CN115558687A - 一种寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，属于寡糖螯合物技术领域；该方法包括：将淀粉调浆制得淀粉浆，并向淀粉浆加入耐高温淀粉酶；对淀粉浆进行喷射液化，得到DE值15‑20的寡糖液；对寡糖液进行过滤、浓缩，并采用磷酸氢二钠调节pH4.0~6.0；将微量元素复合物加入寡糖液中进行螯合，经振荡反应和微波反应后，干燥得寡糖螯合物；其中，微量元素复合物为氯化铁或亚硒酸易溶复合物。本发明选用三氯化铁和亚硒酸加入寡糖液中进行螯合，振荡反应后微波处理加强孤对电子结合和螯合环稳定性，选用缓冲性磷酸氢二钠调节pH，降低了氢氧化铁沉淀产生可能性，保证所得寡糖螯合物稳定性高且成本低。
Description
技术领域
本发明涉及寡糖螯合物技术领域，具体涉及一种寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法。
背景技术
寡糖又称低聚糖，是由单糖通过糖苷键连接而成的直链或者支链结构介于单糖与多糖之间的碳水化合物。寡糖具有增强免疫、抗肿瘤、抗炎、抗氧化、抑菌、防癌抗癌、调节肠道菌群和提高营养吸收率等诸多生物活性。铁、锌、铜、硒等微量元素是动物的必须微量元素，对动物生长发育密切相关，如铜增强动物抗病能力，锌帮助多种酶的生产，硒帮助血液系统运转，提高血液系统免疫力，碘促进蛋白质合成等。而单一的铁、锌、硒等微量元素补充对动物肠胃有一定的刺激作用，且吸收率不高，如果将寡糖和微量金属制备络合物，可同时起到补糖和补微量元素的作用。寡糖金属螯合物既克服了多糖的水溶差、不易吸收的缺陷，又克服了无机金属盐直接吸收时游离金属离子对消化道不良刺激的副作用。从功能来看，寡糖金属螯合物可以在医疗保健、化学工业以及动物的生长方面发挥至关重要的作用。
寡糖和微量元素的配位络合原理是，寡糖分子上含有-OH等活性基团，易与微量元素进行螯合而形成配合物。寡糖分子链上连接两个单糖的糖苷键上有一对孤对电子，在合适的反应条件下能与离子上的空轨道发生配位反应，形成一个比较稳定的螯合环。目前对寡糖螯合微量元素研究较多的是壳聚糖、果胶寡糖与硫酸锌或硫酸铁一定条件下络合，成本较高；且螯合反应多为固体加入寡糖液中，易产生沉淀，收率较低。
现有专利CN114287519A记载了一种寡糖螯合物的制备方法及应用，其以淀粉为原料，经液化糖化得寡糖液后与硫酸亚铁或硫酸锌按比例高温螯合干燥得螯合物。而硫酸亚铁易氧化成氢氧化铁沉淀，且低温溶解度低。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，其选用三氯化铁和亚硒酸，振荡反应后微波处理加强孤对电子结合和螯合环稳定性，同时为在最佳pH反应，选用缓冲性磷酸氢二钠调节pH，降低了氢氧化铁沉淀产生可能性，保证所得寡糖螯合物稳定性高且成本低。
本发明公开了一种寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，包括：
将淀粉调浆制得淀粉浆，并向淀粉浆加入耐高温淀粉酶；
对淀粉浆进行喷射液化，得到DE值15-20的寡糖液；
对寡糖液进行过滤、浓缩，并采用磷酸氢二钠调节pH4.0~6.0；
将微量元素复合物加入寡糖液中进行螯合，经振荡反应和微波反应后，干燥得寡糖螯合物；其中，微量元素复合物为氯化铁或亚硒酸易溶复合物。
作为本发明的进一步改进，所述淀粉浆的浓度为32~40%，所述耐高温淀粉酶的加入量为所述淀粉浆干基重量的0.1~0.15%。
作为本发明的进一步改进，所述淀粉浆的浓度为35%。
作为本发明的进一步改进，所述对淀粉浆进行喷射液化，得到DE值15-20的寡糖液；包括：
对淀粉浆进行一次喷射液化；其中，一次喷射液化的喷射温度为105~115℃，层流罐液化至液化液DE值15-20，碘试无蓝色；
对一次喷射液化后的液化液进行二次喷射灭酶，得到寡糖液；其中，二次喷射灭酶的喷射温度为135℃以上。
作为本发明的进一步改进，所述对寡糖液进行过滤、浓缩，包括：
对寡糖液进行过滤，去除包含蛋白的杂质；
将过滤后的寡糖液经三效真空蒸发浓缩器浓缩至固形物含量为55~65%。
作为本发明的进一步改进，所述微量元素复合物为1~3mol/L溶液，所述微量元素复合物与寡糖液的质量比为1:1~2:1。
作为本发明的进一步改进，振荡反应的反应温度为40~80℃，反应时间为2~5h。
作为本发明的进一步改进，微波反应的反应温度为40~60℃，功率为200~600w，反应时间为20~40min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明以淀粉为原料经液化制备，原料成本低廉；以氯化铁和亚硒酸易溶复合物为金属离子供体，以磷酸氢二钠调pH后加微量元素复合物，可避免产生不溶性沉淀；反应分两步，振荡反应和微波反应，更有利于寡糖糖苷键上孤对电子与金属离子发生配位反应，形成稳定的螯合环。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
如图1所示，本发明提供一种寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，包括：
步骤1、将淀粉调浆制得淀粉浆，并向淀粉浆加入耐高温淀粉酶；其中，
淀粉浆的浓度为32~40%，优选为35%；
耐高温淀粉酶的加入量为淀粉浆干基重量的0.1~0.15%。
步骤2、对淀粉浆进行喷射液化，得到DE值15-20的寡糖液；
具体包括：
步骤21、对淀粉浆进行一次喷射液化；其中，一次喷射液化的喷射温度为105~115℃，层流罐液化至液化液DE值15-20，碘试无蓝色；
步骤22、对一次喷射液化后的液化液进行二次喷射灭酶，得到寡糖液；其中，二次喷射灭酶的喷射温度为135℃以上。
步骤3、对寡糖液进行过滤、浓缩，并采用磷酸氢二钠调节pH4.0~6.0；其中，
对寡糖液进行过滤，去除包含蛋白的杂质；
将过滤后的寡糖液经三效真空蒸发浓缩器浓缩至固形物含量为55~65%。
步骤4、将微量元素复合物加入寡糖液中进行螯合，经振荡反应和微波反应后，干燥得寡糖螯合物；其中，
微量元素复合物为氯化铁或亚硒酸易溶复合物，微量元素复合物为1~3mol/L溶液，微量元素复合物与寡糖液的质量比为1:1~2:1；
振荡反应的反应温度为40~80℃，反应时间为2~5h。
微波反应的反应温度为40~60℃，功率为200~600w，反应时间为20~40min。
本发明的优点为：
本发明以淀粉为原料经液化制备，原料成本低廉；以氯化铁和亚硒酸易溶复合物为金属离子供体，以磷酸氢二钠调pH后加微量元素复合物，可避免产生不溶性沉淀；反应分两步，振荡反应和微波反应，更有利于寡糖糖苷键上孤对电子与金属离子发生配位反应，形成稳定的螯合环，使螯合物可更好的应用到动物饲料中。
实施例1
本发明提供一种寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，包括：
S11、淀粉调浆浓度35%，加入耐高温淀粉酶，添加量0.1%（干基计算）；
S12、喷射温度105℃，层流罐液化至液化液DE值15-20，碘试无蓝色；
S13、二次喷射液化液灭酶，喷射温度135℃以上；
S14、过滤除蛋白等杂质后，三效真空蒸发浓缩器浓缩寡糖液至固形物含量65%，并磷酸氢二钠调节pH5.0-5.5；
S15、配制2mol/L氯化铁溶液，与寡糖液按质量1:1称重，缓慢加入寡糖液中，60℃振荡反应4h后，再控制温度60℃，200w功率下微波处理20min后喷雾干燥得成品。
该实施例所制备的寡糖螯合物含161.2g/kg铁元素，鳌合率94.82%。
实施例2
本发明提供一种寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，包括：
S21、淀粉调浆浓度35%，加入耐高温淀粉酶，添加量0.15%（干基计算）；
S22、喷射温度105℃，层流罐液化至液化液DE值15-20，碘试无蓝色；
S23、二次喷射液化液灭酶，喷射温度135℃以上；
S24、过滤除蛋白等杂质后，三效真空蒸发浓缩器浓缩寡糖液至固形物含量60%，并磷酸氢二钠调节pH5.0-5.5；
S25、配制3mol/L氯化铁溶液，与寡糖液按质量2:1称重，缓慢加入寡糖液中，80℃振荡反应4h后，再控制温度60℃，600w功率下微波处理40min后喷雾干燥得成品。
该实施例所制备的寡糖螯合物含214.8g/kg铁元素，鳌合率93.39%。
实施例3
本发明提供一种寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，包括：
S31、淀粉调浆浓度35%，加入耐高温淀粉酶，添加量0.15%（干基计算）；
S32、喷射温度105℃，层流罐液化至液化液DE值15-20，碘试无蓝色；
S33、二次喷射液化液灭酶，喷射温度135℃以上；
S34、过滤除蛋白等杂质后，三效真空蒸发浓缩器浓缩寡糖液至固形物含量55%，并磷酸氢二钠调节pH5.0-5.5；
S35、配制3mol/L氯化铁溶液，与寡糖液按质量2:1称重，缓慢加入寡糖液中，70℃振荡反应5h后，再控制温度60℃，400w功率下微波处理40min后喷雾干燥得成品。
该实施例所制备的寡糖螯合物含221.8g/kg铁元素，鳌合率96.44%。
实施例4
本发明提供一种寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，包括：
S41、淀粉调浆浓度35%，加入耐高温淀粉酶，添加量0.15%（干基计算）；
S42、喷射温度105℃，层流罐液化至液化液DE值15-20，碘试无蓝色；
S43、二次喷射液化液灭酶，喷射温度135℃以上；
S44、过滤除蛋白等杂质后，三效真空蒸发浓缩器浓缩寡糖液至固形物含量55%，并磷酸氢二钠调节pH5.5-6.0；
S45、配制1mol/L亚硒酸溶液，与寡糖液按质量1:1称重，缓慢加入寡糖液中，40℃保温3h后，再控制温度50℃，200w功率下微波处理20min后喷雾干燥得成品。
该实施例所制备的寡糖螯合物含728.1g/kg硒元素，鳌合率91.48%。
实施例5
本发明提供一种寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，包括：
S51、淀粉调浆浓度35%，加入耐高温淀粉酶，添加量0.15%（干基计算）；
S52、喷射温度105℃，层流罐液化至液化液DE值15-20，碘试无蓝色；
S53、二次喷射液化液灭酶，喷射温度135℃以上；
S54、过滤除蛋白等杂质后，三效真空蒸发浓缩器浓缩寡糖液至固形物含量65%，并磷酸氢二钠调节pH5.5-6.0；
S55、配制1mol/L亚硒酸溶液，与寡糖液按质量1:1称重，缓慢加入寡糖液中，50℃保温5h后，再控制温度40℃，200w功率下微波处理30min后喷雾干燥得成品。
该实施例所制备的寡糖螯合物含750.6g/kg硒元素，鳌合率94.31%。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，其特征在于，包括：
将淀粉调浆制得淀粉浆，并向淀粉浆加入耐高温淀粉酶；
对淀粉浆进行喷射液化，得到DE值15-20的寡糖液；
对寡糖液进行过滤、浓缩，并采用磷酸氢二钠调节pH5.0~5.5；
将微量元素复合物加入寡糖液中进行螯合，经振荡反应和微波反应后，干燥得寡糖螯合物；其中，微量元素复合物为氯化铁或亚硒酸易溶复合物，所述微量元素复合物为1~3mol/L溶液，所述微量元素复合物与寡糖液的质量比为1:1~2:1；振荡反应的反应温度为40~80℃，反应时间为3~5h；微波反应的反应温度为40~60℃，功率为200~600w，反应时间为20~40min。
2.如权利要求1所述的寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，其特征在于，所述淀粉浆的浓度为35%，所述耐高温淀粉酶的加入量为所述淀粉浆干基重量的0.1~0.15%。
3.如权利要求1所述的寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，其特征在于，所述对淀粉浆进行喷射液化，得到DE值15-20的寡糖液；包括：
对淀粉浆进行一次喷射液化；其中，一次喷射液化的喷射温度为105℃，层流罐液化至液化液DE值15-20，碘试无蓝色；
对一次喷射液化后的液化液进行二次喷射灭酶，得到寡糖液；其中，二次喷射灭酶的喷射温度为135℃以上。
4.如权利要求1所述的寡糖螯合微量元素制备寡糖螯合物的方法，其特征在于，所述对寡糖液进行过滤、浓缩，包括：
对寡糖液进行过滤，去除包含蛋白的杂质；
将过滤后的寡糖液经三效真空蒸发浓缩器浓缩至固形物含量为55~65%。
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- 2022-12-02 CN CN202211532974.5A patent/CN115558687A/zh active Pending
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