CN114284074A - 一种碳纳米管/棉混编织物材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管/棉混编织物材料及其制备和应用，本发明的方法简单、可规模化制备，该织物电极具有高的面积比电容，组装的柔性超级电容器同样获得了良好的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于功能性织物技术领域，特别涉及一种碳纳米管/棉混编织物材料及其制备和应用。
背景技术
为满足蓬勃发展的柔性和可穿戴电子设备迫切的能源需求，人们对开发柔性存储器件的兴趣越来越大。在各种存储器件中，柔性超级电容器因其功率密度高、充放电速度快、循环寿命长、安全性好而受到广泛关注。研制高性能柔性超级电容器的关键之一是设计具有良好电化学性能、高稳定性和极好力学性能的柔性电极。为此，包括一维纤维/纱线和二维薄膜/织物在内的许多柔性基底已经被广泛用来构建柔性电极(J.Mater.Chem.A,2016,4,4659)。
高分子纤维织物，如棉织物(Adv.Mater.,2017,29,1606679)和聚酯织物(Adv.Funct.Mater.,2018,28,1800064)，具有质量轻、柔性好、可低成本规模化制备等优点，更为突出的是能够适应各种变形，使其成为构建柔性电极的理想支架。为了使高分子纤维织物有效适用于柔性电极，现有研究通常先采用不同方法提高其导电性，然后再负载电化学活性材料。如采用静电纺丝法在表面镀镍的棉织物上负载碳纳米纤维网络制备了复合织物电极(J.Mater.Chem.A,2016,4,6802)，采用原位聚合法在聚酯织物上沉积导电聚合物PEDOT制备了复合织物电极(Adv.Mater.Technol.,2016,1,1600009)，采用电沉积方法在碳化的丝织物上负载聚吡咯制备了复合织物电极(Appl.Surf.Sci.,2019,473,967)等。近年来织物基柔性电极在材料选择、结构设计和制备方法等方面取得了很大的进展，但仍有两个关键问题亟待解决。首先，这些织物通常是电绝缘的，不能直接用作集流体。虽然在其表面涂覆导电材料(如碳纳米材料、金属和导电聚合物)或碳化可以提高导电性，但这些过程通常比较复杂和耗时，不利于大规模制备。其次，大多数报道的织物电极的面积比电容仍然不理想，这主要是因为活性材料的负载量低，通常低于商业要求的10mg cm-2(Science,2011,334,917)。因此，开发一种能够简单规模化制备又具有高的面积比电容的织物电极是非常有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种碳纳米管/棉混编织物材料及其制备和应用，克服现有技术高分子纤维织物导电性差、在其表面涂覆导电材料工艺复杂、不利于大规模制备的问题；解决活性材料负载量低，导致面积比电容不理想的问题。
本发明的一种碳纳米管/棉混编织物材料，所述材料为表面负载导电聚合物的碳纳米管/棉混编织物材料。
本发明的一种碳纳米管/棉混编织物材料的制备方法，包括：
(1)将碳纳米管纤维并线加捻成碳纳米管纱线；
(2)将碳纳米管纱线和棉纱线进行编织，得到混编织物，然后负载导电聚合物，得到碳纳米管/棉混编织物材料。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中碳纳米管纤维由浮动化学气相沉积直接纺丝法、阵列纺丝法或湿法纺丝法制备获得。
所述步骤(1)中碳纳米管纱线的直径由碳纳米管纤维并线的根数和加捻的捻度来调控，其中优选地，并线的根数为5～30根，加捻的捻度为1000～3000。
所述步骤(2)中碳纳米管纱线与棉纱线共同编织得到混编织物的密度、孔隙率由碳纳米管纱线和棉纱线的股数来调控。
所述步骤(2)中导电聚合物为聚吡咯或聚苯胺。
所述步骤(2)中负载导电聚合物为通过化学聚合法负载。
所述步骤(2)中负载导电聚合物具体为：将混编织物置于吡咯溶液中搅拌10-20min，随后将三氯化铁溶液逐滴加入，进行聚合反应，聚合温度为0℃～5℃，聚合时间为60-150min；其中吡咯和三氯化铁的摩尔比为0.5～1。
聚苯胺的制备方法：将混编织物置于苯胺溶液中搅拌10-20min，随后将溶解过硫酸铵的盐酸溶液逐滴加入，进行聚合反应，聚合温度为0℃～5℃，聚合时间为60-150min；其中苯胺和过硫酸钠的摩尔比为0.5～2。
优选地，所述吡咯溶液的浓度为0.05～0.3mol L-1。
优选地，所述化学聚合法将聚吡咯负载到混编织物上，通过调控吡咯浓度，聚吡咯负载量为4.3～13.2mg cm-2。
本发明首先将碳纳米管纤维并线加捻成碳纳米管纱线，然后利用针织技术将碳纳米管纱线与棉纱线共同编织得到混编织物，之后通过化学聚合法将如聚吡咯负载到混编织物上形成织物电极，并且将此织物电极应用于柔性超级电容器。
本发明提供一种碳纳米管/棉混编织物电极。
本发明提供一种所述碳纳米管/棉混编织物电极在柔性超级电容器中的应用。
有益效果
(1)本发明的制备方法可得到聚吡咯涂覆的碳纳米管/棉混编织物电极。
(2)该制备方法简单、可规模化制备具有较好导电性的织物电极。
(3)本发明的聚吡咯涂覆的碳纳米管/棉混编织物电极，该织物电极的聚吡咯的负载量为4.3～13.2mg cm-2，最高超过10mg cm-2，可达到商业要求；该织物电极应用于柔性超级电容器，电化学性能表明，在电流密度为5mA cm-2时，其面积比电容为1100～4400mF cm-2，有望为可穿戴电子设备供电。
附图说明
图1为聚吡咯涂覆的碳纳米管/棉混编织物电极的制备流程图。
图2为实施例1中吡咯浓度0.1mol L-1时制备的聚吡咯涂覆的碳纳米管/棉混编织物的扫描电镜图。
图3为实施例2中吡咯浓度0.2mol L-1时制备的聚吡咯涂覆的碳纳米管/棉混编织物的扫描电镜图。
图4为实施例2中制备的聚吡咯涂覆的碳纳米管/棉混编织物电极的恒电流充放电曲线。
图5为实施例5中制备的聚吡咯涂覆的碳纳米管/棉混编织物电极的恒电流充放电曲线。
图6为实施例5中制备的聚吡咯涂覆的碳纳米管/棉混编织物电极的倍率性能曲线。
图7为对比例1中制备的聚吡咯/碳纳米管涂覆的棉织物电极的恒电流充放电曲线。
图8为对比例1中制备的聚吡咯/碳纳米管涂覆的棉织物电极的倍率性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
采用浮动化学气相沉积直接纺丝法，以乙醇为碳源，二茂铁为催化剂前驱体，噻吩为生长促进剂(乙醇、二茂铁、噻吩的质量比为99:0.4:0.6)，高纯氮为载气和保护气体，将溶解有二茂铁和噻吩的乙醇溶液通过蠕动泵，并在氮气的携带下进入1200℃的反应器生成碳纳米管筒状物，随后生成的碳纳米管筒状物进入开放大气环境中并直接通过含有水的容器中连续收缩形成碳纳米管纤维。随后将10根碳纳米管纤维平行排列在一起并加捻成碳纳米管纱线，捻度为2000。利用针织技术将单股碳纳米管纱线与单股棉纱线共同编织成织物。
将混编织物置于吡咯溶液(浓度为0.1mol L-1)中搅拌20分钟，随后将三氯化铁溶液(吡咯和三氯化铁的摩尔比为1:2)，逐滴加入以引发聚合反应；聚合温度为0℃，聚合时间为150分钟；最后将织物取出、洗净并烘干。所得织物上聚吡咯的负载量为8.0mg cm-2。通过电化学工作站，测试所得织物电极的性能，恒流充放电曲线显示，在电流密度为5mA cm-2时，其面积比电容为2590mF cm-2；在电流密度为20mA cm-2时，其电容保持率为74.5％。
实施例2
碳纳米管纤维的制备及编织织物均同实施例1。
将混编织物置于吡咯溶液(浓度为0.2mol L-1)中搅拌20分钟，随后将三氯化铁溶液(吡咯和三氯化铁的摩尔比为1:2)，逐滴加入以引发聚合反应；聚合温度为0℃，聚合时间为150分钟；最后将织物取出、洗净并烘干。所得织物上聚吡咯的负载量为13.2mg cm-2。通过电化学工作站，测试所得织物电极的性能，恒流充放电曲线显示，在电流密度为5mA cm-2时，其面积比电容为4314.5mF cm-2；在电流密度为20mA cm-2时，其电容保持率为68.8％。循环5000次后，其电容保持率为95％，表明具有良好的循环稳定性。
实施例3
碳纳米管纤维的制备及编织织物均同实施例1。
将混编织物置于吡咯溶液(浓度为0.15mol L-1)中搅拌20分钟，随后将三氯化铁溶液(吡咯和三氯化铁的摩尔比为1:2)，逐滴加入以引发聚合反应；聚合温度为0℃，聚合时间为150分钟；最后将织物取出、洗净并烘干。所得织物上聚吡咯的负载量为10.6mg cm-2。通过电化学工作站，测试所得织物电极的性能，恒流充放电曲线显示，在电流密度为5mA cm-2时，其面积比电容为3775mF cm-2；在电流密度为20mA cm-2时，其电容保持率为60.9％。
实施例4
碳纳米管纤维的制备及编织织物均同实施例1。
将混编织物置于吡咯溶液(浓度为0.3mol L-1)中搅拌20分钟，随后将三氯化铁溶液(吡咯和三氯化铁的摩尔比为1:2)，逐滴加入以引发聚合反应；聚合温度为0℃，聚合时间为150分钟；最后将织物取出、洗净并烘干。所得织物上聚吡咯的负载量为9.83mg cm-2。通过电化学工作站，测试所得织物电极的性能，恒流充放电曲线显示，在电流密度为5mA cm-2时，其面积比电容为4019mF cm-2；在电流密度为20mA cm-2时，其电容保持率为69％。
实施例5
碳纳米管纤维的制备及编织织物均同实施例1。
将混编织物置于吡咯溶液(浓度为0.05mol L-1)中搅拌20分钟，随后将三氯化铁溶液(吡咯和三氯化铁的摩尔比为1:2)，逐滴加入以引发聚合反应；聚合温度为0℃，聚合时间为150分钟；最后将织物取出、洗净并烘干。所得织物上聚吡咯的负载量为4.3mg cm-2。通过电化学工作站，测试所得织物电极的性能，恒流充放电曲线显示，在电流密度为5mA cm-2时，其面积比电容为1125.5mF cm-2；在电流密度为20mA cm-2时，其电容保持率为61％。
对比例1(与实施例5对比)
纯棉织物的编织方法同实施例1。
取0.15g碳纳米管筒状物(实施例1制备碳纳米管筒状物)，通过超声分散在溶解有0.3wt.％十二烷基硫酸钠的水溶液中，其中超声时间为2小时。将纯棉织物浸渍在碳纳米管溶液中，再烘干进行称重；每次浸渍10分钟，多次浸渍后使得负载量与混编织物中碳纳米管的质量相同，为6.64mg cm-2。再将负载碳纳米管的棉织物置于吡咯溶液(浓度为0.05mol L-1)中搅拌20分钟，随后将三氯化铁溶液(吡咯和三氯化铁的摩尔比为1:2)，逐滴加入以引发聚合反应；聚合温度为0℃，聚合时间为150分钟；最后将织物取出、洗净并烘干。所得织物上聚吡咯的负载量为5.03mg cm-2。通过电化学工作站，测试所得织物电极的性能，恒流充放电曲线显示，在电流密度为5mA cm-2时，其面积比电容为656mF cm-2；在电流密度为20mA cm-2时，其电容保持率为33.4％。
Claims (10)
1.一种碳纳米管/棉混编织物材料，其特征在于，所述材料为表面负载导电聚合物的碳纳米管/棉混编织物材料。
2.一种碳纳米管/棉混编织物材料的制备方法，包括：
(1)将碳纳米管纤维并线加捻成碳纳米管纱线；
(2)将碳纳米管纱线和棉纱线进行编织，得到混编织物，然后负载导电聚合物，得到碳纳米管/棉混编织物材料。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳纳米管纤维由浮动化学气相沉积直接纺丝法、阵列纺丝法或湿法纺丝法制备获得。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中并线的根数为5～30根，加捻的捻度为1000～3000。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中导电聚合物为聚吡咯或聚苯胺。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中负载导电聚合物为通过化学聚合法负载。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中负载导电聚合物具体为：将混编织物置于吡咯溶液中搅拌10-20min，随后将三氯化铁溶液逐滴加入，进行聚合反应，聚合温度为0℃～5℃，聚合时间为60-150min；其中吡咯和三氯化铁的摩尔比为0.5～1。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述吡咯溶液的浓度为0.05～0.3mol L-1。
9.一种基于权利要求1的碳纳米管/棉混编织物电极。
10.一种权利要求9所述碳纳米管/棉混编织物电极在柔性超级电容器中的应用。
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- 2021-12-29 CN CN202111643100.2A patent/CN114284074A/zh active Pending
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