CN114262516A - 一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法，包括材料分别倒入对应反应釜、A釜反应、B釜反应、混合浇铸，该一种低吸水浇铸尼龙材料按重量份包括以下组合物：己内酰胺100份、含氟二胺单体16.8‑51.8份、催化剂0.18‑0.2份、活化剂13‑17.8份。本发明将含氟二胺单体原位加入到己内酰胺A组分，将二异氰酸酯组分加入到己内酰胺B组分，A、B两组分进行混合时，聚脲链段和浇铸尼龙链段的合成反应同时进行，并且生成的聚脲链段嵌进尼龙的分子链中，通过原位聚合反应，一步制得含氟浇铸尼龙材料，通过高分子结构设计，将含氟基团引入到浇铸尼龙分子链上，通过氟原子的疏水性能，将浇铸尼龙分子链上的酰胺键保护起来，从而起到降低材料吸水率的作用。
Description
技术领域
本发明涉及浇铸尼龙技术领域，具体为一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法。
背景技术
浇铸尼龙在许多领域实现“以塑代钢”，是一种综合性能优异的工程材料。浇铸尼龙的分子结构中含有酰胺键，材料的吸水率比较高。浇铸尼龙制品在使用过程中，将因为吸收空气中水分而导致材料的机械性能下降，影响产品对强度和刚性的可靠性需求，这一性能缺陷也限制了浇铸尼龙作为高端耐磨材料的推广应用。
对浇铸尼龙进行油煮可以提高材料的结晶性能，并在一定程度上降低了材料的吸水率，但是改善程度有限，为此，我们提出了一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法，将含氟二胺单体原位加入到己内酰胺A组分。将二异氰酸酯组分加入到己内酰胺B组分，一部分二异氰酸酯起到和含氟二胺单体反应生成聚脲组分的作用，另一部分异氰酸酯起到浇铸尼龙活化剂的作用，A、B两组分进行混合时，聚脲链段和浇铸尼龙链段的合成反应同时进行，并且生成的聚脲链段嵌进尼龙的分子链中，通过原位聚合反应，一步制得含氟浇铸尼龙材料。利用氟原子的疏水性能，得到低吸水的浇铸尼龙材料，工艺简单，容易操作，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法，包括材料分别倒入对应反应釜、A釜反应、B釜反应、混合浇铸，其特征在于，该一种低吸水浇铸尼龙材料按重量份包括以下组合物：己内酰胺100份、含氟二胺单体16.8-51.8份、催化剂0.18-0.2份、活化剂13-17.8份。
优选的，该一种低吸水浇铸尼龙材料按重量份包括以下组合物：己内酰胺100份、含氟二胺单体32份、催化剂0.2份、活化剂17.2份。
优选的，该一种低吸水浇铸尼龙材料按重量份包括以下组合物：己内酰胺100份、含氟二胺单体16.8份、催化剂0.18份、活化剂13份。
优选的，该一种低吸水浇铸尼龙材料按重量份包括以下组合物：己内酰胺100份、含氟二胺单体51.8份、催化剂0.2份、活化剂17.8份。
优选的，该一种低吸水浇铸尼龙材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，材料分别倒入对应反应釜：将100重量份己内酰胺等分成两份加入A、B反应釜；
步骤二，A釜反应：A釜加入含氟二胺单体，加热熔融温度控制在:110-150℃，真空度≥0.996bar，脱水时间5-45min，加入催化剂，保持反应条件5-45min,得到活性料A组分；
步骤三，B釜反应：B釜加热真空脱水，加热熔融温度控制在:110-150℃，真空度≥0.996bar，脱水时间5-45min，然后加入活化剂，保持温度活化5-45min，得到活性料B组分；
步骤四，混合浇铸：A、B两釜活性料混合进行浇铸，浇铸到已经预热好的模具内，聚合完成后拆模取出制品。
优选的，所述含氟二胺单体可以是含氟二胺单体2,2′-双(三氟甲基)-4,4-二氨基联苯，或者2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚，或者2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷。
优选的，所述催化剂可以是氢氧化钠、钠代己内酰胺盐、金属钠、钾、锂、醇钠，等的一种或者其中几种复合，所述活化剂为各种异氰酸酯。
优选的，所述步骤三中模具温度：140-180℃，聚合时间:5-45min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将含氟二胺单体加入到浇铸尼龙A组分，将过量的异氰酸酯加入到浇铸尼龙B组分，将A、B两组分混合浇铸到预热好的模具中，聚脲组分和浇铸尼龙组分的聚合同时发生并穿插进行，聚脲组分作为高分子链段嵌入到浇铸尼龙分子链中，含氟二胺单体的侧链拥有含氟基团，氟原子因此被引入到浇铸尼龙的分子侧链上，氟原子具有疏水性能，浇铸尼龙分子链因此也获得疏水性能，本发明制备的浇铸尼龙材料因此具备了本体疏水性能，从高分子结构设计入手，设计出具备疏水性能的浇铸尼龙分子结构，从根本上改善了浇铸尼龙材料的疏水性能，本发明制备的本体低吸水浇铸尼龙材料解决了浇铸尼龙制品在使用过程中因为吸湿而降低材料强度和刚性的问题，本发明制备工艺简单，效果明显，为浇铸尼龙制品解决吸湿问题提供了可行的途径。
附图说明
图1为本发明一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
第一步：将100重量份己内酰胺等分成两份加入A、B反应釜。
第二步：A釜加入含氟二胺单体2,2′-双(三氟甲基)-4,4-二氨基联苯32g，加热熔融温度控制在:130℃±5，真空度≥0.996bar，脱水时间15min，加入催化剂氢氧化钠0.2g，保持反应条件15min,得到活性料A组分。
B釜加热真空脱水，加热熔融温度控制在130℃±5，真空度≥0.996bar，脱水时间15min，然后加入活化剂17.2g，保持温度活化15min，得到活性料B组分。
活化剂：本实施例所用活化剂为六亚甲基二异氰酸酯，其中16.8g用于生成聚脲组分，其中0.4g用于浇铸尼龙活化剂。
第三步：A、B两釜活性料混合进行浇铸，浇铸到已经预热好的模具内，聚合完成后拆模取出制品。
其中，模具温度：160℃，聚合时间:20min。
实施例2
第一步：将100重量份己内酰胺等分成两份加入A、B反应釜。
第二步：A釜加入含氟二胺单体2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚16.8g，加热熔融温度控制在:130℃±5，真空度≥0.996bar，脱水时间15min，加入催化剂氢氧化钠0.18g，保持反应条件15min,得到活性料A组分。
B釜加热真空脱水，加热熔融温度控制在130±5℃，真空度≥0.996bar，脱水时间15min，然后加入活化剂13g，保持温度活化15min，得到活性料B组分。
活化剂：本实施例所用活化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯，其中12.5g用于生成聚脲组分，其中0.5g用于浇铸尼龙活化剂。
第三步：A、B两釜活性料混合进行浇铸，浇铸到已经预热好的模具内，聚合完成后拆模取出制品。
其中，模具温度：155℃，聚合时间:20min。
实施例3
第一步：将100重量份己内酰胺等分成两份加入A、B反应釜。
第二步：A釜加入含氟二胺单体2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷51.8g，加热熔融温度控制在:130℃±5，真空度≥0.996bar，脱水时间15min，加入催化剂氢氧化钠0.2g，保持反应条件15min,得到活性料A组分。
B釜加热真空脱水，加热熔融温度控制在130℃±5，真空度≥0.996bar，脱水时间15min，然后加入活化剂17.8g，保持温度活化15min，得到活性料B组分。
活化剂：本实施例所用活化剂为甲苯二异氰酸酯，其中17.4g用于生成聚脲组分，其中0.4g用于浇铸尼龙活化剂。
第三步：A、B两釜活性料混合进行浇铸，浇铸到已经预热好的模具内，聚合完成后拆模取出制品。
其中，模具温度：155℃，聚合时间:20min。
对比例1
第一步：将100重量份己内酰胺等分成两份加入A、B反应釜。
第二步：加热熔融温度控制在:130℃±5，真空度≥0.996bar，脱水时间15min，加入催化剂氢氧化钠0.2g，保持反应条件15min,得到活性料A组分。
B釜加热真空脱水，加热熔融温度控制在130℃±5，真空度≥0.996bar，脱水时间15min，然后加入活化剂甲苯二异氰酸酯0.4g，保持温度活化15min，得到活性料B组分。
第三步：A、B两釜活性料混合进行浇铸，浇铸到已经预热好的模具内，聚合完成后拆模取出制品。
其中，模具温度：155℃，聚合时间:20min。
其对实施例1-3、对比例1进行测试：
实施例1制备的低吸水浇铸尼龙材料，拉伸强度67MPa，压缩强度101MPa，规定挠度弯曲应力105MPa，悬臂梁缺口冲击强度40J/m，吸水率0.3％；
实施例2制备的低吸水浇铸尼龙材料，拉伸强度70MPa，压缩强度112MPa，规定挠度弯曲应力109MPa，悬臂梁缺口冲击强度46J/m，吸水率1.0％；
实施例3制备的低吸水浇铸尼龙材料，拉伸强度72MPa，压缩强度114MPa，规定挠度弯曲应力113MPa，悬臂梁缺口冲击强度44J/m，吸水率1.4％；
对比例1制备的低吸水浇铸尼龙材料，拉伸强度74MPa，压缩强度121MPa，规定挠度弯曲应力117MPa，悬臂梁缺口冲击强度48J/m，吸水率1.8％；
对本发明中技术术语的名词进行解释：
阴离子聚合尼龙6：在常压下将熔融的己内酰胺单体用强碱性物质作为催化剂，与活化剂等助剂一起注入到预热好的模具中，物料在模具内很快地进行聚合反应，凝结成坚韧的固体物件。
阴离子聚合尼龙6通常也称为单体浇铸尼龙6(Monomer Casting Polyamide，MC-PA6)，用于注塑的尼龙切片在反应机理上属于阳离子聚合，与本发明所涉及的阴离子聚合工艺完全不同。
阴离子聚合尼龙6得到的材料分子量大、结晶度高，从而机械性能更好、耐摩擦磨损，特别适合成型大型制件，且可以一步直接得到产品的毛坯，在精度要求不高的工况，甚至可以一步成型得到最终产品。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法，包括材料分别倒入对应反应釜、A釜反应、B釜反应、混合浇铸，其特征在于，该一种低吸水浇铸尼龙材料按重量份包括以下组合物：己内酰胺100份、含氟二胺单体16.8-51.8份、催化剂0.18-0.2份、活化剂13-17.8份。
2.根据权利要求1所述的一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法，其特征在于,该一种低吸水浇铸尼龙材料按重量份包括以下组合物：己内酰胺100份、含氟二胺单体32份、催化剂0.2份、活化剂17.2份。
3.根据权利要求1所述的一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法，其特征在于,该一种低吸水浇铸尼龙材料按重量份包括以下组合物：己内酰胺100份、含氟二胺单体16.8份、催化剂0.18份、活化剂13份。
4.根据权利要求1所述的一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法，其特征在于,该一种低吸水浇铸尼龙材料按重量份包括以下组合物：己内酰胺100份、含氟二胺单体51.8份、催化剂0.2份、活化剂17.8份。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法，其特征在于，该一种低吸水浇铸尼龙材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，材料分别倒入对应反应釜：将100重量份己内酰胺等分成两份加入A、B反应釜；
步骤二，A釜反应：A釜加入含氟二胺单体，加热熔融温度控制在:110-150℃，真空度≥0.996bar，脱水时间5-45min，加入催化剂，保持反应条件5-45min,得到活性料A组分；
步骤三，B釜反应：B釜加热真空脱水，加热熔融温度控制在:110-150℃，真空度≥0.996bar，脱水时间5-45min，然后加入活化剂，保持温度活化5-45min，得到活性料B组分；
步骤四，混合浇铸：A、B两釜活性料混合进行浇铸，浇铸到已经预热好的模具内，聚合完成后拆模取出制品。
6.根据权利要求1所述的一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法，其特征在于，所述含氟二胺单体可以是含氟二胺单体2,2′-双(三氟甲基)-4,4-二氨基联苯，或者2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚，或者含氟二胺单体2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷。
7.根据权利要求1所述的一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法，其特征在于，所述催化剂可以是氢氧化钠、钠代己内酰胺盐、金属钠、钾、锂、醇钠，等的一种或者其中几种复合，所述活化剂为各种异氰酸酯。
8.根据权利要求5所述的一种低吸水浇铸尼龙材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤三中模具温度：140-180℃，聚合时间:5-45min。
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2022
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| CN115160563A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-10-11 | 四川轻化工大学 | 含氟耐高温共聚型尼龙10及其制备方法 |
| CN115160563B (zh) * | 2022-07-25 | 2023-12-05 | 濮阳市盛通聚源新材料有限公司 | 含氟耐高温共聚型尼龙及其制备方法 |
| CN115926148A (zh) * | 2022-12-09 | 2023-04-07 | 江苏利德尔新材料科技有限公司 | 一种耐高温尺寸稳定的单体浇铸尼龙及其制备方法 |
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