高，限制了其在日常生活领域的应用。铝酸盐中最典型的为石榴石结构的基质材料YAG:Ce，是目前商业上最广泛使用的黄色荧光粉，可在蓝光LED芯片的激发下发射黄光，是典型的白光LED用黄粉，但 YAG:Ce荧光粉因为其发射光谱颜色比较单一，尤其是缺乏红色可见光部分，导致显色指数 (CRI)偏低。真正的商用化是在YAG:Ce的基础上掺杂其他稀土离子使得发光效果得到有效改善。
磷酸盐基质的荧光粉是作为铝酸盐体系的替代品而出现，以磷酸盐基质的LED用荧光粉用量仅次于铝酸盐基质荧光粉，并且由于磷酸盐基质中的PO4 3-具有四面体的刚性结构，使得磷酸盐体系比较稳定。因此大多数稀土磷酸盐在荧光粉具有优良的发光热稳定性，在真空紫外光激发下有很高的发光效率、有稳定的物理化学性质、能承受大功率的辐照。硅酸盐的基本结构是硅氧四面体，基本结构单元为[SiO4]4-，由于这种基本四面体的连接方式的不同，构成了比较复杂的硅酸盐晶体。硅酸盐荧光粉的鲜明特点是具有较宽的发射波长，对紫外、近紫外、蓝光光谱范围都有很显著的吸收，其在所有的黄色荧光体中，具有最高的辉度值和较高的色彩饱和度，且亮度较高，能够满足一些背光显示的要求，可以更好的与LED芯片匹配，而且成本更低；缺点是硅酸盐由于自身的结构，物理化学稳定性比较差。
尽管LED在诸多领域有着广阔的应用，但用于LED的高效、高显色指数荧光粉材料的研究与应用进展相对比较缓慢，研究者进行了大量的新材料的探索以适合不同LED芯片激发的荧光粉。磷酸盐和硅酸盐基质的荧光粉各有特色、分别获得了广泛研究，有些特性如稳定性是互补的。这为新型发光材料的设计提供了很好的思路。本发明主要涉及关于硅磷酸盐荧光粉体及合成方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种Eu离子掺杂的硅磷酸钙(Eu：CPS)发光材料及其制备方法。
第一方面，本发明提供一种Eu离子掺杂的Ca5(PO4)2SiO4发光材料，其特征在于，所述(Ca(1-x),Eux)：P：Si的原子比为5:2:1，Ca源为CaCO3、CaO、Ca(OH)2中的至少一种；P源为(NH4)2HPO4，Si源为SiO2，Eu源为Eu2O3，x为Eu的掺杂量，0≤x≤6at.％。
第二方面，本发明提供一种Eu离子掺杂的Ca5(PO4)2SiO4发光材料的制备方法，其特征在于，通过固相法一步合成，包括：
(1)按照(Ca(1-x)，Eux)：P：Si的原子比为5:2:1进行配料混合；
(2)混合后获得浆料经干燥获得干燥粉体；
(3)粉体最终通过煅烧获得目标Eu5x:Ca5-5x(PO4)2SiO4荧光粉，经过筛后待用。
较佳的，在上述制备方法步骤(1)中，配料称量前需将CaCO3或CaO或Ca(OH)2；为(NH4)2HPO4，SiO2，Eu2O3粉体原料置于烘箱中，1～10℃/min升温到30-200℃烘干2- 10h以去除表面吸附水。
较佳的，在上述制备方法步骤(1)中，所述混合包括：将各种原料置于球磨罐中进行行星式混料，具体以无水乙醇为球磨介质，球磨转速为80～350rmp/min；球磨时间为 1～8h。
较佳的，在上述制备方法中，步骤(2)和(3)分别为低温干燥去除酒精和高温煅烧成相过程。低温干燥去除酒精的条件为温度为80～150℃，保温时间为2～24h；高温煅烧成相的条件为：以1～10℃/min的升温速率升至1100～1400℃，保温时间为2～6h。
较佳的，将步骤(3)煅烧获得的粉体过50～200目筛备用，过筛的主要目的为打破部分硬团聚，增加粉体流动性。
有益效果
通过以上技术方案可以看出，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过工艺流程合成Eu离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉体，该材料有助于结合磷酸盐和硅酸盐基质热稳定性、成本、发光强度等方面的优势；
(2)固相法制备工艺相对简单，适合批量制备。
附图说明
图1为不同温度(1423K～1623K)煅烧获得的Eu：CPS XRD图谱。
图2为不同Eu掺杂浓度(1.0at.％～5.0at.％)的Eu：CPS吸收谱。
图3为不同Eu掺杂浓度(1.0at.％～5.0at.％)的Eu：CPS的激发-发射光谱。
具体实施方式
以下，参照附图，并结合下述实施方式进一步说明本发明。应理解，附图和/或具体实施方式仅用于说明本发明而非限制本发明。
以下示例性说明本发明Eu离子掺杂的硅磷酸钙发光材料的制备方法。
配料：根据Ca5(PO4)2SiO4中Ca、P、Si的原子比，按照(Ca(1-x)，Eux)：P：Si的原子比为5:2:1进行配料混合，其中Eu取代Ca的原子格位，x是其原子百分比， 0≤x≤6at.％。
混料：将配好的粉料进行球磨混合，通过球磨参数设定，各组分尽量混合均匀。
干燥：将混合均匀的浆料进行干燥，主要目的为除去无水乙醇，以得到干燥的粉料。
煅烧：干燥后的粉体经过高温煅烧获得Eu离子掺杂的硅磷酸钙荧光粉体。
过筛：煅烧后的粉体过50～200目筛备用。
实施例1
采用固相法一步合成制备Eu离子掺杂浓度为3.5at.％的Eu：CPS粉体，具体步骤如下：
(1)配料：用分析天平依次称取CaCO3,(NH4)2HPO4,SiO2,Eu2O3,其质量分别为24.1467g，13.2056g，3.0042g，1.5396g。将粉体依次放入球磨罐中以备混料；
(2)混料：将配好的粉料进行球磨混合，球磨介质为无水乙醇，球磨子材质为高纯ZrO2，球磨子的直径为Ф5mm，球磨子质量为200g，无水乙醇为35ml，球磨转速为320rmp/min，球磨时间为5h；
(3)干燥：将混合均匀的浆料进行放入120℃烘箱中干燥12h得到干燥的粉料；
(4)煅烧：干燥后的粉体分别经过1150℃高温煅烧获得Eu离子掺杂的硅磷酸钙荧光粉体, 升温速率为5℃/min，保温时间为4h；
(5)过筛：煅烧后的粉体过100目筛备用。
实施例2
采用固相法一步合成制备Eu离子掺杂浓度为1.0at.％的Eu：CPS粉体，具体步骤如下：
(1)配料：用分析天平依次称取CaCO3,(NH4)2HPO4,SiO2,Eu2O3,其质量分别为 24.52g，13.2056g，3.0042g，0.44g。将粉体依次放入球磨罐中以备混料；
(2)混料：将配好的粉料进行球磨混合，球磨介质为无水乙醇，球磨子材质为高纯ZrO2，球磨子的直径为Ф1mm，球磨子质量为180g，无水乙醇为35ml，球磨转速为250rmp/min，球磨时间为8h；
(3)干燥：将混合均匀的浆料进行放入120℃烘箱中干燥24h得到干燥的粉料；
(4)煅烧：干燥后的粉体分别经过1350℃高温煅烧获得Eu离子掺杂的硅磷酸钙荧光粉体, 升温速率为10℃/min，保温时间为2h；
(5)过筛：煅烧后的粉体过200目筛备用。
图1示出固相法制备的3.5at.％Eu：CPS不同煅烧温度XRD图谱，可以看出为CPS 物相，没有探测到第二相。
图2示出固相法制备的不同Eu掺杂浓度的Eu：CPS吸收谱，可以看出，随着Eu掺杂浓度的增高，Eu离子的特征吸收逐渐增强。
图3示出Eu：CPS粉体发射谱，可以看出，在245nm激发下，主发射峰位于610nm 附近。
Claims (6)
1.一种Eu离子掺杂的Ca5(PO4)2SiO4发光材料，其特征在于，所述（Ca（1-x）,Eux）：P：Si的原子比为5:2:1，Ca源为CaCO3、CaO、Ca(OH)2中的至少一种；P源为（NH4）2HPO4，Si源为SiO2，Eu源为Eu2O3，x为Eu的掺杂量，0≦x≦6at.%。
2.根据权利要求1所述的Eu离子掺杂的Ca5(PO4)2SiO4发光材料的制备方法，其特征在于，通过固相法一步合成，包括：
(1)按照（Ca（1-x），Eux）：P：Si的原子比为5:2:1进行配料混合；
(2)混合后获得浆料经干燥获得干燥粉体；
(3)粉体最终通过煅烧获得目标Eu5x：Ca5-5x(PO4)2SiO4荧光粉，经过筛后待用。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，称量前需要分别将粉体原料置于烘箱中，1~10℃/min升温到30~200℃烘干2~10h以去除表面吸附水。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，混料方式为球磨混合，球磨介质为无水酒精，球磨转速为80~350rmp/min，球磨时间为1~8h。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中浆料的干燥温度为80~150℃，保温时间为2~24h。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中煅烧温度为1100~1400℃，升温速率为1~10℃/min，保温时间为2~6h。
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