CN114914092B - 一种led驱动电容器用电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电容器电解液技术领域,具体公开了一种LED驱动电容器用电解液及其制备方法。一种LED驱动电容器用电解液,主要由如下重量份数的原料制成:乙二醇30‑35份、磷酸单丁酯3‑7份、水5‑15份、主溶质8‑17份、辅助溶质1‑3.5份、吸氢剂2‑5份、稳定剂1‑3份、添加剂2‑3.5份;主溶质为癸二酸铵、十二双酸铵、乙醇胺中的至少一种。本申请的LED驱动电容器用电解液可用于制作电解电容器,其具有高温工作稳定性的优点。
Description
技术领域
本申请涉及电容器用电解液技术领域,更具体地说,它涉及一种LED驱动电容器用电解液及其制备方法。
背景技术
LED灯具由于使用LED光源灯珠必须依靠直流电压、直流电流才能正常工作,LED灯珠必须给予恒定的直流电流才能稳定的安全发光。LED灯具工作时,一般是将交流市电输入后由桥堆进行整流得到脉动直流电压,此时若直接使用脉动直流电压为LED灯珠进行供电,脉动直流电压中的残余交流分量就会使LED发光产生闪烁,导致LED灯具无法正常工作。
为了让LED灯具电路能正常工作,就必须向其提供平滑了的直流电压,这个“平滑”工作就是通过LED驱动电路来完成,而在LED驱动电路中,非常重要的元器件就是电容器,电容器就像一个水库一样储存着足够数量的电荷,可以在两个脉动半波之间提供电能,以保持正常的电压电平稳定,同时还可以起到吸收波纹电流、降低输出噪音、使IC控制更精准、减轻输出滤波电容负担等重要作用。
电容器的质量好坏、工作状态和性能直接关系到驱动电路的稳定性、耐高温性能和使用寿命,特别是现在的LED实际的使用寿命在不断的提高,工作环境也越来越复杂,实际工作功率也不断提升,这些都对电容器的性能有了很大考验。
在电解电容器内,电解液实际上起到的作用是第二个电极,电容器的许多性能在很大程度上取决于电解液的性质,特别是在高温环境下,电解液的化学稳定性、水合反应等特性更加重要,因此如何提升高温条件下电容器的性能是技术人员亟待解决的问题。
发明内容
为了提升LED用电容器电解液在高温条件下的工作性能,本申请提供一种LED驱动电容器用电解液及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种LED驱动电容器用电解液,采用如下的技术方案:一种LED驱动电容器用电解液,主要由如下重量份数的原料制成:乙二醇30-35份、磷酸单丁酯3-7份、水5-15份、主溶质8-17份、辅助溶质1-3.5份、吸氢剂2-5份、稳定剂1-3份、添加剂2-3.5份;主溶质为癸二酸铵、十二双酸铵、乙醇胺中的至少一种;
添加剂由季铵碱、乙烯基咪唑醋酸盐、二甲基亚砜、含氟季铵盐按摩尔比(10-15):(3-8):(2-3.5):(1.2-2)组成;
所述含氟季铵盐由1-氯-3,3,3-三氟丙烷与三丙基胺进行季铵化反应后,经过分离、提纯后得到
辅助溶质为甲酸铵或苯甲酸铵;
吸氢剂为对硝基苯甲酸或对硝基苯酚;
稳定剂为磷酸二氢铵或次亚磷酸钠。
通过采用上述技术方案,主溶质和辅助溶质均匀溶解在乙二醇和水形成的溶剂体系内,在保持较低电阻率的同时对氧化铝膜的侵蚀性变强,尤其是在高温条件(105℃以上)的温度特性较好。并且,在加入添加剂后,组分中的季铵碱能够适当的中和电解液的pH值,进一步降低对铝氧化膜和铝氢氧化膜的侵蚀,降低电解液的电阻率和氢的电极过电压;另外,发明人发现季铵碱、乙烯基咪唑醋酸盐、含氟季铵盐在高温条件下还表现出类似离子液体的性质,具有较大的空间位阻和很强的亲水性,能够有效的抑制电解液在高温条件下的水合反应,阻止有害物质和水对铝氧化膜的侵蚀,抑制饱和蒸气压的提升,进一步提升电解液在高温条件下的稳定性和电化学性能。
优选的,所述季铵碱为四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
通过采用上述技术方案,优化和调整季铵碱的种类和配比,协调季铵碱的空间位阻大小和螯合性能,进一步降低电解液高温条件下的水合反应,提高铝氧化膜的工作寿命。
优选的,所述季铵碱由四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵按摩尔比(5-6.5):(1-2)组成。
通过采用上述技术方案,试验和调整四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵的摩尔比,四丁基氢氧化铵具有较大的空间位阻,能够起到很好的抑制迁移、侵蚀作用,而四甲基氢氧化铵的空间位阻较小,但质子化度、螯合性能较强,减少有害阴离子对电极的腐蚀作用,使得电解液整体上的稳定性更好,耐高温性能较佳。
优选的,所述含氟季铵盐采用包括如下步骤的方法制备得到:
(1)、将1-氯-3,3,3-三氟丙烷和三丙基胺溶解于溶剂内,然后在65-80℃温度下搅拌反应,得到反应液;
(2)、将步骤(1)得到的反应液采用电渗析工艺进行分离、提纯后即得。
通过采用上述技术方案,将1-氯-3,3,3-三氟丙烷和三丙基胺进行反应制得含氟季铵盐,既保持了季铵盐的螯合特性,并且由于其中一个支链上被多个氟离子取代,通过氟离子较强的电负性,进而增强季铵根离子的活性,在高温条件下能够起到更好的抑制水合以及螯合性能,进一步提升了电解液的高温化学稳定性和工作稳定性。
优选的,所述步骤(1)中的溶剂为丙酮、乙腈、DMF中的一种。
通过采用上述技术方案,优化和调整溶剂的种类,使得1-氯-3,3,3-三氟丙烷和三丙基胺反应的更加充分,减少副产物的产生,使得后续的分离和提纯工序更加简单高效,提高产物的产率和纯度。
优选的,所述主溶质与添加剂的质量比为(3.125-4):1。
通过采用上述技术方案,优化和调整主溶质和添加剂的比例,在减弱电解液成分对铝氧化膜和铝氢氧化膜化学作用的同时具有较低的电阻率,并且调节电解液的粘度,减少挥发量,提升电解液的综合性能。
优选的,所述原料中还包括0.5-0.8重量份数的吡咯烷酮羧酸钠。
通过采用上述技术方案,发明人发现加入适当量的吡咯烷酮羧酸钠后,能够与添加剂中的含氟季铵盐、乙烯基咪唑醋酸盐形成液态螯合膜,高温环境下对水和有害离子的迁移、侵入有更强的抑制作用,并且对铝氧化膜的漏电流也有一定的降低作用,使得电解液的工作温度范围更广。
第二方面,本申请提供一种LED驱动电容器用电解液的制备方法,采用如下的技术方案:
一种LED驱动电容器用电解液的制备方法,包括如下步骤:
S1:将配方量的乙二醇、磷酸单丁酯、水混合均匀制得溶剂,然后将溶剂加热后加入主溶质后继续升温直至主溶质完全溶解制得混合液;
S2:将辅助溶质、稳定剂以及添加剂加入混合液内,然后升温至沸腾状态后保温一段时间,最后加入吸氢剂后降温至室温即得。
通过采用上述技术方案,将电解液的各组分以较为合理的加入顺序进行混合反应,使得相关的化学反应能够有序进行,保证电解液合成时反应的进行程度和均匀性,降低电解液中可挥发物质的量,提升电解液高温条件下的稳定性和工作可靠性。
优选的,所述步骤S2中,加入吸氢剂时还包括加入吡咯烷酮羧酸钠的步骤。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请采用合适的溶剂和溶质制得电解液体系,并加入添加剂抑制电解液在高温条件下的水合反应和电极侵蚀作用,大大提升了电解液的高温工作稳定性。
2、本申请中优选采用复配的季铵碱辅助乙烯基咪唑醋酸盐、含氟季铵盐,并在吡咯烷酮羧酸钠的共同作用下进一步提升对有害离子的螯合和迁移抑制作用,提升电解液的耐高温性能。
3、采用本申请的制备方法制得的LED驱动电容器用电解液具有较好的高温稳定性和电化学性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例及对比例的原料除特殊说明以外均为普通市售。
实施例
实施例1
本实施例的LED驱动电容器用电解液,由如下重量的原料制成:乙二醇30kg、磷酸单丁酯3kg、水5kg、主溶质8kg、辅助溶质1kg、吸氢剂2kg、稳定剂1kg、添加剂2kg。
其中,主溶质为癸二酸铵。辅助溶质为甲酸铵。吸氢剂为对硝基苯甲酸。稳定剂为磷酸二氢铵。添加剂由季铵碱、乙烯基咪唑醋酸钠、二甲基亚砜、含氟季铵盐按摩尔比10:3:2:1.2组成,季铵碱为四甲基氢氧化铵。
本实施例的含氟季铵盐的制备方法,包括如下的步骤:
(1)、将1-氯-3,3,3-三氟丙烷和三丙基胺溶解于丙酮内,然后在65℃温度下以300rpm的搅拌速度反应1.5h,得到反应液;
(2)、向步骤(1)得到的反应液内加入氯化钠,然后降温至5℃以下后过滤后即得。
本实施例的LED驱动电容器用电解液的制备方法,包括如下的步骤:
S1:将配方量的乙二醇、磷酸单丁酯、水混合均匀制得溶剂,然后将溶剂加热至60℃后加入主溶质后继续升温直至主溶质完全溶解制得混合液;
S2:将辅助溶质、稳定剂以及添加剂加入混合液内,混合均匀后升温至沸腾状态后保温2.5h,最后加入吸氢剂后调节温度至95℃后反应10min,然后降温至室温即得。
实施例2
本实施例的LED驱动电容器用电解液,由如下重量的原料制成:乙二醇35kg、磷酸单丁酯7kg、水15kg、主溶质17kg、辅助溶质3.5kg、吸氢剂5kg、稳定剂3kg、添加剂3.5kg。
其中,主溶质为十二双酸铵。辅助溶质为苯甲酸铵。吸氢剂为对硝基苯酚。稳定剂为磷酸二氢铵。添加剂由季铵碱、乙烯基咪唑醋酸钠、二甲基亚砜、含氟季铵盐按摩尔比10:3:2:1.2组成,季铵碱为三甲基乙基氢氧化铵。
本实施例的含氟季铵盐的制备方法,包括如下的步骤:
(1)、将1-氯-3,3,3-三氟丙烷和三丙基胺溶解于DMF内,然后在75℃温度下以300rpm的搅拌速度反应2h,得到反应液;
(2)、向步骤(1)得到的反应液内加入氯化钠,然后降温至5℃以下后过滤后即得。
本实施例的LED驱动电容器用电解液的制备方法,包括如下的步骤:
S1:将配方量的乙二醇、磷酸单丁酯、水混合均匀制得溶剂,然后将溶剂加热至60℃后加入主溶质后继续升温直至主溶质完全溶解制得混合液;
S2:将辅助溶质、稳定剂以及添加剂加入混合液内,混合均匀后升温至沸腾状态后保温2h,最后加入吸氢剂后调节温度至100℃后反应10min,然后降温至室温即得。
实施例3
本实施例的LED驱动电容器用电解液,由如下重量的原料制成:乙二醇32kg、磷酸单丁酯5kg、水12kg、主溶质10kg、辅助溶质2kg、吸氢剂3.5kg、稳定剂1.5kg、添加剂3.2kg。
其中,主溶质由癸二酸铵、乙醇胺按摩尔比1.5:1组成。辅助溶质为甲酸铵。吸氢剂为对硝基苯甲酸。稳定剂为次亚磷酸钠。添加剂由季铵碱、乙烯基咪唑醋酸钠、二甲基亚砜、含氟季铵盐按摩尔比10:3:2:1.2组成,季铵碱为四丁基氢氧化铵。
本实施例的含氟季铵盐的制备方法,包括如下的步骤:
(1)、将1-氯-3,3,3-三氟丙烷和三丙基胺溶解于乙腈内,然后在70℃温度下以300rpm的搅拌速度反应2.5h,得到反应液;
(2)、向步骤(1)得到的反应液内加入氯化钠,然后降温至5℃以下后过滤后即得。
本实施例的LED驱动电容器用电解液的制备方法,包括如下的步骤:
S1:将配方量的乙二醇、磷酸单丁酯、水混合均匀制得溶剂,然后将溶剂加热至60℃后加入主溶质后继续升温直至主溶质完全溶解制得混合液;
S2:将辅助溶质、稳定剂以及添加剂加入混合液内,混合均匀后升温至沸腾状态后保温3h,最后加入吸氢剂后调节温度至100℃后反应10min,然后降温至室温即得。
实施例4
本实施例的LED驱动电容器用电解液与实施例3的不同之处在于:原料中添加剂由季铵碱、乙烯基咪唑醋酸钠、二甲基亚砜、含氟季铵盐按摩尔比15:8:3.5:2组成,其余的与实施例3中相同。
本实施例的含氟季铵盐的制备方法与实施例3相同。
本实施例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例3相同。
实施例5
本实施例的LED驱动电容器用电解液与实施例3的不同之处在于:原料中添加剂由季铵碱、乙烯基咪唑醋酸钠、二甲基亚砜、含氟季铵盐按摩尔比12.5:6:3:1.5组成,其余的与实施例3中相同。
本实施例的含氟季铵盐的制备方法与实施例3相同。
本实施例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例3相同。
实施例6
本实施例的LED驱动电容器用电解液与实施例5的不同之处在于:添加剂中的季铵碱由四丙基氢氧化铵、三甲基乙基氢氧化铵按摩尔比2:1.5组成,其余的与实施例5中相同。
本实施例的含氟季铵盐的制备方法与实施例5相同。
本实施例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例5相同。
实施例7
本实施例的LED驱动电容器用电解液与实施例5的不同之处在于:添加剂中的季铵碱由四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵按摩尔比5:1组成,其余的与实施例5中相同。
本实施例的含氟季铵盐的制备方法与实施例5相同。
本实施例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例5相同。
实施例8
本实施例的LED驱动电容器用电解液与实施例5的不同之处在于:添加剂中的季铵碱由四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵按摩尔比6.5:2组成,其余的与实施例5中相同。
本实施例的含氟季铵盐的制备方法与实施例5相同。
本实施例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例5相同。
实施例9
本实施例的LED驱动电容器用电解液与实施例7的不同之处在于:含氟季铵盐的制备方法的步骤(2)中,将步骤(1)中得到的反应液采用电渗析工艺进行分离、提纯,具体步骤如下:
A、采用三隔室电渗析工艺,膜堆分别由阳离子交换膜、阴离子交换膜交替间隔排列构成的盐室、料液室单元组排列组成,最外侧设置为极液室;其中,盐液室中加入去离子水,料液室加入反应液,极液室加入质量分数为0.5%的硫酸钠;
B、设定电解过程中的电流密度为350A/㎡,盐液室、料液室流量均为0.25L/h,电渗析反应2h后在盐液室得到稀盐液,将稀盐液浓缩后即得。
其余的与实施例7中相同。
本实施例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例7相同。
实施例10
本实施例的LED驱动电容器用电解液与实施例7的不同之处在于:含氟季铵盐的制备方法的步骤(2)中,将步骤(1)中得到的反应液采用电渗析工艺进行分离、提纯,具体步骤如下:
A、采用三隔室电渗析工艺,膜堆分别由阳离子交换膜、阴离子交换膜交替间隔排列构成的盐室、料液室单元组排列组成,最外侧设置为极液室;其中,盐液室中加入去离子水,料液室加入反应液,极液室加入质量分数为1%的硫酸钠;
B、设定电解过程中的电流密度为400A/㎡,盐液室、料液室流量均为0.3L/h,电渗析反应1.5h后在盐液室得到稀盐液,将稀盐液浓缩后即得。
其余的与实施例7中相同。
本实施例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例7相同。
实施例11
本实施例的LED驱动电容器用电解液与实施例10的不同之处在于:原料中还包括0.5kg的吡咯烷酮羧酸钠,其余的与实施例5中相同。
本实施例的含氟季铵盐的制备方法与实施例10相同。
本实施例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例10相同。
实施例12
本实施例的LED驱动电容器用电解液与实施例10的不同之处在于:原料中还包括0.8kg的吡咯烷酮羧酸钠,其余的与实施例5中相同。
本实施例的含氟季铵盐的制备方法与实施例10相同。
本实施例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例10相同。
对比例
对比例1
本对比例的LED驱动电容器用电解液,由如下重量的原料制成:乙二醇30kg、磷酸单丁酯3kg、水7kg、主溶质8kg、辅助溶质1kg、吸氢剂2kg、稳定剂1kg。
其中,主溶质为癸二酸铵。辅助溶质为甲酸铵。吸氢剂为对硝基苯甲酸。稳定剂为磷酸二氢铵。
本对比例的LED驱动电容器用电解液的制备方法,包括如下的步骤:
S1:将配方量的乙二醇、磷酸单丁酯、水混合均匀制得溶剂,然后将溶剂加热至60℃后加入主溶质后继续升温直至主溶质完全溶解制得混合液;
S2:将辅助溶质、稳定剂加入混合液内,混合均匀后升温至沸腾状态后保温2.5h,最后加入吸氢剂后调节温度至95℃后反应10min,然后降温至室温即得。
对比例2
本对比例的LED驱动电容器用电解液,由如下重量的原料制成:乙二醇30kg、磷酸单丁酯3kg、水7kg、主溶质8kg、辅助溶10质1kg、吸氢剂2kg、稳定剂1kg、添加剂2kg。
其中,主溶质为癸二酸铵。辅助溶质为甲酸铵。吸氢剂为对硝基苯甲酸。稳定剂为磷酸二氢铵。添加剂由季铵碱、乙烯基咪唑醋酸钠、二甲基亚砜按摩尔比10:3:2组成,季铵碱为三甲基乙基氢氧化铵。
本对比例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例1相同。
对比例3
本对比例的LED驱动电容器用电解液,由如下重量的原料制成:乙二醇30kg、磷酸单丁酯3kg、水7kg、主溶质8kg、辅助溶质1kg、吸氢剂2kg、稳定剂1kg、添加剂2kg。
其中,主溶质为癸二酸铵。辅助溶质为甲酸铵。吸氢剂为对硝基苯甲酸。稳定剂为磷酸二氢铵。添加剂由乙烯基咪唑醋酸钠、二甲基亚砜按摩尔比3:2组成。
本对比例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例1相同。
对比例4
本对比例的LED驱动电容器用电解液,由如下重量的原料制成:乙二醇30kg、磷酸单丁酯3kg、水7kg、主溶质8kg、辅助溶质1kg、吸氢剂2kg、稳定剂1kg、添加剂2kg。
其中,主溶质为癸二酸铵。辅助溶质为甲酸铵。吸氢剂为对硝基苯甲酸。稳定剂为磷酸二氢铵。添加剂由氢氧化钠、乙烯基咪唑醋酸钠、二甲基亚砜按摩尔比10:3:2组成。
本对比例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例1相同。
对比例5
本对比例的LED驱动电容器用电解液与实施例1的不同之处在于:原料中添加剂由季铵碱、乙烯基咪唑醋酸钠、二甲基亚砜、含氟季铵盐按摩尔比7:10:1.5:3组成,其余的与实施例1中相同。
本对比例的含氟季铵盐的制备方法与实施例1相同。
本对比例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例1相同。
对比例6
本对比例的LED驱动电容器用电解液与实施例1的不同之处在于:原料中添加剂为三氟乙酸,其余的与实施例1中相同。
本对比例的含氟季铵盐的制备方法与实施例1相同。
本对比例的LED驱动电容器用电解液的制备方法与实施例1相同。
性能检测试验
检测方法
取实施例1-12以及对比例1-6的LED驱动电容器用电解液用于160-450V,尺寸大小为ΦD8×L12(mm)的电解电容器,然后测试在105℃,施加工作电压和最大纹波电流工作1000h后的电容器性能,测试结果如表1所示。
表1实施例1-12以及对比例1-6的LED驱动电容器用电解液的性能测试数据
序号 | ΔC/C(%) | tanδ(350V) | IL(μA) |
实施例1 | -8.62 | 0.25 | 6.9 |
实施例2 | -8.23 | 0.24 | 6.7 |
实施例3 | -8.06 | 0.24 | 6.3 |
实施例4 | -8.11 | 0.24 | 6.4 |
实施例5 | -7.85 | 0.22 | 6.2 |
实施例6 | -7.33 | 0.21 | 6.0 |
实施例7 | -7.01 | 0.20 | 5.8 |
实施例8 | -7.25 | 0.21 | 6.0 |
实施例9 | -6.83 | 0.19 | 5.5 |
实施例10 | -6.71 | 0.19 | 5.2 |
实施例11 | -5.98 | 0.18 | 4.9 |
实施例12 | -6.08 | 0.19 | 5.0 |
对比例1 | -12.5 | 0.36 | 8.6 |
对比例2 | -9.36 | 0.27 | 7.5 |
对比例3 | -10.35 | 0.30 | 7.9 |
对比例4 | -9.87 | 0.28 | 8.3 |
对比例5 | -8.86 | 0.26 | 7.1 |
对比例6 | -11.21 | 0.32 | 8.3 |
分析实施例1-3以及对比例1并结合表1可以看出,加入添加剂后大幅度的提升了电解液在高温条件下的稳定性,对比实施例3与对比例1的电解液性能可以看出,静电容量变化率降低了3.88。
分析实施例1与对比例2-4并结合表1可以看出,对比例2中未添加含氟季铵盐,相较于实施例1的IL增加了0.6μA。另外,分析对比例3与实施例1,对比例3中未添加季铵碱和含氟季铵盐,在高温条件下对水合反应的抑制和腐蚀作用的减弱程度都有较大的下降,对比例3的静电容量变化率上升了1.73,稳定性大大降低。对比例4中的电解液中用无机碱氢氧化钠替换季铵碱后,稳定性也有所下降,这可能是由于无机碱的螯合作用较弱,并且使用无机碱还使得电解液的IL增加了0.8μA,综合性能较差,可以看出加入季铵碱大大提升了电解液的高温稳定性和工作性能。
分析实施例4-6、实施例7-8、对比例5-6并结合表1可以看出,优化和调整季铵碱的组成和配比,进一步提升了电解液的高温工作性能,实施例8的静电容量变化率相较于实施例4降低了0.86,高温稳定性更佳。
分析实施例9-10并结合表1可以看出,通过采用电渗析工艺进行分离、提纯后的含氟季铵盐就有较高的纯度,降低了有害副产物对电解液稳定性的影响。
分析实施例10、实施例12并结合表1可以看出,加入吡咯烷酮羧酸钠后,能够与季铵碱、含氟季铵盐以及乙烯基咪唑醋酸钠形成阻隔迁移的液态膜,大大降低了有害离子对电极的腐蚀,同时也降低了电解液中的水合作用。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种LED驱动电容器用电解液,其特征在于,主要由如下重量份数的原料制成:乙二醇30-35份、磷酸单丁酯3-7份、水5-15份、主溶质8-17份、辅助溶质1-3.5份、吸氢剂2-5份、稳定剂1-3份、添加剂2-3.5份;主溶质为癸二酸铵、十二双酸铵、乙醇胺中的至少一种;添加剂由季铵碱、乙烯基咪唑醋酸盐、二甲基亚砜、含氟季铵盐按摩尔比(10-15):(3-8):(2-3.5):(1.2-2)组成;所述含氟季铵盐由1-氯-3,3,3-三氟丙烷与三丙基胺进行季铵化反应后,经过分离、提纯后得到;
辅助溶质为甲酸铵或苯甲酸铵;
吸氢剂为对硝基苯甲酸或对硝基苯酚;
稳定剂为磷酸二氢铵或次亚磷酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种LED驱动电容器用电解液,其特征在于,所述季铵碱为四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种LED驱动电容器用电解液,其特征在于,所述季铵碱由四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵按摩尔比(5-6.5):(1-2)组成。
4.根据权利要求1所述的一种LED驱动电容器用电解液,其特征在于,所述含氟季铵盐采用包括如下步骤的方法制备得到:(1)、将1-氯-3,3,3-三氟丙烷和三丙基胺溶解于溶剂内,然后在65-80℃温度下搅拌反应,得到反应液;(2)、将步骤(1)得到的反应液采用电渗析工艺进行分离、提纯后即得。
5.根据权利要求4所述的一种LED驱动电容器用电解液,其特征在于,所述步骤(1)中的溶剂为丙酮、乙腈、DMF中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种LED驱动电容器用电解液,其特征在于,所述主溶质与添加剂的质量比为(3.125-4):1。
7.根据权利要求1所述的一种LED驱动电容器用电解液,其特征在于,所述原料中还包括0.5-0.8重量份数的吡咯烷酮羧酸钠。
8.一种如权利要求1-6任一所述的LED驱动电容器用电解液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: S1:将配方量的乙二醇、磷酸单丁酯、水混合均匀制得溶剂,然后将溶剂加热后加入主溶质后继续升温直至主溶质完全溶解制得混合液; S2:将辅助溶质、稳定剂以及添加剂加入混合液内,然后升温至沸腾状态后保温一段时间,最后加入吸氢剂后降温至室温即得。
9.根据权利要求8所述的一种LED驱动电容器用电解液的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,加入吸氢剂时还包括加入吡咯烷酮羧酸钠的步骤。
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101840786A (zh) * | 2010-04-26 | 2010-09-22 | 南通新三能电子有限公司 | 一种节能灯用铝电解电容器的工作电解液及其制备方法 |
CN102891011A (zh) * | 2011-07-19 | 2013-01-23 | 南通天之力电子科技有限公司 | 耐高温冲击长寿命铝电解电容器 |
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Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2016073430A1 (en) * | 2014-11-03 | 2016-05-12 | Sachem, Inc. | Electrolytic compositions base on mixed alkyl quartenary ammonium or phosphonium salts for electric energy storage and generation devices |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101840786A (zh) * | 2010-04-26 | 2010-09-22 | 南通新三能电子有限公司 | 一种节能灯用铝电解电容器的工作电解液及其制备方法 |
CN102891011A (zh) * | 2011-07-19 | 2013-01-23 | 南通天之力电子科技有限公司 | 耐高温冲击长寿命铝电解电容器 |
CN114284072A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-05 | 深圳奥凯普电容器有限公司 | 一种宽温度范围电容器用电解液及其制备方法和电容器 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Alkaline quaternary ammonium hydroxides and their polymer electrolytes for electrochemical capacitors;Han Gao等;《RSC Advances》;第4卷(第41期);21332-21339 * |
试论中高压LED用铝电解电容器工作电解液的研究进展;陈建华;《科技风》;11-12 * |
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