CN105131076B - 一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法 - Google Patents
一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105131076B CN105131076B CN201510539542.0A CN201510539542A CN105131076B CN 105131076 B CN105131076 B CN 105131076B CN 201510539542 A CN201510539542 A CN 201510539542A CN 105131076 B CN105131076 B CN 105131076B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- attapulgite
- ursolic acid
- folium eriobotryae
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- WCGUUGGRBIKTOS-GPOJBZKASA-N (3beta)-3-hydroxyurs-12-en-28-oic acid Chemical compound C1C[C@H](O)C(C)(C)[C@@H]2CC[C@@]3(C)[C@]4(C)CC[C@@]5(C(O)=O)CC[C@@H](C)[C@H](C)[C@H]5C4=CC[C@@H]3[C@]21C WCGUUGGRBIKTOS-GPOJBZKASA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 229940096998 ursolic acid Drugs 0.000 title claims abstract description 27
- PLSAJKYPRJGMHO-UHFFFAOYSA-N ursolic acid Natural products CC1CCC2(CCC3(C)C(C=CC4C5(C)CCC(O)C(C)(C)C5CCC34C)C2C1C)C(=O)O PLSAJKYPRJGMHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 229960000892 attapulgite Drugs 0.000 claims abstract description 38
- 229910052625 palygorskite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 37
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 23
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 16
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 24
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 8
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 235000009008 Eriobotrya japonica Nutrition 0.000 claims description 7
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims description 6
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims description 6
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 6
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 6
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 6
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 6
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 5
- 244000061508 Eriobotrya japonica Species 0.000 claims 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 abstract description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 241001092070 Eriobotrya Species 0.000 description 6
- HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 2-(3,4-dimethoxyphenyl)-5-hydroxy-7-methoxychromen-4-one Chemical compound C=1C(OC)=CC(O)=C(C(C=2)=O)C=1OC=2C1=CC=C(OC)C(OC)=C1 HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 230000006870 function Effects 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 241000725303 Human immunodeficiency virus Species 0.000 description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 230000003178 anti-diabetic effect Effects 0.000 description 2
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 2
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 description 2
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 2
- 230000000767 anti-ulcer Effects 0.000 description 2
- 239000003472 antidiabetic agent Substances 0.000 description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 2
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- XUCIJNAGGSZNQT-JHSLDZJXSA-N (R)-amygdalin Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O[C@@H](C#N)C=2C=CC=CC=2)O1 XUCIJNAGGSZNQT-JHSLDZJXSA-N 0.000 description 1
- MIJYXULNPSFWEK-GTOFXWBISA-N 3beta-hydroxyolean-12-en-28-oic acid Chemical compound C1C[C@H](O)C(C)(C)[C@@H]2CC[C@@]3(C)[C@]4(C)CC[C@@]5(C(O)=O)CCC(C)(C)C[C@H]5C4=CC[C@@H]3[C@]21C MIJYXULNPSFWEK-GTOFXWBISA-N 0.000 description 1
- ATWHGWYKSFRYBN-UHFFFAOYSA-N Amygdaloside Natural products O1C(=O)C2(C)CCCC(C3CC4)(C)C2C1OCC3(C1)CC4C1(O)COC1OC(CO)C(O)C(O)C1O ATWHGWYKSFRYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 201000001320 Atherosclerosis Diseases 0.000 description 1
- 208000005623 Carcinogenesis Diseases 0.000 description 1
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 1
- JKLISIRFYWXLQG-UHFFFAOYSA-N Epioleonolsaeure Natural products C1CC(O)C(C)(C)C2CCC3(C)C4(C)CCC5(C(O)=O)CCC(C)(C)CC5C4CCC3C21C JKLISIRFYWXLQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 1
- 241000699670 Mus sp. Species 0.000 description 1
- YBRJHZPWOMJYKQ-UHFFFAOYSA-N Oleanolic acid Natural products CC1(C)CC2C3=CCC4C5(C)CCC(O)C(C)(C)C5CCC4(C)C3(C)CCC2(C1)C(=O)O YBRJHZPWOMJYKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MIJYXULNPSFWEK-UHFFFAOYSA-N Oleanolinsaeure Natural products C1CC(O)C(C)(C)C2CCC3(C)C4(C)CCC5(C(O)=O)CCC(C)(C)CC5C4=CCC3C21C MIJYXULNPSFWEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000001093 anti-cancer Effects 0.000 description 1
- 230000000840 anti-viral effect Effects 0.000 description 1
- 230000006907 apoptotic process Effects 0.000 description 1
- 208000006673 asthma Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000036952 cancer formation Effects 0.000 description 1
- 231100000504 carcinogenesis Toxicity 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 230000004663 cell proliferation Effects 0.000 description 1
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 150000002212 flavone derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 235000021022 fresh fruits Nutrition 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000002218 hypoglycaemic effect Effects 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 1
- 210000002540 macrophage Anatomy 0.000 description 1
- 229940100243 oleanolic acid Drugs 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 1
- 239000000419 plant extract Substances 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- HZLWUYJLOIAQFC-UHFFFAOYSA-N prosapogenin PS-A Natural products C12CC(C)(C)CCC2(C(O)=O)CCC(C2(CCC3C4(C)C)C)(C)C1=CCC2C3(C)CCC4OC1OCC(O)C(O)C1O HZLWUYJLOIAQFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 description 1
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 230000004206 stomach function Effects 0.000 description 1
- 208000001608 teratocarcinoma Diseases 0.000 description 1
- -1 triterpenoid compound Chemical class 0.000 description 1
- 230000007998 vessel formation Effects 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明涉及一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法，属于植物提取技术领域。本发明该方法首先将超细碳酸钙粉末与亲水性有机物固载在凹凸棒土上，然后通过不断洗涤去除其它杂质，最后采用超临界CO2萃取熊果酸从溶液中吸附提取出来，使得提取出来的熊果酸提取率非常高，几乎接近纯化，达到高浓度目的。本实例证明，本发明方法新颖，不仅缩短了熊果酸的提取流程，节约85％以上提取时间，而且使得提取率达到了99.99％以上，提取物无杂质，接近纯化效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法，属于植物提取技术领域。
背景技术
枇杷叶系蔷薇科植物枇杷的叶子，性微寒，味苦辛，止咳平喘，清肺和胃，降气化痰，花、果、核等部位富含熊果酸酸、齐墩果酸、苦杏仁苷、皂苷、黄酮、水溶性多糖和有机酸等活性成分。目前，枇杷是以鲜果供应为主，尚未进行其它部位的深度开发和综合利用。
枇杷叶中的熊果酸是一种存在于天然植物中的一种三萜类化合物，具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，已引起国际社会的普遍关注。经科学研究及临床应用证明，熊果酸具有保肝及抗肝炎作用、抗肿瘤作用、抗氧化作用、抗菌、抗炎及抗病毒作用、降血脂、抗动脉粥样硬化、降低血糖的作用、对艾滋病病毒的抑制作用、抗糖尿病、抗溃疡作用、镇静及安定作用、增强免疫功能作用。临床证明发现熊果酸具有抗致癌、抗促癌、诱导F9畸胎瘤细胞分化和抗血管生成作用。研究发现：熊果酸能明显抑制HL-60细胞增殖，可诱导其凋亡；能使小鼠的巨噬细胞吞噬功能显著提高。体内试验证明，熊果酸可以明显增强机体免疫功能。说明熊果酸的抗肿瘤作用广泛，极有可能成为低毒有效的新型抗癌药物，但是目前对于熊果酸的提取一般采用溶剂提取法，但是该方法具有提取流程长、耗时多、提取物杂质含量高，提取效率低的问题，同时由于采用大量的溶剂，还存在残留问题及其环境污染等问题。
在枇杷产区，枇杷叶、花、核这些具有较高附加值的部分基本上被浪费掉，没有得到应有的应用。通常在不影响枇杷果生产的前提下，全国可年采收枇杷叶干品5万吨。因此，对枇杷叶进行深度开发利用，有利于促进枇杷产业的可持续健康发展，对综合利用枇杷资源，提高枇杷的经济价值，开发新产品，具有十分重要的社会效益和经济价值。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前枇杷叶中的熊果酸在提取过程中不但提取流程长、耗时多、提取物杂质含量高，提取效率比较低，而且采用大量的溶剂，还存在残留问题及其环境污染的问题，提供了一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法。该方法首先将超细碳酸钙粉末与亲水性有机物固载在凹凸棒土上，然后通过不断洗涤去除其它杂质，最后采用超临界CO2萃取熊果酸从溶液中吸附提取出来，使得提取出来的熊果酸提取率非常高，几乎接近纯化，达到高浓度目的。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)取50～70g新鲜的枇杷叶子洗净，去除灰尘和渣质，将水分沥干后在35～55℃下干燥；
(2)将干燥后的枇杷叶放入粉碎机中，粉碎成80～100目的粉末；
(3)取60～70g粒径为1～3mm的超细碳酸钙粉末与180～210mL乙酸混合均匀，顺时针搅拌，至粘稠状为止；
(4)将上述所得的粘稠状物质用气枪均匀喷洒在粒径为3～5mm的凹凸棒土上，并调至温度为110～130℃，使其高温烘干后完全固载在上面；
(5)将上述固载粘稠状物质的凹凸棒土颗粒浸渍在质量浓度为0.8mol/L的盐酸100～130mL中，待其发生反应，直至反应至无气泡后，得亲水性有机物凹凸棒土颗粒；
(6)取上述得到的亲水性有机物凹凸棒土颗粒80～100g、步骤(2)中粉碎的枇杷叶粉末40～50g、放入1500mL三角烧瓶中，分别插上温度计、回流管和搅拌器，并加入水800～1000mL，回流5～6h；
(7)将回流后的溶液通过石油醚洗涤5～10min得混合溶液，待洗涤完成后，将其混合溶液中加入0.8mol/L的氢氧化钠溶液，混合搅拌8～10min后加入去离子水洗涤至无色后，在95～100℃下进行烘干2～3h得到白色粉末；
(8)将烘干的白色粉末采用无水乙醇加热溶解并反复洗涤，并对其过滤，得到滤液后将用无水乙醇洗涤过后的凹凸棒土颗粒置于5～100℃下进行烘干2～3h后打开三角烧瓶，取出凹凸棒土颗粒，再将滤液浸入质量浓度为98％甲醇中，加入柠檬酸，调节pH为1.5～3.5，缓慢搅拌产生沉淀，继续保持搅拌状态，直至无沉淀物生成时停止，静置20～30min；
(9)将得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO2萃取40～50min，萃取温度为62～68℃，萃取压力为12～14MPa，即可得到纯度为99.99％的熊果酸。
本发明的有益效果：
(1)乙酸的溶解性能好，对于枇杷叶细胞穿透能力强，更加容易渗透到枇杷叶内部组织结构中，大大提高了枇杷叶中熊果酸的提取率，使得提取率达到99.99％以上；
(2)缩短了提取流程，节约了85％以上提取时间，提取物无杂质，接近纯化效果。
具体实施方式
(1)取50～70g新鲜的枇杷叶子洗净，去除灰尘和渣质，将水分沥干后在35～55℃下干燥；
(2)将干燥后的枇杷叶放入粉碎机中，粉碎成80～100目的粉末；
(3)取60～70g粒径为1～3mm的超细碳酸钙粉末与180～210mL乙酸混合均匀，顺时针搅拌，至粘稠状为止；
(4)将上述所得的粘稠状物质用气枪均匀喷洒在粒径为3～5mm的凹凸棒土上，并调至温度为110～130℃，使其高温烘干后完全固载在上面；
(5)将上述固载粘稠状物质的凹凸棒土颗粒浸渍在质量浓度为0.8mol/L的盐酸100～130mL中，待其发生反应，直至反应至无气泡后，得亲水性有机物凹凸棒土颗粒；
(6)取上述得到的亲水性有机物凹凸棒土颗粒80～100g、步骤(2)中粉碎的枇杷叶粉末40～50g、放入1500mL三角烧瓶中，分别插上温度计、回流管和搅拌器，并加入水800～1000mL，回流5～6h；
(7)将回流后的溶液通过石油醚洗涤5～10min得混合溶液，待洗涤完成后，将其混合溶液中加入0.8mol/L的氢氧化钠溶液，混合搅拌8～10min后加入去离子水洗涤至无色后，在95～100℃下进行烘干2～3h得到白色粉末；
(8)将烘干的白色粉末采用无水乙醇加热溶解并反复洗涤，并对其过滤，得到滤液后将用无水乙醇洗涤过后的凹凸棒土颗粒置于5～100℃下进行烘干2～3h后打开三角烧瓶，取出凹凸棒土颗粒，在将滤液浸入质量浓度为98％甲醇中，加入柠檬酸，调节pH为1.5～3.5，缓慢搅拌产生沉淀，继续保持搅拌状态，直至无沉淀物生成时停止，静置20～30min；
(9)将得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO2萃取40～50min，萃取温度为62～68℃，萃取压力为12～14MPa，即可得到纯度为99.99％的熊果酸。实例1
取50g新鲜的枇杷叶子洗净，去除灰尘和渣质，将水分沥干后在35℃下干燥；将干燥后的枇杷叶放入粉碎机中，粉碎成80目的粉末；取60g粒径为1mm的超细碳酸钙粉末与180mL乙酸混合均匀，顺时针搅拌，至粘稠状为止；将上述所得的粘稠状物质用气枪均匀喷洒在粒径为3mm的凹凸棒土上，并调至温度为110℃，使其高温烘干后完全固载在上面；将上述固载粘稠状物质的凹凸棒土颗粒浸渍在质量浓度为0.8mol/L的盐酸100mL中，待其发生反应，直至反应至无气泡后，得亲水性有机物凹凸棒土颗粒；取上述得到的亲水性有机物凹凸棒土颗粒80g、上述粉碎的枇杷叶粉末40g、放入1500mL三角烧瓶中，分别插上温度计、回流管和搅拌器，并加入水8000mL，回流5h；将回流后的溶液通过石油醚洗涤5min得混合溶液，待洗涤完成后，将其混合溶液中加入0.8mol/L的氢氧化钠溶液，混合搅拌8min后加入去离子水洗涤至无色后，在95℃下进行烘干2h得到白色粉末；将烘干的白色粉末采用无水乙醇加热溶解并反复洗涤，并对其过滤，得到滤液后将用无水乙醇洗涤过后的凹凸棒土颗粒置于5℃下进行烘干2h后打开三角烧瓶，取出凹凸棒土颗粒，再将滤液浸入质量浓度为98％甲醇中，加入柠檬酸，调节pH为1.5，缓慢搅拌产生沉淀，继续保持搅拌状态，直至无沉淀物生成时停止，静置20min；将得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO2萃取40min，萃取温度为62℃，萃取压力为12MPa，即可得到纯度为99.99％的熊果酸。
本实例方法独特新颖，不仅缩短了熊果酸的提取流程，节约85％提取时间，而且使得提取率达到了99.99％，提取物无杂质，接近纯化效果。
实例2
取60g新鲜的枇杷叶子洗净，去除灰尘和渣质，将水分沥干后在50℃下干燥；将干燥后的枇杷叶放入粉碎机中，粉碎成90目的粉末；取65g粒径为2mm的超细碳酸钙粉末与190mL乙酸混合均匀，顺时针搅拌，至粘稠状为止；将上述所得的粘稠状物质用气枪均匀喷洒在粒径为4mm的凹凸棒土上，并调至温度为120℃，使其高温烘干后完全固载在上面；将上述固载粘稠状物质的凹凸棒土颗粒浸渍在质量浓度为0.8mol/L的盐酸120mL中，待其发生反应，直至反应至无气泡后，得亲水性有机物凹凸棒土颗粒；取上述得到的亲水性有机物凹凸棒土颗粒90g、上述粉碎的枇杷叶粉末45g、放入1500mL三角烧瓶中，分别插上温度计、回流管和搅拌器，并加入水900mL，回流5.5h；将回流后的溶液通过石油醚洗涤6min得混合溶液，待洗涤完成后，将其混合溶液中加入0.8mol/L的氢氧化钠溶液，混合搅拌9min后加入去离子水洗涤至无色后，在98℃下进行烘干2.5h得到白色粉末；将烘干的白色粉末采用无水乙醇加热溶解并反复洗涤，并对其过滤，得到滤液后将用无水乙醇洗涤过后的凹凸棒土颗粒置于80℃下进行烘干2.5h后打开三角烧瓶，取出凹凸棒土颗粒，再将滤液浸入质量浓度为98％甲醇中，加入柠檬酸，调节pH为2，缓慢搅拌产生沉淀，继续保持搅拌状态，直至无沉淀物生成时停止，静置25min；将得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO2萃取45min，萃取温度为66℃，萃取压力为13MPa，即可得到纯度为99.99％的熊果酸。
本实例方法独特新颖，不仅缩短了熊果酸的提取流程，节约87％提取时间，而且使得提取率达到了99.992％，提取物无杂质，接近纯化效果。
实例3
取70g新鲜的枇杷叶子洗净，去除灰尘和渣质，将水分沥干后在55℃下干燥；将干燥后的枇杷叶放入粉碎机中，粉碎成100目的粉末；取70g粒径为3mm的超细碳酸钙粉末与210mL乙酸混合均匀，顺时针搅拌，至粘稠状为止；将上述所得的粘稠状物质用气枪均匀喷洒在粒径为5mm的凹凸棒土上，并调至温度为130℃，使其高温烘干后完全固载在上面；将上述固载粘稠状物质的凹凸棒土颗粒浸渍在质量浓度为0.8mol/L的盐酸130mL中，待其发生反应，直至反应至无气泡后，得亲水性有机物凹凸棒土颗粒；取上述得到的亲水性有机物凹凸棒土颗粒100g、上述粉碎的枇杷叶粉末50g、放入1500mL三角烧瓶中，分别插上温度计、回流管和搅拌器，并加入水1000mL，回流6h；将回流后的溶液通过石油醚洗涤10min得混合溶液，待洗涤完成后，将其混合溶液中加入0.8mol/L的氢氧化钠溶液，混合搅拌10min后加入去离子水洗涤至无色后，在100℃下进行烘干2～3h得到白色粉末；将烘干的白色粉末采用无水乙醇加热溶解并反复洗涤，并对其过滤，得到滤液后将用无水乙醇洗涤过后的凹凸棒土颗粒置于100℃下进行烘干3h后打开三角烧瓶，取出凹凸棒土颗粒，再将滤液浸入质量浓度为98％甲醇中，加入柠檬酸，调节pH为3.5，缓慢搅拌产生沉淀，继续保持搅拌状态，直至无沉淀物生成时停止，静置30min；将得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO2萃取50min，萃取温度为68℃，萃取压力为14MPa，即可得到纯度为99.99％的熊果酸。
本实例方法独特新颖，不仅缩短了熊果酸的提取流程，节约88％提取时间，而且使得提取率达到了99.994％，提取物无杂质，接近纯化效果。
Claims (1)
1. 一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法，其特征在于具体操作步骤为：
（1）取50～70g新鲜的枇杷叶子洗净，去除灰尘和渣质，将水分沥干后在35～55℃下干燥；
（2）将干燥后的枇杷叶放入粉碎机中，粉碎成80～100目的粉末；
（3）取60～70g粒径为1～3mm的超细碳酸钙粉末与180～210mL乙酸混合均匀，顺时针搅拌，至粘稠状为止；
（4）将上述所得的粘稠状物质用气枪均匀喷洒在粒径为3～5mm的凹凸棒土上，并调至温度为110～130℃，使其高温烘干后完全固载在上面；
（5）将上述固载粘稠状物质的凹凸棒土颗粒浸渍在质量浓度为0.8mol/L的盐酸100～130mL中，待其发生反应，直至反应至无气泡后，得亲水性有机物凹凸棒土颗粒；
（6）取上述得到的亲水性有机物凹凸棒土颗粒80～100g、步骤（2）中粉碎的枇杷叶粉末40～50g、放入1500mL三角烧瓶中，分别插上温度计、回流管和搅拌器，并加入水800～1000mL，回流5～6h；
（7）将回流后的溶液通过石油醚洗涤5～10min得混合溶液，待洗涤完成后，将其混合溶液中加入0.8mol/L的氢氧化钠溶液，混合搅拌8～10min后加入去离子水洗涤至无色后，在95～100℃下进行烘干2～3h得到白色粉末；
（8）将烘干的白色粉末采用无水乙醇加热溶解并反复洗涤，并对其过滤，得到滤液后将用无水乙醇洗涤过后的凹凸棒土颗粒置于5～100℃下进行烘干2～3h后打开三角烧瓶，取出凹凸棒土颗粒，再将滤液浸入质量浓度为98％甲醇中，加入柠檬酸，调节pH为1.5～3.5，缓慢搅拌产生沉淀，继续保持搅拌状态，直至无沉淀物生成时停止，静置20～30min；
（9）将得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO2萃取40～50min，萃取温度为62～68℃，萃取压力为12～14MPa，即可得到纯度为99.99％的熊果酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510539542.0A CN105131076B8 (zh) | 2015-08-30 | 2015-08-30 | 一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510539542.0A CN105131076B8 (zh) | 2015-08-30 | 2015-08-30 | 一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105131076A CN105131076A (zh) | 2015-12-09 |
| CN105131076B true CN105131076B (zh) | 2016-08-24 |
| CN105131076B8 CN105131076B8 (zh) | 2016-10-12 |
Family
ID=54716695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510539542.0A Active CN105131076B8 (zh) | 2015-08-30 | 2015-08-30 | 一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105131076B8 (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113061350B (zh) * | 2021-03-26 | 2022-08-16 | 常州纺织服装职业技术学院 | 一种枇杷树叶色素及其萃取方法和应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101037467B (zh) * | 2007-04-10 | 2010-05-19 | 福州大学 | 从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法 |
| CN102617693B (zh) * | 2012-03-07 | 2015-04-22 | 江南大学 | 一种利用亚临界水萃取技术从枇杷叶中提取制备熊果酸的方法 |
-
2015
- 2015-08-30 CN CN201510539542.0A patent/CN105131076B8/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105131076A (zh) | 2015-12-09 |
| CN105131076B8 (zh) | 2016-10-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102757515B (zh) | 一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法 | |
| CN103113195A (zh) | 一种快速制备羟基酪醇的新方法 | |
| CN108864242B (zh) | 熊果酸的萃取方法和应用 | |
| CN109609279A (zh) | 一种沉香精油的高效提取方法 | |
| CN105131076B (zh) | 一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法 | |
| CN105998792B (zh) | 一种从箬叶中提取总黄酮的方法 | |
| CN109160935B (zh) | 一种提取剑麻皂素及纤维素的方法 | |
| CN103012609A (zh) | 一种从海参蒸煮废液中提取岩藻聚糖硫酸酯的方法 | |
| CN104825548A (zh) | 一种荷叶总生物碱提取工艺 | |
| CN104059158A (zh) | 菊粉的浸提方法 | |
| CN104098634A (zh) | 枳实中联合提取辛弗林、橙皮甙和PMFs的工艺 | |
| CN108014169A (zh) | 一种葛根提取物和/或葛根黄酮的制备方法及其应用 | |
| CN105541959B (zh) | 一种黄姜皂素的提取方法 | |
| CN101024638A (zh) | 一种黄芩苷元的提取工艺 | |
| CN102180792B (zh) | 一种制备阿司匹林的方法 | |
| CN104311693A (zh) | 一种微波提取枇杷叶多糖的方法 | |
| CN101759731A (zh) | 亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法 | |
| CN105399852A (zh) | 利用碱法提取技术生产黄芪多糖的工艺 | |
| CN105732762A (zh) | 从紫苏籽中提取紫苏油和熊果酸的方法 | |
| CN102040611A (zh) | 一种桑根酮c的提取方法 | |
| CN107375014A (zh) | 一种外用护理组合物 | |
| CN104177511A (zh) | 反萃取法制备硫酸软骨素的方法 | |
| CN104829578A (zh) | 一种柚皮素的清洁化制备工艺 | |
| CN104726297A (zh) | 枸杞甘草保健酒的生产工艺 | |
| CN104004049A (zh) | 一种海参皂甙的提取方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160810 Address after: Jiangdong District 315000 Zhejiang city of Ningbo Province Yue Sheng Road No. 311 building 003 14-5 Patentee after: NINGBO JIANGDONG LINQING ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Chun Jiang Zhen Wei Cun New District of Jiangsu city in Changzhou Province along the Yangtze River Road 213164 No. 151 Patentee before: CHANGZHOU DINGRI ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CI01 | Publication of corrected invention patent application |
Correction item: Patentee|Address Correct: NINGBO JIANGDONG LINQING ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO., LTD.|Jiangdong District 315000 Zhejiang city of Ningbo Province Yue Sheng Road No. 311 building 003 14-5 False: CHANGZHOU DINGRI ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO., LTD.|Chun Jiang Zhen Wei Cun New District of Jiangsu city in Changzhou Province along the Yangtze River Road 213164 No. 151 Number: 34 Volume: 32 |
|
| CI03 | Correction of invention patent |
Correction item: Patentee|Address Correct: NINGBO JIANGDONG LINQING ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO., LTD.|Jiangdong District 315000 Zhejiang city of Ningbo Province Yue Sheng Road No. 311 building 003 14-5 False: CHANGZHOU DINGRI ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO., LTD.|Chun Jiang Zhen Wei Cun New District of Jiangsu city in Changzhou Province along the Yangtze River Road 213164 No. 151 Number: 34 Page: The title page Volume: 32 |
|
| ERR | Gazette correction | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wu Gang Inventor before: Lei Chunsheng Inventor before: Zhang Fan |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170906 Address after: 301700 Tianjin city yellow riverside road on the north side of Lydia garden 22 Building 1 unit 904 Patentee after: Wu Gang Address before: Jiangdong District 315000 Zhejiang city of Ningbo Province Yue Sheng Road No. 311 building 003 14-5 Patentee before: NINGBO JIANGDONG LINQING ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180615 Address after: 510000 Guangdong science and Technology Industrial Development Zone, Guangzhou, 231 and 233 podium B1B2 Building 1, two, three, four Patentee after: BOAO ZONGHENG NETWORK TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 301700 unit 1, unit 22, Lide garden, north of Huang Zhuang Riverside Road, Tianjin, 904 Patentee before: Wu Gang Effective date of registration: 20180615 Address after: 310000 the 1 East Tower, 1112, watermark Kang Ting apartment, Xiacheng, Hangzhou, Zhejiang. Patentee after: Hangzhou yuyatsu Biological Technology Co.,Ltd. Address before: 510000 Guangdong science and Technology Industrial Development Zone, Guangzhou, 231 and 233 podium B1B2 Building 1, two, three, four Patentee before: BOAO ZONGHENG NETWORK TECHNOLOGY Co.,Ltd. |