CN114307977A - 一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents
一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114307977A CN114307977A CN202111020416.6A CN202111020416A CN114307977A CN 114307977 A CN114307977 A CN 114307977A CN 202111020416 A CN202111020416 A CN 202111020416A CN 114307977 A CN114307977 A CN 114307977A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesium oxide
- pectin
- adsorbent
- adsorption
- composite adsorbent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 title claims abstract description 132
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 93
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000001814 pectin Substances 0.000 claims abstract description 27
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 claims abstract description 27
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 104
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 48
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 21
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 20
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 9
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 6
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 abstract description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 33
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 15
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 14
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 description 13
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 8
- 239000004373 Pullulan Substances 0.000 description 6
- 229920001218 Pullulan Polymers 0.000 description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 6
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 235000019423 pullulan Nutrition 0.000 description 4
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 4
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 3
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 2
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910017251 AsO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- 241000207199 Citrus Species 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000282412 Homo Species 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004173 biogeochemical cycle Methods 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- UHNWOJJPXCYKCG-UHFFFAOYSA-L magnesium oxalate Chemical compound [Mg+2].[O-]C(=O)C([O-])=O UHNWOJJPXCYKCG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052752 metalloid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
Abstract
本发明涉及水体中砷的去除技术领域，具体公开了一种用于高效去除As(V)的果胶‑氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用。本发明以氧化镁为基础，通过果胶对氧化镁进行溶胶凝胶法改性得到了果胶‑氧化镁复合吸附剂，本发明的方法具有制备条件简单、安全高效、成本低廉的优势，为吸附处理含砷废水提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明涉及水体中砷的去除技术领域，具体涉及一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
砷是普遍存在于自然界并被人类广泛使用的准金属元素，能够通过特定的自然过程或人类活动在环境中形成富集与污染，并通过直接吸食或生物地球化学循环进入人体造成危害。近年来，随着社会经济的快速发展，砷污染问题也日益突出来，严重威胁了人类健康和社会稳定。
目前国内外的除砷技术大致有：混凝法、吸附法、沉淀法、离子交换法、生物法，膜分离法及其他方法。在众多去除砷污染的方法中，吸附法因其操作简便、去除效果好、不易产生二次污染，且吸附材料来源广泛、可重复使用的优点成为含砷废水处理技术研究的热点之一。吸附剂是吸附法除砷的核心。在天然矿物、金属及金属氧化物、生物质材料及工业废弃物等吸附材料中，金属氧化物具有丰富的表面功能基团、多样的化学组分以及多变的结构、形貌等特性，被广泛应用于砷污染治理。其中氧化镁材料以高比表面积、表面富含羟基，且存在大量活性位点，吸附性能高效、成本低廉、绿色无污染等特性被广泛应用。然而很多氧化镁吸附剂的研究均需要高温高压的条件、或是复杂的共沉淀过程，其制备效率低，条件复杂，成本昂贵使得氧化镁吸附剂在实际应用中受到限制。文献1(敖乾,李水娥,李慧赢,郭慧娴,刘祥伟.不同前驱体制备多孔氧化镁吸附剂的研究[J].应用化工,2021,50(07):1855-1858+1862.)公开了以氢氧化镁、草酸镁、碱式碳酸镁作为前驱体，通过在不同温度下煅烧制备多孔氧化镁。该研究制备出了比表面积大的多孔氧化镁，但是其制备过程复杂，不利于实际应用与推广。文献2(郭艺伟.高比表面积氧化镁吸附材料的可控制备及其吸附性能研究[D].北京化工大学,2018.)公开了以氯化镁为镁源，以尿素为氨缓释沉淀剂，采用水热法可控制备立方体碳酸镁前驱体，通过空气气氛焙烧制备得到高比表面积立方体氧化镁吸附材料。但其制备过程复杂，需要反应釜高温高压制备氧化镁晶体前驱体，不利于实际应用与推广。
经过前期研究发现，普鲁兰多糖能够显著提高氧化镁吸附去除砷的性能，而且其具有制备简单、安全无毒、不造成二次污染的优点。文献3(普鲁兰复合吸附剂对As的去除研究，雷润龙等，硫酸工业，2018，第12期，4-8)公开了以重金属砷为主要研究对象，将普鲁兰和氧化镁用溶胶凝胶法制得氧化镁-普鲁兰复合吸附剂。该法采用普鲁兰对氧化镁进行改性后制得的复合吸附剂对水体中的As(V)有较好的去除效果，但是由于普鲁兰价格昂贵，使得氧化镁-普鲁兰复合吸附剂的成本很高，不利于实际应用与推广。
发明内容
针对现有技术中存在的制备方法复杂、成本高效率低等不足，本发明的目的在于通过简单的方法的制备出安全高效、成本低廉的果胶-氧化镁复合吸附剂，用于去除废水中的As(V)。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次包括：
(1)将一定质量的果胶与轻质氧化镁混合均匀后，加入到与混合物比例为(5～10mL):1g的去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌1～2h充分混合，得混合液；
(2)将步骤(1)所得的混合液静置凝固12～24h；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在300～600℃温度下煅烧0.5～3.0h；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过80～120目筛子，得到果胶-氧化镁复合吸附剂；
进一步，所述轻质氧化镁和果胶的质量比为(0.67～5):1；优选的，质量比为(1～5):1；最优选的，质量比为4:1。
优选的，步骤(3)中：在400～500℃温度下煅烧1.0～3.0h。
最优选的方案，轻质氧化镁和果胶的质量比为4:1，在400℃温度下煅烧1.0h。
优选的，步骤(4)中：所得吸附剂过100目筛子。
一种利用上述制备方法所得的果胶-氧化镁复合吸附剂在高效去除含As(V)废水中As(V)的应用。
优选的，所述含As(V)废水的温度为常温。
优选的，所述吸附剂在加入至含As(V)废水前，调节水体pH值为3～11。
优选的，所述含As(V)废水中As(V)初始浓度范围为10～100mg/L。
优选的，所述吸附剂在加入至含As(V)废水后，吸附时间为5～720分钟，更优选的，吸附时间为360～720分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明公开的一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用，其具有制备方法简单、操作方便、成本低廉、吸附效果好的特点，在常温下就对As(V)具有优良的吸附性能，在较短时间内可到达吸附平衡，为吸附处理含砷废水提供了新的思路，具有重要的环境效益和良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1所得果胶-氧化镁复合吸附剂1的扫描电镜图，其中(a)、(b)为不同放大倍数的SEM图。
从图1中可以观察到果胶-氧化镁复合吸附剂1呈现出具有明显片层晶体架构，同时晶体间有明显的空间结构。这是MgO与果胶在液相下进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的溶胶，再经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，最后经过烧结固化后出现了团聚附着及多空隙的结构。
图2是实施例1所得吸附剂1测得的吸附时间对As(V)吸附性能的影响图。
图3是实施例1所得吸附剂1测得的溶液初始pH对As(V)吸附性能的影响图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述，但本发明权利要求书请求保护的范围并不限于这些实施例。
以下实施例和对比例中，所用原料：轻质氧化镁来自于国药集团化学试剂有限公司，果胶来自于上海源叶生物科技有限公司，酯化度65％，柑橘来源。
以下实施例和对比例中，含As(V)废水采用Na3AsO4·12H2O与去离子水配制而成，浓度以As(V)元素计量。吸附剂吸附后滤液As(V)浓度用原子吸收光谱仪(赛默飞ICE3500)测定吸附后过滤所得滤液中的As(V)浓度，并计算出砷的去除率及吸附剂的吸附容量。
以下实施例和对比例中，吸附剂吸附As(V)的方法，采用静态吸附法，其去除率的检测步骤如下：
使用吸附剂吸附As(V)后取样，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液中残留的As(V)浓度采用原子吸收光谱仪测量，然后按照(1)式计算吸附剂对As(V)的去除率，按照(2)式计算吸附剂对As(V)的吸附容量。
R：吸附剂对As(V)的去除率；
q：吸附剂对As(V)的吸附容量(mg/g)；
c0：初始As(V)浓度(mg/L)；
c：吸附后残留As(V)浓度(mg/L)；
v：含As(V)溶液的体积(L)；
m：加入复合吸附剂的重量(g)。
根据吸附剂吸附对As(V)的去除率和吸附容量随时间的变化，可绘制出去除率和吸附容量随时间变化的关系曲线，由此获得的平衡时间可表征吸附剂对As(V)的吸附快慢程度。
实施例1
一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取4.0g轻质氧化镁和1.0g果胶，用玻璃棒搅拌混合均匀后加入到35mL的去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌2h充分混合，得混合液；
(2)将步骤(1)的混合液静置凝固12h；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧1.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到果胶-氧化镁复合吸附剂1。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
1)吸附时间对吸附剂去除As(V)性能的影响
在锥形瓶中配置100mL一系列浓度约为50mg/L的As(V)溶液(具体As(V)浓度以原子吸收光谱仪测定为准，下同)，称取一系列0.050g复合吸附剂(实施例1制备的吸附剂1)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌5min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。同样条件下，改变吸附时间分别为10、20、30、40、50、60、90、120、150、180、210、240、300、360、480、600、720min，所得去除率、吸附容量数据详见表1。
表1.吸附时间对As(V)吸附性能的影响
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 5 | 17.90 | 17.53 |
| 10 | 18.17 | 17.79 |
| 20 | 22.04 | 21.58 |
| 30 | 25.87 | 25.33 |
| 40 | 30.00 | 29.38 |
| 50 | 31.51 | 30.85 |
| 60 | 35.02 | 34.29 |
| 90 | 43.09 | 42.18 |
| 120 | 49.07 | 48.05 |
| 150 | 57.60 | 56.39 |
| 180 | 65.70 | 64.33 |
| 210 | 74.48 | 72.92 |
| 240 | 79.90 | 78.23 |
| 300 | 89.84 | 87.96 |
| 360 | 95.88 | 93.87 |
| 480 | 100.64 | 98.53 |
| 600 | 101.60 | 99.47 |
| 720 | 101.07 | 98.95 |
将表1数据绘制成图，如图2所示。结果表明，果胶-氧化镁复合吸附剂对As(V)的吸附容量随着吸附时间的增加而不断增加，在0～360min，吸附剂对As(V)处于快速吸附的过程，而在360min以后，吸附速率趋于平缓，最后在720min吸附饱和，其最大吸附容量为101.60mg/g，As(V)去除率为99.47％。在反应前期，As(V)迅速被吸附剂表面丰富的吸附活性位点捕捉，使得吸附容量快速增加，随着吸附的进行，活性位点数量减少，同时吸附剂表面附着大量As(V)，使得粒子表面显示负电性。由于静电作用及吸附活性位点的减少，在接下来的吸附过程中，As(V)不易被吸附到吸附剂表面，导致其无法进一步吸附，从而使吸附速率下降，直至吸附平衡。
2)初始pH对吸附剂去除As(V)性能的影响
在锥形瓶中配置100mL一系列浓度约为50mg/L的As(V)溶液，溶液pH用NaOH/HCl溶液分别调节为1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0和13.0，称取一系列0.050g复合吸附剂(实施例1制备的吸附剂1)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌720min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。其所得去除率、吸附容量数据详见表2。
表2.溶液初始pH对吸附剂1去除As(V)性能的影响
| 初始pH | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 1.0 | 13.64 | 12.05 |
| 3.0 | 108.35 | 95.72 |
| 5.0 | 111.68 | 98.66 |
| 7.0 | 105.20 | 92.94 |
| 9.0 | 104.85 | 92.63 |
| 11.0 | 102.48 | 90.54 |
| 13.0 | 22.09 | 19.51 |
将表2数据绘制成图，如图3所示。结果表明，当溶液中初始pH在3～11时，初始pH对吸附剂1去除As(V)的影响不大，均能达到良好的吸附效果，这对于实际工业应用具有明显的优势。其中pH在5左右时，其对As(V)去除效果最好。只有在pH为1和13的情况下，吸附剂1对As(V)的去除效果不佳，这是因为在极酸或是极碱的情况下，吸附剂1已经发生了溶解，其结构发生了变化，导致去除As(V)效果不佳。
3)共存离子对吸附剂去除As(V)性能的影响
在锥形瓶中配置100mL一系列浓度约为50mg/L的As(V)溶液，共存离子(选自Cl-、NO3 -、SO4 2-、CO3 2-和HPO4 2-之一)的浓度分别为1.0mmol/L、2.5mmol/L和5.0mmol/L，称取一系列0.050g复合吸附剂(实施例1制备的吸附剂1)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温条件下用磁力搅拌器搅拌720min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。其所得去除率、吸附容量数据详见表3。
表3.共存离子对吸附剂1去除As(V)性能的影响
结果表明，常见共存离子Cl-、NO3 -、SO4 2-在5.0mmol/L以下的离子浓度对吸附剂1去除As(V)几乎没有影响。但HPO4 2-对其去除As(V)有明显的抑制作用，在1.0mmol/L的情况下，吸附剂1对As(V)吸附容量为35.19mg/g，其明显低于其他离子存在时的吸附容量。当HPO4 2-浓度越大时，对其去除As(V)的影响就越大，当HPO4 2-在5.0mmol/L时，吸附剂1对As(V)吸附容量直接下降到10.54mg/g。其中CO3 2-在5.0mmol/L的情况下，吸附剂1对As(V)吸附容量由85.99mg/g下降到78.43mg/g。可见当有HPO4 2-离子共存时，吸附剂1对As(V)的吸附作用会被抑制，这是因为HPO4 2-会竞争吸附在吸附剂的吸附位点上，使得吸附剂对As(V)的吸附作用减弱。
实施例2
一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取5.0g轻质氧化镁和1.0g果胶，用玻璃棒搅拌混合均匀后加入到35mL的去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌2h充分混合，得混合液；
(2)将步骤(1)的混合液静置凝固12h；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧1.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到果胶-氧化镁复合吸附剂2。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(实施例2制备的吸附剂2)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌720min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。所得去除率、吸附容量数据详见表4。
表4.吸附剂2对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 720 | 99.77 | 97.59 |
实施例3
一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取3.0g轻质氧化镁和2.0g果胶，用玻璃棒搅拌混合均匀后加入到35mL的去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌2h充分混合，得混合液；
(2)将步骤(1)的混合液静置凝固12h；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧1.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到果胶-氧化镁复合吸附剂3。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(实施例3制备的吸附剂3)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌720min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。所得去除率、吸附容量数据详见表5。
表5.吸附剂3对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 720 | 101.47 | 99.25 |
实施例4
一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取2.0g轻质氧化镁和2.0g果胶，用玻璃棒搅拌混合均匀后加入到35mL的去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌2h充分混合，得混合液；
(2)将步骤(1)的混合液静置凝固12h；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧1.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到果胶-氧化镁复合吸附剂4。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(实施例4制备的吸附剂4)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌720min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。所得去除率、吸附容量数据详见表6。
表6.吸附剂4对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 720 | 99.87 | 97.69 |
实施例5
一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取2.0g轻质氧化镁和3.0g果胶，用玻璃棒搅拌混合均匀后加入到35mL的去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌2h充分混合，得混合液；
(2)将步骤(1)的混合液静置凝固12h；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧1.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到果胶-氧化镁复合吸附剂5。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(实施例5制备的吸附剂5)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌720min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。所得去除率、吸附容量数据详见表7。
表7.吸附剂5对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 720 | 97.05 | 94.93 |
对比例1
将轻质氧化镁吸附剂对As(V)进行吸附试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL一系列浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取一系列0.050g的轻质氧化镁吸附剂投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌10min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。同样条件下，改变吸附时间分别为20、30、40、50、60、90、120、180、240、300、360、480、600、720min，所得去除率、吸附容量数据详见表8。结果表明，轻质氧化镁吸附剂对As(V)的吸附性能较差，其对As(V)的去除率较低，可以看出经过果胶对氧化镁的改性，果胶-氧化镁复合吸附剂能高效地吸附去除As(V)。
表8.吸附时间对轻质氧化镁吸附剂吸附As(V)性能的影响
对比例2
一种果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取1.0g果胶加入到10mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌使果胶粉末分散均匀，之后边搅拌边加入25mL去离子水，使果胶完全溶解，再取4.0g轻质氧化镁加入果胶溶液中，使用磁力搅拌器搅拌2h，使果胶和轻质氧化镁充分混合，得混合液；
(2)将步骤(1)的混合液静置凝固12h，再将固体置于60℃的烘箱中24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧1.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到果胶-氧化镁复合吸附剂6。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(对比例2制备的吸附剂6)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌720min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。所得去除率、吸附容量数据详见表9。
表9.吸附剂6对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 720 | 87.01 | 85.95 |
对比例3
一种果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取1.0g果胶加入到35mL去离子中，用玻璃棒边搅拌边加热至煮沸，使果胶完全溶解，再取4.0g轻质氧化镁加入果胶溶液中，加入轻质氧化镁后停止加热，并使用磁力搅拌器搅拌2h，使果胶和氧化镁充分混合，得混合液；
(2)将步骤(1)的混合液静置凝固12h，再将固体置于60℃的烘箱中24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧1.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到果胶-氧化镁复合吸附剂7。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(对比例3制备的吸附剂7)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌720min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。所得去除率、吸附容量数据详见表10。
表10.吸附剂7对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 720 | 80.24 | 79.26 |
对比例4
一种果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤依次如下：
(1)取4.0g轻质氧化镁和1.0g果胶，用玻璃棒搅拌混合均匀后加入到35mL的去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌2h充分混合，得混合液；
(2)将步骤(1)的混合液静置凝固12h，再将固体置于60℃的烘箱中24h后取出；
(3)将步骤(2)所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在400℃温度下煅烧1.0h，冷却至室温后取出；
(4)将步骤(3)所得固体用研钵磨碎，过100目的筛子，得到果胶-氧化镁复合吸附剂8。
将制备得到的吸附剂进行吸附As(V)试验，具体实验步骤如下：
在锥形瓶中配置100mL浓度约为50mg/L的As(V)溶液，称取0.050g复合吸附剂(对比例4制备的吸附剂8)投加到As(V)溶液中，使吸附剂的投加比为0.500g/L，在室温下用磁力搅拌器搅拌720min后取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后，用原子吸收光谱仪测定吸附后滤液中As(V)浓度。所得去除率、吸附容量数据详见表11。
表11.吸附剂8对As(V)的去除性能
| 吸附时间(min) | 吸附容量(mg/g) | 去除率(％) |
| 720 | 99.05 | 97.84 |
Claims (8)
1.一种果胶-氧化镁复合吸附剂在去除含As(V)废水中As(V)中的应用，其特征在于，所述果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法，其步骤包括：
（1）将果胶与轻质氧化镁混合均匀得混合物后，加入到与混合物比例为5~10mL:1g的去离子水中，搅拌1~2h，得混合液；
（2）将步骤（1）所得的混合液静置凝固12~24h；
（3）将步骤（2）所得固体转入坩埚中，放入马弗炉，在300~600℃温度下煅烧0.5~3.0h，冷却后取出；
（4）将步骤（3）所得固体磨碎，过80~120目筛子，得到果胶-氧化镁复合吸附剂；
所述轻质氧化镁和果胶的质量比为0.67~5:1。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（3）中在400~500℃温度下煅烧1.0~3.0h。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述轻质氧化镁和果胶的质量比为1~5:1。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述轻质氧化镁和果胶的质量比为4:1。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（1）~（3）中参数为：轻质氧化镁和果胶的质量比为4:1，在400℃温度下煅烧1.0h。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述含砷废水中As(V)初始浓度范围为10～100mg/L。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述果胶-氧化镁复合吸附剂在加入至含As(V)废水前，调节废水pH值为3~11。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述果胶-氧化镁复合吸附剂在加入至含As(V)废水后，吸附时间为720分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111020416.6A CN114307977B (zh) | 2021-09-01 | 2021-09-01 | 一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111020416.6A CN114307977B (zh) | 2021-09-01 | 2021-09-01 | 一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114307977A true CN114307977A (zh) | 2022-04-12 |
| CN114307977B CN114307977B (zh) | 2024-08-23 |
Family
ID=81044596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111020416.6A Active CN114307977B (zh) | 2021-09-01 | 2021-09-01 | 一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114307977B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004267805A (ja) * | 2003-01-06 | 2004-09-30 | Japan Science & Technology Agency | 果実搾汁残渣を原料とする吸着剤、ならびにこれを用いた有害物質の除去方法 |
| CN106076249A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-11-09 | 环境保护部南京环境科学研究所 | 一种改性膨润土制备重金属颗粒吸附剂的方法 |
| CN108654569A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-10-16 | 长沙小新新能源科技有限公司 | 一种多孔活性硅胶制备方法 |
-
2021
- 2021-09-01 CN CN202111020416.6A patent/CN114307977B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004267805A (ja) * | 2003-01-06 | 2004-09-30 | Japan Science & Technology Agency | 果実搾汁残渣を原料とする吸着剤、ならびにこれを用いた有害物質の除去方法 |
| CN106076249A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-11-09 | 环境保护部南京环境科学研究所 | 一种改性膨润土制备重金属颗粒吸附剂的方法 |
| CN108654569A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-10-16 | 长沙小新新能源科技有限公司 | 一种多孔活性硅胶制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| SUCIU, C，ET AL.: "Obtaining YSZ nanoparticles by the sol-gel method with sucrose and pectin as organic precursors", 《JOURNAL OF MATERIALS PROCESSING TECHNOLOGY 》, 20 June 2008 (2008-06-20), pages 316 - 320, XP022639903, DOI: 10.1016/j.jmatprotec.2007.09.009 * |
| 郑力: "氧化镁/果胶复合除磷剂的制备及其除磷机理研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》, no. 7, 15 July 2018 (2018-07-15), pages 6 - 46 * |
| 雷润龙等: "普鲁兰复合吸附剂对As 的去除研究", 《硫酸工业》, no. 12, 31 December 2018 (2018-12-31), pages 4 - 8 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114307977B (zh) | 2024-08-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106669598B (zh) | 用于去除水中阴离子污染物的沸石吸附剂及制备方法 | |
| CN109603757B (zh) | 五氟镁铝/多孔碳复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN110813241A (zh) | 一种氮氧共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用 | |
| CN113877549A (zh) | 一种选择性复合微球吸附材料及其制备方法和应用 | |
| CN112607816A (zh) | 膨润土基复合材料深度脱除废水重金属离子技术 | |
| CN114380869B (zh) | 一种金属-有机骨架材料及其制备方法和应用 | |
| CN111871361A (zh) | 环境修复材料及其制备方法和应用 | |
| CN114870823A (zh) | 一种镧基金属有机框架除磷复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN113600133A (zh) | 一种除磷吸附剂及其制备方法和应用 | |
| CN111250033B (zh) | 一种金属氧化物多孔微纳分级结构修饰的蜂巢石及其制备方法和应用 | |
| CN111569922B (zh) | 用于催化燃烧voc废气的稀土掺杂类水滑石衍生氧化物催化剂及其制备方法 | |
| CN114307977B (zh) | 一种用于高效去除As(V)的果胶-氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用 | |
| CN114307978B (zh) | 一种用于高效去除As(V)的可溶性淀粉-氧化镁复合吸附剂的制备方法及应用 | |
| CN111151251A (zh) | 一种Fe-Ni-Co复合类芬顿催化剂及制备方法 | |
| CN114367271B (zh) | 一种负载型MnOX@NiCo-MOF复合材料的制备方法 | |
| CN114247431B (zh) | 一种常温常压制备MIL-100(Fe)材料的方法及其应用 | |
| CN113429975B (zh) | 一种修复铅镉砷复合污染的土壤钝化剂及其制备方法和应用 | |
| CN111569923B (zh) | 用于催化燃烧voc废气的类水滑石衍生氧化物催化剂及其制备方法 | |
| CN110302768B (zh) | 硅藻土/TiO2复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN110559983B (zh) | 一种用于污染物吸附的钴掺杂多孔ZnO的制备方法 | |
| CN110508259B (zh) | 一种铜离子印迹复合磁性中空微球的制备方法 | |
| CN112246224A (zh) | 一种十六烷基三甲基溴化铵修饰复合壳聚糖微球的制备方法与应用 | |
| CN110668461A (zh) | 一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法 | |
| CN116099486B (zh) | 用于除锑的金属基复合吸附剂及其制备方法 | |
| CN108079948A (zh) | 一种埃洛石、碳和四氧化三铁纳米复合除砷剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |