CN108419917A - 含低聚糖腐植酸钠制品的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种含低聚糖腐植酸钠制品的制备方法，它包括如下步骤：（1）将25‑30份玉米芯与5‑10份氢氧化钠加入反应釜；通入蒸汽，控制温度在150‑180℃，搅拌反应1‑3小时，获得纤维素与半纤维素；（2）将55‑60份粉碎至60‑100目腐植酸矿粉加入反应釜；通入蒸汽，控制温度在105‑120℃，搅拌反应1‑2小时，获得低聚木糖与低聚葡萄糖及少量腐植酸钠，静置冷却；（3）将5‑10份氢氧化钠加入步骤（2）中反应釜，控制温度70‑90℃搅拌反应2‑4小时，获得低聚糖及腐植酸钠，静置冷却；（4）将反应液离心0.5小时得离心液；（5）将离心液置于干燥沉淀池中静置6‑10小时取上清液；（6）将上清液滚筒干燥得片状颗粒；得到含低聚糖腐植酸钠制品。

Description

含低聚糖腐植酸钠制品的制备方法

本申请是申请日为2015年10月19日，申请号为2015106747361，名称为含低聚糖腐植酸钠制品及其制备和应用的中国发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及含低聚糖腐植酸钠制品的制备及其在畜禽养殖上的应用，具体涉及一种以玉米芯、腐植酸及氢氧化钠为原料，通过氢氧化钠与玉米芯反应，降解玉米芯中木质素，促进半纤维素与纤维素释放；腐植酸与半纤维素与纤维素反应生成低聚糖；氢氧化钠与腐植酸反应生成腐植酸钠，腐植酸钠溶液经过离心、沉淀及干燥获得含低聚糖腐植酸钠制品的制备方法及其在促进畜禽生长并提高其胴体品质上的应用。

背景技术

抗生素使用的负面影响已经被大量证实，寻找新的不含抗生素的添加剂，减少对抗生素的依赖，已经势在必行。

玉米芯由木质素、纤维素和半纤维素组成，其中木质素在碱作用下可以降解，并释放纤维素和半纤维素。纤维素及半纤维素在酸性条件下可降解成低聚葡萄糖、低聚木糖、低聚阿拉伯糖等低聚糖，低聚糖是指含有2-10个糖苷键聚合而成的化合物，能改善肠道微生态环境，有利于双歧杆菌和其它有益菌的增殖，经代谢产生有机酸使肠内 pH值降低，抑制肠内沙门氏菌和腐败菌的生长，调节胃肠功能，抑制肠内腐败物质，改变大便性状，并增加维生素合成，提高机体免疫功能 。

腐殖酸是一类天然有机弱酸，是物理化学上的非均相复杂混合物。该混合物是由天然的、分子量较高、黄至黑色、无定形、胶状、具有脂肪性和芳香性的有机电解质组成，不能用单一的化学结构式表示。腐殖酸钠是腐殖酸与氢氧化钠高温反应，分离残渣，浓缩、干燥，得到的具有金属光泽的黑褐色片状固体。

腐植酸钠能能够吸附肠道内毒素、减少其对倡导粘膜损伤，促进肠绒毛生长，进而提高动物消化吸收能力。同时，由于腐殖酸本身分子量较大，在一定介质中还可缔合成更大的粒子，因此具有胶体特性和吸附能力，形成良好的离子交换及催化作用，促进饲料成分的活化吸收，进而促进动物生长，降低料肉比。

201210401506.4公布了一种从玉米芯中获得均一木聚糖的制备方法，该方法利用热水及氢氧化钠浸提获得高纯度的木聚糖，但是反应过程会有大量的未完全分解的纤维素与半纤维素作为废弃物浪费，降低了底物转化率和利用率。201310515953.7公布了一种稀土与腐植酸钠复合饲料添加剂及其制备方法，该方法采用晾干方式干燥腐植酸钠，产品水不溶物含量高而且干燥的腐植酸钠需要粉碎处理，耗时长，增加场地需求，受天气影响，不利于工业化生产。201310494632.3公布了一种腐植酸的生产技术，该方法利用双氧水将腐殖酸氧化成小分子腐殖酸，该过程会破坏腐殖酸的网状分子结构，降低其在肠道内吸附肠道毒素的能力，导致其作为饲料添加剂的功效降低。

发明内容

本发明选择价格低廉的玉米芯作为低聚糖的原料，通过与腐植酸钠生产工艺相结合，借用腐植酸钠生产过程中的腐植酸和氢氧化钠提供低聚糖生产过程的有机酸、碱及反应装置，降低低聚糖的生产成本。该发明生产的含低聚糖腐植酸钠同时含有对肠道健康有益的低聚糖和促进肠道发育的腐植酸钠，一方面，低聚糖能够促进肠道有益菌的生长，改善肠道微生态，减少肠道有害菌的增值，降低有害菌对肠道的损伤，促进肠道健康；另一方面，腐植酸钠吸附肠道有害菌如大肠杆菌、沙门氏菌等分泌毒素，减少其对肠道粘膜损伤，促进肠绒毛发育，提高肠道肠绒毛与隐窝比值，最终提高动物肠道对营养物质的吸收能力。

本发明的另一个目的是提供一种在畜禽饲养领域具有重要应用的含低聚糖腐植酸钠制剂。

发明的目的是这样实现的：一种含低聚糖腐植酸钠制品，其特征是它由以下重量份的组分组成：玉米芯25-30份，腐植酸55-60份，氢氧化钠10-15份。

本发明的具体特点还有，一种含低聚糖腐植酸钠制品，它由以下重量份的组分组成：玉米芯28份，腐植酸58份，氢氧化钠15份。

一种如上所述的含低聚糖腐植酸钠制品的制备方法，其特征是它包括如下步骤：

（1）将25-30份玉米芯与5-10份氢氧化钠加入反应釜；通入蒸汽，控制温度在150-180℃，搅拌反应1-3小时，获得纤维素与半纤维素；（2）将55-60份粉碎至60-100目腐植酸矿粉加入反应釜；通入蒸汽，控制温度在105-120℃，搅拌反应1-2小时，获得低聚木糖与低聚葡萄糖及少量腐植酸钠，静置冷却；（3）将5-10份氢氧化钠加入步骤（2）中反应釜，控制温度70-90℃搅拌反应2-4小时，获得低聚糖及腐植酸钠，静置冷却；（4）将反应液离心0.5小时得离心液；（5）将离心液置于干燥沉淀池中静置6-10小时取上清液；（6）将上清液滚筒干燥得片状颗粒；至此得到含低聚糖腐植酸钠制品。

本发明的具体特点还有，经过滚筒干燥的腐植酸钠呈黑色。将片状颗粒过16-20目筛，得到含低聚糖腐植酸钠制品。

一种含低聚糖腐植酸钠制品的应用，含低聚糖腐植酸钠制品在畜禽养殖上用作饲料添加剂。

本发明的具体特点还有，将含低聚糖腐植酸钠制品以0.3%的比例与饲料混合，直接饲喂畜禽。

本发明的有益效果是：1、低聚糖生产过程以廉价玉米芯为原料，且生产过程借用腐植酸钠生产必要的腐植酸、氢氧化钠及反应装置，不仅节省了低聚木糖的生产的设备投入，同时降低了低聚糖的生产成本。2、低聚木糖生产过程以腐植酸作为纤维素与半纤维素水解的有机酸，避免采用无机酸生产过程的无机酸添入，同时由于生产过程整合入腐植酸钠的生产过程中，作为其一部分，与传统低聚木糖生产工艺相比较，无生产废液生成，不仅降低了废液处理成本，也避免了环境污染。3、氢氧化钠在蒸汽环境下将玉米芯中的木质素降解，使玉米芯中的纤维素与半纤维素充分释放；腐植酸在蒸汽环境下将纤维素与半纤维素降解为低聚糖。玉米芯预处理过程中添加的氢氧化钠在发挥完催化剂功能之后，继续作为反应原料参与腐植酸钠的生产过程，避免了催化剂的浪费和回收投入。4、产品同时包含低聚木糖与腐植酸钠，低聚木糖促进有益菌生长，抑制有害菌增值；腐植酸钠进一步将有害菌分泌的毒素进行清除，二者协同作用，促进肠道健康发育。5、生产过程通过离心、沉淀及滚筒干燥相结合的工艺，最大程度的将水不溶物去除，提高产品品质。6、干燥过程采用滚筒干燥，产品无需粉碎处理，减少生产过程粉尘对环境影响。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：一种含低聚糖腐植酸钠制品，它由以下重量份的组分组成：玉米芯25份，腐植酸55份，氢氧化钠15份。

上述含低聚糖腐植酸钠制品的制备方法，它包括如下步骤：1、将25份玉米芯与5份氢氧化钠加入反应釜；通入蒸汽，控制温度在150℃，搅拌反应1.5小时，静置冷却，获得纤维素与半纤维素。

2、将55份粉碎至80目腐植酸矿粉加入反应釜，控制温度105℃，搅拌反应1小时，获得低聚木糖与低聚葡萄糖及少量腐植酸钠，静置冷却。

3、将10份氢氧化钠加入反应釜，控制温度70℃，搅拌反应2小时，获得低聚糖及腐植酸钠，静置冷却。

4、将反应液离心0.5小时得离心液。

5、离心液于干燥沉淀池，静置6小时，滚筒干燥。

6、将得到的产品过20目筛，得到含低聚糖腐植酸钠制品，取样检测，低聚糖8.3%，腐植酸55.4%，水不溶物6.9%，检测合格后，包装入库。

实施例2：一种含低聚糖腐植酸钠制品，它由以下重量份的组分组成：玉米芯28份，腐植酸58份，氢氧化钠15份。

上述含低聚糖腐植酸钠制品的制备方法，它包括如下步骤：1、将28份玉米芯与7份氢氧化钠加入反应釜；通入蒸汽，控制温度在170℃，搅拌反应1小时，静置冷却，获得纤维素与半纤维素。

2、将58份粉碎至80目腐植酸矿粉加入反应釜，控制温度110℃，搅拌反应1.5小时，获得低聚木糖与低聚葡萄糖及少量腐植酸钠，静置冷却。

3、将8份氢氧化钠加入反应釜，控制温度80℃，搅拌反应3小时，获得低聚糖及腐植酸钠，静置冷却。

4、将反应液离心0.5小时得离心液。

5、离心液于干燥沉淀池，静置7小时，滚筒干燥。

6、将得到的产品过20目筛，得到含低聚糖腐植酸钠制品，取样检测，低聚糖9.4%，腐植酸57.3%，水不溶物5.4%，检测合格后，包装入库。

实施例3：一种含低聚糖腐植酸钠制品，它由以下重量份的组分组成：玉米芯30份，腐植酸60份，氢氧化钠15份。

上述含低聚糖腐植酸钠制品的制备方法，它包括如下步骤：1、将30份玉米芯与10份氢氧化钠加入反应釜；通入蒸汽，控制温度在180℃，搅拌反应3小时，静置冷却，获得纤维素与半纤维素。

2、将60份粉碎至80目腐植酸矿粉加入反应釜，控制温度120℃，搅拌反应2小时，获得低聚木糖与低聚葡萄糖及少量腐植酸钠，静置冷却。

3、将5份氢氧化钠加入反应釜，控制温度90℃，搅拌反应4小时，获得低聚糖及腐植酸钠，静置冷却。

4、将反应液离心0.5小时得离心液。

5、离心液于干燥沉淀池，静置10小时，滚筒干燥。

6、将得到的产品过20目筛，得到含低聚糖腐植酸钠制品，取样检测，低聚糖10.7%，腐植酸60.2%，水不溶物5.1%，检测合格后，包装入库。

实施例4：一种含低聚糖腐植酸钠制品，它由以下重量份的组分组成：玉米芯:30份，腐植酸60份，氢氧化钠15份。

上述含低聚糖腐植酸钠制品的制备方法，它包括如下步骤：

1、将30份玉米芯与10份氢氧化钠加入反应釜；通入蒸汽，控制温度在100℃，搅拌反应3小时，静置冷却。

2、将60份粉碎至80目腐植酸矿粉加入反应釜，控制温度120℃，搅拌反应2小时，静置冷却。3、将5份氢氧化钠加入反应釜，控制温度为50℃，搅拌反应4小时，静置冷却。4、将反应液离心0.5小时；5、离心液于干燥沉淀池，静置10小时，滚筒干燥。6、将得到的产品过20目筛，得到含低聚糖腐植酸钠制品，取样检测，低聚糖2.6%，腐植酸32.3%，水不溶物5.4%，其中腐植酸含量低于单一饲料原料要求的≥55%，产品不合格。

实施例5：一种含低聚糖腐植酸钠制品的应用，含低聚糖腐植酸钠制品在畜禽养殖上用作饲料添加剂，实现减低腹泻、促进猪生长。

将含低聚糖腐植酸钠制品以0.3%的比例与饲料混合，直接饲喂畜禽。

试验过程：实验对象为某商品肉猪，每组200头。

对照组：日粮、营养成分及饲养管理等按猪场的常规方法进行。

实验组：饲料中添加实施例3所得含低聚糖腐植酸钠制剂，其他的日粮、营养成分及饲养管理与对照组相同。

试验结果如表1：

结果表明：实验组与对照组相比，该含低聚糖腐植酸钠不仅可以降低腹泻率，而且有效提高商品猪生长率，降低料肉比，料肉比降低0.06。

实施例6：含低聚糖腐植酸钠制品在促进肉鸡肠道发育上的应用

1、将实施例3得到的含低聚糖腐植酸钠制品与饲料按0.3%混合，直接喂食。

2、试验过程：实验对象为某商品肉鸡场的肉鸡，每组600只。

对照组：日粮、营养成分及饲养管理等按猪场的常规方法进行。

实验组：饲料中添加0.3%含低聚糖腐植酸钠制剂，其他的日粮、营养成分及饲养管理与对照组相同。

结果表明：实验组肉鸡与对照组比较，添加含低聚糖腐植酸钠能促进肠道绒毛发育，提高绒毛长度/隐窝数值，增强肠道健康和对营养物质的吸收能力。

实施例7：含低聚糖腐植酸钠制品在促进肉鸡肠道发育上的应用

1、将实施例4得到的含低聚糖腐植酸钠制品与饲料分别按0.3%、0.6%和1.2%比例混合，直接喂食。

2、试验过程：实验对象为某商品肉鸡场的肉鸡，每组600只。

对照组：日粮、营养成分及饲养管理等按鸡场的常规方法进行。

实验组1：饲料中添加0.3%含低聚糖腐植酸钠制剂，其他的日粮、营养成分及饲养管理与对照组相同。

实验组2：饲料中添加0.6%含低聚糖腐植酸钠制剂，其他的日粮、营养成分及饲养管理与对照组相同。

实验组3：饲料中添加1.2%含低聚糖腐植酸钠制剂，其他的日粮、营养成分及饲养管理与对照组相同。

结果表明：实验组肉鸡与对照组比较，当添加0.3%的含低聚糖腐植酸钠时，对肠道绒毛发育几乎没有影响；当添加0.6%时，对肠道绒毛发育有一定促进作用，但是效果明显低于实施例3样品添加组；当添加量提高到1.2%时，肠道绒毛发育水平明显下降，说明过高的添加量对肠道发育有抑制作用。

Claims (4)

1.一种含低聚糖腐植酸钠制品的制备方法，其特征是它包括如下步骤：

（1）将25-30份玉米芯与5-10份氢氧化钠加入反应釜；通入蒸汽，控制温度在150-180℃，搅拌反应1-3小时，获得纤维素与半纤维素；（2）将55-60份粉碎至60-100目腐植酸矿粉加入反应釜；通入蒸汽，控制温度在105-120℃，搅拌反应1-2小时，获得低聚木糖与低聚葡萄糖及少量腐植酸钠，静置冷却；（3）将5-10份氢氧化钠加入步骤（2）中反应釜，控制温度70-90℃搅拌反应2-4小时，获得低聚糖及腐植酸钠，静置冷却；（4）将反应液离心0.5小时得离心液；（5）将离心液置于干燥沉淀池中静置6-10小时取上清液；（6）将上清液滚筒干燥得片状颗粒；至此得到含低聚糖腐植酸钠制品。

2.根据权利要求2 所述的含低聚糖腐植酸钠制品制备方法，其特征在于玉米芯30份，腐植酸60份，氢氧化钠15份。

3.根据权利要求2 所述的含低聚糖腐植酸钠制品制备方法，其特征在于经过滚筒干燥的腐植酸钠制品呈黑色。

4.根据权利要求2 所述的含低聚糖腐植酸钠制品制备方法，其特征在于将片状颗粒过16-20目筛。