CN114276159A - 多孔氧化铝陶瓷的制备方法与锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents

多孔氧化铝陶瓷的制备方法与锂离子电池隔膜的制备方法 Download PDF

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CN114276159A CN202111546469.1A CN202111546469A CN114276159A CN 114276159 A CN114276159 A CN 114276159A CN 202111546469 A CN202111546469 A CN 202111546469A CN 114276159 A CN114276159 A CN 114276159A
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熊伟
马斌
陈杰
杨山
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Abstract

本发明提供了一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法与锂离子电池隔膜的制备方法。该多孔氧化铝陶瓷的制备方法包括如下步骤:将氢氧化铝细粉以升温速率1.5~2.5℃/min升温至240~360℃,保温1~2h,再以2.8~4℃/min升温至850~1050℃,保温2~4h,冷却得到多孔氧化铝团聚体粉体;将质量比为100:(2~6)的多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体与水搅拌10~30min,困料18~24h后,在100~180MPa下挤压成型,成型后的坯体于110~130℃条件下干燥16~20h,然后以升温速率3~5℃/min升温至1600~1700℃,冷却,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷。上述方法所制备的纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷具有良好的力学性能、耐热性能、低密度、高比表面积的特点。

Description

多孔氧化铝陶瓷的制备方法与锂离子电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,尤其涉及一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法与锂离子电池隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池因具有快速充电、体积小容量高、续航时间长和安全性较高等特点而被广泛应用于3C消费类、动力类和储能类等领域。其中锂离子电池中隔膜的性能决定了电池容量,安全性能,充放电密度及循环等特性。因此,制备出性能优异的隔膜对提高锂离子电池的综合性能具有重要的作用。
随着现有技术的发展,对锂离子电池各方面性能提出了更高的要求,特别是其耐高温性能和安全性能,而涂层是提升隔膜安全性和稳定性的有效方法,现有较为常用的方法是在隔膜中引入陶瓷涂层来改善隔膜的耐热性能。但是,目前隔膜涂层中引入的陶瓷均为致密粉体,存在着对电解液的润湿性差、易脱落等问题。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法与锂离子电池隔膜的制备方法,该多孔氧化铝陶瓷的制备方法制得的纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷具有低密度、高比表面积的特点、良好的力学性能和耐热性能。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、采用原位分解成孔技术,以氢氧化铝细粉为原料在高温炉中以升温速率1.5~2.5℃/min升温至240~360℃,保温1~2h,再以2.8~4℃/min升温至850~1050℃,保温2~4h,随炉冷却,得到多孔氧化铝团聚体粉体;
步骤2、按所述多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体:水的质量比为100:(2~6)配料,将所述多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体置于搅拌机中,再加入所述水,搅拌10~30min,困料18~24h后,在100~180MPa下挤压成型,成型后的坯体于110~130℃条件下干燥16~20h,然后将干燥后的坯体置于所述高温炉中,以升温速率3~5℃/min升温至1600~1700℃,冷却,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷。
优选的,所述氢氧化铝细粉的粒径小于0.074mm,所述氢氧化铝细粉中氧化铝的含量为62~68%。
第二方面,本发明提供了一种锂离子电池隔膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、将上述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法制备的纳米孔径的所述多孔氧化铝陶瓷经破粉碎、筛分,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体;
步骤2、以所述多孔氧化铝陶瓷粉体为原料,先将所述原料和占所述原料0.4~1.4wt%的分散剂置于搅拌设备中,搅拌40~60min,得到混合料,再将占所述原料0.5~2.5wt%的增稠剂、0.1~0.5wt%的消泡剂、0.05~0.15wt%的粘结剂和46~60wt%的溶剂置于所述搅拌设备中,搅拌40~60min,得到混合溶液,将所述混合料和所述混合溶液置于所述搅拌设备中,搅拌2~4h,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷浆料;
步骤3、在基膜表面涂覆所述多孔氧化铝陶瓷浆料,在40℃温度下干燥0.5min后,制成锂离子电池隔膜。
优选的,选用厚度为5~7μm、孔隙率为37~43%的单层PE/PP多元体系微孔膜作为所述基膜。
优选的,采用微凹版涂布的方式在所述基膜表面涂覆所述多孔氧化铝陶瓷浆料。
优选的,所述分散剂为木质素磺酸钠或聚羧酸盐的一种或两种。
优选的,所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素与羟甲基纤维素锂中的一种或多种。
优选的,所述消泡剂为二甲基硅油或为聚醚改性硅油。
优选的,所述粘结剂为聚四氟乙烯乳液或聚丙烯酸酯的其中一种或两种。
优选的,锂离子电池隔膜的制备方法还包括在所述锂离子电池隔膜的一面涂覆聚合物粘接涂层,制成具有粘接性能的锂离子电池隔膜。
本发明的有益效果如下:
(1)根据本发明制备方法所制备的纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷具有良好的力学性能和耐热性能;
(2)纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体具有低密度、高比表面积的特点,使得锂离子电池轻量化,同时多孔结构保证了与电解液的良好的浸润效果;
(3)纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷中较多的多孔通道可以更多的中和电解液中游离的HF气体,提升电池的安全性能;
(4)降低循环过程中的机械微短路,有效提升循环寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施条例或现有技术中的技术方案,下面将对实施条例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的多孔氧化铝陶瓷的制备方法流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施条例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施条例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示,本实施方式提供了一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
S1、多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体的制备:
S11、采用原位分解成孔技术,以氢氧化铝细粉为原料在高温炉中以升温速率1.5~2.5℃/min升温至240~360℃,保温1~2h;
S12、再以2.8~4℃/min升温至850~1050℃,保温2~4h;
S13、随炉冷却,得到多孔氧化铝团聚体粉体;
S2、纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体的制备:
S21、按多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体:水的质量比为100:(2~6)配料,将多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体置于搅拌机中;
S22、加入水,搅拌10~30min,困料18~24h后;
S23、在100~180MPa下挤压成型,成型后的坯体于110~130℃条件下干燥16~20h;
S24将干燥后的坯体置于高温炉中,以升温速率3~5℃/min升温至1600~1700℃;
S25、冷却,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷。
上述制备方法所制备的纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷具有良好的力学性能和耐热性能;纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体具有低密度、高比表面积的特点。
优选的,氢氧化铝细粉的粒径小于0.074mm,氢氧化铝细粉中氧化铝的含量为62~68%。
基于上述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法,本实施方式还提供了一种锂离子电池隔膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、将上述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法制备的纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷经破粉碎、筛分,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体;
步骤2、以多孔氧化铝陶瓷粉体为原料,先将原料和占原料0.4~1.4wt%的分散剂置于搅拌设备中,搅拌40~60min,得到混合料,再将占原料0.5~2.5wt%的增稠剂、0.1~0.5wt%的消泡剂、0.05~0.15wt%的粘结剂和46~60wt%的溶剂置于搅拌设备中,搅拌40~60min,得到混合溶液,将混合料和混合溶液置于搅拌设备中,搅拌2~4h,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷浆料;
步骤3、在基膜表面涂覆多孔氧化铝陶瓷浆料,在40℃温度下干燥0.5min后,制成锂离子电池隔膜。
由于多孔氧化铝陶瓷粉体具有低密度、高比表面积的特点使得锂离子电池轻量化,同时多孔结构保证了与电解液的良好的浸润效果;纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷中较多的多孔通道可以更多的中和电解液中游离的HF气体,提升电池的安全性能;降低循环过程中的机械微短路,有效提升循环寿命。
具体的,选用厚度为5~7μm、孔隙率为37~43%的单层PE/PP多元体系微孔膜作为基膜。
具体的,采用微凹版涂布的方式在基膜表面涂覆多孔氧化铝陶瓷浆料。采用微凹版涂布可以将很薄的多孔氧化铝陶瓷浆料涂到基膜上,由于无背压辊,在涂布面没有胶印、褶皱等缺陷;由于刮刀轻接触网纹辊,刮刀和网辊的磨损都比较小;微凹辊直径小,重量轻,涂布不同涂布量,更换微凹辊比较方便;反向涂布可以获得比较平整的涂布,涂布量均匀分布。
具体的,分散剂为木质素磺酸钠或聚羧酸盐的一种或两种。通过加入分散剂提升多孔氧化铝陶瓷浆料的放置稳定性、防止粉体颗粒在浆料中发生团聚,分散剂可以调节粉体表面电荷、表面酸碱吸附,改善粉体颗粒的分散效果进而获得具有良好分散性和稳定性的浆料。
具体的,增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素与羟甲基纤维素锂中的一种或多种。增稠剂能够调节多孔氧化铝陶瓷浆料的粘度,改善浆料的可涂布性。
具体的,消泡剂为二甲基硅油或为聚醚改性硅油。在搅拌时会产生泡沫,不及时处理会导致多孔氧化铝陶瓷浆料受到了影响,因此加入消泡剂来消除泡沫。
具体的,粘结剂为聚四氟乙烯乳液或聚丙烯酸酯的其中一种或两种。粘结剂在毛细管力的作用下渗入混合料的颗粒之间的空隙中,以使粘结剂将混合料的颗粒粘结在一起,使得干燥后形成的涂层具有较高的强度,不会坍塌,有利于提高烧结后的陶瓷的强度;而若在一定载荷的作用下,有内应力的产品,其内部微裂纹扩展速度要比没有内应力的产品快,故产品出现断裂的风险增加,使用寿命缩短,而上述多孔氧化铝陶瓷涂层在成型过程中没有对涂层施加压力,不会在涂层的内部产生残余应力,而降低了涂层在干燥过程或使用过程中出现的开裂风险,同时,由于上述制备方法成型过程中没有对涂层施加压力,粘结剂通过渗入的方式填充在颗粒之间存在的空隙中。
具体的,溶剂包括但不限于纯水。
具体的,锂离子电池隔膜的制备方法还包括在锂离子电池隔膜的一面涂覆聚合物粘接涂层,制成具有粘接性能的锂离子电池隔膜。通过在在锂离子电池隔膜的一面涂覆聚合物粘接涂层使得锂离子电池隔膜具有粘接性,能够更好地与正极极片或负极极片相互叠片,防止正极极片或负极极片在与隔膜进行叠片时发生移位。
以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明,则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分):
实施例1
本实施例的锂离子电池隔膜的制备过程如下:
(1)多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体的制备
采用原位分解成孔技术,以氢氧化铝细粉为原料在高温炉中以升温速率1.5℃/min升温至240℃,保温1h,再以2.7℃/min升温至850℃,保温2h,随炉冷却,得到多孔氧化铝团聚体粉体。
(2)纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体的制备
1.按多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体:水的质量比为100:2配料,将多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体置于搅拌机中,再加入水,搅拌10min,困料18h后,在100MPa下挤压成型,成型后的坯体于110℃条件下干燥16h,然后将干燥后的坯体置于高温炉中,以升温速率3℃/min升温至1600℃,冷却,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷;
2.将纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷经破粉碎,筛分,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体。
(3)陶瓷粉体浆料的制备方法
以含纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体为原料,先将原料和占原料0.4wt%的分散剂置于搅拌设备中,搅拌60min得到混合料,再将占原料0.5wt%的增稠剂、0.05wt%的消泡剂、0.1wt%粘结剂和46wt%的溶剂置于搅拌器中,搅拌40min,得到混合溶液,将混合料和混合溶液置于搅拌器中,搅拌2h,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体的浆料。其中,分散剂为木质素磺酸钠,增稠剂为羧甲基纤维素钠,消泡剂为二甲基硅油,粘结剂为聚四氟乙烯乳液,溶剂为纯水。
(4)陶瓷粉体浆料的涂覆
取厚度为5μm、孔隙率为37%的单层PE/PP多元体系微孔膜作为基膜,以微凹版涂布的方式在基膜表面涂覆纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷浆料。在40℃温度下干燥0.5min后,制成锂离子电池隔膜。
在锂离子电池隔膜的一面涂覆聚合物粘接涂层,制成具有粘接性能的含纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷的锂离子电池隔膜。
实施例2
本实施例的锂离子电池隔膜的制备过程如下:
(1)多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体的制备
采用原位分解成孔技术,以氢氧化铝细粉为原料在高温炉中以升温速率2℃/min升温至300℃,保温1.5h,再以3.4℃/min升温至950℃,保温3h,随炉冷却,得到多孔氧化铝团聚体粉体。
(2)纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体的制备
1.按多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体:水的质量比为100:4配料,将多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体置于搅拌机中,再加入所述水,搅拌20min,困料21h后,在140MPa下挤压成型,成型后的坯体于120℃条件下干燥18h,然后将干燥后的坯体置于高温炉中,以升温速率4℃/min升温至1650℃,冷却,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷;
2.将纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷经破粉碎,筛分,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体。
(3)陶瓷粉体浆料的制备方法
以含纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体为原料,先将原料和占原料0.9wt%的分散剂置于搅拌设备中,搅拌50min得到混合料,再将占原料1.5wt%的增稠剂、0.1wt%的消泡剂、0.3wt%粘结剂和53wt%的溶剂置于搅拌器中,搅拌50min,得到混合溶液,将混合料和混合溶液置于搅拌器中,搅拌3h,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体的浆料。
(4)陶瓷粉体浆料的涂覆
取厚度为6μm、孔隙率为40%的单层PE/PP多元体系微孔膜作为基膜,以微凹版涂布的方式在基膜表面涂覆纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷浆料。在40℃温度下干燥0.5min后,制成含纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷的锂离子电池隔膜。
在锂离子电池隔膜的一面涂覆聚合物粘接涂层,制成具有粘接性能的含纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷的锂离子电池隔膜。
实施例3
本实施例的锂离子电池隔膜的制备过程如下:
(1)多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体的制备
采用原位分解成孔技术,以氢氧化铝细粉为原料在高温炉中以升温速率2.5℃/min升温至360℃,保温2h,再以4℃/min升温至1050℃,保温4h,随炉冷却,得到多孔氧化铝团聚体粉体。
(2)纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体的制备
1.按多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体:水的质量比为100:6配料,将多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体置于搅拌机中,再加入水,搅拌30min,困料24h后,在180MPa下挤压成型,成型后的坯体于130℃条件下干燥20h,然后将干燥后的坯体置于高温炉中,以升温速率5℃/min升温至1700℃,冷却,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷;
2.将纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷经破粉碎,筛分,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体。
(3)陶瓷粉体浆料的制备方法
以纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体为原料,先将原料和占原料1.4wt%的分散剂置于搅拌设备中,搅拌40min得到混合料,再将占原料2.5wt%的增稠剂,0.15wt%的消泡剂,0.5wt%粘结剂和60wt%的溶剂置于搅拌器中,搅拌60min,得到混合溶液,将所述混合料和混合溶液置于搅拌器中,搅拌4h,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷浆料。
(4)陶瓷粉体浆料的涂覆
取厚度为7μm、孔隙率为43%的单层PE/PP多元体系微孔膜作为基膜,以微凹版涂布的方式在基膜表面涂覆纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷浆料,在40℃温度下干燥0.5min后,制成含纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷的锂离子电池隔膜。
在锂离子电池隔膜的一面涂覆聚合物粘接涂层,制成具有粘接性能的含纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷的锂离子电池隔膜。
对比例1
本对比例的锂离子电池隔膜的制备过程如下:
(1)陶瓷粉体浆料的制备方法
以致密的氧化铝陶瓷粉体为原料,先将原料和占原料0.4wt%的分散剂置于搅拌设备中,搅拌40min得到混合料,再将占原料0.5wt%的增稠剂、0.05wt%的消泡剂、0.1wt%粘结剂和40wt%的溶剂置于搅拌器中,搅拌40min,得到混合溶液,将混合料和混合溶液置于搅拌器中,搅拌60min,得到陶瓷粉体的浆料。
(2)陶瓷粉体浆料的涂覆
取厚度为5μm、孔隙率为37%的单层PE/PP多元体系微孔膜作为基膜,以微凹版涂布的方式在基膜表面涂覆氧化铝陶瓷浆料。在40℃温度下干燥0.5min后,制成氧化铝陶瓷锂离子电池隔膜。
在锂离子电池隔膜的一面涂覆聚合物粘接涂层,制成具有粘接性能的含氧化铝陶瓷的锂离子电池隔膜。
对比例2
本对比例的锂离子电池隔膜的制备过程如下:
(1)陶瓷粉体浆料的制备方法
以致密的氧化铝陶瓷粉体为原料,先将原料和占原料0.9wt%的分散剂置于搅拌设备中,搅拌50min得到混合料,再将占原料1.5wt%的增稠剂、0.1wt%的消泡剂、0.3wt%粘结剂和46wt%的溶剂置于搅拌器中,搅拌50min,得到混合溶液,将混合料和混合溶液置于搅拌器中,搅拌3h,得到陶瓷粉体的浆料。
(2)陶瓷粉体浆料的涂覆
取厚度为7μm、孔隙率为43%的单层PE/PP多元体系微孔膜作为基膜,以微凹版涂布的方式在基膜表面涂覆氧化铝陶瓷浆料。在40℃温度下干燥0.5min后,制成氧化铝陶瓷锂离子电池隔膜。
在锂离子电池隔膜的一面涂覆聚合物粘接涂层,制成具有粘接性能的含氧化铝陶瓷的锂离子电池隔膜。
性能测试
对实施例1~3和对比例1~2制得的锂离子电池隔膜进行相关性能测试。
涂层面密度测试
采用称重法测量,分别测量样品的厚度H1、面积S、质量m1,同时测量基膜的重量m2与厚度H2,按GB/T 6343-2009规定计算出试样的面密度:ρ=(m1-m2)/[(H1-H2)*S)]。
孔隙率测试
通过以下公式计算出隔膜孔隙率:P=(ρ0-ρ)/ρ0,其中ρ0-材料的真实密度,PP取值910kg/m3,PE取值960kg/m3,PP/PE/PP取930kg/m3
保液量测试
裁取3张长宽为150mm*150mm隔膜样品,称取重量m1。将试样置于电解液中,密封浸泡1h后取出,用无尘布将样品表面电解液擦拭干净,将样品平铺展开,室温环境静置1h,称取重量m2。保液率=(m2-m1)/m1*100%。完成测试后取3个样品测量值的平均值。
热收缩测试
直尺(精度0.5mm):裁取五个320*200mm样品,分别平整放入两纸张间,外夹两层厚玻璃板,放入烘箱以150℃烘烤0.5h,取出冷却后测量长、宽,计算热收缩率,计算后取5个样品测量值的平均值。
由表1可见,实施例1~3和对比例1~2制得隔膜进行涂层面密度、孔隙率、保液量、热收缩测试的测试结果。
表1
Figure BDA0003415904400000141
Figure BDA0003415904400000151
由表1可以看出,在实施例1~3中,实施例2的锂离子电池隔膜的孔隙率、保液量、耐高温性相对于实施例1与实施例3更好。
将实施例1~3和对比例1~2对比,采用纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷的锂离子电池隔膜相对于传统陶瓷材料制备锂离子电池隔膜,涂层面密度显著减小,从而能够使锂离子电池隔膜变得更加轻便,孔隙率明显提升,使锂离子的迁移相对更容易,从而导致电池内阻有所降低,相应的保液量也有所提升,此外孔隙率越高,锂离子从负极迁移至正极就越容易,从而电池倍率放电性能就越好。同时锂离子电池隔膜的热收缩率降低,采用纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷的锂离子电池隔膜拥有更好的耐高温性,能够更好的隔绝正极极片与负极极片,避免了高温使隔膜出现较大的收缩导致正极极片与负极极片接触短路。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以作出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、将氢氧化铝细粉在高温炉中以升温速率1.5~2.5℃/min升温至240~360℃,保温1~2h,再以2.8~4℃/min升温至850~1050℃,保温2~4h,随炉冷却,得到多孔氧化铝团聚体粉体;
步骤2、按所述多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体:水的质量比为100:(2~6)配料,将所述多孔氧化铝团聚体陶瓷粉体置于搅拌机中,再加入所述水,搅拌10~30min,困料18~24h后,在100~180MPa下挤压成型,成型后的坯体于110~130℃条件下干燥16~20h,然后将干燥后的所述坯体置于所述高温炉中,以升温速率3~5℃/min升温至1600~1700℃,冷却,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法,其特征在于,所述氢氧化铝细粉的粒径小于0.074mm,所述氢氧化铝细粉中氧化铝的含量为62~68%。
3.一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、将如权利要求1或2所述的多孔氧化铝陶瓷的制备方法制备的纳米孔径的所述多孔氧化铝陶瓷经破粉碎、筛分,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷粉体;
步骤2、以所述多孔氧化铝陶瓷粉体为原料,先将所述原料和占所述原料0.4~1.4wt%的分散剂置于搅拌设备中,搅拌40~60min,得到混合料,再将占所述原料0.5~2.5wt%的增稠剂、0.1~0.5wt%的消泡剂、0.05~0.15wt%的粘结剂和46~60wt%的溶剂置于所述搅拌设备中,搅拌40~60min,得到混合溶液,将所述混合料和所述混合溶液置于所述搅拌设备中,搅拌2~4h,得到纳米孔径的多孔氧化铝陶瓷浆料;
步骤3、在基膜表面涂覆所述多孔氧化铝陶瓷浆料,在40℃温度下干燥0.5min后,制成锂离子电池隔膜。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,选用厚度为5~7μm、孔隙率为37~43%的单层PE/PP多元体系微孔膜作为所述基膜。
5.根据权利要求3所述的锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,采用微凹版涂布的方式在所述基膜表面涂覆所述多孔氧化铝陶瓷浆料。
6.根据权利要求3所述的锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述分散剂为木质素磺酸钠或聚羧酸盐的一种或两种。
7.根据权利要求3所述的锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素与羟甲基纤维素锂中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述的锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述消泡剂为二甲基硅油或为聚醚改性硅油。
9.根据权利要求3所述的锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为聚四氟乙烯乳液或聚丙烯酸酯的其中一种或两种。
10.根据权利要求3所述的锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,还包括在所述锂离子电池隔膜的一面涂覆聚合物粘接涂层,制成具有粘接性能的锂离子电池隔膜。
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