发明内容
本发明的目的在于提供一种寡糖螯合物的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
一种寡糖螯合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1),调浆,准备玉米淀粉或者大米淀粉,过80目筛通过率95%以上,将玉米淀粉或大米淀粉和水通过循环泵调浆成浓度25%-30%,波美度18-18.5;
步骤(2),喷射液化、糖化,将上述步骤(1)中调配好的玉米淀粉或者大米淀粉浆液放入喷射仪器中,喷射流量为2.0-2.5m3/h,喷射温度为110-115℃,浆液依次经过层流罐、维持罐及闪蒸罐三个设备,三个罐体的总体积6.8m3;并且,需在维持罐中加入糖化酶(即葡萄糖淀粉酶),浆液注入维持罐中时与糖化酶进行反应,糖化时间为33-35小时,糖化压滤进料时间4小时,保压3-4小时,共7-8小时;板框参数:共80㎡,每平米溶剂15-17L,共1200-1360L;得到寡糖(低聚糖);
步骤(3),螯合反应,将步骤(2)制备得到的寡糖(含水量30%)与硫酸亚铁或者硫酸锌按照干物质比例4:6混合后放入反应釜中,进行高温螯合反应得到反应液,温度80-85℃,反应时间60min,真空度0.04-0.06Mpa;
步骤(4),喷雾干燥,将步骤(3)得到的反应液通过高压泵打入喷雾干燥塔中,进风温度210-215℃,塔内温度104℃,出风温度96-100℃,进料量1.2L/h,干燥3分钟,得到寡糖螯合铁或寡糖螯合锌。
优选地,所述步骤(2)中,糖化酶酶活10万U/g,添加量按照干物质的0.05~0.1%。
本发明的制备方法制得的寡糖螯合物能够作为营养补充剂应用于动物养殖饲料。制得的寡糖螯合铁在饲料中的添加量为690g/吨,制得的寡糖螯合锌在饲料中的添加量为380g/吨。
本发明的有益效果:
本发明的寡糖铁锌在成本价格和生产工艺上与市面上的甘氨酸铁锌和小肽铁锌相比具有较大优势,每吨成本能够降低三千至两万元不等,能降低饲料成本;寡糖铁锌生产工艺简单,易操作,成本低,工业化生产易实现;在动物使用效果上没有显著差异但要略优于甘氨酸铁锌和小肽铁锌。
本发明利用淀粉的充分液化糖化成寡糖,粘度低,再将寡糖与金属离子配位螯合反应后进行喷雾干燥,保证了成品的质量和抗吸潮性。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明并不限于下面公开的具体实施例的限制。
实施例1寡糖螯合铁的制备
制备主要技术工艺和参数如下:
(1)调浆:玉米淀粉或者大米淀粉,过80目筛通过率,将玉米淀粉或大米淀粉和水通过循环泵调浆成浓度28%-30%,波美度18-18.5;
(2)喷射液化、糖化:将上述步骤(1)中调配好的浆液放入喷射仪器中,喷射流量为2.0-2.5m3/h,喷射温度为110℃,依次经过层流罐、维持罐及闪蒸罐三个设备,总体积6.8m3;同时,需在维持罐中加入糖化酶,浆液进入维持罐中时与糖化酶进行反应,糖化时间为33小时,压滤进料时间4小时,保压3小时,共7小时;板框参数:共80㎡,每平米溶剂15L,共1200L;
(3)螯合反应:寡糖(含水量30%)和硫酸亚铁按照干物质比例4:6混合到反应釜中,进行高温螯合反应,温度80-85℃,反应时间60min,真空度0.04-0.06Mpa;
(4)喷雾干燥:将反应液通过高压泵打入喷雾干燥塔中,进风温度215℃,塔内温度104℃,出风温度96℃,进料量1.2L/h,干燥时间3分钟。
实施例2寡糖螯合锌的制备
制备主要技术工艺和参数如下:
(1)调浆:玉米淀粉或者大米淀粉,过80目筛通过率,将玉米淀粉或大米淀粉和水通过循环泵调浆成浓度25%-28%,波美度16-17.5;
(2)喷射液化、糖化:将上述(1)中调配好的玉米淀粉或者大米淀粉浆液放入喷射仪器中,喷射流量为2.0-2.5m3/h,喷射温度为115℃,依次经过层流罐、维持罐及闪蒸罐三个设备,总体积6.8m3;同时,需在维持罐中加入糖化酶,浆液进入维持罐中时与糖化酶进行反应,糖化时间为35小时,压滤进料时间4小时,保压4小时,共8小时;板框参数:共80㎡,每平米溶剂17L,共1360L;
(3)螯合反应:寡糖(含水量30%)和硫酸锌按照干物质比例4:6混合到反应釜中,进行高温螯合反应,温度82-85℃,反应时间60min,真空度0.04-0.06Mpa;
(4)喷雾干燥:将反应液通过高压泵打入喷雾干燥塔中,进风温度210℃,塔内温度104℃,出风温度100℃,进料量1.2L/h,干燥时间3分钟。
实施例3寡糖螯合铁、寡糖螯合锌的性能检测
寡糖螯合物产品质量标准如下表1所示。
表1寡糖螯合铁和寡糖螯合锌产品技术指标
对上述实施例1和实施例2中制备得到的寡糖螯合铁和寡糖螯合锌进行检测。检测结果如下表2所示。
表2寡糖螯合铁和寡糖螯合锌实验检测结果一览表
根据表2可知,经糖螯合,寡糖螯合锌及寡糖螯合铁的螯合率皆可达95%以上。说明工艺设计达到要求。
实施例4寡糖螯合铁锌稳定性试验
分别取50g的寡糖铁、寡糖锌、甘氨酸铁、甘氨酸锌平铺于白纸上,放置于普通室温(温度:25±2℃,湿度:30~40%)中15天,取样对其物理性质进行测定,结果如下表3和表4。
表3寡糖螯合铁和甘氨酸铁稳定性试验结果
表4寡糖螯合锌和甘氨酸锌稳定性试验结果
由表3和表4可以看出,寡糖螯合铁锌和甘氨酸铁锌在室温放置15天后铁锌的含量、螯合率/络合率都没有明显的变化,只是水分有所增加,而寡糖铁锌的水分增加幅度低于甘氨酸铁锌,说明寡糖螯合铁锌的抗吸潮效果优于甘氨酸铁锌。
实施例5动物试验
选择断奶健康仔猪,总共120头,随机分为3个组,每组2个重复,每个重复20头仔猪。
三个组分别为寡糖铁锌组(本发明制备的)、正常教槽料组(甘氨酸铁锌)和小肽铁锌组(市面上购买的常见产品),总计饲喂16天,统计各组的生长性能情况,结果如下表5。
表5动物试验结果
结论:试验结果如表5所示,寡糖螯合铁锌组使用效果与正常教槽料组没有显著差异,其中日增重提升2.13%,日采食量提升5.18%,腹泻率优于其他两组,但料肉比没有明显改善。
本发明的寡糖铁锌在成本价格和生产工艺上与市面上的甘氨酸铁锌和小肽铁锌相比有优势。寡糖螯合铁成本4000元每吨,甘氨酸铁7100元每吨,小肽铁32000元每吨;寡糖螯合锌7000元每吨,甘氨酸锌11200元每吨,小肽锌35000元每吨。寡糖铁锌生产工艺简单,易操作,工业化生产易实现;在动物使用效果上没有显著差异但要略优于甘氨酸铁锌和小肽铁锌。
同时,本发明的寡糖螯合有机微量元素还具有以下五大功能特点:
(1)寡糖间分子量梯度排列,吸收通道多,便于吸收。
(2)肠上皮吸收过程中促进粘液物质产生,微量元素滞留时间长,吸收效率更高。
(3)改善腹泻与便泌,抑制病原菌和腐败菌。寡糖具有益生元功效,长期饲喂可促进肠道双歧杆菌类益生菌增殖,并通过糖代谢相应增加丙酸、丁酸等肠道内有机酸分泌量,促进肠道蠕动,使肠道运动亢进,同时通过渗透压方式调节食糜水分,从而使排便性状得到改善,减少小猪腹泻和母猪便秘的发生。
(4)提高机体免疫力,起到免疫调节剂作用。
(5)促进营养素吸收作用和产生其他功能性营养。