CN114277364A - 一种锂电池铝塑膜铝箔钝化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂电池铝塑膜铝箔钝化液，所述锂电池铝塑膜铝箔钝化液按照质量百分数计，包括下述组分：水性马来酸酐改性丙烯树脂10～40份；无机Cr3+化合物20～30份；络合剂5～15份；表面活性剂1～5份；余量为去离子水。本发明一种锂电池铝塑膜铝箔钝化液及其制备方法，用水性马来酸酐改性丙烯树脂，提高钝化层与铝箔的附着力，使得铝箔表面有一层致密的无机与有机结合的钝化层，提高铝箔的耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池包装技术领域，具体涉及一种锂电池铝塑膜铝箔钝化液及其制备方法。
背景技术
锂电池铝塑膜一般由三层材料组成：外层的尼龙(简称NY)，中间层铝箔(简称AL)以及内层聚丙烯层(简称PP)。三层材料通过胶黏剂或者粘合树脂进行粘合一起。随着电子产品及电动汽车的推广，锂电池作为其中的一个主要部件，其用量也将大幅的提高。铝塑膜作为软包锂电池的包装材料，长期与电池电解液接触，在此苛刻条件下，其失效模式为电解液渗透至铝箔层，影响铝层与聚丙烯层的粘合强度或者腐蚀铝箔。为此，保证铝塑膜性能维持不变，保持锂电池使用安全，越来越受到行业的关注。
铝箔表面的钝化工艺作为其中的解决方法，在铝塑膜制备过程中广泛应用。其原理在于：清洁铝箔表面的油脂，在铝箔表面沉积铬的络合物，提高AL层与PP层的粘合力，并且提高了AL层的耐腐蚀性。
现有技术的文献显示，通过添加不同物料提高钝化层性能，比如：专利CN111560608A通过添加水性环氧树脂，CN113235079A添加水性磷化脂，CN101855745B稀土类阴离子聚合物，以此提高性能。
钝化液作为钝化工艺的关键配方，过去一直以六价铬盐为主，在AL表面形成致密的六价铬化合物。但随着六价铬的环境安全问题，目前已经逐步切换为三价铬体系。相比六价铬体系，三价铬体系钝化层的稳定性、致密性及耐腐蚀性都有一定的减弱。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：研制开发一种锂电池铝塑膜铝箔钝化液及其制备方法，用水性马来酸酐改性丙烯树脂，提高钝化层与铝箔的附着力，使得铝箔表面有一层致密的无机与有机结合的钝化层，提高铝箔的耐腐蚀性能。
本发明的目的就是为了解决上述现有技术条件存在的问题，提供锂电池铝塑膜铝箔钝化液及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种锂电池铝塑膜铝箔钝化液，所述锂电池铝塑膜铝箔钝化液按照质量百分数计，包括下述组分：
水性马来酸酐改性丙烯树脂 10～40份；
无机Cr3+化合物 20～30份；
络合剂 5～15份；
表面活性剂 1～5份；
余量为去离子水。
作为本方案的进一步改进，
水性马来酸酐改性丙烯树脂，其制备过程如下：
步骤1：配置溶液，1～4mol/L马来酸酐水溶液，2～5mol/L丙烯酸衍生物水溶液步骤2：将称量一定量的4mol/L马来酸酐水溶液、加入质量份数为1～5引发剂，在恒温油浴锅中，温度设定50～70℃进行搅拌反应
步骤3：加入一定量的异丙醇和2mol/L2～3倍摩尔体积的丙烯酸水溶液配置到需要的比例，反应4～8hrs
作为本方案的进一步改进，
马来酸酐水溶液浓度为1～5mol/L，丙烯酸衍生物水溶液为2～5mol/L，引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化二异丙苯中的一种，丙烯酸衍生物为甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、丙烯腈一种或多种。
作为本方案的进一步改进，
水性马来酸酐改性丙烯树脂分子式如下，m的取值范围为500～1000，n的取值范围为100～300
作为本方案的进一步改进，
无机Cr3+化合物为硝酸铬、硫酸铬、氯化铬、磷酸铬中的任意一种或多种。
作为本方案的进一步改进，
所述络合剂为草酸、柠檬酸、氟化铵重的任意一种或多种。
作为本方案的进一步改进，
表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠的任意一种或多种。
一种制备锂电池铝塑膜铝箔钝化液的制备方法，
步骤1)原材料的准备
水性马来酸酐改性丙烯树脂 10～40份；
无机Cr3+化合物 20～30份；
络合剂 5～15份；
表面活性剂 1～5份；
余量为去离子水；
步骤2)
无机Cr3+化合物加入去离子水中，搅拌溶解直到完全溶解；
步骤3)
将10～40份水性马来酸酐改性丙烯树脂加入搅拌溶解，直到完全溶解；
步骤4)
将络合剂、表面活性剂依次加入搅拌溶解，直到完全溶解。
与现有技术相比，本发明具备下述有益效果：
本发明的锂电池铝塑膜铝箔钝化液及其制备方法，用水性马来酸酐改性丙烯树脂，提高钝化层与铝箔的附着力，使得铝箔表面有一层致密的无机与有机结合的钝化层，提高铝箔的耐腐蚀性能。
本发明的制备的锂电池铝塑膜铝箔钝化液，其特点在于：
1)Cr3+化合物具有良好的耐腐蚀性能，涂布在铝箔表面，提高了铝箔的耐腐蚀性能。
2)马来酸酐改性水性丙烯酸化合物，由于对CPP薄膜有一定的粘合性，为此保证了铝箔与CPP之间的粘合强度。
3)Cr3+无机铬化合物与马来酸酐改性水性丙烯酸化合物通过共混，涂布铝箔之后，形成致密薄膜，保持了两者性能
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例对本发明作进一步说明：
一种锂电池铝塑膜铝箔钝化液，所述锂电池铝塑膜铝箔钝化液按照质量百分数计，包括下述组分：
水性马来酸酐改性丙烯树脂 10～40份；
无机Cr3+化合物 20～30份；
络合剂 5～15份；
表面活性剂 1～5份；
余量为去离子水。
作为本方案的进一步改进，
水性马来酸酐改性丙烯树脂，其制备过程如下：
步骤1：配置溶液，1～4mol/L马来酸酐水溶液，2～5mol/L丙烯酸衍生物水溶液步骤2：将称量一定量的4mol/L马来酸酐水溶液、加入质量份数为1～5引发剂，在恒温油浴锅中，温度设定50～70℃进行搅拌反应
步骤3：加入一定量的异丙醇和2mol/L2～3倍摩尔体积的丙烯酸水溶液配置到需要的比例，反应4～8hrs
作为本方案的进一步改进，
马来酸酐水溶液浓度为1～5mol/L，丙烯酸衍生物水溶液为2～5mol/L，引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化二异丙苯中的一种，丙烯酸衍生物为甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、丙烯腈一种或多种。
作为本方案的进一步改进，
水性马来酸酐改性丙烯树脂分子式如下，m的取值范围为500～1000，n的取值范围为100～300。
作为本方案的进一步改进，
无机Cr3+化合物为硝酸铬、硫酸铬、氯化铬、磷酸铬中的任意一种或多种。
作为本方案的进一步改进，
所述络合剂为草酸、柠檬酸、氟化铵重的任意一种或多种。
作为本方案的进一步改进，
表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠的任意一种或多种。
一种制备锂电池铝塑膜铝箔钝化液的制备方法，
步骤1)原材料的准备
水性马来酸酐改性丙烯树脂 10～40份；
无机Cr3+化合物 20～30份；
络合剂 5～15份；
表面活性剂 1～5份；
余量为去离子水；
步骤2)
无机Cr3+化合物加入去离子水中，搅拌溶解直到完全溶解；
步骤3)
将10～40份水性马来酸酐改性丙烯树脂加入搅拌溶解，直到完全溶解；
步骤4)
将络合剂、表面活性剂依次加入搅拌溶解，直到完全溶解。
对比例：不加水性马来酸酐改性丙烯树脂
硝酸铬25份，草酸8份，氟化铵3份，十二烷基硫酸钠3份，余量水。
实施例1：水性马来酸酐改性丙烯树脂10份，硝酸铬25份，草酸8份，氟化铵3份，十二烷基硫酸钠3份，余量水。
实施例2：水性马来酸酐改性丙烯树脂20份，硝酸铬25份，草酸8份，氟化铵3份，十二烷基硫酸钠3份，余量水。
AL采用明泰铝业生产的合金牌号8021，厚度40μm，使用钝化液进行处理。处理后的铝箔分别复合NY层及CPP层。NY采用厦门长塑公司产PHA型号，厚度25μm，CPP采用上海美丰产的CPP，厚度40μm，各层使用胶黏剂复合在一起，胶黏剂采用维凯光电，牌号VN930，形成NY/AL/CPP的锂电池铝塑膜。
配置电解液：碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯试剂按照物质的量为1:1:1的比例混合，再在混合液中添加六氟磷酸锂，配制成六氟磷酸锂物质的量为1.0mol/L的溶液。
将实施例和对比例做成的铝塑复合膜切成15mm×100mm的试样，并将样品放入装有电解液的容器中，电解液需完全浸没样品，容器密封后放入烘箱，在(85±2)℃的环境中，放置规定的时间，测试AL/PP的层间剥离强度。
将实施例和对比例做成的铝塑复合膜进行冲压成型处理。模具尺寸44mm*34mm，冲压的R角＝0.8mm，调节不同的冲压深度，冲压100板，观察铝塑膜是否出现针孔或破泡的数量。
从上表可以看出，制备的锂电池铝塑膜铝箔钝化液，其特点在于：
(1)通过无机铬化合物与有机水性丙烯酸混合，无机铬化合物保证了铝箔的防腐要求，提高了材料耐电解液使用寿命，同时有机水性丙烯酸化合物由于有一定的粘合性，保证了金属铝箔与CPP膜的粘合牢度，防止了因剥离强度不达标造成产品报废。由本发明的实施例和对比例的剥离强度比对可知，本配方制备的产品剥离强度明显优于对比例的剥离强度，满足使用需求，不易造成产品的报废。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明所作的等效变换，均在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种锂电池铝塑膜铝箔钝化液，其特征在于，所述锂电池铝塑膜铝箔钝化液按照质量百分数计，包括下述组分：
水性马来酸酐改性丙烯树脂 10～40份；
无机Cr3+化合物 20～30份；
络合剂 5～15份；
表面活性剂 1～5份；
余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的锂电池铝塑膜铝箔钝化液，其特征在于，
水性马来酸酐改性丙烯树脂，其制备过程如下：
步骤1：配置溶液，1～4mol/L马来酸酐水溶液，2～5mol/L丙烯酸衍生物水溶液步骤2：将称量一定量的4mol/L马来酸酐水溶液、加入质量份数为1～5引发剂，在恒温油浴锅中，温度设定50～70℃进行搅拌反应
步骤3：加入一定量的异丙醇和2mol/L2～3倍摩尔体积的丙烯酸水溶液配置到需要的比例，反应4～8hrs。
3.根据权利要求2所述的锂电池铝塑膜铝箔钝化液，其特征在于，马来酸酐水溶液浓度为1～5mol/L，丙烯酸衍生物水溶液为2～5mol/L，引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化二异丙苯中的一种，丙烯酸衍生物为甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、丙烯腈一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂电池铝塑膜铝箔钝化液，其特征在于，水性马来酸酐改性丙烯树脂分子式如下，m的取值范围为500～1000，n的取值范围为100～300
5.根据权利要求1所述的锂电池铝塑膜铝箔钝化液，其特征在于，无机Cr3+化合物为硝酸铬、硫酸铬、氯化铬、磷酸铬中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的锂电池铝塑膜铝箔钝化液，其特征在于，所述络合剂为草酸、柠檬酸、氟化铵重的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的锂电池铝塑膜铝箔钝化液，其特征在于，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠的任意一种或多种。
8.一种制备权利要求1～7任一项所述的锂电池铝塑膜铝箔钝化液的制备方法，其特征在于：
步骤1)原材料的准备
水性马来酸酐改性丙烯树脂 10～40份；
无机Cr3+化合物 20～30份；
络合剂 5～15份；
表面活性剂 1～5份；
余量为去离子水；
步骤2)
无机Cr3+化合物加入去离子水中，搅拌溶解直到完全溶解；
步骤3)
将10～40份水性马来酸酐改性丙烯树脂加入搅拌溶解，直到完全溶解；
步骤4)
将络合剂、表面活性剂依次加入搅拌溶解，直到完全溶解。
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