CN114284072A - 一种宽温度范围电容器用电解液及其制备方法和电容器 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电解液技术领域，具体公开了一种宽温度范围电容器用电解液及其制备方法和电容器，所述宽温度范围电容器用电解液包括如下重量份的原料：溶剂45‑75份、溶质10‑30份、稳定剂2‑5份、消氢剂0.5‑2.5份、防水合剂0.5‑3.5份；所述溶剂由乙二醇、γ‑丁内酯、3‑甲基戊二醇、5,5‑二甲基‑3‑己醇制得，其添加的重量份如下：乙二醇35‑45份、γ‑丁内酯10‑20份、3‑甲基戊二醇3‑5份、5,5‑二甲基‑3‑己醇4‑6份；本申请制备的宽温度范围电容器用电解液扩大了电容器的使用温度范围。
Description
技术领域
本申请涉及电解液技术领域，更具体地说，它涉及一种宽温度范围电容器用电解液及其制备方法和电容器。
背景技术
铝电解电容器是各类电子产品的基础元器件之一。铝电解电容器在军事、航天、高铁、通信等高精尖领域应用越来越广。其中，通信一般通过通信基站之间的无线信号进行建立，通信基站上通常装有信号收发器，铝电解电容器是信号收发器的基础元器件之一。由于通信基站需要在各种温度环境中使用，因此对铝电解电容器的使用温度范围也有一定的要求。
铝电解电容器一般包括阳极、阴极和电解液。当铝电解电容器长时间处于高温高压环境中时，阳极表面致密的氧化膜容易被破坏，从而影响铝电解电容器的使用。在电容器工作过程中，电解液对电容器阳极表面的氧化膜具有修复作用。但通常组成电解液的溶质与溶剂之间容易发生酯化反应，生成小分子水，这些小分子水在高温环境中会蒸发成水蒸气，造成电容器壳内压力过高，甚至可能会导致电容器失效。因此，电解液中溶剂和溶质的选择，对电容器的容量变化、使用温度范围、漏电流、使用寿命等性能起着非常重要的作用。
发明内容
为了扩大铝电解电容器的使用温度范围，本申请提供一种宽温度范围电容器用电解液及其制备方法和电容器。
第一方面，本申请提供一种宽温度范围电容器用电解液，采用如下的技术方案：一种宽温度范围电容器用电解液，其包括如下重量份的原料：溶剂45-75份、溶质10-30份、稳定剂2-5份、消氢剂0.5-2.5份、防水合剂0.5-3.5份；
所述溶剂由乙二醇、γ-丁内酯、3-甲基戊二醇、5,5-二甲基-3-己醇制得，其添加的重量份如下：乙二醇35-45份、γ-丁内酯10-20份、3-甲基戊二醇3-5份、5,5-二甲基-3-己醇4-6份。
通过采用上述技术方案，本申请采用溶剂、溶质、稳定剂、消氢剂和防水合剂进行共混复配得到宽温度范围电容器用电解液，使宽温度范围电容器用电解液用于铝电解电容器，使铝电解电容器在-55-150℃的变温条件下耐久性得到提高。溶剂是电解液的基础，主要决定了电容器的使用温度范围，本申请的溶剂为乙二醇、γ-丁内酯、3-甲基戊二醇和5,5-二甲基-3-己醇的混合溶剂，乙二醇为主溶剂，配以不同类型的辅助溶剂，有利于电介质的电离平衡向离子化方向移动，提高电解液形成能力；同时5,5-二甲基-3-己醇由于羟基所在的位置，空间位阻较大，增大了酯化反应难度，因此可减少小分子水的产生，从而降低溶剂体系蒸气压，提高了电解液的稳定性，从而使电容器具有更好的耐温性以及拥有更宽的使用温度。
作为优选，所述宽温度范围电容器用电解液包括如下重量份的原料：溶剂55-65份、溶质15-25份、稳定剂3-4份、消氢剂1-2份、防水合剂1-2.5份。
通过采用上述技术方案，本申请通过优化宽温度范围电容器用电解液的各原料的用量，使宽温度范围电容器用电解液原料用量在此范围内时，所制备的宽温度范围电容器用电解液用于铝电解电容器时，其耐久性提高，从而延长电容器的使用寿命。
作为优选，所述溶剂还包括2-6重量份的二甘醇。
通过采用上述技术方案，本申请中将二甘醇加入到宽温度范围电容器用电解液的制备过程中，使电解液的化学稳定性更好，加入6kg的二甘醇后，测得电容器的电容量为28.05μF、容量变化率为9.3％、损耗值0.22％和漏电流10.6μA，说明电容器的耐久性得到了提高。
作为优选，所述溶质由1,7-癸二酸铵、异癸二酸铵、柠檬酸制得，其添加的重量份为1,7-癸二酸铵4-8份、异癸二酸铵1-2.5份、柠檬酸3-5份。
通过采用上述技术方案，本申请的溶质由直链羧酸铵盐和支链多元羧酸盐组成，使表面电场均匀分布、提高闪火电压和电解液的高温工作稳定性，降低高温环境中电解液酯化反应的发生，从而减少酯化反应所产生的水，减少水对铝箔的侵蚀和给电容器带来的鼓胀，从而提高电解液的活性与耐高温性；同时，采用小分子溶质具有较强的迁移率及极高的溶解度，因而具有较好的电导率，并且具有更高的耐高温特性，使电解液的温度范围得到扩展。
作为优选，所述稳定剂为聚乙二醇；所述消氢剂为对硝基苯甲酸；所述防水合剂为磷酸铵。
通过采用上述技术方案，本申请中采用高聚物作为宽温度范围电容器用电解液的稳定剂，可提高电解液在高温环境中工作的稳定性；加入消氢剂能有效地抑制或消除氢气；在铝电解电容器工作中，电解液介质中的水分子会与铝氧化膜反应生成水合氧化膜，导致电容器性能恶化甚至失效，因此需在电解液中加入防水合剂，本申请中添加的磷酸铵可防止水合作用发生，使电容器性能的失效得以改善。
作为优选，所述聚乙二醇的平均相对分子质量为400-800。
通过采用上述技术方案，本申请通过限制聚乙二醇的相对分子质量，使制备的宽温度范围电容器用电解液用于铝电解电容器中，该电容器经耐久性测试5500h后，测得电容器的耐久性较好，电容量可到达28.43μF、容量变化率为8.5％、损耗值0.16％和漏电流9.4μA。
第二方面，本申请提供一种宽温度范围电容器用电解液的制备方法，其包括如下步骤：1)将溶剂加热至85-95℃，然后加入稳定剂，搅拌25-35min，得到第一混合物；
2)将第一混合物加热至110-125℃，然后加入溶质，搅拌30-40min，得到第二混合物；
3)将第二混合物降温至65-75℃，加入消氢剂和防水合剂，搅拌45-55min，得到宽温度范围电容器用电解液。
通过采用上述技术方案，将溶剂、溶质、稳定剂、消氢剂和防水合剂按一定顺序和温度条件进行共混制得宽温度范围电容器用电解液，再将宽温度范围电容器用电解液用于铝电解电容器，该电容器在-55-150℃的变温条件下耐久性得到提高；以上步骤中的温度在上述取值范围内取值时，得到的宽温度范围电容器用电解液的耐久性均较好。
作为优选，所述电容器的电解液由权利要求1-6任意一种宽温度范围电容器用电解液制备而成。
通过采用上述技术方案，本申请制得的宽温度范围电容器用电解液，用于电容器的制备，制得的电容器温度使用范围较宽。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用溶剂、溶质、稳定剂、消氢剂和防水合剂进行共混复配得到宽温度范围电容器用电解液，使宽温度范围电容器用电解液用于铝电解电容器，使铝电解电容器在-55-150℃的变温条件下耐久性得到提高。溶剂是电解液的基础，主要决定了电容器的使用温度范围，本申请的溶剂为乙二醇、γ-丁内酯、3-甲基戊二醇和5,5-二甲基-3-己醇的混合溶剂，乙二醇为主溶剂，配以不同类型的辅助溶剂，有利于电介质的电离平衡向离子化方向移动，提高电解液形成能力；同时5,5-二甲基-3-己醇由于羟基所在位置空间位阻较大，增大了酯化反应难度，因此可减少小分子水的产生，从而降低溶剂体系蒸气压，提高了电解液的稳定性，从而使电容器具有更好的耐温性以及拥有更宽的使用温度。
2、本申请的溶质由直链羧酸铵盐和支链多元羧酸盐组成，使表面电场均匀分布、提高闪火电压和电解液的高温工作稳定性，降低高温环境中电解液酯化反应的发生，从而减少酯化反应所产生的水，减少水对铝箔的侵蚀和给电容器带来的鼓胀，从而提高电解液的活性与耐高温性；同时，采用小分子溶质具有较强的迁移率及极高的溶解度，因而具有较好的电导率，并且具有更高的耐高温特性，使电解液的温度范围得到扩展
3、本申请将制得的宽温度范围电容器用电解液用于铝电解电容器，在-55-150℃的变温条件下对铝电解电容器进行耐久性测试，测得该电容器在5500h后，电容量为28.43μF、容量变化率为8.5％、损耗值为0.16％和漏电流为9.4μA。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
乙二醇：生产厂家为深圳德诺龙邦新材料有限公司；γ-丁内酯：生产厂家为深圳市艾宁泰科技有限公司；3-甲基戊二醇：生产厂家为广州远达新材料有限公司；5,5-二甲基-3-己醇：生产厂家为深圳市乔创科技有限公司；二甘醇：生产厂家为广州市嵩达贸易有限公司；1,7-癸二酸铵：生产厂家为江苏铭林化工科技有限公司；异癸二酸铵：生产厂家为江苏润丰合成科技有限公司；柠檬酸：生产厂家为广州市传淇化工有限公司；
聚乙二醇：生产厂家为深圳德诺龙邦新材料有限公司；
对硝基苯甲酸：生产厂家为广州远达新材料有限公司；
磷酸铵：生产厂家为广州市江顺化工科技有限公司。
制备例
制备例1-3
制备例1-3的一种溶剂，其各原料及各原料用量如表1所示，其制备步骤如下：
按照表1中用量称量各原料，然后将各原料搅拌均匀，即得溶剂。
表1制备例1-3的溶剂各原料及各原料用量(kg)
| 原料 | 制备例1 | 制备例2 | 制备例3 |
| 乙二醇 | 35 | 40 | 45 |
| γ-丁内酯 | 20 | 15 | 10 |
| 3-甲基戊二醇 | 3 | 4 | 5 |
| 5,5-二甲基-3-己醇 | 6 | 5 | 4 |
制备例4-6
制备例4-6的一种溶质，其各原料及各原料用量如表2所示，其制备步骤如下：
按照表2中用量称量各原料，然后将各原料搅拌均匀，即得溶质。
表2制备例4-6的溶质各原料及各原料用量(kg)
| 原料 | 制备例4 | 制备例5 | 制备例6 |
| 1,7-癸二酸铵 | 4 | 6 | 8 |
| 异癸二酸铵 | 2.5 | 2 | 1 |
| 柠檬酸 | 3 | 4 | 5 |
实施例
实施例1-4
实施例1-4
实施例1-4的一种宽温度范围电容器用电解液，其各原料及各原料用量如表3所示，其制备步骤如下：
1)将溶剂加热至90℃，然后加入稳定剂，搅拌30min，得到第一混合物；
2)将第一混合物加热至120℃，然后加入溶质，搅拌35min，得到第二混合物；
3)将第二混合物降温至70℃，加入消氢剂和防水合剂，搅拌50min，得到宽温度范围电容器用电解液。
其中，溶剂来自制备例1，溶质来自制备例4，聚乙二醇的平均相对分子量为400。
表3实施例1-4的各原料及各原料用量(kg)
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 溶剂 | 45 | 45 | 45 | 45 |
| 溶质 | 30 | 25 | 15 | 10 |
| 稳定剂 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 消氢剂 | 2.5 | 2 | 1 | 0.5 |
| 防水合剂 | 0.5 | 1 | 2.5 | 3.5 |
实施例5
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例3的不同之处在于，其添加的溶剂来自制备例2，其余步骤与实施例3均相同。
实施例6
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例3的不同之处在于，其添加的溶剂来自制备例3，其余步骤与实施例3均相同。
实施例7
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例5的不同之处在于，溶剂中还包括2kg的二甘醇，其余步骤与实施例5均相同。
实施例8
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例5的不同之处在于，溶剂中还包括4kg的二甘醇，其余步骤与实施例5均相同。
实施例9
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例5的不同之处在于，溶剂中还包括6kg的二甘醇，其余步骤与实施例5均相同。
实施例10
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例9的不同之处在于，溶剂的添加量为55kg，其余步骤与实施例9均相同。
实施例11
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例9的不同之处在于，溶剂的添加量为65kg，其余步骤与实施例9均相同。
实施例12
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例9的不同之处在于，溶剂的添加量为75kg，其余步骤与实施例9均相同。
实施例13
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例11的不同之处在于，添加的溶质来自制备例5，其余步骤与实施例11均相同。
实施例14
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例11的不同之处在于，添加的溶质来自制备例6，其余步骤与实施例11均相同。
实施例15
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例13的不同之处在于，添加的聚乙二醇平均相对分子质量为600，其余步骤与实施例13均相同。
实施例16
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例13的不同之处在于，添加的聚乙二醇平均相对分子质量为800，其余步骤与实施例13均相同。
对比例
对比例1
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例1的不同之处在于，溶剂中γ-丁内酯添加量为0，其余步骤与实施例1均相同。
对比例2
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例1的不同之处在于，溶剂中5,5-二甲基-3-己醇添加量为0，其余步骤与实施例1均相同。
对比例3
一种宽温度范围电容器用电解液，与实施例1的不同之处在于，溶剂中3-甲基戊二醇添加量为0，其余步骤与实施例1均相同。
应用例
应用例1-19的一种宽温度范围电容器用电解液的应用，将实施例1-16和对比例1-3所制得的一种耐高温型电容器用电解液分别制成450V，30μF的铝电解电容器。
性能检测试验
检测方法/试验方法
电容器耐久性测试：在-55-150℃的变温条件下，施加含纹波电流的工作电压，纹波电流的大小是180mA/100Hz，试验到5500小时时，检测到电容器的电容量、容量变化率、损耗值和漏电流。
表4应用例1-21的检测结果
从表4的检测数据可以看出，本申请制备的宽温度范围电容器用电解液，通过对溶剂、溶质、稳定剂、消氢剂和防水合剂进行共混复配，使其耐温性能得到提升。
结合应用例3和应用例5-6的检测数据可以看出，制备例2的溶剂配比比较优，由制备例2的溶剂制备的宽温度范围电容器用电解液，将其制成450V，30μF的铝电解电容器，该电容器经耐久性测试5500h后，测得电容器的电容量较大，容量变化率、损耗值和漏电流均较低。
结合应用例5和应用例7-9的检测数据可以看出，溶剂中加入二甘醇后制得宽温度范围电容器用电解液，将其制成450V，30μF的铝电解电容器，该电容器经耐久性测试5500h后，测得电容器的电容量较大，容量变化率、损耗值和漏电流均较低；当二甘醇的添加量为6kg时，测得电容器的电容量为28.05μF、容量变化率为9.3％、损耗值0.22％和漏电流10.6μA。
结合应用例9和应用例10-12的检测数据可以看出，当溶剂的添加量为65kg时，由该电解液制得的铝电解电容器，经耐久性测试5500h后，测得电容器的耐久性较好，电容量较大，容量变化率、损耗值和漏电流均较低。
结合应用例11和应用例13-14的检测数据可以看出，制备例5的溶质配比比较优，由制备例5的溶质制备的宽温度范围电容器用电解液，将其制成450V，30μF的铝电解电容器，该电容器经耐久性测试5500h后，测得电容器的电容量较大，容量变化率、损耗值和漏电流均较低。
结合应用例13和应用例15-16的检测数据可以看出，随着聚乙二醇平均相对分子量的增大，由该电解液制得的铝电解电容器，经耐久性测试5500h后，测得电容器的耐久性较好，电容量可到达28.43μF、容量变化率为8.5％、损耗值为0.16％和漏电流为9.4μA。
结合应用例1和应用例17-19的检测数据可以看出，γ-丁内酯、5,5-二甲基-3-己醇和3-甲基戊二醇只添加了其中的任意两种，最终所制得的电容器经耐久性测试5500h后，电容量下降，容量变化率、损耗值和漏电流均增大，说明γ-丁内酯、5,5-二甲基-3-己醇和3-甲基戊二醇起协同增效作用。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种宽温度范围电容器用电解液，其特征在于：其包括如下重量份的原料：溶剂45-75份、溶质10-30份、稳定剂2-5份、消氢剂0.5-2.5份、防水合剂0.5-3.5份；
所述溶剂由乙二醇、γ-丁内酯、3-甲基戊二醇、5,5-二甲基-3-己醇制得，其添加的重量份如下：乙二醇35-45份、γ-丁内酯10-20份、3-甲基戊二醇3-5份、5,5-二甲基-3-己醇4-6份。
2.根据权利要求1所述的一种宽温度范围电容器用电解液，其特征在于：所述宽温度范围电容器用电解液包括如下重量份的原料：溶剂55-65份、溶质15-25份、稳定剂3-4份、消氢剂1-2份、防水合剂1-2.5份。
3.根据权利要求1所述的一种宽温度范围电容器用电解液，其特征在于：所述溶剂还包括2-6重量份的二甘醇。
4.根据权利要求1所述的一种宽温度范围电容器用电解液，其特征在于：所述溶质由1,7-癸二酸铵、异癸二酸铵、柠檬酸制得，其添加的重量份为1,7-癸二酸铵4-8份、异癸二酸铵1-2.5份、柠檬酸3-5份。
5.根据权利要求1所述的一种宽温度范围电容器用电解液，其特征在于：所述稳定剂为聚乙二醇；所述消氢剂为对硝基苯甲酸；所述防水合剂为磷酸铵。
6.根据权利要求5所述的一种宽温度范围电容器用电解液，其特征在于：所述聚乙二醇的平均相对分子质量为400-800。
7.一种权利要求1-6任一所述的一种宽温度范围电容器用电解液的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
1）将溶剂加热至85-95℃，然后加入稳定剂，搅拌25-35min，得到第一混合物；
2）将第一混合物加热至110-125℃，然后加入溶质，搅拌30-40min，得到第二混合物；
3）将第二混合物降温至65-75℃，加入消氢剂和防水合剂，搅拌45-55min，得到宽温度范围电容器用电解液。
8.一种电容器，其特征在于：所述电容器的电解液由权利要求1-6任意一种宽温度范围电容器用电解液制备而成。
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