CN114306466B

CN114306466B - 一种减肥降脂中药及检测方法

Info

Publication number: CN114306466B
Application number: CN202111655255.8A
Authority: CN
Inventors: 马雨涵; 秦海军
Original assignee: Hefei China Resources Shenlu Pharmaceutical Co ltd
Current assignee: Hefei China Resources Shenlu Pharmaceutical Co ltd
Priority date: 2021-12-30
Filing date: 2021-12-30
Publication date: 2023-02-21
Anticipated expiration: 2041-12-30
Also published as: CN114306466A

Abstract

本发明涉及一种减肥降脂中药及检测方法，属于中药技术领域，该减肥降脂中药通过如下步骤制备：步骤一、制备浸膏；步骤二、浸膏干燥，得到干膏粉；步骤三、制粒：制成颗粒，进行检测，筛选合格品，制得一种减肥降脂中药。检测方法包括如下步骤：第一步、制备参照物溶液；第二步、制备供试品溶液；第三步、测定；本发明中的工艺周期显著缩短，通过对干燥制粒工艺和包装工艺的改进，更利于制剂成型和装量差异的控制。同时提供一种减肥降脂中药的检测方法，更好的保障产品质量和样品的均一稳定性，服务于患者和临床。

Description

一种减肥降脂中药及检测方法

技术领域

本发明属于中药技术领域，具体地，涉及一种减肥降脂中药及检测方法。

背景技术

根据《中国居民营养与慢性病状况报告(2020年)》最新数据，目前中国的成人中已经有超过1/2的人超重或肥胖，成年居民(≥18岁)超重率为34.3％、肥胖率为16.4％。随着物质生活水平提升，肥胖、高脂血症已成为临床多发病、常见病，严重威胁着居民健康。本类疾病在中医多为本虚，以肝肾阴津不足湿热内蕴为著，临床症状见形体肥胖、神疲乏力、脘腹胀闷、烦躁气短、月经失调等。究其病因病机，乃由过食肥甘、缺乏运动，气虚，肝、肾、脾、胃功能失健所致。

专利CN1219546C曾公开了其配方范围、简略的制作方法和临床应用，但该品种采用传统的干燥和槽混制粒工艺，耗时较长，同时由于全为中药浸膏，制剂不易成型、颗粒流动性较差，对药品的质量稳定性有一定影响。现行质量标准为部颁标准(标准号：WS3-B-3147-98)是90年代的老标准，质控指标较少，不能全面控制药品质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种减肥降脂中药及检测方法，解决了现有技术中存在的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种减肥降脂中药，包括如下步骤制备：

步骤一、制备浸膏：将药材经润、洗、切等前处理后投入提取罐中，加水煎煮两次，每次1h；第一次煎煮加水量药材投料量的6-10倍；第二次加水量为药材投料量的4-8倍；药液泵至贮液罐，浓缩至相对密度1.15-1.30，得到浸膏；

步骤二、浸膏干燥：采用脉动真空干燥机干燥或带式干燥或微波干燥，过程中控制物料温度≤80℃，干浸膏水分控制在5.0％以下，得到干膏粉。

步骤三、制粒：采用干法制粒或一步制粒工艺将干膏粉制成颗粒，并用检测方法进行检测，筛选合格品，制得一种减肥降脂中药。

1)干法制粒：干膏粉加适量甜菊糖苷混匀，上料至干法制粒机，通过调节滚筒转速为5-30rpm、螺旋转速为5-50rpm、滚筒压力为5-15MPa，侧密封压力为2-3MPa，过筛制得颗粒。

2)一步制粒：将1-2％干膏粉用干膏粉量约15％的热纯化水溶解，将已配的干膏粉和适量甜菊糖苷通过真空上料置于一步制粒机内预热，设定物料温度40℃，当物料温度≥40℃，且通过视镜观察物料呈粉末状时，可开始喷液。过程中观察颗粒的流动性，调整流转速为15-25rpm、物料温度(制粒阶段)为30-70℃、风机频率为25-45Hz。

进一步地，按重量份计药材包括如下：何首乌10-15份、玄参10-15份、陈皮10-15份、益母草4-8份、龙胆4-8份、黄芪3-5份、冬瓜皮25-35份、大黄10-15份、夏枯草4-8份。

一种减肥降脂中药的检测方法，包括如下步骤：

第一步、参照物溶液的制备方法：取龙胆苦苷，益母草碱，二苯乙烯苷，橙皮苷，哈巴俄苷，大黄素甲醚，加甲醇制成含龙胆苦苷100μg/mL、益母草碱20μg/mL、二苯乙烯苷100μg/mL、橙皮苷50μg/mL、哈巴俄苷50μg/mL、大黄素甲醚10μg/mL的参照物溶液，即得。

第二步、制备供试品溶液：取制粒工艺制得的颗粒研细，至无明显颗粒，得细粉，称取细粉约1g，加入甲醇50mL，称定重量，超声处理20min，冷却至室温，用甲醇补足减失的重量，0.45μm的滤膜过滤，取续滤液，即得。

第三步、测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得；

第四步：图谱生成和特征峰指认：

采用药典委员会编制的指纹图谱相似度评价软件中“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版”，用生成供试品特征图谱和对照图谱，确定特征峰；

第五步：相似度评价：

以对照图谱为参照谱，采用中位数法，时间宽度为0.3min，进行匹配，计算相似度。相似度大于等于0.9的符合要求，小于0.9则样品不合格。

色谱条件和系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以质量分数1％的磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0m；柱温为30℃；检测波长为210nm。理论板数按二苯乙烯苷(2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)计算应不低于5000。

本发明的有益效果：

本发明中的工艺周期显著缩短，通过对干燥制粒工艺和包装工艺的改进，更利于制剂成型和装量差异的控制。同时提供一种减肥降脂中药的检测方法，更好的保障产品质量和样品的均一稳定性，服务于患者和临床。

本方治疗原则以清热养阴为主，佐以健脾利湿，以助肝的疏泄和肾的分清别浊，气血畅流。通过补虚，脏器功能恢复健运，而达到祛除体内湿浊及多余膏脂，达到降低体重、化浊轻身的治疗作用。方中何首乌、玄参、大黄三药合用为君药，共奏滋补肝肾，清热养阴，活血化瘀之功效；方中以冬瓜皮、黄芪、陈皮合用为臣药，三药相互为用，增强了患者健脾利湿之功效，助君药以滋补肝肾，对主症治疗；方中以龙胆、夏枯草、益母草三药为佐使药，共奏清热利湿，补血养肝，降低血压。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例2制得的样品的色谱图。

图2为本发明参照物的色谱图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种减肥降脂中药，包括如下步骤制备：

步骤一、制备浸膏：按重量份称取如下药材：何首乌10份、玄参10份、陈皮10份、益母草4份、龙胆4份、黄芪3份、冬瓜皮25份、大黄10份、夏枯草4份；将药材经润、洗、切等前处理后投入提取罐中，加水煎煮两次，每次1h；第一次煎煮加水量药材投料量的6倍；第二次加水量为药材投料量的4倍；药液泵至贮液罐，浓缩至相对密度1.20，得到浸膏；

步骤二、浸膏干燥：采用带式真空干燥机干燥，过程中控制物料温度≤80℃，干浸膏水分控制在5.0％以下，得到干膏粉。

步骤三、制粒：采用干法制粒；干膏粉加适量甜菊糖苷混匀，上料至干法制粒机，通过调节滚筒转速为5rpm、螺旋转速为5rpm、滚筒压力为5MPa，侧密封压力为2MPa，过筛制得颗粒。

实施例2

一种减肥降脂中药，包括如下步骤制备：

步骤一、制备浸膏：按重量份称取如下药材：何首乌12份、玄参12份、陈皮12份、益母草6份、龙胆6份、黄芪4份、冬瓜皮30份、大黄12份、夏枯草6份；将药材经润、洗、切等前处理后投入提取罐中，加水煎煮两次，每次1h；第一次煎煮加水量药材投料量的8倍；第二次加水量为药材投料量的6倍；药液泵至贮液罐，浓缩至相对密度1.30，得到浸膏；

步骤二、浸膏干燥：采用脉动真空干燥机干燥，过程中控制物料温度≤80℃，干浸膏水分控制在5.0％以下，得到干膏粉。

步骤三、制粒：采用一步制粒工艺，将2％干膏粉用干膏粉量约15％的热纯化水溶解，将已配的干膏粉和适量甜菊糖苷通过真空上料置于一步制粒机内预热，设定物料温度40℃，当物料温度≥40℃，且通过视镜观察物料呈粉末状时，可开始喷液。过程中观察颗粒的流动性，调整流转速为25rpm、物料温度为70℃、风机频率为45Hz。

实施例3

一种减肥降脂中药，包括如下步骤制备：

步骤三、制粒：采用一步制粒工艺，将1％干膏粉用干膏粉量约15％的热纯化水溶解，将已配的干膏粉和适量甜菊糖苷通过真空上料置于一步制粒机内预热，设定物料温度40℃，当物料温度≥40℃，且通过视镜观察物料呈粉末状时，可开始喷液。过程中观察颗粒的流动性，调整流转速为15rpm、物料温度为30℃、风机频率为25Hz。

实施例4

一种减肥降脂中药，包括如下步骤制备：

步骤一、制备浸膏：按重量份称取如下药材：何首乌15份、玄参15份、陈皮15份、益母草8份、龙胆8份、黄芪5份、冬瓜皮35份、大黄15份、夏枯草8份；将药材经润、洗、切等前处理后投入提取罐中，加水煎煮两次，每次1h；第一次煎煮加水量药材投料量的10倍；第二次加水量为药材投料量的8倍；药液泵至贮液罐，浓缩至相对密度1.30，得到浸膏；

步骤三、制粒：采用干法制粒；干膏粉加适量甜菊糖苷混匀，上料至干法制粒机，通过调节滚筒转速为30rpm、螺旋转速为50rpm、滚筒压力为15MPa，侧密封压力为3MPa，过筛制得颗粒。

实施例5

一种减肥降脂中药的检测方法，包括如下步骤：

第二步、制备供试品溶液：取实施例2制得的颗粒研细，至无明显颗粒，得细粉，称取细粉约1g，加入甲醇50mL，称定重量，超声处理20min，冷却至室温，用甲醇补足减失的重量，0.45μm的滤膜过滤，取续滤液，即得。

第三步、测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL注入液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以质量分数1％的磷酸溶液为流动相B，按照表1的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0m；柱温为30℃；检测波长为210nm。

表1

时间min	乙腈	0.1％磷酸水溶液
			0	10	90
20	15	85
			40	20	80
60	38	62
			70	60	40
80	60	40
			90	10	90

测定，记录色谱图，结果请参阅图1-2所示；

图1中供试品特征图谱中应呈现18个特征峰，与参照物图2相比1号峰为龙胆苦苷，5号峰为益母草碱；6号峰为二苯乙烯苷；9号峰为橙皮苷，12号峰为哈巴俄苷；18号峰为大黄素甲醚。计算其他各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±7％范围之内。相对保留时间规定值为：0.518(峰2)、0.954(峰3)、0.580(峰4)、1.043(峰7)、1.220(峰8)、1.563(峰10)、1.593(峰11)、2.026(峰13)、2.277(峰14)、2.348(峰15)、2.408(峰16)、2.480(峰17)。

指纹图谱相似度结果：参照物图2为参照谱，采用中位数法，时间宽度为0.3min，对按照实施例2的方法制得的十批次样品，进行匹配，计算相似度。相似度结果见下表2。

表2

样品批号	对照指纹图谱
		S1	0.978
S2	0.995
		S3	0.967
S4	0.987
		S5	0.997
S6	0.958
		S7	0.993
S8	0.998
		S9	0.976
S10	0.987

将制得的十批样品与参照谱以及根据中位数法生成的对照图谱之间的相似度均大于0.9，表明不同批次相似度较好。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种减肥降脂中药的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、制备参照物溶液：取龙胆苦苷，益母草碱，二苯乙烯苷，橙皮苷，哈巴俄苷，大黄素甲醚，加甲醇，制成参照物溶液；

第二步、制备供试品溶液：取制粒工艺制得的颗粒研细得细粉，称取细粉，加入甲醇，超声处理20min，冷却至室温，用甲醇补足减失的重量，0.45μm的滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液；

第三步、测定：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL注入液相色谱仪，色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以质量分数1%的磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0m；柱温为30℃；检测波长为210nm；测定；

第四步、特征峰指认：用生成供试品特征图谱和对照图谱进行对照，确定特征峰；供试品特征图谱中应呈现18个特征峰，其中1号峰为龙胆苦苷，5号峰为益母草碱；6号峰为二苯乙烯苷；9号峰为橙皮苷，12号峰为哈巴俄苷；18号峰为大黄素甲醚；

第五步、相似度评价：以对照图谱为参照谱，采用中位数法，时间宽度为0.3min，进行匹配，计算相似度；相似度大于等于0.9的符合要求，小于0.9则样品不合格；

所述减肥降脂中药，由如下步骤制备获得：

步骤一、制备浸膏：将药材经润、洗、切等前处理后投入提取罐中，加水煎煮两次，每次1h；第一次煎煮加水量药材投料量的6-10倍；第二次加水量为药材投料量的4-8倍；药液泵至贮液罐，浓缩至相对密度1.15-1.30，得到浸膏；按重量份计药材为：何首乌10-15份、玄参10-15份、陈皮10-15份、益母草4-8份、龙胆4-8份、黄芪3-5份、冬瓜皮25-35份、大黄10-15份、夏枯草4-8份；

步骤二、浸膏干燥：干燥过程中控制物料温度≤80℃，干浸膏水分控制在5.0%以下，得到干膏粉；

步骤三、制粒：采用干法制粒或一步制粒工艺将干膏粉制成颗粒，并用检测方法进行检测，筛选合格品，制得所述的减肥降脂中药；

所述参照物溶液中龙胆苦苷的含量为100μg/mL、益母草碱的含量为20μg/mL、二苯乙烯苷的含量为100μg/mL、橙皮苷的含量为50μg/mL、哈巴俄苷的含量为50μg/mL、大黄素甲醚的含量为10μg/mL；

所述细粉和甲醇的用量比为1g：50mL；

所述梯度洗脱流动相组成如下：

时间min 乙腈 0.1%磷酸水溶液 0 10 90 20 15 85 40 20 80 60 38 62 70 60 40 80 60 40 90 10 90

。

2.根据权利要求1所述的一种减肥降脂中药的检测方法，其特征在于，干法制粒工艺，包括如下步骤：干膏粉加辅料混匀，上料至干法制粒机，过筛制得颗粒。

3.根据权利要求2所述的一种减肥降脂中药的检测方法，其特征在于，干法制粒时调节滚筒转速为5-30rpm、螺旋转速为5-50rpm、滚筒压力为5-15MPa，侧密封压力为2-3MPa。

4.根据权利要求1所述的一种减肥降脂中药的检测方法，其特征在于，一步制粒工艺，包括如下步骤：将1-2%干膏粉用干膏粉量15%的热纯化水溶解，将干膏粉和辅料通过真空上料置于一步制粒机内预热，设定物料温度40℃。